CN104592674A - 一种聚氯乙烯a级防火阻燃室内装饰材料 - Google Patents

一种聚氯乙烯a级防火阻燃室内装饰材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料，由以下重量份的原料制备：聚氯乙烯60-80份、三聚氰胺3-5份、木粉15-25份、三氧化钼1.1-2.2份、四溴双酚A 8-11份、二茂铁0.5-1.0份、六溴环十二烷13-27份、增塑剂2-5份、硼酸锌10-22份、助溶剂2-5份、氢氧化物20-40份、色母0.6-1.8份、阻燃聚醚10-15份、碳酸钙30-60份、碳酸钠5-10份、多聚磷酸铵5-9份、溴化环氧树脂5-9份、膨胀石墨10-15份。该材料环保节能、不吸水、不燃、耐磨、工艺简单、尺寸稳定性能好、抗压缩蠕变性能好，且达到GB 50222—95《中华人民共和国建筑内部装修设计防火规范》的A级防火标准。

Description

一种聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料
技术领域
本发明涉及室内装饰材料领域，具体地说，涉及一种聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料。
背景技术
木塑内装饰装潢材料是一种新型环保型木塑复合材料产品，在生产中、高密度纤维板过程中所产生的木粉，加入再生塑料经过造粒设备做成木塑复合材料，然后进行挤出生产做成木塑内装饰装潢材料。木塑户外地板主要材料为聚氯乙烯和木粉或者竹粉，经过加入助剂，高速混合后，进行造粒，再使用挤出机讲粒料挤出成型材。木塑复合内装饰装潢材料是一种主要由木材(木纤维素、植物纤维素)为基础材料与热塑性高分子材料(塑料)和加工助剂等，混合均匀后再经模具设备加热挤出成型而制成的高科技绿色环保材料，兼有木材和塑料的性能与特征，能替代木材和塑料的新型环保高科技材料，其特点耐潮湿不变形、可塑性强已加工、环保节能。可以循环多次利用(可以循环利用50次)其环保节能意义深远。在我国积极应对气候变化、大力推行节能减排的形式下，使用木塑内装饰材料替代竹、木材料地板，经济效益、环境效益、社会效益无疑是巨大的。
木塑内装饰材料优点：
(1)防水、防潮。根本解决了木质产品对潮湿和多水环境中吸水受潮后容易腐烂、膨胀变形的问题，可以使用到传统木制品不能应用的环境中。
(2)防虫、防白蚁，有效杜绝虫类骚扰，延长使用寿命。
(3)多姿多彩，可供选择的颜色众多。既具有天然木质感和木质纹理，又可以根据自己的个性来定制需要的颜色
(4)可塑性强，能非常简单的实现个性化造型，充分体现个性风格。
(5)高环保性、无污染、无公害、可循环利用。产品不含苯物质，甲醛含量为0.2，低于EO级标准，为欧洲定级环保标准，可循环利用大大节约了木材使用量，适合可持续发展的国策，造福社会。
(6)高防火性。能有效阻燃，防火等级达到B1级，遇火自熄，不产生任何有毒气体。
(7)可加工性好，可订、可刨、可锯、可钻、表面可上漆。
(8)安装简单，施工便捷，不需要繁杂的施工工艺，节省安装时间和费用。
(9)不龟裂，不膨胀，不变形，无需维修与养护，便于清洁，节省后期维修和保养费用。
(10)吸音效果好，节能性好，使室内节能高达30％以上。
木塑内装饰材料是用木塑复合材料制成的材料，拥有和木材一样的加工特性，使用普通的工具即可锯切、钻孔、上钉，非常方便，可以像普通木材一样使用。同时具有木材的木质感和塑料的耐水防腐特性，使得它成为一种性能优良并十分耐用的室外防水防腐建材。
其缺点是防火等级最高为B1级，遇到高温容易生成明火燃烧释放出大量的热能并生成浓密的黑烟。一旦发生火灾就能成为火场蔓延扩大的助推器，在很多防火等级要求较高的场所被限制使用。
综上所述，目前木塑室内装饰材料亟待解决的问题是防火等级的提高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料及其制备方法。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
一种聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料，所述材料由以下重量份的原料制备：
聚氯乙烯(PVC)60-80份、三聚氰胺3-5份、木粉15-25份、三氧化钼1.1-2.2份、四溴双酚A 8-11份、二茂铁0.5-1.0份、六溴环十二烷13-27份、增塑剂2-5份、硼酸锌10-22份、助溶剂2-5份、氢氧化物20-40份、色母0.6-1.8份、阻燃聚醚10-15份、碳酸钙30-60份、碳酸钠5-10份、多聚磷酸铵5-9份、溴化环氧树脂5-9份、膨胀石墨10-15份。
