CN110003583A - 一种耐低温高韧性的pvc复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种耐低温高韧性的PVC复合材料及其制备方法。所述PVC复合材料包括以下重量份原料组分:聚氯乙烯:100份,聚二甲基硅氧烷:35‑50份,交联剂:3‑5.5份,催化剂:0.01‑0.1份,稳定剂:5‑10份,润滑剂:1‑2份。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种耐低温高韧性的PVC复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着生产生活电线电缆的运用日益发展和普及,电线电缆的需要量增加很快,对电缆材料的要求也越来越高,它要求柔软、耐磨、耐低温等性能。聚氯乙烯(PVC)电缆料是以PVC树脂为基础,加入各种配合剂形成的多组分混合材料。由于其机械性能优异、耐气候性好、电气绝缘性能佳等优点,被广泛应用于电缆的绝缘和保护层材料。
普通PVC分子间存在较强的相互作用力,导致其制备的电缆料耐寒性和低温抗冲击性能较差,硬PVC的使用温度下限一般为-15℃,并且PVC分子间的相互作用力会使得PVC制品在受到外界冲击时难以产生相对位移之间的变化,外界冲击能不能转换为内摩擦热,从而使得材料在收到冲击时容易导致本体结构断裂,限制了PVC作为电缆料的应用。降低PVC分子间作用力的方法有很多,例如在PVC混合物中加入大量增塑剂等,这样可以使PVC的低温抗冲击强度性能得以提高。但是增塑剂大多由低分子有机物所构成,大量加入使用时容易析出,进而挥发导致反增塑作用,对材料的性能得不到本质的改善。所以需要寻找合适的物质来代替低分子增塑剂以提高PVC电缆料的低温抗冲击性能。
发明内容
本发明针对现有技术中PVC电缆料的低温抗冲击性能较差等问题,提供一种耐低温高韧性的PVC复合材料及其制备方法,通过在PVC表面包围交联聚二甲基硅氧烷,以提高PVC复合材料的耐寒和低温抗冲击性能。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现:一种耐低温高韧性的PVC复合材料,所述PVC复合材料包括以下重量份原料组分:
聚氯乙烯:100份,聚二甲基硅氧烷:35-50份,交联剂:3-5.5份,催化剂:0.01-0.1份,稳定剂:5-10份,润滑剂:1-2份。
作为优选,所述聚二甲基硅氧烷的平均分子量为2000~20000。
进一步优选,所述聚二甲基硅氧烷的平均分子量为5000~18000。
作为优选,所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
作为优选,所述催化剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯中的一种或多种。
作为优选,所述稳定剂为铅盐类、脂肪酸金属盐类、有机锡类、亚磷酸酯化合物中的一种或多种。
作为优选,所述PVC复合材料还包括10-20份阻燃剂,阻燃剂为金属化合物类阻燃剂、无机磷系阻燃剂、硼类化合物阻燃剂中的一种或多种。
作为优选,所述阻燃剂在使用前采用硅烷偶联剂进行表面处理,阻燃剂与硅烷偶联剂的质量比为(8-10):1。
本发明的另一个目的通过一下技术方案来实现:一种耐低温高韧性的PVC复合材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
按重量份将100份聚氯乙烯、35-50份聚二甲基硅氧烷、3-5.5份交联剂、0.01-0.1份催化剂、5-10份稳定剂、1-2份润滑剂混合均匀后,投入螺杆挤出机中,挤出造粒。
所述螺杆挤出机的温度为:进料段:180-190℃,压缩段:185-200℃,计量段:190-210℃,螺杆转速:60-100r/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明通过将聚二甲基硅氧烷、交联剂、催化剂与PVC在螺杆机中加热熔融,从而在PVC表面包围形成柔性硅橡胶网络,解决了硅橡胶在PVC分散不均匀的问题,同时交联基团提高了硅橡胶网络结构对PVC的相容性,最终使得PVC复合物具有优异的耐低温性和低温抗冲击性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明,但是所举实施例只用于解释本发明,并非用于限于本发明的范围。如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
