CN106928512A - 一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料及制备方法 - Google Patents

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李方朔
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贾冬梅
刘松华
张华燕
张�浩
吴斌
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Abstract

本发明提供了一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶为100份、碳化硅纤维为20~30份、酚醛树脂为20~32份、邻苯二甲酸二丁酯为20~30份、白炭黑为10~20份、硬脂酸为0.5~1份、促进剂TMTD为1~2份、防老剂D为1~2份、沉降硫磺为1~2份。本发明在丁腈橡胶性橡胶体中添加了碳化硅纤维，有效降低了材料中的含碳量，增加了其他非金属材料的比例，因此，在富氧环境下，可以大幅度地提高其耐烧蚀性能，有利于火箭发动机的正常工作。

Description

一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料及制备方法
技术领域
本发明属于固体火箭发动机绝热材料技术领域，具体涉及一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料。
背景技术
固体火箭发动机通常多采用传统的橡胶基绝热材料，为了解决材料边分解边剥落、无法形成材料碳化层的问题，开发了定长碳纤维(平铺)增强酚醛改性丁腈橡胶绝热材料以及编织碳纤维增强酚醛改性丁腈橡胶绝热材料。该类材料性能优越，但随着发动机性能的提高，尤其在富氧环境的工作，碳纤维容易氧化和燃烧，降低了其耐烧蚀性能。
发明内容
本发明提供一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料及制备方法，以解决其在富氧环境下容易氧化和燃烧的难题、达到提高其耐烧蚀性能的目的。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶为100份、碳化硅纤维为20～30份、酚醛树脂为20～32份、邻苯二甲酸二丁酯为20～30份、白炭黑为10～20份、硬脂酸为0.5～1份、促进剂TMTD为1～2份、防老剂D为1～2份、沉降硫磺为1～2份。
优选的方案中，丁腈橡胶为100份、碳化硅纤维为25～28份、酚醛树脂为25～28份、邻苯二甲酸二丁酯为25～28份、白炭黑为10-15份、硬脂酸为0.5～1份、促进剂TMTD为1～2份、防老剂D为1～2份、沉降硫磺为1～2份。
进一步地，所述的酚醛树脂为硼酚醛树脂。
进一步地，碳化硅纤维为晶须；晶须的直径为0.1～2um，长度为20～300um。
本发明还涉及所述材料的制备方法，具体步骤为：
1)采用密炼机对丁腈橡胶进行混炼，先加入生胶，炼制1-3min，然后加入邻苯二甲酸二丁酯，炼制40-60min，存放24h后，加入白炭黑、硬脂酸、防老剂D，炼制20～25min，最后加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺，炼制30min，炼制4次；
2)混炼结束后，将胶料在密炼机内存放24h-48h，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，炼制5次；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为4～5次，得到该材料。
进一步地，生胶的炼制温度为50～70℃，加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺后的炼制温度为40～50℃；加入白炭黑为、硬脂酸、防老剂D后的炼制温度为50～60℃。
进一步地，步骤2)中的真空混炼时，控制密炼机内真空度≤2.67KPa。
进一步地，步骤3)中真空挤出时，挤出机内的真空度≤1.33KPa。
进一步地，步骤3)中挤出前对挤出机进行升温至50℃～60℃，并保温30～60min。
本发明具有以下有益效果：
1、在丁腈橡胶性橡胶体中添加了碳化硅纤维，有效降低了材料中的含碳量，增加了其他非金属材料的比例，因此，在富氧环境下，可以大幅度地提高其耐烧蚀性能，有利于火箭发动机的正常工作。采用碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料具有良好的力学性能和较低的线烧蚀率，具有良好的使用性能以及质量稳定，可以满足实际研发与生产要求。
传统丁腈橡胶炼制时通过双辊炼胶机完成的，双辊间的剪切力非常大，容易导致碳化硅纤维的断裂，降低其长度，从而影响其耐烧蚀性能，本发明中通过采用密炼机和挤出机的制造工艺，确保碳化硅纤维保持一定的长度，提高其耐烧蚀性能。为了确保其密炼效果，还进行了多次炼制。
2、在制备过程中通过控制物料加入后的炼制温度，可以防止由于过热产生焦烧，同时有利于在加热状态下混合均匀。增加炼制次数，有利于提高均匀度。
3、增加真空炼制的过程，可以进一步提高炼制效率与质量，提高组份的均匀度和组分之间的结合度。通过存放24h，可以促进组份之间的融合，尤其是确保小分子组份的迁移，提高其均匀性。通过该方法制备出的胶料性能稳定。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶材料为100份、碳化硅纤维为20份、硼酚醛树脂为20份、邻苯二甲酸二丁酯为20份、白炭黑为10份、硬脂酸为0.5份、促进剂TMTD为1份、防老剂D为1份、沉降硫磺为1份；
具体步骤为：
1)采用密炼机对丁腈橡胶进行混炼，先加入生胶，炼制1-3min，然后加入邻苯二甲酸二丁酯，炼制40-60min，存放24h后，加入白炭黑为、硬脂酸、防老剂D，炼制20～25min，最后加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺，炼制30min，炼制4次；
2)混炼结束后，将胶料在密炼机内存放24h-48h，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，炼制5次；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为4～5次，得到该材料。
材料在150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例2：
一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶材料为100份、碳化硅纤维为30份、硼酚醛树脂为32份、邻苯二甲酸二丁酯为30份、白炭黑为20份、硬脂酸为1份、促进剂TMTD为2份、防老剂D为2份、沉降硫磺为2份。
具体步骤为：
1)采用密炼机对丁腈橡胶进行混炼，先加入生胶，炼制1-3min，然后加入邻苯二甲酸二丁酯，炼制40-60min，存放24h后，加入白炭黑为、硬脂酸、防老剂D，炼制20～25min，最后加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺，炼制30min，炼制4次；
2)混炼结束后，将胶料在密炼机内存放24h-48h，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，炼制5次；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为4～5次，得到该材料。
材料在150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例3：
一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶材料为100份、碳化硅纤维为25份、硼酚醛树脂为25份、邻苯二甲酸二丁酯为25份、白炭黑为15份、硬脂酸为0.5份、促进剂TMTD为1.5份、防老剂D为1.5份、沉降硫磺为1.5份；
具体步骤为：
1)采用密炼机对丁腈橡胶进行混炼，先加入生胶，炼制1-3min，然后加入邻苯二甲酸二丁酯，炼制40-60min，存放24h后，加入白炭黑为、硬脂酸、防老剂D，炼制20～25min，最后加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺，炼制30min，炼制4次；
2)混炼结束后，将胶料在密炼机内存放24h-48h，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，炼制5次；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为4～5次，得到该材料。
材料在150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例4：
一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶材料为100份、碳化硅纤维为25份、硼酚醛树脂为25份、邻苯二甲酸二丁酯为25份、白炭黑为15份、硬脂酸为0.5份、促进剂TMTD为1.5份、防老剂D为1.5份、沉降硫磺为1.5份；
碳化硅纤维为晶须。
具体步骤为：
1)采用密炼机对丁腈橡胶进行混炼，先加入生胶，炼制1-3min，然后加入邻苯二甲酸二丁酯，炼制40-60min，存放24h后，加入白炭黑为、硬脂酸、防老剂D，炼制20～25min，最后加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺，炼制30min，炼制4次；
2)混炼结束后，将胶料在密炼机内存放24h-48h，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，炼制5次；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为4～5次，得到该材料。
材料在150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例5：
一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶材料为100份、碳化硅纤维为25份、硼酚醛树脂为25份、邻苯二甲酸二丁酯为25份、白炭黑为15份、硬脂酸为0.5份、促进剂TMTD为1.5份、防老剂D为1.5份、沉降硫磺为1.5份；晶须的直径为2um，长度为100um。
具体步骤为：
1)采用密炼机对丁腈橡胶进行混炼，先加入生胶，炼制1-3min，然后加入邻苯二甲酸二丁酯，炼制40-60min，存放24h后，加入白炭黑为、硬脂酸、防老剂D，炼制20～25min，最后加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺，炼制30min，炼制4次；
2)混炼结束后，将胶料在密炼机内存放24h-48h，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，炼制5次；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为4～5次，得到该材料。
材料在150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。由此可见，采用本发明的技术方案得到的材料在富氧状态下的线烧蚀率要明显低于现有的材料。
表1中的常规材料为碳纤维增强三元乙丙橡胶材料。
表1。

