CN104875467A - 一种树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法 - Google Patents
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Abstract
一种树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,通过将涂有粘结剂的热硫化型混炼橡胶胶片置于火箭发动机壳体内部展开使之与火箭发动机壳体贴合；再将已压成片的树脂基预混料置于火箭发动机壳体内部展开使之与热硫化型混炼橡胶胶片贴合；实现以树脂为基体材料填加有机或无机填料制成的预混料同火箭发动机壳体同步一次热固化成型。本发明具有减小树脂基预制件与火箭发动机壳体直接粘结而产生较大粘结应力和降低火箭发动机壳体壁面温升速率的优点；兼具粘结可靠、强度高，工艺易实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法，属于固体火箭发动机热防护材料成型工艺领域。
背景技术
固体火箭发动机为保证在工作中防止高温燃气破坏火箭发动机壳体结构完整性，需要在火箭发动机壳体内表面粘结一定厚度的绝热层，常用的绝热层为橡胶弹性体材料，但对于吸气式火箭发动机，由于燃气粒子冲刷严重，纯粹的橡胶类绝热层无法满足热防护要求，需要一种高抗烧蚀、抗冲刷的材料，树脂浸渍的纤维织物材料或树脂浸渍的耐烧蚀纤维和无机耐高温填料常用于火箭发动机烧蚀严重部位如吸气发动机二次燃烧室和发动机喷管等。目前树脂基预混料在火箭发动机内成型步骤分两步：第一步是将预混料放在模具内按照树脂固化条件进行固化成型，脱模整形成为预制件。第二步是用溶剂清洗预制件的待粘表面及发动机火箭发动机壳体待粘表面，并分别在待粘表面涂刷粘结剂，将预制件放入发动机火箭发动机壳体待粘结剂固化后实现由树脂基预混料在发动机火箭发动机壳体内的成型。该成型方法弊端有三个:一是树脂基预混料先固化再与火箭发动机壳体粘结，成型与粘结分为两步或多步，生产效率较低；二是树脂基预混料固化后形成的预制件延伸率一般不足10%，与火箭发动机壳体直接粘结的不利后果是产生较大的粘结应力，给火箭发动机正常工作带来风险。三是树脂基预混料固化而成的预制件热导率高于橡胶类绝热层，直接与火箭发动机壳体粘结将会加快燃气热量向火箭发动机壳体壁面传导，火箭发动机壳体被烧穿的风险加大。
发明内容
本发明克服现有技术的不足而提供一种树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法，本发明采用热硫化橡胶作为树脂基预混料与火箭发动机壳体的过渡层，实现以树脂为基体材料填加有机或无机填料制成的预混料同火箭发动机壳体同步一次热固化成型，能够减小树脂基材料与火箭发动机壳体直接粘结而产生的较大粘结应力，增加发动机的可靠性。
除有说明外，本发明中采用的比例为重量比。
本发明的待粘结材料为（1）固体火箭发动机壳体，（2）经热固性树脂浸渍的耐烧蚀纤维和无机耐高温固体填料制成的树脂基预混料。制备方法可以是：将市售的热固性树脂用乙酸乙酯配置成浓度50-60%的胶液100份，然后将耐烧蚀纤维5-10份如碳纤维、芳纶纤维、高硅氧纤维等以及耐高温固体填料10-30份如氧化钙、氧化镁、蛭石等加入热固性树脂胶液中，充分搅拌，使之混合均匀，待用。
本发明的技术解决方案包括以下工序： 将热硫化型混炼橡胶在炼胶机上出片成热硫化型混炼橡胶胶片，出片厚度2-5mm； 将粘结剂分别涂刷在火箭发动机壳体内表面及热硫化型混炼橡胶胶片表面，晾置30-50min；将树脂基预混料在40-50℃下压成片状；将涂有粘结剂的热硫化型混炼橡胶胶片置于火箭发动机壳体内部展开使之与火箭发动机壳体贴合，热硫化型混炼橡胶胶片涂粘结剂的一面朝火箭发动机壳体内表面方向；再将已压成片的树脂基预混料置于火箭发动机壳体内部展开使之与热硫化型混炼橡胶胶片贴合；将加压工装与火箭发动机壳体装配完毕后放入成型设备在高温140-180℃下加压0.3-15MPa，固化0.5h-7h，待材料固化成型后，将气囊或模具从火箭发动机壳体内取出。
所述粘结剂为热硫化型橡胶用粘结剂，如列克钠粘结剂、开姆洛克粘结剂或信越P-11-EF粘结剂。
