CN113861368B - 一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及保温材料的技术领域，具体公开了一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料及其制备工艺。全水发泡聚氨酯硬泡保温材料包括以下重量份原料混合制得：聚醚多元醇8‑15份；催化剂0.05‑1份；水0.3‑0.8份；泡沫稳定剂0.2‑0.6份；多亚甲基多苯基多异氰酸酯10‑20份；碳酸氢铵0.5‑1份；硅藻土1‑1.5份；其制备方法为：将聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、水和包裹有碳酸氢铵的改性硅藻土混合均匀，得到混合溶液；最后将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入混合溶液中，混合后搅拌，倒入模具中自由发泡，熟化。本申请的聚氨酯硬泡可用于保温材料生产，其具有环保、压缩强度高、阻燃性好的优点。

Description

一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料及其制备工艺
技术领域
本申请涉及保温材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种全水发泡硬质聚氨酯硬泡保温材料及其制备工艺。
背景技术
聚氨酯硬泡是一种性能优异的绝热保温材料，广泛应用于建筑外墙保温、冷库保温等领域。近年来，随着人们环保意识的增强，由于聚氨酯硬泡一般采用低沸点烃类化合物氟氯烃作发泡剂对地球臭氧层存在破坏作用，故全水发泡聚氨酯硬泡更适合环保发展的要求。
目前，相关的全水发泡聚氨酯硬泡的制备工艺包括以下步骤：先将聚醚多元醇、催化剂、泡沫稳定剂和水混合均匀后，再加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯，高速搅拌、发泡、熟化后，得到全水发泡聚氨酯硬泡保温材料；水作为化学发泡剂，在发泡过程中与多亚甲基多苯基多异氰酸酯反应生成脲，同时放出二氧化碳，放出的二氧化碳留在泡孔内起到发泡的作用。
针对上述中的相关技术，发明人认为全水发泡体系中存在粘度大，流动性能不好，混合不均匀的缺点，导致生产出聚氨酯硬泡的泡孔密度不均匀，聚氨酯硬泡的压缩强度不佳。
发明内容
为了获得一种环保型压缩强度好、阻燃性好的聚氨酯硬泡保温材料，本申请提供一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料及其制备工艺。
本申请提供的一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，采用如下的技术方案：
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，包括以下重量份的原料混合制得：
聚醚多元醇8-15份；
催化剂0.05-1份；
水0.3-0.8份；
泡沫稳定剂0.2-0.6份；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯10-20份；
碳酸氢铵0.5-1份；
硅藻土1-1.5份，所述硅藻土为硅烷改性后的硅藻土。
通过采用上述技术方案，采用水作化学发泡剂，可生成二氧化碳而形成泡孔，二氧化碳不燃且没有毒性，更加环保和安全；由于全水发泡存在黏度大，气泡上升困难，存在泡孔密度不均匀的缺点，导致压缩强度降低；多亚甲基多苯基多异氰酸酯与水反应过程中会释放出热量，且碳酸氢铵受热易发生分解产生二氧化碳和水，导致碳酸氢铵受热发生分解，产生的二氧化碳可留在泡孔中提高阻燃性，且硅藻土能够将体系中多余的水分吸附，并在水分减少时释放水分，使水分能更好的与多亚甲基多苯基多异氰酸酯发生反应，进行发泡；硅藻土在体系中能够均匀分布，使得产生泡孔结构更加均匀，且硅藻土的加入能够长时间的保持泡沫的稳定性，使聚氨酯发泡体系中的泡孔密度更加均匀；在泡孔中的气体二氧化碳以及硅藻土的作用下，有利于提高聚氨酯硬泡的阻燃性。
优选的，所述碳酸氢铵包裹在硅藻土的外侧。
通过采用上述技术方案，碳酸氢铵包裹在硅藻土外侧时，当碳酸氢铵受热发生分解产生水和二氧化碳，一部分水和二氧化碳会被硅藻土进行吸附，减少碳酸氢铵因分解造成发泡反应剧烈的情况，碳酸氢铵包裹在硅藻土外侧使聚氨酯发泡过程中泡孔密度相对均匀，增强聚氨酯硬泡的压缩强度。