作为优选，所述材料由以下重量份的原料制备：
聚氯乙烯60份、三聚氰胺3.6份、木粉20份、三氧化钼2.2份、四溴双酚A 11份、二茂铁0.5份、六溴环十二烷25.4份、增塑剂5份、硼酸锌20.8份、助溶剂5份、氢氧化物31份、色母0.6-1.8份、阻燃聚醚15份、碳酸钙60份、碳酸钠8.3份、多聚磷酸铵8.4份、溴化环氧树脂8.5份、膨胀石墨13份。
进一步地，所述氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝；所述助溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯；所述增塑剂为环氧大豆油。
进一步地，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的无机氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700℃、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；优选为在温度为560℃、压力为75MP、电压1.5万伏反应条件，经过3小时反应得到。
进一步地，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气/氩气和1-3份二氧化碳的气体混合物；所述反应容器内设置有功率为80GHz-140GHz的微波发生器。
作为优选，所述无机氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化镁、氟化稀土、氟化镧中的一种或多种。
作为优选，所述聚醚为1,2-环氧丁烷。
作为优选，所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
进一步地，所述木粉为经氧化处理离的木粉，所述氧化处理是将木粉经过260-300℃烘烤15-20分钟后，以1-2:0.8-1.5的固液比加入硅酸钠饱和溶液浸泡30-40小时后，在氮气环境中烘干粉碎。
本发明还提供了前述聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料的制备方法，具体包括如下步骤：
①将四溴双酚A、六溴环十二烷、硼酸锌、氢氧化物、多聚磷酸铵、碳酸钙(偶联剂处理过)、碳酸钠、三聚氰胺，加入搅拌机混均匀3分钟，温度控制在60～80℃之间；
②将三氧化钼、二茂铁、膨胀石墨搅拌均匀；
③将阻燃聚醚、溴化环氧树脂与木粉在加温混拌机中高速混拌，温度95～120℃，时间10分钟；然后用干燥的冷风降温至80℃以下；
④聚氯乙烯加入①、②、③搅拌2分钟；
⑤将①、②、③、④在加温搅拌中温度控制在70～80℃，加入增塑剂、助溶剂、色母，搅拌均匀即可。
制备完成后，可用锥双螺杆挤出机定型磨具挤出成型，可根据需求制作成不同形状的板材、片材、型材的装饰材料。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料，适应各种场地。且该材料环保节能、不吸水、不燃、耐磨、工艺简单、尺寸稳定性能好、抗压缩蠕变性能好，适应机械化生产流水线，价格低廉，图案根据需求可水印亦可用覆膜工艺。
本发明所述聚氯乙烯阻燃防火室内装饰材料达到GB 50222—95《中华人民共和国国家标准建筑内部装修设计防火规范》的A级防火标准。
聚氯乙烯(PVC)A级防火阻燃机理：
聚合物的燃烧是一个非常激烈复杂的热氧化反应，具有冒发浓烟或炽烈火焰的特征。燃烧的一般过程是在外界热源的不断加热下，聚合物先与空气中的氧发生自由基链式降解反应，产生挥发性可燃物，该物达到一定浓度和温度时就会着火燃烧起来，燃烧所放出的一部分热量供给正在降解的聚合物，进一步加剧其降解，产生更多的可燃性气体，火焰在很短的时间内就会迅速蔓延而造成一场大火。
聚氯乙烯的燃烧分为两步。先在240℃～340℃燃烧分解出氯化氢气体和含有双键的二烯烃，然后在400～470℃发生碳的燃烧。
聚氯乙烯的热解过程中240℃左右时首先脱去HCl生成高共轭的碳骨架，温度继续升高后热降解过程加剧PVC脱HCl形成共轭双键的多烯烃并进一步裂解生成碳含量高的残留物、气态饱和烃类混合物及不饱和烃类混合物。400～470℃时裂解加剧，当达到一定浓度时与氧气反应生成明火燃烧。由此燃烧不完全的可燃物气体由于聚合生成芳香族或高分子化合物，进而缩聚成石墨生成碳粒子，由此生成黑烟最大产烟量可达720％。由此可见降低PVC热解产物的浓度就不会有大量的烟和明火生成。研究发现PVC热解可燃产物在空气中的浓度低于15％一下时不会有明火产生。
