CN113512258A - 一种栅格舵舵面前缘防热材料、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种栅格舵舵面前缘防热材料、制备方法及应用,属于运载火箭防热材料领域,防热材料由包括以下的原料制得:以质量份计,橡胶100份,树脂50~60份,填料15~30份,纤维15~20份,功能助剂3~6份,阻燃剂10~12份,硫化剂3~5份;防热材料制备由防热材料的混炼制备和模压成型工艺组成,通过将已混炼好的防热材料生料进行加热模压硫化,最终形成栅格舵舵面前缘防热材料。该防热材料既有优良的耐热性能、力学性能和与金属间的粘接性能,又兼具良好的工艺性能,可满足可控可回收运载火箭栅格舵舵面前缘气动热防护需求。

Description

一种栅格舵舵面前缘防热材料、制备方法及应用
技术领域
本发明属于运载火箭防热材料技术领域,特别涉及一种可控可回收运载火箭栅格舵舵面前缘防热材料、制备方法及应用。
背景技术
一次性使用火箭的高成本和长周期制约了航天发射的商业化和市场化发展,火箭的重复使用是降低发射成本、提高发射频率的重要途径。火箭的返回回收过程中需要气动控制机构操控面产生空气动力,从而形成控制力和力矩,对火箭的轨迹和姿态进行控制,使航天器达到精准落地,进而实现航天器的有效回收。由于栅格舵便于折叠、力矩小以及大攻角、宽马赫数范围、升力特性好等特点,逐渐在可重复使用火箭中实现应用。然而,航天器再入飞行中,速度可达5.5~7.5马赫,气动加热导致栅格舵舵面前缘需承受上千度高温,若热防护措施不到位,将导致箭体在高温下失控坠毁。
因此,为保证栅格舵再入大气层时可以承受严酷的气动加热,亟需对舵面前缘采取可靠的热防护措施。目前普遍采用在舵面喷涂防热涂层方式实施热防护,具有技术成熟、操作简便的特点,但不适用于较高热流环境下舵面前缘气动热防护。而作为舵面前缘热防护材料的复合材料目前鲜有报道,一方面受限于满足热防护性能、减重性能、阻燃性能等各方面性能要求的复合材料研发限制,另一方面由于运载火箭栅格舵舵面前缘结构复杂,为保证模压成型时制备的防热材料成型精度,还需要防热材料具有较好的加工性能。
发明内容
针对火箭的返回回收过程中栅格舵舵面气动热问题,本发明人进行了锐意研究,提供了一种栅格舵舵面前缘防热材料及其制备方法,通过配方设计和工艺设计,制备的防热材料的密度为1.05~1.08/cm3,抗拉强度≥6MPa,延伸率≥100%,热导率≤0.15W/(m·K),线烧蚀率≤0.04mm/s,与金属剪切强度≥3MPa,100℃下的门尼值为8~20,经模压成型后可自由组合安装于栅格舵舵面形成热防护层,如图1和2所示,防热性能能够满足栅格舵舵面前缘热防护需求,且密度低,延伸率高,热导率低,耐烧蚀性好,加工性能强,从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下:
第一方面,一种栅格舵舵面前缘防热材料,由包括以下的原料制得:以质量份计,橡胶100份,树脂50~60份,填料15~30份,纤维15~20份,功能助剂3~6份,阻燃剂10~12份,以及硫化剂3~5份。
第二方面,一种栅格舵舵面前缘防热材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,根据选择的原料及其配比称取原料;
步骤2,先把称取的橡胶、纤维依次放入密炼机中混炼,然后加入称取的填料进行充分混炼,混炼温度70℃~80℃,得到混炼物;
步骤3,在两辊机中将称取的树脂加入到步骤二得到的混炼物中进行混炼,薄通5次~7次,温度为30℃~50℃,得到混炼物;
步骤4,在两辊机中将称取的阻燃体系、功能助剂加入到步骤三得到的混炼物继续混炼,薄通8次~12次,混炼温度≤60℃,得到混炼物;
步骤5,把步骤四得到的混炼物置于室温下静置1天~2天后,加入称取的硫化体系充分混炼,混炼温度≤60℃,薄通8次~10次,出片2mm~3mm;
步骤6,出片后,醒料6~7天,得到防热材料的生料;