所述粘结剂为100重量份热硫化型橡胶用粘结剂与10-30重量份生胶配制而成，生胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶；热硫化型橡胶用粘结剂为列克钠粘结剂、开姆洛克粘结剂或信越P-11-EF粘结剂。
所述热硫化型混炼橡胶为：将生胶100重量份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑1-5重量份、白炭黑10-40重量份、耐烧蚀填料碳纤维5-10重量份、过氧化二异丙苯1-3重量份、硬脂酸1-3重量份、氧化锌2-5重量份与已塑炼的橡胶中进行混炼而得，生胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶。
所述热硫化型混炼橡胶为将生胶100重量份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑5-10重量份、白炭黑10-20重量份、芳纶纤维5-7重量份、过氧化二异丙苯3-5重量份与已塑炼的橡胶在开炼机上进行混炼而得；生胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶。
所述热硫化型混炼橡胶为将生胶100重量份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑5-10重量份、白炭黑15-30重量份、芳纶浆粕3-5重量份、硫磺2-3重量份、硬脂酸1-3重量份、氧化锌2-5重量份、二硫化四甲基秋兰姆1-3重量份、2-硫醇基苯并噻唑1-2重量份与已塑炼的橡胶在开炼机上进行混炼而得。
所述树脂基预混料是由热固性树脂浸渍耐烧蚀纤维和无机耐高温固体填料经溶剂挥发后制成的复合材料。所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、改性酚醛树脂或有机硅树脂。
所述工序中的加压工装为气囊或硫化模具。
所述工序中的成型设备为热压釜或平板硫化机。
本发明所述的火箭发动机壳体材质为钢、铝或树脂基材料均可。
本发明克服传统树脂基材料成型方法弊端，实现树脂基预混料与火箭发动机壳体一次粘结成型，提高了生产效率；通过在树脂基材料与火箭发动机壳体间增加橡胶材料作为过渡层，一方面减小了树脂基材料与火箭发动机壳体直接粘结的应力，另一方面减缓燃气热量向火箭发动机壳体壁面传导速度，起到良好的隔热作用，并且界面粘结可靠。
本发明与现有技术相比的有益效果：
（1）本发明粘结牢固可靠，强度高，工艺易实施，可实现树脂基预混料与火箭发动机壳体一次同步热固化成型，避免了通常树脂材料需要固化后再与发动机火箭发动机壳体粘结的二次成型方法，提高生产效率。
（2）本发明采用热硫化型橡胶混炼胶作为过渡层可以减小金属火箭发动机壳体与树脂基材料因直接粘结而产生的较大的应力。
（3）本发明采用橡胶混炼胶作为过渡层可以起到隔热的作用，有效降低发动机工作过程中火箭发动机壳体壁面温升速率，对保护发动机火箭发动机壳体结构完整性有益。
具体实施方式
下面通过实施例详细阐述本发明，但本发明不限于以下实施例。
实施例1
待粘结材料为（1）固体火箭发动机钢壳体；（2）经树脂浸渍的耐烧蚀纤维和无机耐高温固体填料制成的树脂基预混料，制备方法如下：将市售的热固性树脂用乙酸乙酯配置成浓度50-60%的胶液100份，然后将耐烧蚀纤维5-10份如碳纤维、芳纶纤维、高硅氧纤维等以及耐高温固体填料10-30份如氧化钙、氧化镁、蛭石等加入热固性树脂胶液中，充分搅拌，使之混合均匀，待用。
粘结材料为热硫化型开姆洛克238粘结剂、热硫化型EPDM橡胶混炼胶，制备方法如下：将EPDM生胶100份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑1-5份、白炭黑10-40份、耐烧蚀填料碳纤维5-10份、过氧化二异丙苯1-3份、硬脂酸1-3份、氧化锌2-5份与已塑炼的EPDM橡胶中进行混炼，得热硫化型EPDM橡胶混炼胶。（与树脂基材料和钢均能有效粘接）。
将火箭发动机壳体内表面油污用乙酸乙酯清洗干净，晾置5-10min，待用。
将热硫化型EPDM混炼橡胶在炼胶机上出片，出片厚度2-5mm，待用。
将热硫化型开姆洛克238粘结剂分别涂刷在火箭发动机壳体内表面及橡胶混炼胶胶片表面，晾置30-50min，待用。
将树脂基预混料在40-50℃下压制成片状，待用。