优选的，所述硅藻土为硅烷改性后的硅藻土，所述改性硅藻土包括以下制备步骤：将待改性的硅藻土用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的进行表面处理，抽滤后烘干得到改性硅藻土。
通过采用上述技术方案，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂具有两种不同性质的官能团，使其既能有机分子反应又能和无机表面粘合，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的引入不易对体系内的碳酸氢铵造成不利影响；硅藻土经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性后能够更好的与碳酸氢铵相结合，同时改性硅藻土与其他原料共同混合后，能够更好的在体系中分散，提高发泡效果，改善泡孔结构，提高聚氨酯硬泡的压缩强度和阻燃性。
优选的，所述硅藻土的粒径为20-30μm。
通过采用上述技术方案，粒径过小容易出现团聚现象，粒径过大会影响聚氨酯硬泡的发泡效果，故硅藻土的粒径范围处于20-30μm能够在发泡体系内更好的分散。
优选的，所述泡沫稳定剂为硅油。
通过采用上述技术方案，硅油作泡沫稳定剂，能够在发泡过程中控制泡孔结构和均匀度，有利于制得稳定的泡孔，减少气体扩散，有助于增强泡孔壁的强度，增强压缩强度，硅油与原料中的其他原料配合使用，有助于形成稳定且均匀的泡孔，增强压缩强度。
优选的，所述催化剂为二甲基环己胺。
通过采用上述技术方案，二甲基环己胺是一种低粘度的胺类催化剂，弥补全水发泡体系黏度高的缺点，与其他带有卤素的磷酸酯类催化剂相比，在燃烧时不会产生有害烟雾和刺激性气体，较为环保；同时二甲基环己胺对聚氨酯发泡体系的凝胶和发泡均有催化作用，能对多亚甲基多苯基多异氰酸酯与水的反应具有良好的催化，且对聚醚多元醇和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应也能提供催化作用。
优选的，还包括阻燃剂2-4份，所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯。
通过采用上述技术方案，甲基膦酸二甲酯是一种不含卤素的低粘度液态阻燃剂，甲基膦酸二甲酯是添加型阻燃剂，在聚氨酯发泡体系中与聚醚多元醇的相容性好、黏度低，弥补全水发泡聚氨酯体系黏度大的缺点，使发泡反应更充分；具有降粘和阻燃的双重作用，甲基膦酸二甲酯具有质轻的优点，对发泡体系的影响较小；甲基膦酸二甲酯在高温状态下可分解成小分子或自由基，从而可以稀释火焰区自由基浓度，使火焰熄灭，起到阻燃的作用；同时甲基膦酸二甲酯与硅藻土在聚氨酯硬泡中起到协同阻燃的效果。
第二方面，本申请提供一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：先将改性硅藻土与碳酸氢铵混合均匀，使碳酸氢铵包裹在改性硅藻土的外侧；
S2：将聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、水、阻燃剂和S1中的包裹有碳酸氢铵的改性硅藻土混合均匀，得到混合溶液；
S3：将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入所述混合溶液中，混合后搅拌20-30s，倒入模具中自由发泡，模具预先加热至30-40℃，熟化后得到聚氨酯硬泡保温材料。
通过采用上述技术方案，先将改性硅藻土与碳酸氢铵进行混合后，使碳酸氢铵包裹在改性硅藻土的外侧，之后再与其他原料混合进行发泡，模具预先进行加热，有助于聚氨酯发泡体系的熟化，同时有助于碳酸氢铵的分解，提高的聚氨酯硬泡的发泡效果，使泡孔更加均匀提高压缩强度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用碳酸氢铵和硅藻土，由于多亚甲基多苯基多异氰酸酯与水反应过程中会释放出热量，且碳酸氢铵受热易发生分解产生二氧化碳和水，导致碳酸氢铵受热发生分解，产生的二氧化碳可留在泡孔中提高阻燃性，且硅藻土能够将体系中多余的水分吸附，并在水分减少时释放水分，使水分能更好的与多亚甲基多苯基多异氰酸酯发生反应，进行发泡；硅藻土在体系中能够均匀分布，使得产生泡孔结构更加均匀，且硅藻土的加入能够长时间的保持泡沫的稳定性，使聚氨酯发泡体系中的泡孔密度更加均匀；在泡孔中的气体二氧化碳以及硅藻土的作用下，有利于提高聚氨酯硬泡的阻燃性。