步骤7,对步骤6得到的防热材料的生料进行模压成型,得到栅格舵舵面前缘防热材料。
第三方面,第一方面所述的栅格舵舵面前缘防热材料,或者第二方面所述的制备方法制得的栅格舵舵面前缘防热材料在作为栅格舵舵面前缘热防护装置方面的应用。
根据本发明提供的一种栅格舵舵面前缘防热材料、制备方法及应用,具有以下有益效果:
(1)本发明中,防热材料配方为耐高温、耐冲刷、耐烧蚀防热材料,由橡胶、树脂、填料、纤维、功能助剂、阻燃体系和硫化体系组成,通过配方设计,结合工艺方法,制得的防热材料既有优良的耐热性能、力学性能和与金属间的粘接性能,又兼具良好的工艺性能,可满足可控可回收运载火箭栅格舵舵面前缘气动热防护需求;
(2)本发明中防热材料的制备方法,由防热材料的混炼制备和模压成型工艺组成,在混炼制备和模压成型阶段进行工艺设计,制得了满足需求的防热材料;同时,本发明制备方法可根据舵面结构和尺寸设计模压成型,制得的产品可自由组合安装于栅格舵面形成热防护层,工艺简单,操作便利;
(3)本发明提供的防热材料的制备方法中涉及的成型模具,在高温模压时,由连续的上模成型片、下模成型槽和侧模成型槽的内部空腔共同组成防热材料要求尺寸的成型槽,再结合上模定位块、下模定位槽和定位孔、侧模定位孔的相互配合,能够保证防热材料的批量精确成型;
(4)本发明提供的防热材料的制备方法中涉及的成型模具,跑料孔用于舵面前缘防热材料热压成型时模具内气体及过剩生料的溢出,通过促进热熔材料的流动提高材料的均一性,同时避免高温高压条件下由于气体封闭造成的模具变形损坏;
(5)本发明提供的防热材料的制备方法中涉及的成型模具,跑料槽的设计不仅可以收集自下模成型槽中溢出的多余生料,还能够避免相邻防热材料型槽相互影响,提高产品质量;跑料槽中冷空气的流动还可缩短模具自然冷却时间,提高生产效率;
(6)本发明提供的防热材料的制备方法中涉及的成型模具,可根据舵面前缘结构和尺寸设计相应模具尺寸制备,适用于树脂浸润纤维填充的高效防热材料在复杂舵面结构表面成型,适用性广;
(7)本发明提供的防热材料的制备方法中涉及的成型模具,可根据舵面形貌特征分解成的较小尺寸区段设计成相应的小尺寸防热材料模具,体积小,成本低,生料经高温模压成一定数量防热材料后,在舵面前缘自由组合形成一体,使用便捷。
附图说明
图1为本发明所述的栅格舵舵面前缘防热材料安装示意图;
图2为本发明实施例1、3中两种规格栅格舵舵面前缘防热材料;
图3为本发明一种优选实施方式中成型模具上模的俯视(下)和侧视(上)示意图;
图4为本发明一种优选实施方式中成型模具下模的俯视(下)和侧视(上)示意图;
图5本发明一种优选实施方式中成型模具侧模的正视(左)和侧视(右)示意图;
图6本发明一种优选实施方式中成型模具上模和下模模压过程示意图。
附图标号说明
1-上定位块;2-成型片;3-脱模孔;4-下模定位孔;5-下定位块;6-下模成型槽;7-跑料槽;8-侧模定位孔;9-侧模成型槽;10-跑料孔。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面,但是除非特别指出,不必按比例绘制附图。
根据本发明的第一方面,提供了一种栅格舵舵面前缘防热材料,由包括以下的原料制得:以质量份计,橡胶100份,树脂50~60份,填料15~30份,纤维15~20份,功能助剂3~6份,阻燃剂10~12份,以及硫化剂3~5份。
在一种优选的实施方式中,所述橡胶选自三元乙丙橡胶、甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶或丁腈橡胶中的任意一种,优选为三元乙丙橡胶。
在一种优选的实施方式中,所述树脂选自双酚A型苯并噁嗪树脂、双酚F型苯并噁嗪树脂、DCPD型苯并噁嗪树脂、MDA型苯并噁嗪树脂、固化型苯并噁嗪树脂或磷氮协同阻燃型苯并噁嗪树脂中的至少一种。
本发明通过配方设计和工艺结合方法,实现橡胶特别是三元乙丙橡胶与苯并噁嗪树脂体系的良好相容,制得的防热材料兼具橡胶树脂材料的综合性能,可根据实际使用场景对防热材料的耐热性能、力学性能、与金属间的粘接性能和工艺性能的需求选择两者的配比。
