CN109608712B - 一种可燃绝热层配方及其制造方法 - Google Patents

一种可燃绝热层配方及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种可燃绝热层配方，包含橡胶、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、填料、增塑剂、防老剂、助燃剂，其中按重量份计算：橡胶选用丁腈橡胶，100份；硫化剂，1‑2份；硫化促进剂，0.5‑2份；活性剂选用氧化锌/硬脂酸，5份/1.5份；补强填料，5‑15份；耐热填料，0‑10份；增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，5‑20份；防老剂选用D，1‑2份；助燃剂选用有机助燃剂，1‑10份。本发明的可燃绝热层各项性能满足发动机绝热材料性能指标，且工艺性能满足绝热结构制作工艺要求；发动机工作时绝热层能够随推进剂一同燃烧，对发动机正常工作无影响。

Description

一种可燃绝热层配方及其制造方法
技术领域
本发明属于固体火箭发动机制造技术领域，具体涉及一种可燃绝热层及其制造方法。
背景技术
固体发动机燃烧室绝热层主要起热防护作用，保护发动机壳体在高温、高压燃气环境下不发生失强，不被高温燃气烧穿，因此，常规固体火箭发动机壳体内绝热层大多采用抗烧蚀性能良好的绝热材料。
随着发动机绝热结构设计的不断发展，新型发动机逐渐采用异型绝热结构设计，有别于常规发动机，如果采用常规抗烧蚀性能良好的绝热材料制作绝热结构，高温下绝热结构碎片(或残余物)在燃气冲刷下可能向喷管方向流动，堵塞喷管出口，影响发动机正常工作甚至导致失败，因此除了要求绝热材料具有一定的结构强度外，也要求绝热层(结构件)与推进剂一同燃烧，亟待需要研究可燃的绝热层配方，一方面满足绝热结构制作工艺要求，使绝热层起热防护作用、保护发动机壳体在高温、高压燃气环境下不发生失强，另一方面，实现绝热层结构在高温下随推进剂一同燃烧殆尽，又不影响发动机正常工作。
现有的绝热层配方，并不可燃或可燃性不能满足设计要求，因此要从配方入手提供相应的解决方案。
发明内容
本发明针对现有技术中的空白，提供一种可燃绝热层配方及其制造方法，能够有效改善绝热层的可燃性，使其可燃性能满足设计要求。
为实现该技术目的，本发明提供了的技术方案是：一种可燃绝热层配方，包含橡胶、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、填料、增塑剂、防老剂、助燃剂，其中按重量份计算：
橡胶选用丁腈橡胶，丙烯腈含量25％-30％(如N41)，100份；
硫化剂，1-2份；
硫化促进剂，0.5-2份；
活性剂选用氧化锌/硬脂酸，5份/1.5份；
补强填料，5-15份；
耐热填料，0-10份；
增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，5-20份；
防老剂选用D，1-2份；
助燃剂选用有机助燃剂，1-10份。
优选地，所述硫化剂选用工业硫磺。
具体地，所述硫化促进剂选用噻唑类。
优选地，所述补强填料选用白炭黑。
具体地，所述耐热填料选用无机硅酸盐。
优选地，所述增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯。
具体地，所述防老剂选用N-苯基-2-萘胺，又名防老剂D。
优选地，所述助燃剂为多乙烯多胺醇胺，分子式为CH3(CH2)n(CO)mNH2，其中n、m为自然数。
本发明还提供一种可燃绝热层的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃。
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置；
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机(或开炼机)中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化机最后加入；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置；
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率。
进一步地，步骤(3)中，加入其它组分前，所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为(130±10)℃不少于4h。
本发明的技术方案具有以下优点：
与常规绝热层配方相比，可燃性绝热层降低了各种固体填料的含量，如白炭黑和无机硅酸盐类，这样可以降低材料的阻燃性和耐热性。使用助燃剂，尤其是有机助燃剂，主要是通过整体分子在高温下分解产生活性自由基，对绝热材料中的组分发生氧化燃烧，使其产生具有催化助燃的作用，且燃烧产物洁净，残留物不会产生堵塞喷管的风险。多种因素的协同作用，能够有效改善绝热材料的可燃性，并提高燃烧产物的安全性。
橡胶选用丁腈橡胶，丙烯腈含量25％-30％(如N41)，能够保证绝热材料具有较好的力学性能和工艺性能。
硫化剂选用硫磺，其硫化参数可调，胶烧安全，硫化速度快，硫化曲线平坦性较好，热空气连续硫化适应性好，形成的交联体系抗拉强度高。
硫化剂可选用噻唑类促进剂M或DM。
活性剂为氧化锌/硬脂酸共用，能够改善绝热材料的硫化反应和工艺性能。
填料包括补强填料(如白炭黑)和耐热填料(如硅酸盐类)，前者可以提高绝热材料的本体强度，后者可以改善绝热材料的耐热性能。
增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，改善绝热材料工艺性能。
防老剂选用N-苯基-2-萘胺，又名防老剂D。
助燃剂主要选用有机助燃剂。无机助燃剂燃烧后在绝热层表面可能形成致密的炭化层，反而阻止绝热材料的进一步燃烧。有机助燃剂，主要是以含氧，含氮的羧基、醚基、酮基、氨基、硝基等官能团的脂肪族，芳香族，聚合物等取代的单一有机物或多功能复合有机物组成，燃烧后的产物多为CO2、H2O等气态物质，一方面提高燃烧效率，另一方面减少灰分的产生，绝热层燃烧残留物更为洁净。本配方选用的有机助燃剂为多乙烯多胺醇胺，分子式为CH3(CH2)n(CO)mNH2，其中n、m为自然数。
总之，本发明的可燃绝热层各项性能满足发动机绝热材料性能指标，且工艺性能满足绝热结构制作工艺要求；
发动机工作时绝热层能够随推进剂一同燃烧，对发动机正常工作无影响。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的实施方式都是为了说明的目的，发明的保护范围不限于下述实施例。
表1中为五个一种可燃绝热层的实施例及一个常规绝热层配方对比实施例。
表1实施例及对比实施例
Figure BDA0001874155080000041
Figure BDA0001874155080000051
实施例1
按表1中实施例1的配方制作绝热层。
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃，本实施例中70℃。
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置。
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机(或开炼机)中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化机最后加入。加入所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为120℃不少于4h，本实施例中5h；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置。
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率，检测条件、检测结果见表2。
实施例2
按表1中实施例1的配方制作绝热层。
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃，本实施例中65℃。
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置。
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机(或开炼机)中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化机最后加入。加入所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为140℃不少于4h，本实施例中4h；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置。
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率，检测条件、检测结果见表2。
实施例3
按表1中实施例1的配方制作绝热层。
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃，本实施例中60℃。
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置。
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机(或开炼机)中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化剂最后加入。加入所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为130℃不少于4h，本实施例中4.5h；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置。
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率，检测条件、检测结果见表2。
实施例4
按表1中实施例1的配方制作绝热层。
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃，本实施例中70℃。
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置。
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机(或开炼机)中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化剂最后加入。加入所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为130℃不少于4h，本实施例中4.5h；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置。
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率，检测条件、检测结果见表2。
实施例5
按表1中实施例1的配方制作绝热层。
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃，本实施例中69℃。
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置。
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机(或开炼机)中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化剂最后加入。加入所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为130℃不少于4h，本实施例中4.5h；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置。
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率，检测条件、检测结果见表2。
对比例1
按表1中实施例1的配方制作绝热层。
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃，本实施例中68℃。
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置。
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机(或开炼机)中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化剂最后加入。加入所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为130℃不少于4h，本实施例中4h；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置。
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率，检测条件、检测结果见表2。
表2各实施例绝热层性能检测表
Figure BDA0001874155080000081
Figure BDA0001874155080000091