在本发明的一个实例中,耐低温高韧性的PVC复合材料包括以下重量份原料组分:
聚氯乙烯:100份,聚二甲基硅氧烷:35-50份,交联剂:3-5.5份,催化剂:0.01-0.1份,稳定剂:5-10份,润滑剂:1-2份。
其中,交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种。催化剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯中的一种或多种。
耐低温高韧性的PVC复合材料的制备方法包括以下步骤:
按重量份将100份聚氯乙烯、35-50份聚二甲基硅氧烷、3-5.5份交联剂、0.01-0.1份催化剂、5-10份稳定剂、1-2份润滑剂混合均匀后,投入螺杆挤出机中,挤出造粒。
所述螺杆挤出机的温度为:进料段:180-190℃,压缩段:185-200℃,计量段:190-210℃,螺杆转速:60-100r/min。
硅橡胶具有较好的耐低温性能,一般在-55℃下仍能工作,同时,硅橡胶还具有良好的电绝缘性,抗电弧、电晕、电火花能力强,防水、防潮、抗震性好等特点。理论上将硅橡胶添加到PVC中,可以改善产品的低温冲击脆化性能要求,但是,如果直接添加已交联的硅橡胶,这些硅橡胶属于已经固化的橡胶制品,在PVC加工过程中不熔融,一般以海岛状的分散相形式存在于PVC中,容易造成分散不均匀、相容性差等问题,对PVC的硬度有所改善,但是对PVC的耐冲击性没有任何积极影响。
在本发明中,以聚二甲基硅氧烷生胶作为硅橡胶的前驱体,以乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷作为交联剂,过氧化二异丙苯等作为催化剂,添加入PVC中。在螺杆挤出机加热熔融的过程中,聚二甲基硅氧烷在在催化剂及热作用下,聚二甲基硅氧烷结构中的羟基基团和交联剂中的乙烯基被活化,作为交联反应的活化点促进分子间和分子内的交联形成柔软的硅橡胶网络结构,网络结构包围住PVC,提高了PVC的低温抗冲击性能。同时,聚二甲基硅氧烷结构中引入的交联基团,可以有效提高硅橡胶网络与PVC的相容性。
PVC复合材料中的各成分需要一起混合均匀,熔融共挤,在此过程中,形成的硅橡胶交联结构以均匀网状形成于基体中。
改变交联剂和催化剂的用量,可以调节交联速度。一般用量越大,交联速度更快,反之则慢,但是用量如果太大,形成的硅橡胶网络结构过于紧致,不利于网络结构包围PVC。
此外,本发明中的聚二甲基硅氧烷的平均分子量要控制为2000~20000。聚二甲基硅氧烷的分子量对PVC性能影响很大,并不是任何分子量的聚二甲基硅氧烷在交联过程中形成的网络结构都能有利于PVC的性能改善。分子量越小的聚二甲基硅氧烷,交联密度越大,形成的PVC混合物硬度虽然很大,但是抗冲击性能却大幅度降低。而分子量越大的聚二甲基硅氧烷,交联密度不够,无法形成均匀的网络结构包围住PVC,同样不利于PVC混合物的性能改善。
进一步优选,聚二甲基硅氧烷的平均分子量为5000~18000。
在本发明另一个实例中,选用的稳定剂为铅盐类、脂肪酸金属盐类、有机锡类、亚磷酸酯化合物中的一种或多种。PVC对热极为敏感,热稳定性差,加工温度大于140摄氏度时即发生分解,因此PVC加工时必须添加适量的热稳定剂以抑制其分解。铅盐类稳定剂列举为三盐基硫酸铅、二盐基亚磷酸铅、二盐基硬脂酸铅等以上一种或多种;脂肪酸金属盐类稳定剂列举为硬脂酸镉、硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸锌等以上一种或多种;有机锡类稳定剂列举为马来酸二丁基锡、双(马来酸单丁酯)二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、马来酸二正辛基锡等以上一种或多种;亚磷酸酯化合物稳定剂列举为亚磷酸三烷基酯、烷基芳基酯混合酯、三硫代烷基、三芳基酯、双亚磷酸酯等中的一种或多种。