在一种优选的实施方式中,所述填料选自二氧化硅、碳化硅、氧化锌、陶瓷化硼酸锌、碳化物超高温陶瓷(HfC、ZrC、TaC)、硼化物超高温陶瓷(HfB2、ZrB2、TaB2)或氮化物超高温陶瓷(HfN、ZrN、TaN)中的至少一种。基于100质量份的橡胶,填料为15~30份,该填料配比和用量选择可以赋予防热材料一定的超高温陶瓷化能力,提高材料耐热性能。
在一种优选的实施方式中,所述纤维选自碳纤维、芳纶纤维、芳纶浆粕或凯夫拉纳米纤维中的至少一种。基于100质量份的橡胶,纤维为15~20份,该纤维配比和用量选择可以提高材料耐热性能和力学性能。
在一种优选的实施方式中,所述功能助剂选自三乙醇胺、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、硬脂酸、羟基硅油、硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH570中的至少一种。基于100质量份的橡胶,功能助剂为3~6份,该功能助剂配比和用量选择可以提高材料力学性能、工艺性能和填料-纤维-基体间的相容性。
在一种优选的实施方式中,所述阻燃剂选自磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、联二脲、或三氧化二锑中的至少一种。基于100质量份的橡胶,阻燃剂为10~12份,该阻燃剂配比和用量选择可以提高材料的耐热性能。
在一种优选的实施方式中,所述硫化剂选自2-疏基苯并噻唑、三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化二苯骈噻唑、硫磺、过氧化二异丙苯或a,a’-二叔丁过氧化二异丙基苯中至少一种与2-甲基咪唑或4-甲基咪唑中至少一种的组合。基于100质量份的橡胶,硫化剂为3~5份,该硫化剂配比和用量选择可以有效降低树脂体系的硫化温度,实现橡胶特别是三元乙丙橡胶和苯并噁嗪树脂在同一硫化条件和体系下共同硫化,两者体系相互交融,从而发挥耐热材料优良性能。
根据本发明的第二方面,提供了一种栅格舵舵面前缘防热材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,根据选择的原料及其配比称取原料;
步骤2,先把称取的橡胶、纤维依次放入密炼机中混炼,然后加入称取的填料进行充分混炼,混炼温度70℃~80℃,得到混炼物;
步骤3,在两辊机中将称取的树脂加入到步骤二得到的混炼物中进行混炼,薄通5次~7次,温度为30℃~50℃,得到混炼物;
步骤4,在两辊机中将称取的阻燃体系、功能助剂加入到步骤三得到的混炼物继续混炼,薄通8次~12次,混炼温度≤60℃,得到混炼物;
步骤5,把步骤四得到的混炼物置于室温下静置1天~2天后,加入称取的硫化体系充分混炼,混炼温度≤60℃,薄通8次~10次,出片2mm~3mm;
步骤6,出片后,醒料6~7天,得到防热材料的生料;
步骤7,对步骤6得到的防热材料的生料进行模压成型,得到栅格舵舵面前缘防热材料。
进一步地,所述步骤7中模压成型包括以下子步骤:
步骤7.1,调节两辊机辊距1.0mm~1.2mm,将根据步骤6得到的防热材料的生料进行薄通3次~5次;
步骤7.2,调节两辊机辊距至所需厚度,将步骤7.1得到的生料出片,得到所需尺寸和重量的预制舵条;
步骤7.3,开启平板硫化机,设置预热温度70℃~90℃;
步骤7.4,把步骤7.2得到的预制舵条分别放入模具内,待平板硫化机达到步骤7.3温度后,将装入预制舵条的模具放入平板硫化机中预热10min~20min;
步骤7.5,控制平板硫化机,加压2MPa~5MPa至少5min后卸压,再次加压5MPa~8MPa至少5min后卸压。调节压力9.5MPa~10.5MPa,温度160℃~170℃,时间60min~90min,开始加压硫化;
步骤7.6,关闭平板硫化机,使其自然冷却;
步骤7.7,待温度冷却至70℃~80℃时,取下模具脱模,得到栅格舵舵面前缘防热材料。
