CN104558961A - 聚氯乙烯a级阻燃仿实木型材 - Google Patents

聚氯乙烯a级阻燃仿实木型材 Download PDF

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CN104558961A CN201410827614.7A CN201410827614A CN104558961A CN 104558961 A CN104558961 A CN 104558961A CN 201410827614 A CN201410827614 A CN 201410827614A CN 104558961 A CN104558961 A CN 104558961A
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杨京学
刘敏
马丙木
杨继彬
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Abstract

本发明提出一种聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，由如下质量份的成分制备而成：PVC60、三聚氰胺2-5、木粉30-50、抑烟剂2-4、四溴双酚A10-15、六溴环十二烷13.4、环氧大豆油1-10、硼酸锌10-20、助溶剂2-10、氢氧化物20-40、色母0.5-2、阻燃聚醚10-20、碳酸钙10-20、碳酸钠5-10、多聚磷酸铵5-10、金红石型钛白粉2-5。本发明采用的自制阻燃聚醚是由氟化物、聚醚、催化剂在微波的环境下经高温、高气压、高电压环境反应3小时制成的。此时F离子是半游离状态在遇到450℃--750℃高温时释放出大量的F离子捕捉高温分解活性基H+、OH-生成稳定的FH，这种反应一直伴随PVC高聚物分解完毕。非常有效地降低了可燃气体的浓度，从而达到抑制明火生成的目的。

Description

聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材
技术领域
本发明属于有机高分子材料领域，具体涉及一种具有阻燃性能的聚氯乙烯组合物。
背景技术
现在市场上的塑料型材又称为塑钢型材。它是以聚氯乙烯(PVC)树脂为主要原料，加上一定比例的稳定剂、着色剂、填充剂、紫外线吸收剂等，经挤出所成型材。被广泛应用的一种新型的建筑材料，由于其物理性能如刚性、弹性、耐腐蚀，抗老化性能优异，通常用作是铜、锌、铝等有色金属的佳代用品。因其价格便宜、色彩丰富、经久耐用、保温隔音性能良好等显著特点在生产生活中得到了广泛的使用。
塑钢型材的主要性能有：1、保温节能性：塑钢型材多腔式结构,具有良好的隔热性能，传热系数低；2、气密性：塑钢门窗气密性远远高于铝合金门窗；3、水密性：因塑钢型材具有独特的多腔式结构，均有独立的排水腔，一般情况下,平开窗的水密性可达五级,推拉窗可达三级至四级；4、抗风压性：在独立的塑材型腔内,可填加1.5～3MM厚的钢衬；5、耐腐蚀性：塑钢型材具有独特的配方,具有良好的耐腐蚀性，其使用寿命是钢窗的10倍左右；6、耐候性：塑钢型材采用独特的配方,提高了其耐寒性。
CN200610041030.2一种耐磨型木塑地板及其生产工艺，公开了一种耐磨型木塑地板及其生产工艺。其发明具有豪华美观性、耐磨耐火性、防水防滑性、耐用耐腐性、环保安全性、安装便捷性，制造工艺简单等特点，且还具有材料比重小、强度高、耐候耐腐、隔热绝缘等优异性能，并且原料充足，品种多样，维修简单。其主要原料选用取聚氯乙烯树脂粉或塑料原料加入废旧木材粉或纤维材料粉、活性碳酸钙及塑料助剂、填充剂等辅料制成塑料粒，经挤出、模具模压成型、再经真空冷却、定型、牵引、定长切割为木塑基板；然后将上述木塑基板经砂磨铣槽；采用防水黏合剂将表面装饰层与木塑基板复合为成品。
发明专利CN201110229706.1一种新型环保木塑地板的生产方法，用聚乙烯做主材料，采用竹纤维做副材料，不仅具有竹子的色泽、韧性，而且竹子的生长周期短，取材方面；木塑板中添加活性炭能吸收空气中的有害气体，起到净化空气的环保作用。竹纤维与聚乙烯质量比为1∶1～1∶4。采用竹纤维与聚乙烯做基材料，添加塑料填充剂、增强剂、阻燃剂及加工助剂，经高速混合后造粒，通过挤出成型、冷却、切割，然后将活性炭填充入木塑层的中间凹槽，再与下层的塑料层高温粘合在一起，最后在木塑层上面粘贴装饰膜。
发明CN200610041030.2所制备的材料，最高耐高温350℃，可燃级为B2。专利CN201110229706.1由于选用的聚乙烯为主料防火等级为B3易燃级。由此可见一旦遇到火灾其防火能力根本不能达到GB 50222-95《中华人民共和国国家标准建筑内部装修设计防火规范》的A级防火标准。
