CN107057197A - 一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维为30~45份，酚醛树脂为15~20份、白炭黑为10~20份、硬脂酸为0.5~1份、促进剂M为1.5~2份、促进剂TMTD为1.5~2份、沉降硫磺为1~2份。由于三元乙丙橡胶为非极性橡胶体系，采用碳纤维原丝增强，原丝表面未进行处理，从而提高了其相容性。且通过特殊的制备方法，得到的材料性能稳定，界面结合性好，碳纤维原丝的长度得到控制，有效提高了其耐烧蚀性能。

Description

一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料及制备方法
技术领域
本发明属于固体火箭发动机绝热材料技术领域，具体涉及一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料。
背景技术
固体火箭发动机通常多采用传统的橡胶基绝热材料，为了解决材料边分解边剥落、无法形成材料碳化层的问题，开发了定长碳纤维(平铺)增强三元乙丙橡胶绝热材料以及编织碳纤维增强酚醛三元乙丙橡胶绝热材料等。该类材料性能优越，但其使用的是碳纤维的产品材料，价格相对比较昂贵，而且存在这界面相容性问题。
发明内容
本发明的目的提供一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料及制备方法，以解决相容性与迁移难题、达到降低成本的目的。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维为30～45份，酚醛树脂为15～20份、白炭黑为10～20份、硬脂酸为0.5～1份、促进剂M为1.5～2份、促进剂TMTD为1.5～2份、沉降硫磺为1～2份。
优选的方案中，三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维为40-45份，酚醛树脂为15～20份、白炭黑为10-15份、硬脂酸为0.5～1份、促进剂M为1.5～2份、促进剂TMTD为1.5～2份、沉降硫磺为1～2份。
进一步的，所述的碳纤维为碳纤维原丝。
进一步的，所述碳纤维原丝为酚醛原丝。
进一步的，所述酚醛树脂为硼酚醛树脂。
本发明还涉及所述材料的制备方法，具体步骤为：
1)采用密炼机对材料进行混炼，先加入三元乙丙橡胶生胶，炼制10-15min，然后加入白炭黑、碳纤维、硬脂酸，炼制50-55min，最后加入酚醛树脂、促进剂M、促进剂TMTD和沉降硫磺，炼制30～40min；
2)混炼结束后，将胶料在真空密炼机内存放24h后，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，每天混炼一次，连续7天；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为6～7次，得到该材料。
进一步的，步骤1)中三元乙丙橡胶生胶的炼制温度为55～65℃。
进一步的，步骤2)中的真空混炼时，控制密炼机内真空度≤2.67KPa。
进一步的，步骤3)中真空挤出时，挤出机内的真空度≤1.33KPa。
进一步的，步骤3)中挤出前对挤出机进行升温至55℃～60℃，并保温40～50min。
发明人通过分析，在制备过程中增加真空炼制和真空挤出的过程，可以进一步提高炼制效率与质量，提高组份的均匀度和组分之间的结合度，同时可以减少碳纤维原丝被压断的数量，提高长度的稳定性。通过存放24h，可以促进组份之间的融合，尤其是确保小分子组份的迁移，提高其均匀性。通过该方法制备出的胶料性能稳定，界面结合性好，碳纤维原丝的长度得到控制，有效提高了其耐烧蚀性能。
本发明的有益效果：
1、三元乙丙橡胶为非极性橡胶体系，现有采用商品级碳纤维，其表面在加工过程中进行了处理(如涂刷上浆剂)，对三元乙丙橡胶的相容性会造成不利影响，本发明直接采用碳纤维原丝增强，原丝表面未进行处理，从而提高了其相容性。
2、酚醛原丝相对于其他原丝，其特点在于：含碳量较高，高温下吸热分解，容易形成坚实的较厚的碳化层，有利于提高其耐烧蚀性能。
3、可采用硼酚醛树脂进行改性，提升了其相容性及耐烧蚀性能。
4、直接采用原丝，可大幅度降低了材料的成本，约降低至原成本的70％左右。
5、传统三元乙丙橡胶炼制时通过双辊炼胶机完成的，双辊间的剪切力非常大，容易导致纤维的断裂，降低其长度，从而影响其耐烧蚀性能，本发明中通过采用密炼机和挤出机的制造工艺，确保碳纤维原丝保持一定的长度，提高其耐烧蚀性能。另外，为了确保其密炼效果，还进行了多次炼制。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维为30份，酚醛树脂为15份、白炭黑为10份、硬脂酸为0.5份、促进剂M为1.5份、促进剂TMTD为1.5份、沉降硫磺为1份。
具体加工步骤为：
1)采用密炼机对材料进行混炼，先加入三元乙丙橡胶生胶，炼制10-15min，然后加入白炭黑、碳纤维、硬脂酸，炼制50-55min，最后加入酚醛树脂、促进剂M、促进剂TMTD和沉降硫磺，炼制30～40min；
2)混炼结束后，将胶料在真空密炼机内存放24h后，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，每天混炼一次，连续7天；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为6～7次，得到该材料。
150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例2：一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维为45份，酚醛树脂为20份、白炭黑为120份、硬脂酸为1份、促进剂M为2份、促进剂TMTD为2份、沉降硫磺为2份；
具体加工步骤为：
1)采用密炼机对材料进行混炼，先加入三元乙丙橡胶生胶，炼制10-15min，然后加入白炭黑、碳纤维、硬脂酸，炼制50-55min，最后加入酚醛树脂、促进剂M、促进剂TMTD和沉降硫磺，炼制30～40min；
2)混炼结束后，将胶料在真空密炼机内存放24h后，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，每天混炼一次，连续7天；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为6～7次，得到该材料。
150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例3：一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维原丝为45份，酚醛树脂为20份、白炭黑为120份、硬脂酸为1份、促进剂M为2份、促进剂TMTD为2份、沉降硫磺为2份；
具体加工步骤为：
1)采用密炼机对材料进行混炼，先加入三元乙丙橡胶生胶，炼制10-15min，然后加入白炭黑、原丝、硬脂酸，炼制50-55min，最后加入酚醛树脂、促进剂M、促进剂TMTD和沉降硫磺，炼制30～40min；
2)混炼结束后，将胶料在真空密炼机内存放24h后，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，每天混炼一次，连续7天；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为6～7次，得到该材料。
150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例4：一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，酚醛原丝为45份，酚醛树脂为20份、白炭黑为120份、硬脂酸为1份、促进剂M为2份、促进剂TMTD为2份、沉降硫磺为2份。
具体加工步骤为：
1)采用密炼机对材料进行混炼，先加入三元乙丙橡胶生胶，炼制10-15min，然后加入白炭黑、原丝、硬脂酸，炼制50-55min，最后加入酚醛树脂、促进剂M、促进剂TMTD和沉降硫磺，炼制30～40min；
2)混炼结束后，将胶料在真空密炼机内存放24h后，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，每天混炼一次，连续7天；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为6～7次，得到该材料。
150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
实施例5：一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，酚醛原丝为45份，硼酚醛树脂为20份、白炭黑为120份、硬脂酸为1份、促进剂M为2份、促进剂TMTD为2份、沉降硫磺为2份。
具体加工步骤为：
1)采用密炼机对材料进行混炼，先加入三元乙丙橡胶生胶，炼制10-15min，然后加入白炭黑、原丝、硬脂酸，炼制50-55min，最后加入酚醛树脂、促进剂M、促进剂TMTD和沉降硫磺，炼制30～40min；
2)混炼结束后，将胶料在真空密炼机内存放24h后，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，每天混炼一次，连续7天；
3)将步骤2)中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为6～7次，得到该材料。
150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
对比例1：其原料及配方同实施例5，但采用双辊炼胶机对其进行加工炼制。得到的材料在150℃，2MPa压强下，硫化1h后的性能数据见表1。
表1
抗拉强度 断裂伸长率 线烧蚀率
单位 MPa ％ mm/s
实施例1 6 360 0.07
实施例2 7 370 0.08
实施例3 7 350 0.06
实施例4 8 400 0.07
实施例5 7.5 400 0.08
对比例1 7 350 0.25