制备得到的防热材料密度1.05g/cm3~1.08/cm3、抗拉强度≥6MPa、延伸率≥100%;热导率≤0.15W/(m·K);线烧蚀率≤0.04mm/s;与金属剪切强度≥3MPa;100℃下,门尼值8~20。
在本发明中,如图3~图6所示,所述模具包括上模、下模和侧模,所述上模为成型模具的上封闭结构,上模的下板面两端分别加工有上定位块1,两上定位块1之间的下板面上加工有至少一条成型片2;
所述下模的上板面两端分别加工有下定位块5,两下定位块5外壁面之间的距离等于与两上定位块1内壁面之间的距离,上模和下模合模时,两下定位块5的外壁面与两上定位块1的内壁面贴合;两下定位块5之间的上板面上加工有对应成型片2的下模成型槽6,所述下模成型槽6的两侧分别加工至少一个跑料槽7,用于容纳自下模成型槽6中溢出的舵面防热材料生料;
所述侧模用于与上模配合封闭下模,所述侧模的内板面上加工有与下模成型槽6对接连通的侧模成型槽9,侧模成型槽9、下模成型槽6和上模成型片2配合后形成的内部空腔共同构成防热材料要求尺寸的型槽;所述侧模对应侧模成型槽9的板面上缘加工有跑料孔10,跑料孔10用于舵面前缘防热材料热压成型时模具内气体及过剩生料的溢出,通过促进热熔生料的流动提高防热材料的均一性,同时避免高温高压条件下由于气体封闭造成的模具变形损坏。
在一种优选的实施方式中,如图3和6所示,所述上模上开设对应两下定位块5的脱模孔3,所述脱模孔3为纵向螺纹通孔,通过与螺杆结构件配合,在螺杆结构件接触下定位块5后继续旋转螺杆结构件强制上模脱离下模,完成脱模。
进一步地,所述上模上开设至少四个脱模孔3,每个定位块5至少对应两个脱模孔3。
在一种优选的实施方式中,如图3和6所示,所述成型片2的外型面与飞行器舵面前缘的整体或局部段的外型面相近或相同。当成型片2的外型面与飞行器舵面前缘的整体外型面相近或相同时,通过该成型模具即可实现舵面前缘防热材料的一次模压成型;当成型片2的外型面与飞行器舵面前缘的局部段的外型面相近或相同时,通过该成型模具可以实施局部段飞行器舵面前缘防热材料的模压成型;此时,通过对应飞行器舵面前缘各段的成型模具,制备出对应飞行器舵面前缘各段的防热材料,通过防热材料间的组合即可获得整体飞行器舵面前缘防热材料。
进一步地,所述成型片2的外型面与飞行器舵面前缘的局部段的外型面相近或相同,以降低成型模具的尺寸,便于防热材料的加工。
进一步地,所述上模的各成型片2的外形相同或不同,分别对应飞行器舵面前缘的同一部位或不同部位。
在一种优选的实施方式中,如图3和6所示,所述成型片2的高度小于下模成型槽6的深度。
在一种优选的实施方式中,如图3和6所示,所述下模成型槽6的两侧分别加工一个跑料槽7,跑料槽7的体积满足容纳自下模成型槽6中溢出的舵面防热材料生料。本发明中跑料槽7的设计不仅可以收集多余生料,还能够避免相邻防热材料型槽相互影响,提高产品质量;跑料槽7中冷空气的流动还可缩短模具自然冷却时间,提高生产效率。
在一种优选的实施方式中,如图3~4、6所示,所述下定位块5的上端外缘加工为坡面结构,所述上定位块1的下端内缘加工为坡面结构,两坡面结构的设计便于上下模合模操作。
在一种优选的实施方式中,如图3~6所示,所述下定位块5上加工有下模定位孔4,所述侧模两端加工有对应下模定位孔4的侧模定位孔8,所述下模定位孔4为螺纹孔,所述侧模定位孔8为光孔,或者所述下模定位孔4和侧模定位孔8均为螺纹孔,用于与螺纹连接件配合,连接下模和侧模。
本发明提供的飞行器舵面前缘防热材料成型模具的具体使用步骤如下:通过下模定位孔4的侧模定位孔8连接下模和侧模,将预制防热材料的生料放入下模成型槽6中,在高温下由上模成型片2对下模成型槽6和侧模成型槽9的内部空腔共同组成防热材料要求尺寸的型槽进行模压,多余生料通过跑料槽7和跑料孔10挤出,静置自然冷却至室温后,由上模脱模孔3脱模后整形得到所需防热材料。
本发明针对航天飞行器舵面前缘防热材料开发的成型模具,可以满足树脂浸润纤维填充的耐烧蚀防热材料在复杂舵面一体化精确成型的生产需求,该模具操作简单、价格便宜、适用性广。