在本发明另一个实例中,选用的润滑剂为聚乙烯蜡、芥酸酰胺、硬酯酸锌中的一种或多种。
在本发明另一个实例中,PVC复合材料还包括10-20份阻燃剂,PVC复合材料作为电线电缆,对阻燃效果提出较高的要求,通过在PVC中添加阻燃剂可以有效提高材料的阻燃效果。所选用的阻燃剂为金属化合物类阻燃剂、无机磷系阻燃剂、硼类化合物阻燃剂中的一种或多种。金属化合物类阻燃剂列举为ZnSnO3、Sb2O3、ZnS、SbCl3等以上一种或多种;无机磷系阻燃剂列举为红磷、磷酸铵盐和聚磷酸铵等以上一种或多种;硼类化合物阻燃剂列举为五硼酸铵、偏硼酸钠、硼酸锌等以上一种或多种。
在本发明另一个实例中,添加的阻燃剂在使用前采用硅烷偶联剂进行表面处理,阻燃剂与硅烷偶联剂的质量比为(8-10):1。
所述硅烷偶联剂可以列举为KH550、KH560等,硅烷偶联剂的结构与硅橡胶具有相似的基团,它可以在共混体系中利用其相似基团的功能降低两相界面张力,提高两相的相容性。经硅烷偶联剂表面改性的阻燃剂可以均匀地相容与硅橡胶形成的网络结构中。
本发明的耐低温高韧性的PVC复合材料成分并不限于以上所公开的,对复合材料性能有所改善的物质,如填充剂、相容剂、着色剂等,都包括在本发明内,这些物质的添加量以实际生产所需而定。
在以下本发明的具体实施例中,采用的聚氯乙烯为青岛海晶的HS1000,聚二甲基硅氧烷为道康宁系列分子量产品,螺杆挤出机为东芝机械集团的TEM-26SS型号双螺杆挤出机。
一、硅橡胶生胶对PVC复合材料的影响
聚二甲基硅氧烷和聚甲基苯基硅氧烷为两种常用的硅橡胶生胶,与交联剂在催化剂的作用下可以生成硅橡胶,本实验研究这两种生胶种类对PVC复合物的影响。按照表1中的配方比例将各成分投入到高速混合机中充分混合均匀,从高速混合机中排出,然后投入到双螺杆挤出机喂料料斗,由喂料机喂入到双螺杆挤出机中挤出造粒。所述螺杆挤出机设置温度为:进料段:190℃,压缩段:200℃,计量段:205℃,螺杆转速:70r/min。
表1
将配方1和配方2获得造粒粒子进行硬度、脆化温度、冲击催化性能的性能测试,测试结果如表2所示。
表2
配方 | 邵氏硬度 | 冲击脆化性能(试验温度-50℃) | 脆化温度℃ |
配方1 | 80 | 通过 | -57 |
配方2 | 98 | 未通过 | -44 |
从表2中可以看出,采用聚甲基苯基硅氧烷作为生胶与PVC交联形成的复合物(配方2)的硬度大于采用聚二甲基硅氧烷作为生胶与PVC交联形成的复合物(配方1),但是复合物的耐低温性却大大降低,配方2的脆化温度仅为-45℃,远低于配方1的。
二、交联剂对PVC复合材料的影响
聚二甲基硅氧烷与交联剂在催化剂的作用下可以生成硅橡胶,乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-丁烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷为常用的交联剂。本实验研究交联剂种类对PVC复合物的影响。按照表3中的配方比例将各成分投入到高速混合机中充分混合均匀,从高速混合机中排出,然后投入到双螺杆挤出机喂料料斗,由喂料机喂入到双螺杆挤出机中挤出造粒。所述螺杆挤出机设置温度为:进料段:185℃,压缩段:190℃,计量段:200℃,螺杆转速:80r/min。
表3
将配方3、配方4、配方5和配方6获得的造粒粒子进行硬度、脆化温度、冲击催化性能的性能测试,测试结果如表4所示。
表4
配方 | 邵氏硬度 | 冲击脆化性能(试验温度-50℃) | 脆化温度℃ |
配方3 | 82 | 通过 | -58 |
配方4 | 81 | 通过 | -57 |
配方5 | 94 | 未通过 | -46 |
配方6 | 96 | 未通过 | -45 |
从表4中可以看出,采用乙烯基三甲氧基硅烷以及乙烯基三乙氧基硅烷作为交联剂所形成的PVC复合物相对于采用2-丁烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷作为交联剂所形成复合物具有更优异的耐低温性能,在低温下的耐冲击性更好。