以上专利技术提出的材料，缺点是防火等级最高为B1级，遇到高温容易生成明火燃烧释放出大量的热能并生成浓密的黑烟。不能起到阻隔火源的作用，一旦发生火灾就能成为火场蔓延扩大的助推器，在很多防火等级要求较高的场所被限制使用。综上所述目前仿实木型材急待解决的问题是防火等级的提高。
发明内容
为满足市场上需求，本发明提出一种聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材。
本发明的另一目的是提出所述聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材的制备方法。
为实现本发明的上述目的，具体技术方案为：
一种聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，由如下质量份的成分制备而成：
PVC主料60、三聚氰胺2-5、木粉30-50、抑烟剂2-4、四溴双酚A 10-15、六溴环十二烷13.4、环氧大豆油(增塑剂)1-10、硼酸锌10-20、助溶剂2-10、氢氧化物20-40、色母0.5-2、阻燃聚醚10-20、碳酸钙10-20、碳酸钠5-10、多聚磷酸铵5-10、金红石型钛白粉2-5。
其中，所述抑烟剂为三氧化钼、二茂铁、八钼酸铵、氧化锑中的一种或多种；
所述木粉为经过硅酸钠处理的木粉，所述硅酸钠处理为：木粉经260-300℃烘烤15-20分钟后，加入硅酸钠饱和溶液浸泡30-40小时，比例为木粉1-2份：硅酸钠0.8-1.5份，然后在氮气环境中烘干、粉碎。优选木粉的颗粒大小为300-400目。
其中，所述碳酸钙为经过偶联剂处理的碳酸钙，所述偶联剂处理过程为：1-2份钛酸酯溶于50份石蜡，喷涂于100份碳酸钙上，干燥后研磨为1250-2000目的颗粒。
其中，所述助溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯或邻苯二甲酸二(2-丙基庚基)酯，所述氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝。
优选地，所述氢氧化物为氢氧化镁和氢氧化铝，二者质量比例为1：0.9-1.1。
其中，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；
其中所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化稀土、氟化镁中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
优选地，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气或氩气和1-3份、二氧化碳的混合物；
所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz的微波发生器。
阻燃聚醚的制备可以在密闭的反应容器中进行，在反应容器中设置电弧发生器，微波发生器设置在反应器壁上。在反应开始之前，先抽真空、然后用非氧化性气体充满容器，使容器内压力为50～80MPa。
本发明所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，优选地，由如下质量份的成分制备而成：
PVC主料60、三聚氰胺3-4、木粉38-42、抑烟剂2.5-3、四溴双酚A 10-12、六溴环十二烷13-14、环氧大豆油4-6、硼酸锌12-13、助溶剂4-6、氢氧化物20-25、色母0.6-1.8、阻燃聚醚12-16、碳酸钙15-18、碳酸钠8-9、多聚磷酸铵8-9、金红石型钛白粉2.4-3.1。
本发明提出的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材的制备方法，包括步骤：
1)四溴双酚A、六溴环十二烷、硼酸锌、氢氧化物、多聚磷酸铵、碳酸钙、碳酸钠、三聚氰胺，依次加入搅拌机搅拌，搅拌温度控制在60—80度；
2)将阻燃聚醚、抑烟剂与木粉的40-100％在加温混拌机中高速混拌，温度95-120度，时间10分钟；然后用干燥的冷风降温至60-80度；
3)聚氯乙烯、剩余的木粉掺匀搅拌1-5分钟，加入步骤1)和步骤2)所得混合物，搅拌1-5分钟，搅拌温度控制在70—80度；
4)向步骤3)所得混合物中，依次加入增塑剂、助溶剂、色母、钛白粉，拌均匀即可，用锥双螺杆挤出机得到颗粒。