Claims (8)

1.一种可燃绝热层，包含橡胶、硫化剂、硫化促进剂、活性剂、填料、增塑剂、防老剂、助燃剂，其中按重量份计算：
橡胶选用丁腈橡胶，丙烯腈含量25％-30％，100份；
硫化剂，1-2份；
硫化促进剂，0.5-2份；
活性剂选用氧化锌/硬脂酸，5份/1.5份；
补强填料，5-15份；
耐热填料，0-10份；
增塑剂选用邻苯二甲酸二丁酯，5-20份；
防老剂选用D，1-2份；
助燃剂选用有机助燃剂，1-10份；所述助燃剂为多乙烯多胺醇胺，分子式为CH3(CH2)n(CO)mNH2，其中n、m为自然数。
2.根据权利要求1所述的可燃绝热层，其特征在于，所述硫化剂选用工业硫磺。
3.根据权利要求1所述的可燃绝热层，其特征在于，所述硫化促进剂选用噻唑类。
4.根据权利要求1所述的可燃绝热层，其特征在于，所述补强填料选用白炭黑。
5.根据权利要求1所述的可燃绝热层，其特征在于，所述耐热填料选用无机硅酸盐。
6.根据权利要求1所述的可燃绝热层，其特征在于，所述防老剂选用N-苯基-2-萘胺。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的可燃绝热层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)准备
开启循环水，控制密炼机或开炼机辊温≤70℃；
步骤(2)塑炼
将丁腈橡胶与增塑剂按配方比例在密炼机或开炼机上进行混合，在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，出片晾置；
步骤(3)混炼
将塑炼后的胶料放入密炼机或开炼机中，然后依次加入其它组分，纤维填料和硫化机最后加入；
混合均匀后在开炼机上进行薄通，打三角包若干次后，晾置；
步骤(4)检测
按照相应标准，对硫化后的绝热材料本体性能进行测试，包括密度、抗拉强度和断裂伸长率。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加入其它组分前，所述的补强和耐热填料使用前必须进行预烘处理，条件为(130±10)℃不少于4h。
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