根据本发明的第三方面,提供了第一方面所述的栅格舵舵面前缘防热材料,或者第二方面所述的制备方法制得的栅格舵舵面前缘防热材料在作为栅格舵舵面前缘热防护装置方面的应用。
实施例
实施例1
本实施例提供的一种适用于2mm厚栅格舵舵面前缘的防热材料,其原料成分由三元乙丙橡胶100质量份;双酚F型苯并噁嗪树脂50质量份;二氧化硅、氧化锌、碳化硅共15质量份;芳纶浆粕、芳纶纤维共15质量份;三乙醇胺、癸二酸二丁酯共3质量份;磷酸三(2-乙基己基)酯、联二脲和三氧化二锑共10质量份;a,a’-二叔丁过氧化二异丙基苯、三烯丙基异氰脲酸酯、2-甲基咪唑共3质量份组成。
本实施例提供的一种栅格舵舵面前缘防热材料,其混炼制备工艺包括以下步骤:
步骤一、根据所述的原料及其配比称取原料;
步骤二、先把称取的橡胶、纤维依次放入密炼机中混炼,然后加入称取的填料进行充分混炼,混炼温度70℃~80℃,得到混炼物;
步骤三、在两辊机中将称取的树脂加入到步骤二得到的混炼物中进行混炼,薄通5次,温度为30℃~50℃,得到混炼物;
步骤四、在两辊机中将称取的阻燃体系、功能助剂加入到步骤三得到的混炼物继续混炼,薄通8次,混炼温度≤60℃,得到混炼物;
步骤五、把步骤四得到的混炼物置于室温下静置1天后,加入称取的硫化体系充分混炼,混炼温度≤60℃,薄通8次,出片2mm~3mm;
步骤六、出片后,醒料7天,得到防热材料的生料;
步骤七、对步骤六得到的防热材料的生料进行模压成型,得到栅格舵舵面前缘防热材料。模压成型工艺具体包括以下步骤:
步骤七·一、调节两辊机辊距1.0mm~1.2mm,将根据步骤六得到的防热材料的生料进行薄通3次;
步骤七·二、调节两辊机辊距至6mm±1.0mm,将步骤七·一得到的生料出片后进行裁剪,得到厚度6mm±1.0mm、长度230mm±5.0mm、宽度28mm±1.0mm、重量37.5g±1.5g的2mm规格预制舵条;
步骤七·三、开启平板硫化机,设置预热温度70℃;
步骤七·四、把步骤七·二得到的预制舵条分别放入本发明公开的模具内,盖上上模,待平板硫化机达到步骤七·三温度后,将装入预制舵条的模具放入平板硫化机中预热10min;
步骤七·五、控制平板硫化机,加压2MPa约10min后卸压,再次加压5MPa约10min后卸压。调节压力9.5MPa,温度160℃,时间60min,开始加压硫化;
步骤七·六、关闭平板硫化机,使其自然冷却;
步骤七·七、待温度冷却至70℃时,取下模具脱模,得到2mm规格的栅格舵舵面前缘防热材料。
实施例1得到的防热材料密度1.05g/cm3、抗拉强度6.3MPa、延伸率155%;热导率0.13W/(m·K);线烧蚀率0.04mm/s,与金属剪切强度3.0MPa,100℃下门尼值20。
实施例2
本实施例提供的一种适用于3mm厚栅格舵舵面前缘的防热材料,其原料成分由三元乙丙橡胶100质量份;双酚F型苯并噁嗪、磷氮协同阻燃型苯并噁嗪树脂60质量份;二氧化硅、氧化锌、碳化硅共30质量份;芳纶浆粕、芳纶纤维共20质量份;三乙醇胺、癸二酸二丁酯共6质量份;磷酸三(2-乙基己基)酯、联二脲和三氧化二锑共12质量份;a,a’-二叔丁过氧化二异丙基苯、三烯丙基异氰脲酸酯、2-甲基咪唑共5质量份组成。
本实施例提供的一种栅格舵舵面前缘防热材料,其混炼制备工艺包括以下步骤:
步骤一、根据所述的原料及其配比称取原料;
步骤二、先把称取的橡胶、纤维依次放入密炼机中混炼,然后加入称取的填料进行充分混炼,混炼温度70℃~80℃,得到混炼物;
步骤三、在两辊机中将称取的树脂加入到步骤二得到的混炼物中进行混炼,薄通6次,温度为30℃~50℃,得到混炼物;
步骤四、在两辊机中将称取的阻燃体系、功能助剂加入到步骤三得到的混炼物继续混炼,薄通9次,混炼温度≤60℃,得到混炼物;
步骤五、把步骤四得到的混炼物置于室温下静置1天后,加入称取的硫化体系充分混炼,混炼温度≤60℃,薄通9次,出片2mm~3mm。
步骤六、出片后,醒料7天,得到防热材料的生料。