2、本申请中优选采用甲基膦酸二甲酯，甲基膦酸二甲酯是一种不含卤素的低粘度液态阻燃剂，甲基膦酸二甲酯是添加型阻燃剂，在聚氨酯发泡体系中与聚醚多元醇的相容性好、黏度低，弥补全水发泡聚氨酯体系黏度大的缺点，使发泡反应更充分；具有降粘和阻燃的双重作用，甲基膦酸二甲酯具有质轻的优点，对发泡体系的影响较小；甲基膦酸二甲酯在高温状态下可分解成小分子或自由基，从而可以稀释火焰区自由基浓度，使火焰熄灭，起到阻燃的作用；同时甲基膦酸二甲酯与硅藻土在聚氨酯硬泡中起到协同阻燃的效果。
3、本申请的方法，通过先将改性硅藻土与碳酸氢铵混合均匀，使碳酸氢铵包裹在改性硅藻土的外侧，再将聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、水、阻燃剂和S1中的包裹有碳酸氢铵的改性硅藻土混合均匀，得到混合溶液，最后将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入所述混合溶液中，混合后搅拌20-30s，倒入模具中自由发泡，模具预先加热至30-40℃，熟化后得到聚氨酯硬泡保温材料，因此获得了环保型的压缩强度好、阻燃性能好的聚氨酯硬泡保温材料。
具体实施方式
原料来源：
Figure BDA0003319432120000041
实施例
实施例1
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，包括以下原料混合制得：
聚醚多元醇8kg；
催化剂0.05kg；
水0.3kg；
泡沫稳定剂0.2kg；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯10kg；
碳酸氢铵0.5kg；
硅藻土1kg，其中硅藻土为硅烷改性后的硅藻土，硅藻土的粒径为20-30μm；
硅烷改性的硅藻土包括以下制备步骤：将待改性的硅藻土与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比1:1的比例混合，超声分散1h，抽滤后烘干得到改性硅藻土。
其中泡沫稳定剂为硅油，催化剂为二甲基环己胺；
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：先将改性硅藻土与碳酸氢铵混合均匀，使碳酸氢铵包裹在改性硅藻土的外侧；
S2：将聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、水和S1中的包裹有碳酸氢铵的改性硅藻土混合均匀，得到混合溶液；
S3：将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入上述混合溶液中，混合后搅拌20s，倒入模具中自由发泡，模具预先加热至36℃，熟化2h后得到聚氨酯硬泡保温材料。
实施例2-5
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例1的基础上，其区别在于原料用量不同。
实施例1-5的原料用量如表1所示。
表1实施例1-5的原料用量
Figure BDA0003319432120000051
实施例6
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于硅藻土为未经硅烷改性硅藻土。
实施例7
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于硅藻土采用的是γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行改性后得到的改性硅藻土。
实施例8
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于泡沫稳定剂为三乙醇胺。
实施例9
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于催化剂为辛酸亚锡。
实施例10
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于原料中还加入阻燃剂2kg，阻燃剂为甲基膦酸二甲酯，阻燃剂在S2步骤中随其他原料共同混合加入。
实施例11
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例10的基础上，其区别在于原料中还加入阻燃剂3kg，阻燃剂为甲基膦酸二甲酯。
实施例12