颗粒挤出后用定型模具定型挤出则得到A级阻燃仿实木型材。
优选地，所述步骤3)和步骤4)加入的木粉比例为1：08-1.2。
其中，步骤5)之后还包括用定型模具挤出型材、在型材表面覆膜的步骤。型材制备和覆膜可采用现有常规工艺。型材表面是否覆膜取决于型材是否需要装饰性效果。
本发明的有益效果在于：
聚合物的燃烧是一个非常激烈复杂的热氧化反应，具有冒发浓烟或炽烈火焰的特征。燃烧的一般过程是在外界热源的不断加热下，聚合物先与空气中的氧发生自由基链式降解反应，产生挥发性可燃物，该物达到一定浓度和温度时就会着火燃烧起来，燃烧所放出的一部分热量供给正在降解的聚合物，进一步加剧其降解，产生更多的可燃性气体，火焰在很短的时间内就会迅速蔓延而造成一场大火。
聚氯乙烯的燃烧分为两步。先在240℃-340℃燃烧分解出氯化氢气体和含有双键的二烯烃，然后在400-470℃发生碳的燃烧。
聚氯乙烯的热解过程中240℃左右时首先脱去HCl生成高共轭的碳骨架，温度继续升高后热降解过程加剧PVC脱HCl形成共轭双键的多烯烃并进一步裂解生成碳含量高的残留物、气态饱和烃类混合物及不饱和烃类混合物。400—470℃时裂解加剧，当达到一定浓度时与氧气反应生成明火燃烧。由此燃烧不完全的可燃物气体由于聚合生成芳香族或高分子化合物，进而缩聚成石墨生成碳粒子，由此生成黑烟最大产烟量可达720％。由此可见降低PVC热解产物的浓度就不会有大量的烟和明火生成。研究发现PVC热解可燃产物在空气中的浓度低于15％一下时不会有明火产生。
本发明使用的原料中，经过特殊氧化处理的木粉迅速碳化形成阻燃、隔热、阻氧的碳化层。同时季戊四醇310℃分解碳化带走大量的热能减缓PVC分解的速度，碳化物附着在木炭层空洞周围加固了保护层的密度。有效的阻隔了外部热量向聚合物内部的传导、对流和辐射。硼砂、氢氧化物分解释放结晶水吸收大量的热能使得热分解不易进行，同时也起到了稀释可燃气体浓度的作用。三氧化二锑遇到PVC分解产物HCl时与之反应一种窒息性气体，即锑的氮氧化物这种反应不但抑制了明火的生成也降低HCl的浓度。
本发明制备的仿实木型材同时具有良好的机械性能、多彩光滑的外观，具有极好的经济价值。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不应用来限制本发明的范围。实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规技术手段。
实施例1：阻燃聚醚的制备
2米高、圆柱形密闭的反应容器，在反应容器中设置电弧发生器，反应器壁1.5m高度处设置微波发生器。在反应开始之前，抽真空后用氮气和二氧化碳(体积比100:1.5)充满容器，使容器内压力为75MPa。
催化剂为甲醇0.6质量份、硅油0.5质量份、硅酸钠0.3质量份、碳酸氢钠0.1质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、1.5、1.5的氟化稀土(购自宜兴新威利成稀土有限公司，2000目)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为560℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例2：阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂为甲醇0.7质量份、硅油0.6质量份、硅酸钠0.5质量份、碳酸氢钠0.2质量份的混合物。
质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5的氟化稀土(购自宜兴新威利成稀土有限公司，2000目)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例3：阻燃聚醚的制备
设备和压力控制同实施例1。
催化剂同实施例2。质量份数分别为1、0.5、2.0、1.5的氟化镧(购自宜兴新威利成稀土有限公司)、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯在温度为550℃、压力为75MPa、电压1.5万伏、微波频率100GHz反应条件下，经过3小时反应得到。
实施例4聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材制备
配方如下：
配方中，木粉是经过280℃烘烤20分钟后，再加入硅酸钠饱和溶液浸泡30小时(比例为木粉2份、硅酸钠1份)后在氮气环境中烘干粉碎得到。2000目碳酸钙为经过偶联剂处理的碳酸钙，处理过程为：1.5份钛酸酯溶于50份石蜡，喷涂于100份碳酸钙上，干燥后研磨为2000目的颗粒。