Claims (9)

1.一种碳化硅纤维增强丁腈橡胶材料，其特征在于，采用按重量份计的以下材料制成：丁腈橡胶为100份、碳化硅纤维为20~30份、酚醛树脂为20~32份、邻苯二甲酸二丁酯为20~30份、白炭黑为10~20份、硬脂酸为0.5~1份、促进剂TMTD为1~2份、防老剂D为1~2份、沉降硫磺为1~2份。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：丁腈橡胶为100份、碳化硅纤维为25~28份、酚醛树脂为25~28份、邻苯二甲酸二丁酯为25~28份、白炭黑为10-15份、硬脂酸为0.5~1份、促进剂TMTD为1~2份、防老剂D为1~2份、沉降硫磺为1~2份。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述的酚醛树脂为硼酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：碳化硅纤维为晶须；晶须的直径为0.1～2um，长度为20～300um。
5.权利要求1-4任意一项所述材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1）采用密炼机对丁腈橡胶进行混炼，先加入生胶，炼制1-3min，然后加入邻苯二甲酸二丁酯，炼制40-60min，存放24h后，加入白炭黑、硬脂酸、防老剂D，炼制20~25min，最后加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺，炼制30min，炼制4次；
2）混炼结束后，将胶料在密炼机内存放24h-48h，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，炼制5次；
3）将步骤2）中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为4~5次，得到该材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：生胶的炼制温度为50~70℃，加入碳化硅纤维、酚醛树脂、促进剂、沉降硫磺后的炼制温度为40~50℃；加入白炭黑为、硬脂酸、防老剂D后的炼制温度为50~60℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤2）中的真空混炼时，控制密炼机内真空度≤2.67KPa。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤3）中真空挤出时，挤出机内的真空度≤1.33KPa。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤3）中挤出前对挤出机进行升温至50℃~60℃，并保温30~60min。
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