CN106497026A - 一种防火门填充材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火门填充材料的制备方法，包括以下按重量份的组分：膨胀型阻燃剂0.2‑0.6，六溴环十二烷10‑30，助溶剂2‑9，硼酸锌15‑25，色母0.1‑3，氢氧化物20‑40，三氧化二锑1‑10，阻燃聚醚15‑20，偶联剂0.05‑0.5。本发明设置至少一层可膨胀石墨涂料层，受热时可膨胀石墨涂料层形成了膨胀炭层，膨胀的涂层充满了安装防火封堵材料时所形成的空间，可有效阻止热量和火焰的传播，从而达到阻火目的，同时运用的自制阻燃聚醚是由溴化物、聚醚、催化剂在微波的环境下经高温、高气压、高电压环境反应3 小时制成的。高温时半游离状态溴离子捕捉高温分解活性基H+、OH‑生成稳定的基团，这种反应一直伴随PA 高聚物分解完毕。有效地降低了可燃气体的浓度，从而达到抑制明火生成的目的。

Description

一种防火门填充材料的制备方法
技术领域
本发明涉及消防领域，具体是一种防火门填充材料的制备方法。
背景技术
由经济部指定认可实验室，根据2009年1月1日起实施的新版防火门国家标准GB_12955-2008,防火门耐火试验法测试合格，并取得经济部标准检验局核发验证登录证书及授权标识者，称之为防火门，防火门内部一般通过填充防火材料达到阻燃的目的。
聚酰胺树脂，是性能优良用途广泛的化工原料，具有坚韧、柔软性、结合力强，耐磨, 耐油, 耐水, 抗酶菌，但吸水大，PA 具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，广泛用于油墨、热熔胶涂料工业，粘合剂等领域。由于聚酰胺具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性，因此广泛应用于代替铜等金属在机械、化工、仪表、汽车等工业中制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件。在工业上锦纶大量用来制造帘子线、工业用布、缆绳、传送带、帐篷、渔网等。在国防上主要用作降落伞及其他军用织物。
聚酰胺树脂材料应用广泛，但因其防火性能仅为B1 级，所以在很多防火等级要求高的领域被限制使用。因此，提高聚酰胺树脂的防火等级成为扩大其应用领域的重要环节。
聚酰胺的燃烧分为两步。先在240℃ -340℃燃烧分解出氯化氢气体和含有双键的二烯烃，然后在400-470℃发生碳的燃烧。热解过程中240℃左右时首先脱去H 生成高共轭的碳骨架，温度继续升高后热降解过程加剧PA 脱H 形成共轭双键的多烯烃并进一步裂解生成碳含量高的残留物、气态饱和烃类混合物及不饱和烃类混合物。400—470℃时裂解加剧，当达到一定浓度时与氧气反应生成明火燃烧。由此燃烧不完全的可燃物气体由于聚合生成芳香族或高分子化合物，进而缩聚成石墨生成碳粒子，由此生成黑烟最大产烟量可达720％。由此可见降低PA 热解产物的浓度就不会有大量的烟和明火生成。研究发现PA 热解可燃产物在空气中的浓度低于15％一下时不会有明火产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防火门填充材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种防火门填充材料的制备方法，包括以下按重量份的组分：膨胀型阻燃剂0.2-0.6，六溴环十二烷10-30，助溶剂2-9，硼酸锌15-25，色母0.1-3，氢氧化物20-40，三氧化二锑1-10，阻燃聚醚15-20，偶联剂0.05-0.5，可膨胀石墨10-20，木粉8-15，钛白粉5-10，发泡板材5-10，聚酰胺PA 50-70，成炭剂15-20，硼砂12-18，三氧化钼1-5。
作为本发明的优选方案：所述膨胀型阻燃剂为为APP。
作为本发明的优选方案：所述可膨胀石墨涂料在模具中一次或者多次涂后经晾干脱模后成型。
作为本发明的优选方案：所述成炭剂为季戊四醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种；所述稳定剂为硬酯酸钡、硬脂酸铅、硬脂酸钙中的一种或多种。
作为本发明的优选方案：所述助溶剂为邻苯二甲酸二(2- 乙基已) 酯或邻苯二甲酸二(2- 丙基庚基) 酯，所述氢氧化物为氢氧化镁和/ 或氢氧化铝。
作为本发明的优选方案：所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3 的溴化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700℃、压力为50 ～ 80MPa、电压1.2-2.0 万伏反应条件下，经过2-4 小时反应得到；其中，所述溴化物为溴化镧、溴化钠、溴化稀土、溴化铈、溴化铕中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8 质量份、硅油0.4-0.7 质量份、硅酸钠0.3-0.5 质量份、碳酸氢钠0.1-0.3 质量份的混合物。
作为本发明的优选方案：所述制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100 份氮气或氩气和1-3 份、二氧化碳的混合物；所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz 的微波发生器。
