CN104558960A - 一种聚氯乙烯a级防火材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚氯乙烯a级防火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料领域，特别涉及一种聚氯乙烯A级防火材料，其按重量份计，包括70-85份PVC，15-20份可膨胀石墨，10-15份硼砂，35-50份六溴环十二烷，15-25份硼酸锌，13-18份氢氧化镁，13-20份阻燃聚醚，8-12份成碳剂，0.01-0.10份稳定剂，4-10份增塑剂，3-8份三氧化二锑，3-8份相溶剂，0.05-0.30份偶联剂，13-18份氢氧化铝。本发明提供的聚氯乙烯防火材料防火等级可达A级，加工成型为板材、片材、管材、型材或发泡材料后具有防潮、防霉的功能，同时具有隔热、隔音等性能，免油漆、不燃、不怕火烧，便于加工，而且环保无污染，具备木材的各项加工性能。

Description

一种聚氯乙烯A级防火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种聚氯乙烯A级防火材料及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯是世界上产量最大的塑料产品之一，价格便宜，是一种用途很广的材料，经常用于我们的生活中，如PVC管、PVC地板、PVC墙纸、PVC家具、PVC皮革、PVC室内装饰板材、片材、型材等。根据不同的用途加入不同的添加剂，聚氯乙烯塑料可呈现不同的物理性能和力学性能。在聚氯乙烯树脂中加入适量的增塑剂，可制成多种硬质、半硬质、软质和透明制品。
经检索发现，公开号为CN104072904A的发明专利申请公开了一种聚氯乙烯塑料，包括如下重量份数的原料：聚氯乙烯树脂30～60份、增塑剂10～15份、抗氧剂5～15份、着色剂13～25份、阻燃剂3～10份、硬脂酸盐1～6份、三乙醇胺1～4份、二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1～0.5份。本发明加入阻燃剂的目的是为了降低软质聚氯乙烯塑料的可燃性，保证其安全，为了使软质聚氯乙烯塑料具有更好的阻燃性。但是该申请没有公开此聚氯乙烯塑料的防火等级。
通过实验证明上述材料防火等级最高为B1级，火灾现场成为烟气毒气及热能的发生源，这样不但给人民的安全生活及财产带来极大的火灾隐患，也极大限制了其在防火等级要求较高特殊领域的应用(如公共场所、商业场所、娱乐、教育场所等人员密集型场所家具板材)。如北京石景山家居商城大火就是由于家具材料能够自燃遇火迅速燃烧使小范围火场很快蔓延成大范围的火灾直到最后失去控制造成人员的伤亡与国家人民特大经济损失。综上所述目前聚氯乙烯材料急待解决的问题是防火等级的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚氯乙烯A级防火材料及其制备。
为达到上述目的，具体采用如下的技术方案：
一种聚氯乙烯A级防火材料，按重量份计，包括70-85份PVC，15-20份可膨胀石墨，10-15份硼砂，35-50份六溴环十二烷，15-25份硼酸锌，13-18份氢氧化镁，13-20份阻燃聚醚，8-12份成碳剂，0.01-0.10份稳定剂，4-10份增塑剂，3-8份三氧化二锑，3-8份相溶剂，0.05-0.30份偶联剂，13-18份氢氧化铝；
所述成碳剂选自季戊四醇或蔗糖中的一种或两种；所述稳定剂选自硬酯酸铅、硬脂酸钡或硬脂酸钙中的一种或几种；所述增塑剂选自环氧大豆油、柠檬酸三丁酯中的一种或两种；所述相溶剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯；所述偶联剂选自硅烷偶联剂kh550。
为了实现更好的防火效果，优选地，本申请中聚氯乙烯A级防火材料，按重量份计，包括70-85份PVC，15-20份可膨胀石墨，10-15份硼砂，35-50份六溴环十二烷，15-25份硼酸锌，13-18份氢氧化镁，13-20份阻燃聚醚，8-12份季戊四醇，0.01-0.10份硬脂酸钡，4-10份环氧大豆油，3-8份三氧化二锑，3-8份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，0.05-0.30份硅烷偶联剂kh550，13-18份氢氧化铝。
作为本申请的最佳实施方式，聚氯乙烯A级防火材料，按重量份计，包括75份PVC，17.9份可膨胀石墨，11.8份硼砂，40.5份六溴环十二烷，20.6份硼酸锌，15.5份氢氧化镁，15.9份阻燃聚醚，10.7份季戊四醇，0.05份硬脂酸钡，5.5份环氧大豆油，5份三氧化二锑，5.4份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，0.1份硅烷偶联剂kh550，15.5份氢氧化铝。
