CN115368679A - 一种具有阻燃特性的密封橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有阻燃特性的密封橡胶材料及其制备方法，该密封橡胶材料，包括以下重量份组分：氟橡胶生胶100份、阻燃剂/增强剂10‑70份、过氧化物硫化剂1‑5份、硫化促进剂5‑10份、加工助剂1‑10份。本发明还包括上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法。本发明的密封橡胶材料提高了密封橡胶的阻燃性能，同时兼具良好的力学性能，有效解决了现有氟橡胶不能适用于密封领域以及阻燃功能确实等问题。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，具体涉及一种具有阻燃特性的密封橡胶材料及其制备方法。
背景技术
我国70％的石油资源埋藏在深部地层，深井、超深井环境普遍存在高温、高压，导致钻井仪器及工具等面临严峻挑战，开发具有耐高温、阻燃功能的密封材料具有重大意义。氟橡胶具有良好的耐高温性能，常常被用作油气开发领域的密封器件。但氟橡胶作为一种有机物，在明火中可以被引燃并燃烧，使得氟橡胶密封器件失效，引发安全事故，造成经济损失。此外，氟橡胶在燃烧过程中会产生大量的热以及有毒气体，对环境造成无法逆转的危害，甚至对动植物的生命健康造成影响。因此，研发和制备具有阻燃特性的密封橡胶材料是解决上述问题的关键。
阻燃橡胶材料是指氧指数大于27，且离火能够迅速熄灭，着火缓慢，燃烧速度低的橡胶材料。设计和制备阻燃型橡胶，最好的手段即在混炼过程中加入阻燃剂。传统的含卤阻燃剂阻燃效率高，但阻燃剂在燃烧过程中会放出大量的烟雾、有害气体以及含毒物质，在部分国家已经被取缔。目前，阻燃剂从有卤、低卤，到无卤化已成为一种发展趋势，开发和使用无卤阻燃剂的是实现阻燃橡胶无污染化的一项具有应用前景的技术。
中国专利CN106117936A公开了一种以硅橡胶、聚丙烯酸酯橡胶和氟橡胶为基体，炭黑、碳酸钙、白炭黑为填料的阻燃橡胶。该阻燃橡胶阻燃效果好，能够防止火势的蔓延，抗老能力强，耐腐蚀性好。但该阻燃型橡胶为硅橡胶、聚丙烯酸酯橡胶和氟橡胶为基体，三种橡胶表面能不同导致相容性差，使用时易产生微裂纹，不能应用于密封领域。
中国专利CN113372667A公开了一种无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法。该无卤环保阻燃型橡胶以三元乙丙橡胶为基体，氢氧化镁为阻燃剂，炭黑作为增强剂，通过密炼机制备。所述无卤环保阻燃型橡胶材料以三元乙丙橡胶为基体，使用温度在120℃左右，不能应用于高温高压密封领域。此外，阻燃剂和增强剂分别为两种材料，增加了配方成本。
纳米氢氧化镁是一种安全、无毒的无机阻燃剂，其来源广泛，价格低廉，具有较为突出的环保、高效阻燃的优势。环保的优势来自于氢氧化镁分解产生氧化镁和水蒸汽这两种无毒、安全的产物。高效阻燃的优势则是来自于氢氧化镁的热分解过程以及分解后产物的种类。氢氧化镁在340℃左右开始分解，分解产生的水蒸汽可以有效降低复合材料表面的温度，稀释复合材料表面的氧气浓度，而分解产生的氧化镁作为一种高级耐火材料，可以包覆在复合材料表面，隔绝外界空气，抑制烟气。但纳米氢氧化镁表面富含羟基，与天然疏水的氟橡胶相容性较差，使得纳米氢氧化镁增韧增强的优势有限。采用表面含氟的纳米氢氧化镁作为阻燃剂/增强剂，增强纳米氢氧化镁与氟橡胶基体的相容性，提高纳米填料与基体的相互作用力，提高高分子复合材料的物理机械和阻燃性能。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种具有阻燃特性的密封橡胶材料及其制备方法，提高了密封橡胶的阻燃性能，同时兼具良好的力学性能，有效解决了现有氟橡胶不能适用于密封领域以及阻燃功能确实等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：氟橡胶生胶100份、阻燃剂/增强剂10-70份、过氧化物硫化剂1-5份、硫化促进剂5-10份、加工助剂1-10份。
进一步，具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：氟橡胶生胶100份、阻燃剂/增强剂50份、过氧化物硫化剂1份、硫化促进剂5份、加工助剂1份。
进一步，氟橡胶生胶为丙烯和四氟乙烯的交替共聚物、偏氟乙烯和六氟丙烯的交替共聚物或偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的交替共聚物。
进一步，阻燃剂/增强剂为改性纳米氢氧化镁。
进一步，改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为0.5-5wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
该改性纳米氢氧化镁解决了常规纳米氢氧化镁与氟橡胶相容性差的问题，可以更好地发挥阻燃和增强的作用。
进一步，过氧化物硫化剂为过氧化二异丙苯或2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)已烷。
进一步，硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯或三聚氰酸三烯丙酯。
进一步，加工助剂为微米级硬脂酸钙。
上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在40-50℃温度下塑炼3-6min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化和二段硫化，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