制备方法：
1)四溴双酚A、六溴环十二烷、硼酸锌、氢氧化镁、氢氧化铝、多聚磷酸铵、碳酸钙(偶联剂处理过)、碳酸钠、三聚氰胺，依次加入搅拌机混均匀3分钟，搅拌温度控制为70℃；
2)三氧化钼、二茂铁混合搅拌均匀，组成抑烟剂；
3)将阻燃聚醚、步骤2)所得抑烟剂与经过处理的木粉在加温混拌机中高速混拌，温度100度，时间10分钟；然后用干燥的冷风降温至80度以下。
4)主料聚氯乙烯中加入步骤3)所得混合物，温度控制在70—80度，搅拌2分钟；
5)依次加入增塑剂、助溶剂、色母、钛白粉，拌均匀即可。用锥形双螺杆挤出机颗粒，用定型模具挤出型材。
测量型材的机械强度：压缩蠕变强度为96kg/cm2。拉拔断裂强度为167kg/cm3，弯曲断裂强度26kg/cm3。测量其防火性能，结果见表1。
实施例5聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材制备
配方如下：
木粉、碳酸钙处理方法同实施例4。
制备方法：
1)四溴双酚A、六溴环十二烷、硼酸锌、氢氧化镁、氢氧化铝、多聚磷酸铵、碳酸钙(偶联剂处理过)、碳酸钠、三聚氰胺，依次加入搅拌机混均匀3分钟，搅拌温度控制为70℃；
2)三氧化钼、二茂铁混合搅拌均匀；
3)将阻燃聚醚、步骤2)所得抑烟剂与经过处理的木粉中的一半，在加温混拌机中高速混拌，温度100度，时间10分钟；然后用干燥的冷风降温至80度以下。
4)主料聚氯乙烯中加入剩下的木粉，搅拌2分钟，再加入步骤3)所得混合物，温度控制在70—80度，搅拌2分钟；
5)依次加入增塑剂、助溶剂、色母、钛白粉，拌均匀即可。用锥形双螺杆挤出机挤出颗粒，用定型模具挤出型材。测量其防火性能。
测量型材的机械强度：压缩蠕变强度为107kg/cm2。拉拔断裂强度为180kg/cm3。弯曲断裂强度29kg/cm3。
实施例6聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材制备
配方如下：
制备方法同实施例5。
测量型材的机械强度：压缩蠕变强度为90kg/cm2。拉拔断裂强度为151kg/cm3。弯曲断裂强度22kg/cm3。
实施例7聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材制备
配方如下：
制备方法同实施例5。
用万能测试仪测量型材的机械强度：压缩蠕变强度为82kg/cm2。拉拔断裂强度为141kg/cm3，弯曲断裂强度20kg/cm3。
实验例：
A级防火实验测试结果：
实施例4、实施例5、实施例6、实施例7各取直径45mm，高50mm板样品2块(共6块)，实验仪器为JCB－2建材不燃性试验炉。测试结果为：1.炉内平均温升△T≤50℃；2、试样平均质量损失率≤50％。燃烧时间的测试结果见下表1。
实施例4、实施例5、实施例6各取宽度495mm，长度1500mm板样品1块；宽度1000mm，长度1500mm板样品1块，经建材制品单体燃烧试验装置(DT-1型)测试，结果为1、燃烧增长率指数FIGRA≤120W/s；2、火焰横向蔓延长度LFS＝0m；3、时间为600s时的总放热量THR600s≤7.5MJ；4、燃烧滴落物/微粒d0级。
实施例4、实施例5、实施例6、实施例7各取边长为400mm的方形板材1块用产烟毒性试验装置，依据国家标准“GB/T20285-2006材料产烟毒性危险分级进行测试，测试结果为：产烟毒性t0级。
表1：板材阻燃性能测试结果
燃烧时间s 烟密度(GB-8624-1997标准) 氧指数
实施例4 18秒 72 45
实施例5 15秒 61 51
实施例6 18秒 70 46
实施例7 19秒 75 40
通过以上测试可知，本发明提出的聚酰胺树脂材料完全符合现行中华人民共和国GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》的A级标准及中华人民共和国GB5022--95《建筑内部装修设计防火规范》的A级要求。
虽然，上文中已经本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，其特征在于，由如下质量份的成分制备而成：
PVC 60、三聚氰胺2-5、木粉30-50、抑烟剂2-4、四溴双酚A 10-15、六溴环十二烷13.4、增塑剂环氧大豆油1-10、硼酸锌10-20、助溶剂2-10、氢氧化物20-40、色母0.5-2、阻燃聚醚10-20、碳酸钙10-20、碳酸钠5-10、多聚磷酸铵5-10、金红石型钛白粉2-5。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，其特征在于，所述抑烟剂为三氧化钼、二茂铁、八钼酸铵、氧化锑中的一种或多种；