作为本发明的优选方案：所述制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100 份氮气或氩气和1-3 份、二氧化碳的混合物；所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz 的微波发生器。
作为本发明的优选方案：所述木粉为经过氧化处理的木粉，所述氧化处理是将木粉浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过10-20 小时后干燥即可；所述木粉的颗粒大小为1250-2000。
作为本发明的优选方案：包括步骤：1) 将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼酸锌、氢氧化物、偶联剂、稳定剂一起放入高速混料机中混料搅拌3 分钟，混料温度控制在60— 80 度之间；2) 将阻燃聚醚、三氧化钼与木粉在加温混拌机中混拌，温度95-120度，时间10 分钟；然后用冷风降温至80 度以下；3) 将步骤1) 和步骤2) 所得混合物在混料机混搅拌2 分钟，然后顺次加入成炭剂、硼砂、蔗糖、色母、钛白粉，搅拌5 分钟；4) 将步骤3) 所得混合物与聚酰胺混匀，再加助溶剂搅拌均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明设置至少一层可膨胀石墨涂料层，受热时可膨胀石墨涂料层形成了膨胀炭层，膨胀的涂层充满了安装防火封堵材料时所形成的空间，可有效阻止热量和火焰的传播，从而达到阻火目的，同时运用的自制阻燃聚醚是由溴化物、聚醚、催化剂在微波的环境下经高温、高气压、高电压环境反应3 小时制成的。高温时半游离状态溴离子捕捉高温分解活性基H+、OH-生成稳定的基团，这种反应一直伴随PA高聚物分解完毕。有效地降低了可燃气体的浓度，从而达到抑制明火生成的目的。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种防火门填充材料的制备方法，包括以下按重量份的组分：膨胀型阻燃剂0.2-0.6，六溴环十二烷10-30，助溶剂2-9，硼酸锌15-25，色母0.1-3，氢氧化物20-40，三氧化二锑1-10，阻燃聚醚15-20，偶联剂0.05-0.5，可膨胀石墨10-20，木粉8-15，钛白粉5-10，发泡板材5-10，聚酰胺PA 50-70，成炭剂15-20，硼砂12-18，三氧化钼1-5。
膨胀型阻燃剂为为APP。
可膨胀石墨涂料在模具中一次或者多次涂后经晾干脱模后成型。
成炭剂为季戊四醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种；所述稳定剂为硬酯酸钡、硬脂酸铅、硬脂酸钙中的一种或多种。
助溶剂为邻苯二甲酸二(2- 乙基已) 酯或邻苯二甲酸二(2- 丙基庚基) 酯，所述氢氧化物为氢氧化镁和/ 或氢氧化铝。
阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的溴化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700℃、压力为50 ～ 80MPa、电压1.2-2.0 万伏反应条件下，经过2-4 小时反应得到；其中，所述溴化物为溴化镧、溴化钠、溴化稀土、溴化铈、溴化铕中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8 质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5 质量份、碳酸氢钠0.1-0.3 质量份的混合物。
制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100 份氮气或氩气和1-3 份、二氧化碳的混合物；所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz 的微波发生器。
制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100 份氮气或氩气和1-3 份、二氧化碳的混合物；所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz 的微波发生器。
木粉为经过氧化处理的木粉，所述氧化处理是将木粉浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过10-20 小时后干燥即可；所述木粉的颗粒大小为1250-2000。
包括步骤：1) 将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼酸锌、氢氧化物、偶联剂、稳定剂一起放入高速混料机中混料搅拌3 分钟，混料温度控制在60— 80 度之间；2)将阻燃聚醚、三氧化钼与木粉在加温混拌机中混拌，温度95-120 度，时间10 分钟；然后用冷风降温至80 度以下；3) 将步骤1) 和步骤2) 所得混合物在混料机混搅拌2 分钟，然后顺次加入成炭剂、硼砂、蔗糖、色母、钛白粉，搅拌5 分钟；4) 将步骤3) 所得混合物与聚酰胺混匀，再加助溶剂搅拌均匀。
实施例1 ：阻燃聚醚的制备
