CN104845380B - 整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料及其制备方法，所述硅橡胶绝热材料的组分重量份数比如下：20～80份的甲基乙烯基硅橡胶、20～80份的甲基乙烯基苯基硅橡胶、1～3份的促进剂、15～40份的白炭黑、5～15份的短切碳纤维、3～10份的石墨烯、3～10份的二氧化铪、0.5～2份的硫化剂。本发明制备的整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其在烧蚀过程中能够形成高熔点的类陶瓷层，具有耐高温、耐烧蚀、弹性好、抗小分子迁移能力强等优点，能够满足富氧和高温高速气流、粒子冲刷的使用环境。
Description
技术领域
本发明属于整体式固冲发动机补燃室热防护技术领域，具体涉及一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料及其制备方法。
背景技术
与其它类型的发动机相比，整体式固冲发动机在超声速乃至高超声速情况下具有最佳的性能和无可比拟的优势，且具有比冲高、结构简单、全程可控等优点。整体式固冲发动机的补燃室是一个双用途燃烧室，不仅是助推发动机的燃烧室，还是冲压发动机工作的补燃室，工作环境极为苛刻，同时富氧、严重的粒子冲刷对材料性能的要求非常苛刻。因此，补燃室的热防护就显得尤为重要。
当前，固体火箭发动机常用的三元乙丙绝热材料由于抗氧化能力差，难以在富氧环境下使用；而硬质绝热层材料虽然耐烧蚀性能较好，但弹性较差，在高温高压和粒子冲刷工作环境下，容易出现裂纹而被烧穿。而硅橡胶绝热材料在烧蚀过程中可形成高熔点的类陶瓷层，具有耐高温和阻燃性能好、抗氧化性能好、抗小分子迁移能力强等优点，在整体式固冲发动机补燃室绝热层具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种在富氧环境下耐烧蚀、抗冲刷、绝热性能良好的整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，所述硅橡胶绝热材料的组分重量份数比如下：
进一步地，所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.1％～0.2％，甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为10％～13％。
进一步地，所述白炭黑为表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理的气相白炭黑。
进一步地，所述短切碳纤维长度为6～7mm，表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
进一步地，所述石墨烯表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
进一步地，所述二氧化铪为纳米级别，并经过表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
进一步地，所述促进剂为二月桂酸丁基锡，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷或2，4-二甲基-2，4-双己烷。
一种入上述所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照所述重量份数比称取甲基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、促进剂，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
2)按照所述重量份数比称取均经过表面处理的气相白炭黑、短切碳纤维及二氧化锆，然后加入步骤1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
3)按照所述重量份数比称取经表面处理过的石墨烯，加入步骤2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
4)按照所述重量份数比称取硫化剂，加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料。
进一步地，所述步骤5)中，硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷时，第一段硫化条件：温度为160℃～180℃、时间为15min～25min；第二段硫化条件：温度为200℃～220℃、时间为4h～5h；
或者硫化剂为2，4-二甲基-2，4-双己烷时，第一段硫化条件：温度为110℃～130℃、时间为10min～20min；第二段硫化条件：温度为190℃～210℃、时间为4h～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备的整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其在烧蚀过程中能够形成高熔点的类陶瓷层，具有耐高温、耐烧蚀、弹性好、抗小分子迁移能力强等优点，能够满足富氧和高温高速气流、粒子冲刷的使用环境，其抗拉强度为6MPa～8Mpa、断裂伸长率为280％～400％、氧乙炔线烧蚀率为0.020mm/s～0.030mm/s、质量烧蚀率为0.035g/s～0.045g/s、导热率为0.230W/(m·K)～0.248W/(m·K)、线膨胀系数为13×10-6/K～14×10-6/K。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，便于更清楚地了解本发明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1
一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其组分重量份数比如下：
上述硅橡胶绝热材料制备方法，它包括如下步骤：
1)将气相白炭黑、平均长度为6mm的短切碳纤维、纳米级别的二氧化铪及石墨烯表面均经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理并待用；
2)按重量份数比将20份甲基乙烯基硅橡胶、80份甲基乙烯基苯基硅橡胶、2份二月桂酸丁基锡促进剂加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；其中：甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.2％、甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为10％；
3)按重量份数比将40份经处理的气相白炭黑、5份经处理的短切碳纤维及10份经处理的二氧化铪加入步骤2)硅橡胶基体，混炼至混合均匀；