三、聚二甲基硅氧烷分子量对PVC复合材料的影响
先按照表5中的配方,将五硼酸铵阻燃剂与对应量的硅烷偶联剂KH550进行表面处理,然后将处理好的阻燃剂与其它组分按表5中的重量份数投入到高速混合机中充分混合均匀,从高速混合机中排出,然后投入到双螺杆挤出机喂料料斗,由喂料机喂入到双螺杆挤出机中挤出造粒。所述螺杆挤出机设置温度为:进料段:180℃,压缩段:190℃,计量段:205℃,螺杆转速:75r/min。
表5
将配方7、配方8、配方9和配方10获得的造粒粒子进行硬度、脆化温度、冲击催化性能的性能测试,测试结果如表6所示。
表6
配方 | 邵氏硬度 | 冲击脆化性能(试验温度-50℃) | 脆化温度℃ |
配方7 | 83 | 通过 | -59 |
配方8 | 90 | 通过 | -52 |
配方9 | 97 | 未通过 | -46 |
配方10 | 87 | 未通过 | -47 |
分子量较小的聚二甲基硅氧烷,所形成的的复合物(配方9)硬度较大,脆化温度较低,低温耐冲击性差;而分子量较大的聚二甲基硅氧烷,所形成的的复合物(配方9)硬度虽然不大,但是同样地,脆化温度较低,低温耐冲击性差。由此说明聚二甲基硅氧烷的分子量对PVC复合物的性能影响较大。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所做的详细说明,不能认定本发明具体实施仅限于说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述PVC复合材料包括以下重量份原料组分:
聚氯乙烯:100份,聚二甲基硅氧烷:35-50份,交联剂:3-5.5份,催化剂:0.01-0.1份,稳定剂:5-10份,润滑剂:1-2份。
2.根据权利要求1所述的耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述聚二甲基硅氧烷的平均分子量为2000~20000。
3.根据权利要求1或2所述的耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述聚二甲基硅氧烷的平均分子量为5000~18000。
4.根据权利要求1所述的耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述催化剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过苯甲酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述稳定剂为铅盐类、脂肪酸金属盐类、有机锡类、亚磷酸酯化合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述PVC复合材料还包括10-20份阻燃剂,阻燃剂为金属化合物类阻燃剂、无机磷系阻燃剂、硼类化合物阻燃剂中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的耐低温高韧性的PVC复合材料,其特征在于,所述阻燃剂在使用前采用硅烷偶联剂进行表面处理,阻燃剂与硅烷偶联剂的质量比为(8-10):1。
9.如权利要求1所述的一种耐低温高韧性的PVC复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
按重量份将100份聚氯乙烯、35-50份聚二甲基硅氧烷、3-5.5份交联剂、0.01-0.1份催化剂、5-10份稳定剂、1-2份润滑剂混合均匀后,投入螺杆挤出机中,挤出造粒。
10.根据权利要求9所述的一种耐低温高韧性的PVC复合材料的制备方法,其特征在于,所述螺杆挤出机的温度为:进料段:180-190℃,压缩段:185-200℃,计量段:190-210℃,螺杆转速:60-100r/min。
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