步骤七、对步骤六得到的防热材料的生料进行模压成型,得到栅格舵舵面前缘防热材料。模压成型工艺具体包括以下步骤:
步骤七·一、调节两辊机辊距1.0mm~1.2mm,将根据步骤六得到的防热材料的生料进行薄通4次;
步骤七·二、调节两辊机辊距至6.5mm±1.0mm,将步骤七·一得到的生料出片后进行裁剪,得到厚度6.5mm±1.0mm、长度250mm±5.0mm、宽度26.5mm±1.0mm、重量42.5g±1.5g的3mm规格预制舵条;
步骤七·三、开启平板硫化机,设置预热温度80℃;
步骤七·四、把步骤七·二得到的预制舵条分别放入本发明公开的模具内,盖上上模,待平板硫化机达到步骤七·三温度后,将装入预制舵条的模具放入平板硫化机中预热15min;
步骤七·五、控制平板硫化机,加压3MPa约10min后卸压,再次加压6MPa~8MPa约10min后卸压。调节压力10MPa,温度160℃,时间90min,开始加压硫化;
步骤七·六、关闭平板硫化机,使其自然冷却;
步骤七·七、待温度冷却至75℃时,取下模具脱模,得到3mm规格的栅格舵舵面前缘防热材料。
实施例2得到的防热材料密度1.08g/cm3、抗拉强度8.0MPa、延伸率125%;热导率0.12W/(m·K);线烧蚀率0.02mm/s,与金属剪切强度3.3MPa,100℃下门尼值8。
实施例3
本实施例提供的一种适用于4mm厚栅格舵舵面前缘的防热材料,其原料成分由甲基乙烯基苯基硅橡胶100质量份;磷氮协同阻燃型苯并噁嗪树脂60质量份;二氧化硅、氧化锌、ZrB2共25质量份;芳纶浆粕、碳纤维共18质量份;羟基硅油、KH550共5质量份;磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、三聚氰胺聚磷酸盐共10质量份;过氧化二异丙苯、2-甲基咪唑共4质量份组成。
本实施例提供的一种栅格舵舵面前缘防热材料,其混炼制备工艺包括以下步骤:
步骤一、根据所述的原料及其配比称取原料;
步骤二、先把称取的橡胶、纤维依次放入密炼机中混炼,然后加入称取的填料进行充分混炼,混炼温度70℃~80℃,得到混炼物;
步骤三、在两辊机中将称取的树脂加入到步骤二得到的混炼物中进行混炼,薄通7次,温度为30℃~50℃,得到混炼物;
步骤四、在两辊机中将称取的阻燃体系、功能助剂加入到步骤三得到的混炼物继续混炼,薄通10次,混炼温度≤60℃,得到混炼物;
步骤五、把步骤四得到的混炼物置于室温下静置2天后,加入称取的硫化体系充分混炼,混炼温度≤60℃,薄通10次,出片2mm~3mm。
步骤六、出片后,醒料7天,得到防热材料的生料。
步骤七、对步骤六得到的防热材料的生料进行模压成型,得到栅格舵舵面前缘防热材料。模压成型工艺具体包括以下步骤:
步骤七·一、调节两辊机辊距1.0mm~1.2mm,将根据步骤六得到的防热材料的生料进行薄通5次;
步骤七·二、调节两辊机辊距至7.0mm±1.0mm,将步骤七·一得到的生料出片后进行裁剪,得到厚度7.0mm±1.0mm、长度270mm±5.0mm、宽度25mm±1.0mm、重量47.5g±1.5g的4mm规格预制舵条;
步骤七·三、开启平板硫化机,设置预热温度90℃;
步骤七·四、把步骤七·二得到的预制舵条分别放入本发明公开的模具内,盖上上模,待平板硫化机达到步骤七·三温度后,将装入预制舵条的模具放入平板硫化机中预热20min;
步骤七·五、控制平板硫化机,加压4MPa约10min后卸压,再次加压7MPa约10min后卸压。调节压力10.5MPa,温度170℃,时间90min,开始加压硫化;
步骤七·六、关闭平板硫化机,使其自然冷却;
步骤七·七、待温度冷却至80℃时,取下模具脱模,得到4mm规格的栅格舵舵面前缘防热材料。
实施例3得到的防热材料密度1.06g/cm3、抗拉强度6.6MPa、延伸率204%;热导率0.14W/(m·K);线烧蚀率0.04mm/s,与金属剪切强度3.0MPa,100℃下门尼值13。
实施例4