将涂有热硫化型开姆洛克238粘结剂的热硫化橡胶混炼胶胶片置于发动机火箭发动机壳体内部展开使之与火箭发动机壳体内表面贴合，混炼胶片涂热硫化型开姆洛克238粘结剂的一面朝火箭发动机壳体内表面方向。
再将已压成片状的树脂基预混料置于火箭发动机壳体内部展开使之与热硫化型EPDM橡胶混炼胶胶片贴合。
最后将气囊放入火箭发动机壳体内部，放入硫化罐在160-170℃下加压至0.6-0.8MPa，固化2-3h，待该材料固化成型后，将气囊从火箭发动机壳体内取出。
实施例2
待粘结材料为（1）固体火箭发动机铝壳体，（2）经树脂浸渍的耐烧蚀纤维和无机耐高温固体填料制成的树脂基预混料，制备方法如下：将市售的热固性树脂用乙酸乙酯配置成浓度50-60%的胶液100份，然后将耐烧蚀纤维5-10份如碳纤维、芳纶纤维、高硅氧纤维等以及耐高温固体填料10-30份如氧化钙、氧化镁、蛭石等加入热固性树脂胶液中，充分搅拌，使之混合均匀，待用。
粘结材料为热硫化型粘结剂AS101-4-A、热硫化型EPDM橡胶混炼胶。粘结剂AS101-4-A制备方法如下：将100份开姆洛克238粘结剂与10-20份EPDM生胶混合，搅拌均匀，待用。热硫化型EPDM橡胶混炼胶制备方法如下：将EPDM生胶100份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑5-10份、白炭黑10-20份、芳纶纤维5-7份、过氧化二异丙苯3-5份与已塑炼的EPDM橡胶在开炼机上进行混炼，待用。
将火箭发动机壳体内表面油污用乙酸乙酯清洗干净，晾置5-10min，待用。
将自制热硫化型EPDM橡胶混炼胶在炼胶机上出片，出片厚度2.5mm，待用。
将热硫化型自制粘结剂AS101-4-A分别涂在火箭发动机壳体内表面及自制热硫化型EPDM橡胶混炼胶胶片表面，晾置30min-50min，待用。
将树脂基预混料在40-50℃下压成片状，待用。
将涂有热硫化型自制AS101-4-A粘结剂的自制热硫化型EPDM橡胶混炼胶胶片置于火箭发动机壳体内部展开使之与火箭发动机壳体内表面贴合，EPDM橡胶混炼胶片涂粘结剂的一面朝火箭发动机壳体内表面方向。
再将已压成片的树脂基预混料置于火箭发动机壳体内部展开使之与自制热硫化型EPDM橡胶混炼胶胶片贴合。
最后将模具放入火箭发动机壳体内部，然后将火箭发动机壳体放入平板硫化机在170-180℃下加压至10-15MPa，固化5-7h，关闭加热系统，待材料固化成型后，将模具从火箭发动机壳体内取出。
实施例3
待粘结材料为（1）固体火箭发动机碳纤维材料壳体，（2）经树脂浸渍的耐烧蚀纤维和无机耐高温固体填料制成的树脂基预混料。制备方法如下：将市售的热固性树脂用乙酸乙酯配置成浓度50-60%的胶液100份，然后将耐烧蚀纤维5-10份如碳纤维、芳纶纤维、高硅氧纤维等以及耐高温固体填料10-30份如氧化钙、氧化镁、蛭石等加入热固性树脂胶液中，充分搅拌，使之混合均匀，待用。
粘结剂为热硫化型自制粘结剂AS106-2、热硫化型丁腈橡胶混炼胶。自制粘结剂AS106-2制备方法如下：将100份开姆洛克238粘结剂与20-30份丁腈橡胶生胶混合，搅拌均匀。自制热硫化型丁腈橡胶橡胶混炼胶的制备方法如下：将丁腈生胶100份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑5-10份、白炭黑15-30份、芳纶浆粕3-5份、硫磺2-3份、硬脂酸1-3份、氧化锌2-5份，二硫化四甲基秋兰姆1-3份、2-硫醇基苯并噻唑1-2份与已塑炼的丁腈橡胶在开炼机上进行混炼，待用。
将火箭发动机壳体内表面油污用乙酸乙酯清洗干净，晾置5-10min，待用。
将热硫化型丁腈橡胶混炼胶在炼胶机上出片，出片厚度4mm，待用。
将自制粘结剂AS106-2分别涂刷在火箭发动机壳体内表面及热硫化型丁腈橡胶混炼胶胶片表面，晾置30-50min，待用。
将树脂基预混料在40-50℃下压成片片状，待用。
将涂有自制粘结剂AS106-2的热硫化型丁腈橡胶混炼胶胶片置于火箭发动机壳体内部展开使之与火箭发动机壳体贴合，热硫化型丁腈橡胶混炼胶胶片涂粘结剂的一面朝火箭发动机壳体内表面方向。
再将已压成片的树脂基预混料置于火箭发动机壳体内部展开使之与热硫化型橡胶混炼胶胶片贴合。
最后将气囊放入火箭发动机壳体内部，然后将火箭发动机壳体放入硫化罐在140-150℃下加压至0.6-0.8MPa，固化3-5h，关闭加热系统，待该材料固化成型后，将气囊从火箭发动机壳体内取出。