进一步，步骤(3)中，一段硫化时，硫化温度170-180℃、硫化时间15-25min、硫化压力10-20MPa；二段硫化时，硫化温度190-210℃、硫化时间180-300min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的具有阻燃特性的密封橡胶材料中，改性纳米氢氧化镁作为阻燃剂加入，使得氟橡胶复合材料的阻燃性有了进一步提高。
(2)本发明提供的具有阻燃特性的密封橡胶材料中，改性纳米氢氧化镁作为填料加入，增强密封橡胶材料的力学性能。
(3)本发明提供的具有阻燃特性的密封橡胶材料中，改性纳米氢氧化镁作为填料加入，高温分解产生氧化镁和水，有效降低复合材料表面的温度，提高密封橡胶材料的耐温性能。
(4)本发明提供的具有阻燃特性的密封橡胶材料中，改性氢氧化镁热在高温下分解产生氧化镁和水，不会产生有害物质，具有对环境友好的特点。
(5)本发明提供的具有阻燃特性的密封橡胶材料中，改性氢氧化镁是一种九氟己基三甲氧基硅烷改性的纳米级氢氧化镁。含氟官能团的引入，增加纳米级氢氧化镁与氟橡胶基体的相容性，提高纳米填料与基体的相互作用力，增强密封橡胶材料的机械性能。
(6)本发明提供的具有阻燃特性的密封橡胶材料中，含氟橡胶具有疏水疏油性，对热水热油不敏感，是的密封橡胶材料具有良好的耐热水和热油的特性。
综上所述，本发明的氟橡胶复合材料有效解决了现有氟橡胶不能适用于密封领域以及阻燃功能确实等问题。本发明的氟橡胶复合材料具有好的阻燃特性，优异的力学性能、耐高温耐高压性能、耐热水性能以及耐油性能，可以作为密封材料应用于高温高压等严酷环境中。
具体实施方式
实施例1
一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：丙烯和四氟乙烯的交替共聚物100份、改性纳米氢氧化镁30份、过氧化二异丙苯1份、三烯丙基异氰脲酸酯5份、微米级硬脂酸钙1份。改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为0.5wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在40℃温度下塑炼3min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化(硫化温度170℃、硫化时间15min、硫化压力1MPa)和二段硫化(硫化温度190℃、硫化时间180min)，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
实施例2
一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：偏氟乙烯和六氟丙烯的交替共聚物100份、改性纳米氢氧化镁30份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)已烷1份、三聚氰酸三烯丙酯5份、微米级硬脂酸钙1份。改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为1wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在45℃温度下塑炼4min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化(硫化温度175℃、硫化时间20min、硫化压力15MPa)和二段硫化(硫化温度200℃、硫化时间230min)，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
实施例3
一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的交替共聚物100份、改性纳米氢氧化镁50份、过氧化二异丙苯1份、三烯丙基异氰脲酸酯5份、微米级硬脂酸钙1份。改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为2wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在50℃温度下塑炼6min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化(硫化温度180℃、硫化时间25min、硫化压力20MPa)和二段硫化(硫化温度210℃、硫化时间300min)，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
实施例4
一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：丙烯和四氟乙烯的交替共聚物100份、改性纳米氢氧化镁60份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)已烷3份、三聚氰酸三烯丙酯5份、微米级硬脂酸钙4份。改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为3wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在40℃温度下塑炼3min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化(硫化温度170℃、硫化时间15min、硫化压力1MPa)和二段硫化(硫化温度190℃、硫化时间180min)，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
实施例5