本实施例提供的一种适用于5mm厚栅格舵舵面前缘的防热材料,其原料成分由丁腈橡胶100质量份;磷氮协同阻燃型苯并噁嗪树脂60质量份;二氧化硅、陶化硼酸锌、碳化硅共20质量份;三乙醇胺、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯共5质量份;磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯共10质量份;二硫化四甲秋兰姆、4-甲基咪唑共4质量份组成。
本实施例提供的一种栅格舵舵面前缘防热材料,其混炼制备工艺包括以下步骤:
步骤一、根据所述的原料及其配比称取原料;
步骤二、先把称取的橡胶、纤维依次放入密炼机中混炼,然后加入称取的填料进行充分混炼,混炼温度70℃~80℃,得到混炼物;
步骤三、在两辊机中将称取的树脂加入到步骤二得到的混炼物中进行混炼,薄通7次,温度为30℃~50℃,得到混炼物;
步骤四、在两辊机中将称取的阻燃体系、功能助剂加入到步骤三得到的混炼物继续混炼,薄通12次,混炼温度≤60℃,得到混炼物;
步骤五、把步骤四得到的混炼物置于室温下静置2天后,加入称取的硫化体系充分混炼,混炼温度≤60℃,薄通10次,出片2mm~3mm。
步骤六、出片后,醒料7天,得到防热材料的生料。
步骤七、对步骤六得到的防热材料的生料进行模压成型,得到栅格舵舵面前缘防热材料。模压成型工艺具体包括以下步骤:
步骤七·一、调节两辊机辊距1.0mm~1.2mm,将根据步骤六得到的防热材料的生料进行薄通5次;
步骤七·二、调节两辊机辊距至7.5mm±1.0mm,将步骤七·一得到的生料出片后进行裁剪,得到厚度7.5mm±1.0mm、长度290mm±5.0mm、宽度23.5mm±1.0mm、重量52.5g±1.5g的5mm规格预制舵条;
步骤七·三、开启平板硫化机,设置预热温度90℃;
步骤七·四、把步骤七·二得到的预制舵条分别放入本发明公开的模具内,盖上上模,待平板硫化机达到步骤七·三温度后,将装入预制舵条的模具放入平板硫化机中预热20min;
步骤七·五、控制平板硫化机,加压5MPa约10min后卸压,再次加压8MPa约10min后卸压。调节压力10.5MPa,温度170℃,时间60min,开始加压硫化;
步骤七·六、关闭平板硫化机,使其自然冷却;
步骤七·七、待温度冷却至80℃时,取下模具脱模,得到5mm规格的栅格舵舵面前缘防热材料。
实施例4得到的防热材料密度1.08g/cm3、抗拉强度7.2MPa、延伸率100%;热导率0.15W/(m·K);线烧蚀率0.04mm/s,与金属剪切强度3.6MPa,100℃下门尼值10。
本发明各实施案例中,密度按QJ917A-97标准执行,抗拉强度、延伸率按QJ916-85标准执行,线烧蚀率按照GJB323A-1996标准执行,门尼粘度按GB/T1232.1-2016标准执行。
实施案例结果表明,本发明防热材料能够满足火箭的返回回收过程中气动控制机构栅格舵舵面的热防护需求。
在本发明的其他实施例中,所述各组分还可以选择本发明所列举的其他材料,所述的不同形貌和尺寸防热材料还可以根据栅格舵舵面结构形貌模压成型后直接自由组合安装于舵面。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种栅格舵舵面前缘防热材料,其特征在于,由包括以下的原料制得:以质量份计,橡胶100份,树脂50~60份,填料15~30份,纤维15~20份,功能助剂3~6份,阻燃剂10~12份,以及硫化剂3~5份。
2.根据权利要求1所述的栅格舵舵面前缘防热材料,其特征在于,所述橡胶选自三元乙丙橡胶、甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶或丁腈橡胶中的任意一种,优选为三元乙丙橡胶。