本发明运用了可膨胀石墨在温度200℃以上时迅速膨胀100～200倍，在聚氯乙烯(此时表面体积膨胀3～5倍)表面形成不燃、隔热、阻氧的多孔保护层，经过特殊氧化处理的木粉也迅速碳化形成阻燃、隔热、阻氧的碳化层。同时季戊四醇310℃分解碳化带走大量的热能减缓PVC分解的速度，碳化物附着在石墨层、木炭层空洞周围加固了保护层的密度。有效的阻隔了外部热量向聚合物内部的传导、对流和辐射。硼砂、氢氧化铝、氢氧化镁分解释放结晶水吸收大量的热能使得热分解不易进行。同时也起到了稀释可燃气体浓度的作用。三氧化二锑遇到PVC分解产物HCl时与之反应一种窒息性气体，即锑的氮氧化物这种反应不但抑制了明火的生成也降低HCl的浓度。
本发明运用的自制阻燃聚醚是由氟化物、聚醚、催化剂在微波的环境下经高温560℃、高气压75MP、高电压1.5万V环境反应3小时制成的。此时F离子是半游离状态在遇到450℃～750℃高温时释放出大量的F离子捕捉高温分解活性基H+、OH-生成稳定的FH，这种反应一直伴随PVC高聚物分解完毕。非常有效的降低了可燃气体的浓度，从而达到抑制明火生成的目的。
实验表明利用膨胀法、气象法、物象法、化学法组合阻燃PVC高聚物做到A级防火是完全可行的。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规技术手段。
实施例1阻燃聚醚的制备
2米高、圆柱形密闭的反应容器，在反应容器中设置电弧发生器，反应器壁1.5m高度处设置微波发生器。在反应开始之前，抽真空后用氮气和二氧化碳(体积比100:1.5)充满容器，使容器内压力为75MPa。
催化剂为甲醇0.6质量份、硅油0.5质量份、硅酸钠0.3质量份、碳酸氢钠0.1质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、1.5、1.5的氟化稀土(购自宜兴新威利成稀土有限公司，2000目)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为560℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例2阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂为甲醇0.7质量份、硅油0.6质量份、硅酸钠0.5质量份、碳酸氢钠0.2质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5的氟化稀土(购自宜兴新威利成稀土有限公司，2000目)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例3阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂同实施例2。质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5的氟化镧(购自宜兴新威利成稀土有限公司)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例4聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料的制备
1、配方
名称 kg 名称 kg
聚氯乙烯 60 三聚氰胺 3.6
木粉 20 三氧化钼 2.2
四溴双酚A 11 二茂铁 0.5
六溴环十二烷 25.4 环氧大豆油 5
硼酸锌 20.8 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 5
氢氧化镁 15.5 膨胀石墨 13
阻燃聚醚 15 碳酸钙 60
氢氧化铝 15.5 碳酸钠 8.3
多聚磷酸铵 8.4 溴化环氧树脂 8.5
色母 1.8
配方中，木粉是经过氧化处理的木粉，所述氧化处理是将木粉经过260-300℃烘烤15-20分钟后，以1-2:0.8-1.5的固液比加入硅酸钠饱和溶液浸泡30-40小时后，在氮气环境中烘干粉碎得到。
2、制备方法
①将四溴双酚A、六溴环十二烷、硼酸锌、氢氧化镁、氢氧化铝、多聚磷酸铵、碳酸钙(偶联剂处理过)、碳酸钠、三聚氰胺，加入搅拌机混均匀3分钟，温度控制在60～80℃之间；
②将三氧化钼、二茂铁、膨胀石墨搅拌均匀；
③将阻燃聚醚、溴化环氧树脂与木粉在加温混拌机中高速混拌，温度95～120℃，时间10分钟；然后用干燥的冷风降温至80℃以下。
④聚氯乙烯加入①、②、③搅拌2分钟；
⑤将①、②、③、④在加温搅拌中温度控制在70～80℃，加入增塑剂、助溶剂、色母，搅拌均匀即可。用锥双螺杆挤出机定型磨具挤出成型，可根据需求制作成不同形状的板材、片材、型材的装饰材料。