说明书中未尽事宜属于本领域技术人员公知技术。
Claims (10)
1.一种树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,包括以下工序： 将热硫化型混炼橡胶在炼胶机上出片成热硫化型混炼橡胶胶片，出片厚度2-5mm； 将粘结剂分别涂刷在火箭发动机壳体内表面及热硫化型混炼橡胶胶片表面，晾置30-50min；将树脂基预混料在40-50℃下压成片状；将涂有粘结剂的热硫化型混炼橡胶胶片置于火箭发动机壳体内部展开使之与火箭发动机壳体贴合，热硫化型混炼橡胶胶片涂粘结剂的一面朝火箭发动机壳体内表面方向；再将已压成片的树脂基预混料置于火箭发动机壳体内部展开使之与热硫化型混炼橡胶胶片贴合；将加压工装与火箭发动机壳体装配完毕后放入成型设备在高温140-180℃下加压0.3-15MPa，固化0.5h-7h。
2.根据权利要求1所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述粘结剂为热硫化型橡胶用粘结剂，如列克钠粘结剂、开姆洛克粘结剂或信越P-11-EF粘结剂。
3.根据权利要求1或2所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述粘结剂为100重量份热硫化型橡胶用粘结剂与10-30重量份生胶配制而成，生胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶；热硫化型橡胶用粘结剂为列克钠粘结剂、开姆洛克粘结剂或信越P-11-EF粘结剂。
4.根据权利要求1所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述热硫化型混炼橡胶为：将生胶100重量份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑1-5重量份、白炭黑10-40重量份、耐烧蚀填料碳纤维5-10重量份、过氧化二异丙苯1-3重量份、硬脂酸1-3重量份、氧化锌2-5重量份与已塑炼的橡胶中进行混炼而得，生胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶。
5.根据权利要求1所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述热硫化型混炼橡胶为将生胶100重量份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑5-10重量份、白炭黑10-20重量份、芳纶纤维5-7重量份、过氧化二异丙苯3-5重量份与已塑炼的橡胶在开炼机上进行混炼而得；生胶为三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶。
6.根据权利要求1所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述热硫化型混炼橡胶为将生胶100重量份在开炼机上塑炼4-5遍，然后将炭黑5-10重量份、白炭黑15-30重量份、芳纶浆粕3-5重量份、硫磺2-3重量份、硬脂酸1-3重量份、氧化锌2-5重量份、二硫化四甲基秋兰姆1-3重量份、2-硫醇基苯并噻唑1-2重量份与已塑炼的橡胶在开炼机上进行混炼而得。
7.根据权利要求1所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述树脂基预混料是由热固性树脂浸渍耐烧蚀纤维和无机耐高温固体填料经溶剂挥发后制成的复合材料。
8.根据权利要求7所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、改性酚醛树脂、有机硅树脂。
9.根据权利要求1所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述工序中的加压工装为气囊或硫化模具。
10.根据权利要求1所述树脂基预混料与火箭发动机壳体同步热固化粘结方法,其特征在于：所述工序中的成型设备为热压釜或平板硫化机。
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