所述木粉为经过硅酸钠处理的木粉，所述硅酸钠处理为：木粉经260-300℃烘烤15-20分钟后，加入硅酸钠饱和溶液浸泡30-40小时，比例为木粉1-2份：硅酸钠0.8-1.5份，然后在氮气环境中烘干、粉碎。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，其特征在于，所述碳酸钙为经过偶联剂处理的碳酸钙，所述偶联剂处理过程为：1-2份钛酸酯溶于50份石蜡，喷涂于100份碳酸钙上，干燥后研磨为1250-2000目的颗粒。
4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，其特征在于，所述助溶剂为邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯或邻苯二甲酸二(2-丙基庚基)酯，所述氢氧化物为氢氧化镁和/或氢氧化铝。
5.根据权利要求1-4任一所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，其特征在于，所述阻燃聚醚采用以下方法制备而得：质量份数分别为1-2、0.5-0.8、1.4-2.3、1.5-3的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯、在温度为500-700、压力为50～80MPa、电压1.2-2.0万伏反应条件下，经过2-4小时反应得到；
其中所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化稀土、氟化镁中的一种或多种；所述催化剂为甲醇0.6-0.8质量份、硅油0.4-0.7质量份、硅酸钠0.3-0.5质量份、碳酸氢钠0.1-0.3质量份的混合物。
6.根据权利要求5所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，其特征在于，制备阻燃聚醚的反应在密闭的反应容器中进行，所述反应容器充以非氧化性气体，所述非氧化性气体为100份氮气或氩气和1-3份、二氧化碳的混合物；
所述反应容器内设置有频率为80GHz-140GHz的微波发生器。
7.根据权利要求1-3任一所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材，其特征在于，由如下质量份的成分制备而成：
PVC主料60、三聚氰胺3-4、木粉38-42、抑烟剂2.5-3、四溴双酚A 10-12、六溴环十二烷13-14、环氧大豆油4-6、硼酸锌12-13、助溶剂4-6、氢氧化物20-25、色母0.6-1.8、阻燃聚醚12-16、碳酸钙15-18、碳酸钠8-9、多聚磷酸铵8-9、金红石型钛白粉2.4-3.1。
8.权利要求1-7任一所述的聚氯乙烯A级阻燃仿实木型材的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)四溴双酚A、六溴环十二烷、硼酸锌、氢氧化物、多聚磷酸铵、碳酸钙、碳酸钠、三聚氰胺，依次加入搅拌机搅拌，搅拌温度控制在60-80度；
2)将阻燃聚醚、抑烟剂与木粉的40-100％在加温混拌机中高速混拌，温度95-120度，时间10分钟；然后用干燥的冷风降温至60-80度；
3)聚氯乙烯、剩余的木粉掺匀搅拌1-5分钟，加入步骤1)和步骤2)所得混合物，搅拌1-5分钟，搅拌温度控制在70—80度；4)向步骤3)所得混合物中，依次加入增塑剂、助溶剂、色母、钛白粉，拌均匀即可，用锥双螺杆挤出机挤出颗粒。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺树脂A级防火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)和步骤4)加入的木粉比例为1：08-1.2。
10.根据权利要求8或9所述的聚酰胺树脂A级防火材料的制备方法，其特征在于，步骤5)之后还包括定型模具挤出型材、在型材表面覆膜的步骤。
CN201410827614.7A 2014-12-26 2014-12-26 聚氯乙烯a级阻燃仿实木型材 Pending CN104558961A (zh)

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