在本申请所述的聚氯乙烯A级防火材料中，具体的，所述阻燃聚醚的原料按质量份，包括1-2份的氟化物、0.5-0.8份的环氧丁烷、1.4-2.3份的催化剂、1.5-3份的聚四氟乙烯；所述氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化稀土或氟化镁中的一种或几种；所述催化剂按质量份由0.6-0.8份的甲醇、0.4-0.7份的硅油、0.3-0.5份的硅酸钠、0.1-0.3份的碳酸氢钠组成。
作为阻燃聚醚最佳的实施方式，所述阻燃聚醚按重量份计，所述阻燃聚醚的原料按质量份，包括1份氟化稀土、0.5份环氧丁烷、1.5份催化剂、1.5份聚四氟乙烯；所述催化剂按质量份由0.6份甲醇、0.5份硅油、0.3份硅酸钠、0.1份碳酸氢钠组成。
更进一步的，所述阻燃聚醚的制备方法包括以下步骤：
(1)将配比量的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯放入反应容器中，抽真空后充入非氧化性气体，使容器内压力为50～80MPa；
(2)在温度500-700℃、电压1.2-2.0万伏、微波频率80-120GHz的条件下，经过2-4小时反应即得。
在所述阻燃聚醚的制备方法中，按质量份计，所述非氧化性气体为由100份氮气(氩气)与1-3份二氧化碳组成的混合气体。
在本申请所述的聚氯乙烯A级防火材料中，具体的，所述PVC的型号为XS-4。
在本申请所述的聚氯乙烯A级防火材料中，具体的，所述可膨胀石墨为700-900目，优选800目。
本申请提供的聚氯乙烯高聚物A级防火材料阻燃效果可达到现行中华人民共和国GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》的A级标准及中华人民共和国GB5022-95《建筑内部装修设计防火规范》的A级要求，加工成型为板材、片材、管材、型材或发泡材料后具有防潮、防霉的功能，同时具有隔热、隔音等性能，免油漆、不燃、不怕火烧；能割、能锯、可钉、可刨、可焊接、可粘接便于加工；而且环保无污染，具备木材的各项加工性能。
本发明还提供了上述聚氯乙烯A级防火材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼砂、硼酸锌、氢氧化镁、偶联剂、氢氧化铝一起放入高速混料机中混搅拌2-4分钟，温度在60-80℃之间；
(2)将步骤(1)得到产物与阻燃聚醚在混料机混搅拌1-4分钟，燃后依次加入成碳剂、稳定剂、增塑剂搅拌4-6分钟；
(3)将步骤(2)所得产物与PVC混匀再加相溶剂搅拌4-6分钟，挤出成型即得。
在上述制备方法中，具体的，步骤(2)与步骤(3)混拌时温度要控制在80℃以下。
采用锥双螺杆挤出造粒备用。
本发明所提供的聚氯乙烯高聚物A级防火材料可用于家具用板、装潢装饰用板、广告标牌用板、化工防腐工程、冷库用板、特殊保冷工程、环保用板模、美工材料及各种轻便隔板代替玻璃天棚等。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
本实施例的阻燃聚醚由以下原料组成：1份氟化稀土、0.5份环氧丁烷、1.5份催化剂、1.5份聚四氟乙烯；其中，1.5份催化剂由以下组分构成：0.6份甲醇、0.5份硅油、0.3份硅酸钠、0.1份碳酸氢钠。
本实施例中阻燃聚醚的制备方法包括以下步骤：
(1)将配比量的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯放入圆柱形密闭的反应容器中(在反应容器中设置电弧发生器，反应器壁1.5m高度处设置微波发生器)，抽真空后充入非氧化性气体，使容器内压力为75MPa；
(2)在温度560℃、电压1.5万伏、微波频率80-120GHz的条件下，经过3小时反应即得。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别仅在于，在实施例2中选用的氟化物为氟化钠。
实施例3：
本实施例与实施例1的区别仅在于，在实施例3中选用3份聚四氟乙烯。
实施例4：
本实施例与实施例1的区别仅在于，在实施例4中选用0.8份环氧丁烷。
实施例5
本实施例的聚氯乙烯高聚物A级防火材料，包括75gPVC，17.9g可膨胀石墨，11.8g硼砂，40.5g六溴环十二烷，20.6g硼酸锌，15.5g氢氧化镁，15.9g阻燃聚醚(由实施例1制备而得)，10.7g季戊四醇，0.05g硬脂酸铅，5.5g环氧大豆油，5g三氧化二锑，5.4g邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，0.1g硅烷偶联剂kh550，15.5g氢氧化铝。
实施例6
本实施例的聚氯乙烯高聚物A级防火材料，包括70gPVC，15g可膨胀石墨，10g硼砂，35g六溴环十二烷，15g硼酸锌，13g氢氧化镁，13g阻燃聚醚，8g季戊四醇，0.01g硬脂酸铅，4g环氧大豆油，3g三氧化二锑，3g邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，0.05g硅烷偶联剂kh550，13g氢氧化铝。
实施例7
本实施例的聚氯乙烯高聚物A级防火材料，包括85gPVC，20g可膨胀石墨，15g硼砂，50g六溴环十二烷，25g硼酸锌，18g氢氧化镁，20g阻燃聚醚，12g季戊四醇，0.10g硬脂酸铅，10g环氧大豆油，8g三氧化二锑，8g邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，0.30g硅烷偶联剂kh550，18g氢氧化铝。
实施例8
本实施例与实施例5的区别仅在于，阻燃聚醚由实施例2的各组分制备而得。
实施例9
本实施例与实施例5的区别仅在于，阻燃聚醚由实施例3的各组分制备而得。
实施例10
本实施例与实施例5的区别仅在于，阻燃聚醚由实施例4的各组分制备而得。
实施例11
本实施例为高强度聚氯乙烯高聚物A级防火材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼砂、硼酸锌、氢氧化镁、偶联剂、氢氧化铝一起放入高速混料机中混搅拌2-4分钟，温度在60-80℃之间；
(2)将步骤(1)得到产物与阻燃聚醚在混料机混搅拌1-4分钟，燃后依次加入成碳剂、稳定剂、增塑剂搅拌4-6分钟；
(3)将步骤(2)所得产物与PVC混匀再加相溶剂搅拌4-6分钟，采用锥双螺杆挤出造粒即得到聚氯乙烯A级防火材料。
其中，步骤(2)与步骤(3)混拌时温度要控制在80℃以下。
实验例一：A级防火实验
首先，对实施例5-10制备得到的聚氯乙烯A级防火材料按照本领域的常规技术手段得到实验所需的材料，然后分别进行如下测试：
实验1：不燃实验
实验仪器：JCB－2建材不燃性试验炉。
实验样品：直径45mm，高50mm板材。
国家标准：1.炉内平均温升△T≤50℃；
2、试样平均质量损失率≤50％；
3、试样持续燃烧时间tf≤20s。
实验2：单体燃烧实验
实验装置：建材制品单体燃烧试验装置。
实验样品：宽度495mm，长度1500mm板样品；宽度1000mm，长度1500mm板样品。
国家标准：1、燃烧增长率指数FIGRA≤120W/s；
2、火焰横向蔓延长度LFS＝0m；
3、时间为600s时的总放热量THR600s≤7.5MJ；
4、产烟量s2级；
5、燃烧滴落物/微粒d1级。
实验3：烟毒测试
实验装置：产烟毒性试验装置。
实验样品：400mm的方形板材。
国家标准：产烟毒性t0级。
实验4：氧指数测试
实验装置：氧指数测试仪。
国家标准：氧指数为＞45。
测试结果如下表所示：
通过以上测试结果可知，本申请提供的聚氯乙烯A级防火材料完全符合现行中华人民共和国GB 8624-2006《建筑材料及制品燃烧性能分级》的A级标准及中华人民共和国GB5022--95《建筑内部装修设计防火规范》的A级要求。
实验例2：强度实验
对实施例5-10制备得到的聚氯乙烯A级防火材料分别测试其机械性能，其中拉伸强度按GB/T1040-1992测试；蠕变强度按GB/T1043-1993测试；断裂伸长率按GB/T1040-1992测试，实验设备为万能测试仪(GT-TS-200-M型，台湾高铁有限公司)。
实施例5 实施例6 实施例7
拉伸强度 116kg/cm2 110kg/cm2 112kg/cm2
蠕变强度 97kg/cm2 94kg/cm2 95kg/cm2
断裂伸长率 38％ 29％ 33％
实施例8 实施例9 实施例10
拉伸强度 101kg/cm2 97kg/cm2 106kg/cm2
蠕变强度 91kg/cm2 93kg/cm2 95kg/cm2
断裂伸长率 34％ 28％ 38％
对比例：
目前市场上常用的PVC材料阻燃配方(质量份)为PVC80-100份、氢氧化铝40-50份、硬脂酸铅1-6份、三氧化二锑5-10份、三碱式硫酸铅4-6份、二碱式亚磷酸铅2-3份、硅酸钴10-13份、纳米水滑石2-3份、液体石蜡0.2-0.5份、碳酸钙15-20份等添加性助燃剂。其防火等级最高为B1级离火自熄，氧指数最高为41％，烟密度最大为70.11％-85.36％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，按重量份计，包括70-85份PVC，15-20份可膨胀石墨，10-15份硼砂，35-50份六溴环十二烷，15-25份硼酸锌，13-18份氢氧化镁，13-20份阻燃聚醚，8-12份成碳剂，0.01-0.1份稳定剂，4-10份增塑剂，3-8份三氧化二锑，3-8份相溶剂，0.05-0.30份偶联剂，13-18份氢氧化铝；
所述成碳剂选自季戊四醇或蔗糖中的一种或两种；所述稳定剂选自硬酯酸铅、硬脂酸钡或硬脂酸钙中的一种或几种；所述增塑剂选自环氧大豆油、柠檬酸三丁酯中的一种或两种；所述相溶剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯；所述偶联剂选自硅烷偶联剂kh550。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，按重量份计，包括70-85份PVC，15-20份可膨胀石墨，10-15份硼砂，35-50份六溴环十二烷，15-25份硼酸锌，13-18份氢氧化镁，13-20份阻燃聚醚，8-12份季戊四醇，0.01-0.1份硬脂酸钡，4-10份环氧大豆油，3-8份三氧化二锑，3-8份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，0.05-0.30份硅烷偶联剂kh550，13-18份氢氧化铝。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，按重量份计，包括75份PVC，17.9份可膨胀石墨，11.8份硼砂，40.5份六溴环十二烷，20.6份硼酸锌，15.5份氢氧化镁，15.9份阻燃聚醚，10.7份季戊四醇，0.05份硬脂酸钡，5.5份环氧大豆油，5份三氧化二锑，5.4份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，0.1份硅烷偶联剂kh550，15.5份氢氧化铝。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，所述阻燃聚醚的原料按质量份，包括1-2份的氟化物、0.5-0.8份的环氧丁烷、1.4-2.3份的催化剂、1.5-3份的聚四氟乙烯；
所述氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化稀土或氟化镁中的一种或几种；
所述催化剂按质量份由0.6-0.8份的甲醇、0.4-0.7份的硅油、0.3-0.5份的硅酸钠、0.1-0.3份的碳酸氢钠组成。
5.根据权利要求4所述的聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，所述阻燃聚醚的原料按质量份，包括1份氟化稀土、0.5份环氧丁烷、1.5份催化剂、1.5份聚四氟乙烯；
所述催化剂按质量份由0.6份甲醇、0.5份硅油、0.3份硅酸钠、0.1份碳酸氢钠组成。
6.根据权利要求4或5所述的聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，所述阻燃聚醚的制备方法为：
(1)将配比量的氟化物、环氧丁烷、催化剂、聚四氟乙烯放入反应容器中，抽真空后充入非氧化性气体，使容器内压力为50～80MPa；
(2)在温度500-700℃、电压1.2-2.0万伏、微波频率80-120GHz的条件下，经过2-4小时反应即得。
7.根据权利要求6所述的聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，按质量份计，所述非氧化性气体为由100份氮气或氩气与1-3份二氧化碳组成的混合气体。
8.根据权利要求1所述的聚氯乙烯A级防火材料，其特征在于，所述PVC的型号为XS-4。
9.权利要求1-8任一项所述的聚氯乙烯A级防火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六溴环十二烷、三氧化二锑、可膨胀石墨、硼砂、硼酸锌、氢氧化镁、偶联剂、氢氧化铝一起放入高速混料机中混搅拌2-4分钟，温度在60-80℃之间；
(2)将步骤(1)得到产物与阻燃聚醚在混料机混搅拌1-4分钟，燃后依次加入成碳剂、稳定剂、增塑剂搅拌4-6分钟；
(3)将步骤(2)所得产物与PVC混匀再加相溶剂搅拌4-6分钟，挤出造粒即得到聚氯乙烯A级防火材料。
10.根据权利要求9所述的聚氯乙烯A级防火材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)与步骤(3)混拌时温度要控制在80℃以下。
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