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例10的基础上，其区别在于原料中还加入阻燃剂4kg，阻燃剂为甲基膦酸二甲酯。
实施例13
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例11的基础上，其区别在于阻燃剂为氢氧化铝。
对比例
对比例1
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于碳酸氢铵的用量为0kg。
对比例2
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于硅藻土的粒径为5μm。
对比例3
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例3的基础上，其区别在于硅藻土的粒径为50μm。
对比例4
一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，基于实施例11的基础上，其区别在于S3步骤中模具未进行预热。
性能检测
针对本申请实施例1-13和对比例1-4提供的全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，进行如下的性能检测。
测试包括：
1.压缩强度测试
按照GB/T 8813-2020《硬质泡沫塑料压缩性能的测定》中规定的方法进行测试。
2.阻燃性能检测
按照GB 8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》中规定的方法进行测试。
将实施例1-13和对比例1-4的全水发泡聚氨酯硬泡采用上述方法进行检测，其测试结果如表2所示。
表2实施例1-13和对比例1-4的检测结果
Figure BDA0003319432120000071
结合实施例1-5和表2可知，实施例3的压缩强度优于其他实施例，故以实施例3为较优实施例。
结合实施例3、实施例6并结合表2可知，实施例3的压缩性能和阻燃性能均优于实施例6，故本申请中由于全水发泡存在黏度大，气泡上升困难，存在泡孔密度不均匀的缺点，导致压缩强度降低；多亚甲基多苯基多异氰酸酯与水反应过程中会释放出热量，且碳酸氢铵受热易发生分解产生二氧化碳和水，导致碳酸氢铵受热发生分解，产生的二氧化碳可留在泡孔中提高阻燃性，且硅藻土能够将体系中多余的水分吸附，并在水分减少时释放水分，使水分能更好的与多亚甲基多苯基多异氰酸酯发生反应，进行发泡；硅藻土在体系中能够均匀分布，使得产生泡孔结构更加均匀，且硅藻土的加入能够长时间的保持泡沫的稳定性，使聚氨酯发泡体系中的泡孔密度更加均匀；在泡孔中的气体二氧化碳以及硅藻土的作用下，有利于提高聚氨酯硬泡的阻燃性。
结合实施例3和对比例1并结合表2可知，实施例3的压缩强度优于对比例1，故本申请中碳酸氢铵包裹在硅藻土外侧时，当碳酸氢铵受热发生分解产生水和二氧化碳，一部分水和二氧化碳会被硅藻土进行吸附，减少碳酸氢铵因分解造成发泡反应剧烈的情况，碳酸氢铵包裹在硅藻土外侧使聚氨酯发泡过程中泡孔密度相对均匀，增强聚氨酯硬泡的压缩强度。
结合实施例3和实施例7并结合表2可知，实施例3的压缩强度和阻燃性均优于实施例7，故本申请中采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂具有两种不同性质的官能团，使其既能有机分子反应又能和无机表面粘合，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的引入不易对体系内的碳酸氢铵造成不利影响；硅藻土经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性后能够更好的与碳酸氢铵相结合，同时改性硅藻土与其他原料共同混合后，能够更好的在体系中分散，提高发泡效果，改善泡孔结构，提高聚氨酯硬泡的压缩强度和阻燃性。
结合实施例3和对比例2-3并结合表2可知，实施例3的压缩强度优于对比例2-3，故本申请中硅藻土的粒径范围处于20-30μm能够在发泡体系内更好的分散，粒径过小容易出现团聚现象，粒径过大会影响聚氨酯硬泡的发泡效果。
结合实施例3和实施例8并结合表2可知，实施例3的压缩强度优于实施例8，故本申请中采用硅油作泡沫稳定剂，能够在发泡过程中控制泡孔结构和均匀度，有利于制得稳定的泡孔，减少气体扩散，有助于增强泡孔壁的强度，增强压缩强度，硅油与原料中的其他原料配合使用，有助于形成稳定且均匀的泡孔，优化产品压缩强度。