一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：偏氟乙烯和六氟丙烯的交替共聚物100份、改性纳米氢氧化镁70份、过氧化二异丙苯4份、三烯丙基异氰脲酸酯7份、微米级硬脂酸钙5份。改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为4wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在45℃温度下塑炼4min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化(硫化温度175℃、硫化时间20min、硫化压力15MPa)和二段硫化(硫化温度200℃、硫化时间230min)，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
实施例6
一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，包括以下重量份组分：偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的交替共聚物100份、改性纳米氢氧化镁70份、2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)已烷2份、三聚氰酸三烯丙酯5份、微米级硬脂酸钙3份。改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为5wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
上述具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在50℃温度下塑炼6min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化(硫化温度180℃、硫化时间25min、硫化压力20MPa)和二段硫化(硫化温度210℃、硫化时间300min)，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
虽然本发明的具体实施方式对本发明进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，包括以下重量份组分：氟橡胶生胶100份、阻燃剂/增强剂10-70份、过氧化物硫化剂1-5份、硫化促进剂5-10份、加工助剂1-10份。
2.如权利要求1所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，包括以下重量份组分：氟橡胶生胶100份、阻燃剂/增强剂50份、过氧化物硫化剂1份、硫化促进剂5份、加工助剂1份。
3.如权利要求1或2所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，所述氟橡胶生胶为丙烯和四氟乙烯的交替共聚物、偏氟乙烯和六氟丙烯的交替共聚物或偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的交替共聚物。
4.如权利要求1或2所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，所述阻燃剂/增强剂为改性纳米氢氧化镁。
5.如权利要求4所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，所述改性纳米氢氧化镁通过以下方法制备得到：向浓度为0.5-5wt％的九氟己基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中加入浓度为10wt％的纳米氢氧化镁，搅拌分散均匀，然后升温至75℃，去除溶剂，得改性纳米氢氧化镁。
6.如权利要求1或2所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，所述过氧化物硫化剂为过氧化二异丙苯或2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)已烷。
7.如权利要求1或2所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，所述硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯或三聚氰酸三烯丙酯。
8.如权利要求1或2所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料，其特征在于，所述加工助剂为微米级硬脂酸钙。
9.权利要求1-8任一项所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氟橡胶生胶在40-50℃温度下塑炼3-6min，得塑炼胶；
(2)将步骤(1)所得塑炼胶在开炼机中反炼，然后均匀依次加入阻燃剂/增强剂、硫化促进剂、加工助剂和过氧化物硫化剂，混炼均匀，得混炼胶；
(3)将步骤(2)所得混炼胶加入模具中先后进行一段硫化和二段硫化，得具有阻燃特性的密封橡胶材料。
10.如权利要求9所述的具有阻燃特性的密封橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，一段硫化时，硫化温度170-180℃、硫化时间15-25min、硫化压力10-20MPa；二段硫化时，硫化温度190-210℃、硫化时间180-300min。
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