4)按重量份数比将3份经处理的石墨烯加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)按照重量份数比称取2份2，5-二甲基-2，5-双己烷硫化剂，加入步骤4)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
6)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料，其中：第一段硫化条件：温度为170℃、时间为20min；第二段硫化条件：温度为210℃、时间为4h。
所制得的硅橡胶绝热材料抗拉强度为6MPa，断裂伸长率为280％，氧乙炔线烧蚀率为0.023mm/s，质量烧蚀率为0.035g/s，导热率为0.248W/(m·K)，线膨胀系数为13×10-6/K。
实施例2
一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其组分重量份数比如下：
上述硅橡胶绝热材料制备方法，它包括如下步骤：
1)将气相白炭黑、平均长度为7mm的短切碳纤维、纳米级别的二氧化铪及石墨烯表面均经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理并待用；
2)按重量份数比将35份甲基乙烯基硅橡胶、65份甲基乙烯基苯基硅橡胶、1.6份二月桂酸丁基锡促进剂加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；其中：甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.1％、甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为10％；
3)按重量份数比将25份经处理的气相白炭黑、10份经处理的短切碳纤维及5份经处理的二氧化铪加入步骤2)硅橡胶基体，混炼至混合均匀；
4)按重量份数比将5份经处理的石墨烯加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)按照重量份数比称取1.2份2，5-二甲基-2，5-双己烷硫化剂，加入步骤4)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
6)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料，其中：第一段硫化条件：温度为160℃、时间为25min；第二段硫化条件：温度为220℃、时间为4h。
所制得的硅橡胶绝热材料抗拉强度为7MPa，断裂伸长率为300％，氧乙炔线烧蚀率为0.023mm/s，质量烧蚀率为0.039g/s，导热率为0.248W/(m·K)，线膨胀系数为13×10-6/K。
实施例3
一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其组分重量份数比如下：
上述硅橡胶绝热材料制备方法，它包括如下步骤：
1)将气相白炭黑、平均长度为6.5mm的短切碳纤维、纳米级别的二氧化铪及石墨烯表面均经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理并待用；
2)按重量份数比将50份甲基乙烯基硅橡胶、70份甲基乙烯基苯基硅橡胶、2份二月桂酸丁基锡促进剂加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；其中：甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.2％、甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为11％；
3)按重量份数比将30份经处理的气相白炭黑、8份经处理的短切碳纤维及4份经处理的二氧化铪加入步骤2)硅橡胶基体，混炼至混合均匀；
4)按重量份数比将8份经处理的石墨烯加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)按照重量份数比称取1.2份2，4-二甲基-2，4-双己烷硫化剂，加入步骤4)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
6)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料，其中：第一段硫化条件：温度为120℃、时间为10min；第二段硫化条件：温度为190℃、时间为4.5h。
所制得的硅橡胶绝热材料抗拉强度为6.5MPa，断裂伸长率为350％，氧乙炔线烧蚀率为0.027mm/s，质量烧蚀率为0.035g/s，导热率为0.250W/(m·K)，线膨胀系数为13.5×10-6/K。
实施例4
一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其组分重量份数比如下：
上述硅橡胶绝热材料制备方法，它包括如下步骤：
1)将气相白炭黑、平均长度为7mm的短切碳纤维、纳米级别的二氧化铪及石墨烯表面均经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理并待用；
2)按重量份数比将60份甲基乙烯基硅橡胶、60份甲基乙烯基苯基硅橡胶、3份二月桂酸丁基锡促进剂加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；其中：甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.2％、甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为12％；
3)按重量份数比将25份经处理的气相白炭黑、8份经处理的短切碳纤维及5份经处理的二氧化铪加入步骤2)硅橡胶基体，混炼至混合均匀；
4)按重量份数比将6份经处理的石墨烯加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)按照重量份数比称取0.8份2，4-二甲基-2，4-双己烷硫化剂，加入步骤4)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
6)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料，其中：第一段硫化条件：温度为120℃、时间为18min；第二段硫化条件：温度为195℃、时间为5h。
所制得的硅橡胶绝热材料抗拉强度为8MPa，断裂伸长率为300％，氧乙炔线烧蚀率为0.029mm/s，质量烧蚀率为0.039g/s，导热率为0.238W/(m·K)，线膨胀系数为13.5×10-6/K。
实施例5
一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其组分重量份数比如下：
上述硅橡胶绝热材料制备方法，它包括如下步骤：
1)将气相白炭黑、平均长度为6mm的短切碳纤维、纳米级别的二氧化铪及石墨烯表面均经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理并待用；