结合实施例3和实施例9并结合表2可知，实施例3的阻燃性能和压缩强度优于实施例9，故本申请中采用二甲基环己胺，弥补全水发泡体系黏度高的缺点，与其他带有卤素的磷酸酯类催化剂相比，在燃烧时不会产生有害烟雾和刺激性气体，较为环保；同时二甲基环己胺对聚氨酯发泡体系的凝胶和发泡均有催化作用，能对多亚甲基多苯基多异氰酸酯与水的反应具有良好的催化，且对聚醚多元醇和多亚甲基多苯基多异氰酸酯的反应也能提供催化作用。
结合实施例3和实施例10-12并结合表2可知，实施例3的压缩强度优于实施例10-12，但实施例10-12的阻燃性能优于实施例3，且实施例11的阻燃性能优于其他实施例，故本申请中甲基膦酸二甲酯是一种不含卤素的低粘度液态阻燃剂，甲基膦酸二甲酯是添加型阻燃剂，在聚氨酯发泡体系中与多元醇的相容性好、黏度低，弥补全水发泡聚氨酯体系黏度大的缺点，使发泡反应更充分；具有降粘和阻燃的双重作用，甲基膦酸二甲酯具有质轻的优点，对发泡体系的影响较小；甲基膦酸二甲酯在高温状态下可分解成小分子或自由基，从而可以稀释火焰区自由基浓度，使火焰熄灭，起到阻燃的作用；同时甲基膦酸二甲酯与硅藻土在聚氨酯硬泡中起到协同阻燃的效果。
结合实施例11和对比例4并结合表2可知，实施例11的压缩强度优于对比例4，故本申请中先将改性硅藻土与碳酸氢铵进行混合后，使碳酸氢铵包裹在改性硅藻土的外侧，之后再与其他原料混合进行发泡，模具预先进行加热，有助于聚氨酯发泡体系的熟化，同时有助于碳酸氢铵的分解，提高的聚氨酯硬泡的发泡效果，使泡孔更加均匀提高压缩强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于，包括以下重量份的原料混合制得：
聚醚多元醇8-15份；
催化剂0.05-1份；
水0.3-0.8份；
泡沫稳定剂0.2-0.6份；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯10-20份；
碳酸氢铵0.5-1份；
硅藻土1-1.5份，
所述碳酸氢铵包裹在硅藻土的外侧；
所述硅藻土为改性硅藻土，所述改性硅藻土包括以下制备步骤：
将待改性的硅藻土用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的进行表面处理，抽滤后烘干得到改性硅藻土；
还包括阻燃剂2-4份，所述阻燃剂为甲基膦酸二甲酯；
所述全水发泡聚氨酯硬泡保温材料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：先将改性硅藻土与碳酸氢铵混合均匀，使碳酸氢铵包裹在改性硅藻土的外侧；
S2：将聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、水、阻燃剂和S1中的包裹有碳酸氢铵的改性硅藻土混合均匀，得到混合溶液；
S3：将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入所述混合溶液中，混合后搅拌20-30s，倒入模具中自由发泡，模具预先加热至30-40℃，熟化后得到聚氨酯硬泡保温材料。
2.根据权利要求1所述的全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：所述硅藻土的粒径为20-30μm。
3.根据权利要求1所述的全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：所述泡沫稳定剂为硅油。
4.根据权利要求1所述的全水发泡聚氨酯硬泡保温材料，其特征在于：所述催化剂为二甲基环己胺。
5.一种权利要求1-4任意一项所述的全水发泡聚氨酯硬泡保温材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：先将改性硅藻土与碳酸氢铵混合均匀，使碳酸氢铵包裹在改性硅藻土的外侧；
S2：将聚醚多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、水、阻燃剂和S1中的包裹有碳酸氢铵的改性硅藻土混合均匀，得到混合溶液；
S3：将多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入所述混合溶液中，混合后搅拌20-30s，倒入模具中自由发泡，模具预先加热至30-40℃，熟化后得到聚氨酯硬泡保温材料。
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