3.根据权利要求1所述的栅格舵舵面前缘防热材料,其特征在于,所述树脂选自双酚A型苯并噁嗪树脂、双酚F型苯并噁嗪树脂、DCPD型苯并噁嗪树脂、MDA型苯并噁嗪树脂、固化型苯并噁嗪树脂或磷氮协同阻燃型苯并噁嗪树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的栅格舵舵面前缘防热材料,其特征在于,所述填料选自二氧化硅、碳化硅、氧化锌、陶瓷化硼酸锌、碳化物超高温陶瓷、硼化物超高温陶瓷或氮化物超高温陶瓷中的至少一种;和/或
所述纤维选自碳纤维、芳纶纤维、芳纶浆粕或凯夫拉纳米纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的栅格舵舵面前缘防热材料,其特征在于,所述功能助剂选自三乙醇胺、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、硬脂酸、羟基硅油、硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的栅格舵舵面前缘防热材料,其特征在于,所述阻燃剂选自磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、联二脲或三氧化二锑中的至少一种;和/或
所述硫化剂选自2-疏基苯并噻唑、三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化二苯骈噻唑、硫磺、过氧化二异丙苯或a,a’-二叔丁过氧化二异丙基苯中至少一种与2-甲基咪唑或4-甲基咪唑中至少一种的组合。
7.根据权利要求1所述的栅格舵舵面前缘防热材料,其特征在于,所述防热材料的密度为1.05g/cm3~1.08/cm3,抗拉强度≥6MPa,延伸率≥100%,热导率≤0.15W/(m·K),线烧蚀率≤0.04mm/s,与金属剪切强度≥3MPa,100℃下,门尼值为8~20。
8.一种栅格舵舵面前缘防热材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,根据选择的原料及其配比称取原料;
步骤2,先把称取的橡胶、纤维依次放入密炼机中混炼,然后加入称取的填料进行充分混炼,混炼温度70℃~80℃,得到混炼物;
步骤3,在两辊机中将称取的树脂加入到步骤二得到的混炼物中进行混炼,薄通5次~7次,温度为30℃~50℃,得到混炼物;
步骤4,在两辊机中将称取的阻燃体系、功能助剂加入到步骤三得到的混炼物继续混炼,薄通8次~12次,混炼温度≤60℃,得到混炼物;
步骤5,把步骤四得到的混炼物置于室温下静置1天~2天后,加入称取的硫化体系充分混炼,混炼温度≤60℃,薄通8次~10次,出片2mm~3mm;
步骤6,出片后,醒料6~7天,得到防热材料的生料;
步骤7,对步骤6得到的防热材料的生料进行模压成型,得到栅格舵舵面前缘防热材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤7中模压成型包括以下子步骤:
步骤7.1,调节两辊机辊距1.0mm~1.2mm,将根据步骤6得到的防热材料的生料进行薄通3次~5次;
步骤7.2,调节两辊机辊距至所需厚度,将步骤7.1得到的生料出片,得到所需尺寸和重量的预制舵条;
步骤7.3,开启平板硫化机,设置预热温度70℃~90℃;
步骤7.4,把步骤7.2得到的预制舵条分别放入模具内,待平板硫化机达到步骤7.3温度后,将装入预制舵条的模具放入平板硫化机中预热10min~20min;
步骤7.5,控制平板硫化机,加压2MPa~5MPa至少5min后卸压,再次加压5MPa~8MPa至少5min后卸压。调节压力9.5MPa~10.5MPa,温度160℃~170℃,时间60min~90min,开始加压硫化;
步骤7.6,关闭平板硫化机,使其自然冷却;
步骤7.7,待温度冷却至70℃~80℃时,取下模具脱模,得到栅格舵舵面前缘防热材料。
10.权利要求1至7之一所述的栅格舵舵面前缘防热材料,或者权利要求8或9所述的制备方法制得的栅格舵舵面前缘防热材料在作为栅格舵舵面前缘热防护装置方面的应用。
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