2)按重量份数比将40份甲基乙烯基硅橡胶、60份甲基乙烯基苯基硅橡胶、1.3份二月桂酸丁基锡促进剂加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；其中：甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.15％、甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为13％；
3)按重量份数比将20份经处理的气相白炭黑、8份经处理的短切碳纤维及8份经处理的二氧化铪加入步骤2)硅橡胶基体，混炼至混合均匀；
4)按重量份数比将4份经处理的石墨烯加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)按照重量份数比称取1.0份2，4-二甲基-2，4-双己烷硫化剂，加入步骤4)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
6)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料，其中：第一段硫化条件：温度为130℃、时间为10min；第二段硫化条件：温度为190℃、时间为4.5h。
所制得的硅橡胶绝热材料抗拉强度为6.1MPa，断裂伸长率为360％，氧乙炔线烧蚀率为0.029mm/s，质量烧蚀率为0.041g/s，导热率为0.231W/(m·K)，线膨胀系数为14×10-6/K。
实施例6
一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料，其组分重量份数比如下：
上述硅橡胶绝热材料制备方法，它包括如下步骤：
1)将气相白炭黑、平均长度为6.5mm的短切碳纤维、纳米级别的二氧化铪及石墨烯表面均经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理并待用；
2)按重量份数比将80份甲基乙烯基硅橡胶、80份甲基乙烯基苯基硅橡胶、3份二月桂酸丁基锡促进剂加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；其中：甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.1％、甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为11％；
3)按重量份数比将40份经处理的气相白炭黑、15份经处理的短切碳纤维及10份经处理的二氧化铪加入步骤2)硅橡胶基体，混炼至混合均匀；
4)按重量份数比将10份经处理的石墨烯加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)按照重量份数比称取2份2，5-二甲基-2，5-双己烷硫化剂，加入步骤4)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
6)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料，其中：第一段硫化条件：温度为180℃、时间为15min；第二段硫化条件：温度为200℃、时间为5h。
所制得的硅橡胶绝热材料抗拉强度为7.5MPa，断裂伸长率为330％，氧乙炔线烧蚀率为0.024mm/s，质量烧蚀率为0.037g/s，导热率为0.246W/(m·K)，线膨胀系数为14×10-6/K。
Claims (9)
1.一种整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按照所述重量份数比称取甲基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、促进剂，加入混炼机中进行混炼至透明状态，制备出硅橡胶基体；
2)按照所述重量份数比称取均经过表面处理的气相白炭黑、短切碳纤维及二氧化锆，然后加入步骤1)得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
3)按照所述重量份数比称取经表面处理过的石墨烯，加入步骤2)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
4)按照所述重量份数比称取硫化剂，加入步骤3)中得到的硅橡胶基体中，混炼至混合均匀；
5)根据产品的需求，利用开炼机碾出所需厚度和形状的胶片，然后对其进行两段硫化，即可得到整体式固冲发动机用硅橡胶绝热层材料；
所述硅橡胶绝热材料的组分重量份数比如下：
2.根据权利要求1所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述组分重量份数比如下：
3.根据权利要求1或2所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基质量百分比含量为0.1％～0.2％，甲基乙烯基苯基硅橡胶中苯基质量百分比含量为10％～13％。
4.根据权利要求1或2所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述白炭黑为表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理的气相白炭黑。
5.根据权利1或2所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述短切碳纤维长度为6～7mm，表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
6.根据权利1或2所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
7.根据权利1或2所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化铪为纳米级别，并表面经过γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅氧烷处理。
8.根据权利1或2所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述促进剂为二月桂酸丁基锡，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷或2，4-二甲基-2，4-双己烷。
9.根据权利要求1所述整体式固冲发动机用硅橡胶绝热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双己烷时，第一段硫化条件：温度为160℃～180℃、时间为15min～25min； 第二段硫化条件：温度为200℃～220℃、时间为4h～5h；
或者硫化剂为2，4-二甲基-2，4-双己烷时，第一段硫化条件：温度为110℃～130℃、时间为10min～20min；第二段硫化条件：温度为190℃～210℃、时间为4h～5h。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |