CN104017264A - 无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，是以低密度聚乙烯为基料，由马铃薯废渣活性炭污泥、甲基膦酸二甲酯及坡缕石黏土复配的混合物为复合阻燃剂，乙烯基三甲氧基硅烷为交联剂，过氧化二异丙苯为抗氧化剂，二月桂酸二丁基锡为润滑剂，高速搅拌捏合后，由双螺杆挤出机挤出得复合颗粒；然后将复合颗粒在水中交联后，风干，既得复合材料产品。经测定，本发明制备的复合材料极限氧指数为29～38；在无焰条件下烟密度在75～102；抗拉强度均在14.2MPa以上，断裂伸长率均在688%以上，材料各项性能符合行业标准YD/T1113-2001中关于电线电缆包皮材料力学性能的规定。

Description

无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种交联聚乙烯复合材料的制备，尤其涉及一种无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备。 
背景技术
近几十年来，塑料、橡胶、合成纤维等高分子材料及其制品已得到蓬勃的发展，它们正在迅速代替传统的钢材、金属制品、水泥以及木材、棉等天然聚合物，广泛的应用于工业、农业、军事等国民经济的各个部门。
聚乙烯是应用最多的常用塑料之一，其产量和消费量位居各种合成树脂的首位。随着时代的发展，人们对其性能的要求也在不断地提高。由于聚乙烯本身的耐高温性能、力学性能及耐化学腐蚀性能都不是特别好，越来越不能满足实际的使用要求，因此对聚乙烯的改善势在必行。经过交联改性的聚乙烯可使其性能得到很大幅度的改善，不仅其力学性能明显提高了、而且耐环境应力开裂性能、耐化学药品腐蚀性能、抗蠕变性和电性能等综合性能，都有非常明显地提高，如聚乙烯的耐热温度从70 ℃提高到100 ℃以上。这样就大大拓宽了聚乙烯的应用范围，使其满足了国民经济发展的要求。目前，交联聚乙烯已经被广泛应用于管材、薄膜、电缆料以及泡沫制品等方面。
通过交联的方法虽然提高了聚乙烯的部分机械性能，但是交联聚乙仍然具有很低的氧指数，极易燃烧，这样对其使用领域的安全将造成很大的火灾隐患。实际应用中，需要对其进行阻燃处理。目前，对高分子材料的阻燃处理仍然以物理添加阻燃剂为主。在聚乙烯中可用的阻燃剂有卤素阻燃剂和非卤素阻燃剂两大类，但由于含卤阻燃剂受到应用限制，当前市场发展趋势主要是使用环境友好的无卤抑烟阻燃剂。
马铃薯废渣活性炭污泥是马铃薯淀粉加工企业的副产品马铃薯废渣制备的生物质活性炭（具体见中国专利申请，公开号CN103318888A），被用作污水处理剂后废弃的固体污泥，大量堆放会对土壤、水源及空气造成严重的污染，但该生物质废弃物仍然没有找到良好的应用前景。马铃薯废渣活性炭污泥主要由碳及灰分组成，理论上是很好地膨胀型阻燃剂碳源，因此有望作为阻燃剂应用于阻燃型高分子材料的制备。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，并利用马铃薯废渣活性炭污泥的特性，提供一种无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法。
本发明阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，是以低密度聚乙烯为基料，由马铃薯废渣活性炭污泥、甲基膦酸二甲酯及坡缕石黏土复配的混合物为复合阻燃剂，乙烯基三甲氧基硅烷为交联剂，过氧化二异丙苯为抗氧化剂，二月桂酸二丁基锡为润滑剂，高速搅拌捏合后，由双螺杆挤出机挤出得复合颗粒；然后将复合颗粒在水中交联后，风干，既得复合材料产品。
阻燃剂中，马铃薯废渣活性炭污泥、甲基膦酸二甲酯及坡缕石黏土的质量比1:1:1～10:5:1。在复合阻燃剂中，马铃薯废渣活性炭污泥为阻燃剂提供碳源；甲基膦酸二甲酯含有大量的磷元素，能够作为阻燃剂的酸源；坡缕石黏土被由于其特殊的结构，可起到抑烟和阻燃效果，同时具有增强高分子材料力学性能，降低材料燃烧烟密度的功效。
在阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备中，阻燃剂添加量为低密度聚乙烯质量的20%～45%；交联剂的添加量为低密度聚乙烯质量的1%～4.5%；抗氧化剂添加量为低密度聚乙烯质量的0.5%～2.5%；润滑剂添加量为低密度聚乙烯质量的0.25%～2%。
高速搅拌的速度为650～1200 rpm，搅拌时间为20～40分钟；双螺杆挤出机挤出温度为140 ～170℃；复合颗粒水中交联温度为50～80℃，时间为0.5～1小时。
下面对本发明制备的阻燃型交联聚乙烯复合材料的各项性能指标进行测试。
1、阻燃性能：氧指数按照GB/ T 2406.2-2009 测试试样的极限氧指数。测试结果：氧指数在29～38。未阻燃改性交联低密度聚乙烯同条件下测试结果为17.8。
2、烟密度：按照GB/ T 8323.2-2008测试试样的烟密度。测试结果：在无焰条件下烟密度在75～102。未阻燃改性交联低密度聚乙烯同条件下测试结果为214。
3、力学性能：按照GB1040进行抗拉强度及断裂伸长率的测试。测试结果：抗拉强度均在14.2 MPa以上，断裂伸长率均在688 %以上，材料各项性能符合行业标准YD/T 1113-2001 中关于电线电缆包皮材料力学性能的规定。未阻燃改性的交联低密度聚乙烯在相同测试条件下，抗拉强度为10.8 MPa，断裂伸长率为574%。
4、热重分析：升温速率10 ℃/min，温度范围室温～800 ℃，氮气气氛下测试。测试结果见图1。从图1可以看出制备的阻燃复合材料（曲线1）的分解温度为462 ℃，比低密度聚乙烯（曲线3）的分解温度明显提高，而且成炭量也明显高于低密度聚乙烯与交联低密度聚乙烯（曲线2）。这说明马铃薯废渣活性炭污泥复合阻燃剂在阻燃过程中促进了成炭，成炭量的增加在阻燃过程中可以更好地隔绝材料与空气接触提高阻燃性能。
综上所述，本发明采用马铃薯废渣活性炭污泥、甲基磷酸二甲酯与坡缕石黏土复配混合物作为阻燃力学性能改性剂，不仅使马铃薯废渣活性炭污泥变废为宝，改善了环境污染，而且制得的交联聚乙烯复合材料具有优良的阻燃性能和力学性能。
附图说明
图1为交联聚乙烯复合材料样品的热重曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明交联聚乙烯复合材料的制备性能做进一步说明。
实施例1
称取低密度聚乙烯100 kg，阻燃剂20 kg（马铃薯废渣活性炭污泥12.5 kg，甲基膦酸二甲酯6.25 kg，及坡缕石黏土1.25 kg）、交联剂乙烯基三甲氧基硅烷1 kg、抗氧化剂过氧化二异丙苯500 g，润滑剂二月桂酸二丁基锡250 g，高速搅拌（搅拌速度650 rpm）捏合20～40分钟后，在140 ～170℃下双螺杆挤出机挤出得复合颗粒，然后将复合颗粒在50～80℃水中交联0.5～1小时，风干既得产品。
产品性能：氧指数在29；在无焰条件下烟密度在102，抗拉强度15.3MPa，断裂伸长率702 %，材料各项性能符合行业标准YD/T 1113-2001 中关于电线电缆包皮材料力学性能的规定。
实施例2
称取低密度聚乙烯100 kg，阻燃剂45 kg（马铃薯废渣活性炭污泥15 kg，甲基膦酸二甲酯15 kg，及坡缕石黏土15kg）、交联剂乙烯基三甲氧基硅烷4.5 kg、抗氧化剂过氧化二异丙苯2.5 kg，润滑剂二月桂酸二丁基锡2kg，高速搅拌（搅拌速度1200 rpm）捏合20～40分钟后，在140 ～170℃下双螺杆挤出机挤出得复合颗粒，然后将复合颗粒在50～80℃水中交联0.5～1小时，风干既得产品。
产品性能：氧指数在38；在无焰条件下烟密度在75，抗拉强度14.2 MPa，断裂伸长率688%，各项性能符合行业标准YD/T 1113-2001关于电线电缆包皮材料力学性能的规定。
实施例3
称取低密度聚乙烯100 kg，阻燃剂27 kg（马铃薯废渣活性炭污泥15 kg，甲基膦酸二甲酯9 kg，及坡缕石黏土3 kg）、交联剂乙烯基三甲氧基硅烷3 kg、抗氧化剂过氧化二异丙苯2  kg，润滑剂二月桂酸二丁基锡1.5 kg，高速搅拌（搅拌速度1000 rpm）捏合20～40分钟后，在140 ～170℃下双螺杆挤出机挤出得复合颗粒，然后将复合颗粒在50～80℃水中交联0.5～1小时，风干既得产品。
产品性能：氧指数在32；在无焰条件下烟密度在98，抗拉强度15.0 MPa，断裂伸长率691%，各项性能符合行业标准YD/T 1113-2001关于电线电缆包皮材料力学性能的规定。
实施例4
称取低密度聚乙烯100 kg，阻燃剂23 kg（马铃薯废渣活性炭污泥10 kg，甲基膦酸二甲酯8 kg，及坡缕石黏土5 kg）、交联剂乙烯基三甲氧基硅烷2 kg、抗氧化剂过氧化二异丙苯1 kg，润滑剂二月桂酸二丁基锡1 kg，高速搅拌（搅拌速度900 rpm）捏合20～40分钟后，在140 ～170℃下双螺杆挤出机挤出得复合颗粒，然后将复合颗粒在50～80℃水中交联0.5～1小时，风干既得产品。
产品性能：氧指数在31；在无焰条件下烟密度在100，抗拉强度15.5 MPa，断裂伸长率697%，各项性能符合行业标准YD/T 1113-2001 关于电线电缆包皮材料力学性能的规定。
实施例5
称取低密度聚乙烯100 kg，阻燃剂40 kg（马铃薯废渣活性炭污泥20 kg，甲基膦酸二甲酯14 kg，及坡缕石黏土6 kg）、交联剂乙烯基三甲氧基硅烷4kg、抗氧化剂过氧化二异丙苯2 kg，润滑剂二月桂酸二丁基锡1 kg，高速搅拌（搅拌速度900 rpm）捏合20～40分钟后，在140 ～170℃下双螺杆挤出机挤出得复合颗粒，然后将复合颗粒在50～80℃水中交联0.5～1小时，风干既得产品。
产品性能：氧指数在36；在无焰条件下烟密度在81，抗拉强度14.9 MPa，断裂伸长率690 %，各项性能符合行业标准YD/T 1113-2001 关于电线电缆包皮材料力学性能的规定。 

Claims (8)

1.无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，是以低密度聚乙烯为基料，由马铃薯废渣活性炭污泥、甲基膦酸二甲酯及坡缕石黏土复配的混合物为阻燃剂，乙烯基三甲氧基硅烷为交联剂，过氧化二异丙苯为抗氧化剂，二月桂酸二丁基锡为润滑剂，高速搅拌捏合后，由双螺杆挤出机挤出得复合颗粒；然后将复合颗粒在水中交联后，风干，即得复合材料产品。
2.如权利要求1所述无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：阻燃剂中，马铃薯废渣活性炭污泥、甲基膦酸二甲酯及坡缕石黏土的质量比1:1:1～10:5:1。
3.如权利要求1或2所述无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：阻燃剂添加量为低密度聚乙烯质量的20%～45%。
4.如权利要求1或2所述无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：交联剂的添加量为低密度聚乙烯质量的1%～4.5%。
5.如权利要求1或2所述无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：抗氧化剂添加量为低密度聚乙烯质量的0.5%～2.5%。
6.如权利要求1或2所述无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：润滑剂添加量为低密度聚乙烯质量的0.25%～2%。
7.如权利要求1或2所述无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：高速搅拌的速度为650～1200 rpm，搅拌时间为20～40分钟。
8.如权利要求1或2所述无卤低烟阻燃型交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机挤出温度为140 ～170℃；复合颗粒水中交联温度为50～80℃，时间为0.5～1小时。 
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