1.5米高、圆柱形密闭的反应容器，在反应容器中设置电弧发生器，反应器壁1.2m 高度处设置微波发生器。在反应开始之前，抽真空后用氮气和二氧化碳( 体积比50:1 充满容器，使容器内压力为80MPa。
催化剂为甲醇0.6 质量份、硅油0.5 质量份、硅酸钠0.3 质量份、碳酸氢钠0.1 质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、1.5、1.5 的溴化稀土、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为560℃、压力为75MPa、电压1.5 万伏、微波频率200GHz 反应条件下，经过2小时反应得到。
实施例2 ：阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂为甲醇0.7 质量份、硅油0.6 质量份、硅酸钠0.5 质量份、碳酸氢钠0.2 质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5 的溴化铈、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5 万伏、微波频率100GHz 反应条件下，经过3 小时反应得到。
实施例3 ：阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂同实施例2。质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5 的溴化镧( 购自宜兴新威利成稀土有限公司)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz 反应条件下，经过3 小时反应得到。

Claims (9)

1.一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，包括以下按重量份的组分：膨胀型阻燃剂0.2-0.6，六溴环十二烷10-30，助溶剂2-9，硼酸锌15-25，色母0.1-3，氢氧化物20-40，三氧化二锑1-10，阻燃聚醚15-20，偶联剂0.05-0.5，可膨胀石墨10-20，木粉8-15，钛白粉5-10，发泡板材5-10，聚酰胺PA 50-70，成炭剂15-20，硼砂12-18，三氧化钼1-5。
2.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，所述膨胀型阻燃剂为为APP。
3.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，可膨胀石墨涂料在模具中一次或者多次涂后经晾干脱模后成型。
4.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，所述成炭剂为季戊四醇、丙三醇、乙二醇中的一种或多种；所述稳定剂为硬酯酸钡、硬脂酸铅、硬脂酸钙中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为邻苯二甲酸二(2- 乙基已) 酯或邻苯二甲酸二(2- 丙基庚基) 酯，所述氢氧化物为氢氧化镁和/ 或氢氧化铝。
6.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3 的溴化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700℃、压力为50 ～ 80MPa、电压1.2-2.0 万伏反应条件下，经过2-4 小时反应得到；其中，所述溴化物为溴化镧、溴化钠、溴化稀土、溴化铈、溴化铕中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8 质量份、硅油0.4-0.7 质量份、硅酸钠0.3-0.5 质量份、碳酸氢钠0.1-0.3 质量份的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，所述制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100 份氮气或氩气和1-3 份、二氧化碳的混合物；所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz 的微波发生器。
8.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，所述木粉为经过氧化处理的木粉，所述氧化处理是将木粉浸泡在重铬酸钾10％水溶液中，经过10-20 小时后干燥即可；所述木粉的颗粒大小为1250-2000。
9.根据权利要求1所述的一种防火门填充材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼酸锌、氢氧化物、偶联剂、稳定剂一起放入高速混料机中混料搅拌3 分钟，混料温度控制在60— 80 度之间；2) 将阻燃聚醚、三氧化钼与木粉在加温混拌机中混拌，温度95-120 度，时间10 分钟；然后用冷风降温至80 度以下；3) 将步骤1) 和步骤2) 所得混合物在混料机混搅拌2 分钟，然后顺次加入成炭剂、硼砂、蔗糖、色母、钛白粉，搅拌5 分钟；4) 将步骤3) 所得混合物与聚酰胺混匀，再加助溶剂搅拌均匀。
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