实施例5聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料的制备
同实施例4，区别仅在于：所述聚氯乙烯阻燃防火室内装饰材料的原料为：
名称 kg 名称 kg
聚氯乙烯 80 三聚氰胺 5
木粉 15 三氧化钼 1.1
四溴双酚A 8 二茂铁 1.0
六溴环十二烷 13 环氧大豆油 4
硼酸锌 22 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 4
氢氧化镁 20 膨胀石墨 15
阻燃聚醚 13 碳酸钙 50
氢氧化铝 20 碳酸钠 10
多聚磷酸铵 9 溴化环氧树脂 9
色母 1.2
制备方法同实施例4。压制为板材、片材、型材的装饰材料。
实施例6聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料的制备
同实施例4，区别仅在于：所述聚氯乙烯阻燃防火室内装饰材料的原料为：
名称 kg 名称 kg
聚氯乙烯 70 三聚氰胺 3
木粉 25 三氧化钼 1.8
四溴双酚A 10 二茂铁 0.8
六溴环十二烷 27 环氧大豆油 2
硼酸锌 10 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 2
氢氧化镁 10 膨胀石墨 10
阻燃聚醚 10 碳酸钙 30
氢氧化铝 10 碳酸钠 5
多聚磷酸铵 5 溴化环氧树脂 5
色母 0.6
制备方法同实施例4。压制为板材、片材、型材的装饰材料。
实验例1
经检测，实施例4所得装饰材料的密度为1.25g/cm3，机械强度使用万能测量仪测量，抗压强度76kg/cm2、拉伸强度112kg/cm3、抗折强度2.4kg/cm3。
A级防火实验测试：
1、取实施例4直径45mm，高50mm板样品各5块，实验仪器JCB－2建材不燃性试验炉测试结果为：
1)炉内平均温升48℃；
2)试样平均质量损失率49％；
3)试样持续燃烧时间18s。
2、取宽度495mm，长度1500mm板样品4块；宽度1000mm，长度1500mm板样品4块，经建材制品单体燃烧试验装置测试结果为：
1)燃烧增长率指数110W/s；
2)火焰横向蔓延长度0m；
3)时间为600s时的总放热量6.5MJ；
4)产烟量s1级；
5)燃烧滴落物/微粒d0级。
3、取方形板材400mm4块用产烟毒性试验装置测试结果为：产烟毒性t0级。
4、经氧指数测试仪检测氧指数为51％。
实验例2
经检测，实施例5所得材料的密度为1.31g/cm3，机械强度使用万能测量仪测量，抗压强度71kg/cm2、拉伸强度104kg/cm3、抗折强度2.1kg/cm3。
A级防火实验测试：
1、取实施例5直径45mm，高50mm板样品各5块，实验仪器JCB－2建材不燃性试验炉测试结果为：
1)炉内平均温升47℃；
2)试样平均质量损失率44％；
3)试样持续燃烧时间16s。
2、取宽度495mm，长度1500mm板样品4块；宽度1000mm，长度1500mm板样品4块，经建材制品单体燃烧试验装置测试结果为：
1)燃烧增长率指数102W/s；
2)火焰横向蔓延长度0m；
3)时间为600s时的总放热量6.1MJ；
4)产烟量s1级；
5)燃烧滴落物/微粒d0级。
3、取方形板材400mm4块用产烟毒性试验装置测试结果为：产烟毒性t0级。
4、经氧指数测试仪检测氧指数为56％。
实验例3
经检测，实施例6所得材料的密度为1.47g/cm3，机械强度使用万能测量仪测量，抗压强度61kg/cm2、拉伸强度94kg/cm3、抗折强度1.7kg/cm3。
A级防火实验测试：
1、取实施例6直径45mm，高50mm板样品各5块，实验仪器JCB－2建材不燃性试验炉测试结果为：
1)炉内平均温升47℃；
2)试样平均质量损失率45％；
3)试样持续燃烧时间16s。
2、取宽度495mm，长度1500mm板样品4块；宽度1000mm，长度1500mm板样品4块，经建材制品单体燃烧试验装置测试结果为：
1)燃烧增长率指数99W/s；
2)火焰横向蔓延长度0m；
3)时间为600s时的总放热量5.1MJ；
4)产烟量s0级；
5)燃烧滴落物/微粒d0级。
3、取方形板材400mm4块用产烟毒性试验装置测试结果为：产烟毒性t0级。
4、经氧指数测试仪检测氧指数为56％。
由实验例1-3板材阻燃性能测试结果，综合考量实施例4为最优实施方式。实施例5和实施例6的机械强度有所下降，防火效果虽有所提高但是不明显。
对比例1