Claims (10)

1. 一种碳纤维增强三元乙丙橡胶材料，其特征在于，采用按重量份计的以下材料制成：三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维为30~45份，酚醛树脂为15~20份、白炭黑为10~20份、硬脂酸为0.5~1份、促进剂M 为1.5~2份、促进剂TMTD 为1.5~2份、沉降硫磺为1~2份。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：三元乙丙橡胶材料为100份，碳纤维为40-45份，酚醛树脂为15~20份、白炭黑为10-15份、硬脂酸为0.5~1份、促进剂M 为1.5~2份、促进剂TMTD 为1.5~2份、沉降硫磺为1~2份。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述的碳纤维为碳纤维原丝。
4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述碳纤维原丝为酚醛原丝。
5.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述酚醛树脂为硼酚醛树脂。
6.权利要求1-4任意一项所述材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
1）采用密炼机对材料进行混炼，先加入三元乙丙橡胶生胶，炼制10-15min，然后加入白炭黑、碳纤维、硬脂酸，炼制50-55min，最后加入酚醛树脂、促进剂M、促进剂TMTD和沉降硫磺，炼制30~40min；
2）混炼结束后，将胶料在真空密炼机内存放24h后，然后进行真空混炼，炼制时间20-30min，温度≤40℃，每天混炼一次，连续7天；
3）将步骤2）中所得的胶料置于挤出机料舱内，进行真空挤出，挤出次数为6~7次，得到该材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤1）中三元乙丙橡胶生胶的炼制温度为55~65℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤2）中的真空混炼时，控制密炼机内真空度≤2.67KPa。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤3）中真空挤出时，挤出机内的真空度≤1.33KPa。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤3）中挤出前对挤出机进行升温至55℃~60℃，并保温40~50min。
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