目前市场上常用的PVC阻燃配方(质量份)为PVC100份、氢氧化铝50份、硬脂酸铅6份、三氧化二锑10份、三碱式硫酸铅6份、二碱式亚磷酸铅2份、硅酸钴13份、纳米水滑石3份、液体石蜡0.5份、碳酸钙20份等添加性助燃剂。其防火等级最高为B1级离火自熄，氧指数最高为41％，烟密度最大为70.11％-85.36％。
而本发明中所采用的膨胀法、气象法、物象法、化学法组合阻燃抑烟PVC高聚物再有了阻燃聚醚的加入起到了事半功倍的阻燃效果，其防火等级为A级不燃，氧指数为51％，烟密度最大为32.54％-39.21％。
通过以上测试完全符合现行中华人民共和国GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》的A级标准及中华人民共和国GB5022--95《建筑内部装修设计防火规范》的A级要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料，其特征在于，所述材料由以下重量份的原料制备：
聚氯乙烯60-80份、三聚氰胺3-5份、木粉15-25份、三氧化钼1.1-2.2份、四溴双酚A 8-11份、二茂铁0.5-1.0份、六溴环十二烷13-27份、增塑剂2-5份、硼酸锌10-22份、助溶剂2-5份、氢氧化物20-40份、色母0.6-1.8份、阻燃聚醚10-15份、碳酸钙30-60份、碳酸钠5-10份、多聚磷酸铵5-9份、溴化环氧树脂5-9份、膨胀石墨10-15份。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料由以下重量份的原料制备：
聚氯乙烯60份、三聚氰胺3.6份、木粉20份、三氧化钼2.2份、四溴双酚A 11份、二茂铁0.5份、六溴环十二烷25.4份、增塑剂5份、硼酸锌20.8份、助溶剂5份、氢氧化物31份、色母0.6-1.8份、阻燃聚醚15份、碳酸钙60份、碳酸钠8.3份、多聚磷酸铵8.4份、溴化环氧树脂8.5份、膨胀石墨13份。
3.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于，所述氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝；所述助溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯；所述增塑剂为环氧大豆油。
4.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的无机氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700℃、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；优选为在温度为560℃、压力为75MP、电压1.5万伏反应条件，经过3小时反应得到。
5.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气/氩气和1-3份二氧化碳的气体混合物；
所述反应容器内设置有功率为80GHz-140GHz的微波发生器。
6.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，所述无机氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化镁、氟化稀土、氟化镧中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，所述聚醚为1,2-环氧丁烷。
8.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于，所述木粉为经氧化处理离的木粉，所述氧化处理是将木粉经过260-300℃烘烤15-20分钟后，以1-2:0.8-1.5的固液比加入硅酸钠饱和溶液浸泡30-40小时后，在氮气环境中烘干粉碎。
10.权利要求1-9任一所述的聚氯乙烯A级防火阻燃室内装饰材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①将四溴双酚A、六溴环十二烷、硼酸锌、氢氧化物、多聚磷酸铵、碳酸钙、碳酸钠、三聚氰胺，加入搅拌机混均匀3分钟，温度控制在60～80℃之间；
②将三氧化钼、二茂铁、膨胀石墨搅拌均匀；
③将阻燃聚醚、溴化环氧树脂与木粉在加温混拌机中高速混拌，温度95～120℃，时间10分钟；然后用干燥的冷风降温至80℃以下；
④聚氯乙烯加入①、②、③搅拌2分钟；
⑤将①、②、③、④在加温搅拌中温度控制在70～80℃，加入增塑剂、助溶剂、色母，搅拌均匀即可。
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