CN114605941A - 一种基于硅酮体系的耐湿涂装胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于硅酮体系的耐湿涂装胶及其制备方法，以质量份数计，耐湿涂装胶原料的配方组成为：PVC树脂20‑30份，增塑剂30‑40份，无机填料30‑40份，增粘剂1‑3份，端羟基聚二甲基硅氧烷5‑8份，酮肟基硅烷交联剂0.2‑0.6份；所述酮肟基硅烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种。本发明选用端羟基聚二甲基硅氧烷在酮肟基硅烷的交联作用下，在胶料处于湿膜状态下依靠空气中的水分固化，替代无机体系中耐吸湿剂(氧化钙)，解决了涂装胶长期放置后加热烘干过程中表面出现气泡的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVC涂装胶，具体涉及一种基于硅酮体系的耐湿涂装胶及其制备方法。
背景技术
PVC涂装胶是一种主要用于车身板材间焊缝和车身车底保护的胶粘剂，可以有效提高车身的防水、防漏性能，降低驾驶室内的噪声，减小汽车行驶过程中的振幅，提高车体的防锈蚀能力。PVC涂装胶是主要由聚氯乙烯树脂、增塑剂、稀释剂、无机填料、增粘剂等其他助剂组成的一种膏状胶料，加热固化后形成具有一定粘结能力的弹性体。由于PVC涂装胶施工方便、成本低廉、力学性能优良等特点，是目前研究和使用最广泛的焊缝用涂装胶。
在PVC涂装胶喷涂施工过程中，由于施工安排的原因，已经喷涂在车架上的涂装胶还没来得及进行烘烤预固化，在湿热的车间环境下，湿膜状态的涂装胶容易吸收空气中的水分，导致在后续烘烤过程中，被吸收的水分逸出，导致在胶料的表面和内部形成气泡，甚者会产生裂痕，严重影响涂装胶的外观和力学性能，从而对车辆的行驶安全造成威胁。
目前大多数汽车厂采用的PVC涂装胶配方中，用于除水的耐湿剂主要为氧化钙，通过氧化钙与水的反应消除水分。但原配方仍无法很好解决涂装胶在湿热环境下放置后烘烤出现气泡的问题，因为氧化钙的吸湿不可控，在高湿环境下容易超过其吸湿极限，且氧化钙与水反应时的放热现象和生成产物也会对涂装胶的外观和力学性能产生影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在温度为30℃，湿度为90％的湿热环境下放置一周时间，后续在140℃下烘烤固化20min，表面不会出现气泡的耐湿PVC涂装胶的制备方法。
本发明是基于硅酮体系的PVC耐湿涂装胶，利用的是端羟基聚二甲基硅氧烷，在酮肟基硅烷交联剂的作用下，遇到空气中的水分即在室温下固化成硅橡胶，在PVC树脂中形成稳定的结构。一方面未固化的硅酮在吸收和固定外界水分，另一方面已经固化的硅橡胶能进一步阻止水分的继续侵入。未固化的硅酮与固化后的硅橡胶在PVC涂装胶的固化温度下均无副反应，因此涂装胶整体能够在温度为30℃，环境湿度为90％的条件下放置一周后烘烤而不出现气泡。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种基于硅酮体系的耐湿涂装胶，以质量份数计，原料的配方组成为：PVC树脂20-30份，增塑剂30-40份，无机填料30-40份，增粘剂1-3份，端羟基聚二甲基硅氧烷5-8份，酮肟基硅烷交联剂0.2-0.6份；
所述酮肟基硅烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的PVC树脂的聚合度为1000±100，挥发份小于1wt％。
优选地，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
优选地，所述的无机填料为氧化钛、氧化锌和碳酸钙中的一种或多种。
优选地，所述的增粘剂为α-蒎烯萜烯树脂、β-蒎烯萜烯树脂、柠檬萜烯树脂中的一种或多种。
优选地，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将增塑剂、无机填料混合搅拌，控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为60-80目，室温放置；
2)加入增粘剂、端羟基聚二甲基硅氧烷以及酮肟基硅烷交联剂，混合搅拌，控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为60-80目，室温放置；
3)加入PVC树脂，混合搅拌，控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为60-80目，室温放置，得到改性的PVC涂装胶。
优选地，步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述的室温放置的时间为10-20min。
优选地，步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述的室温放置的时间为12-15min。
优选地，步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述的控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为65-75目。
与以氧化钙为耐湿剂的无机体系相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明采用端羟基聚二甲基硅氧烷，在酮肟基交联剂的作用下，依靠吸收的空气中的水分室温固化成稳定的硅橡胶，从而消除水分。
2)本发明中室温固化形成的硅橡胶形成后，能进一步阻止水分的侵入，与无吸湿极限的氧化钙体系相比，本体系在吸湿限度上得到了控制。
3)本发明的硅酮体系与水分的反应较为温和，相比于氧化钙体系，无放热现象和额外的反应产物生成，对涂装胶的外观和力学性能影响降低。
附图说明
图1为实施例1所得硅酮体系的耐湿测试图片(右边)与氧化钙无机体系的耐湿测试图片(左边)的对比；
图2为实施例2所得硅酮体系的耐湿测试图片(右边)与氧化钙无机体系的耐湿测试图片(左边)的对比；
图3为实施例3所得硅酮体系的耐湿测试图片(右边)与氧化钙无机体系的耐湿测试图片(左边)的对比；
图4为实施例4所得硅酮体系的耐湿测试图片(右边)与氧化钙无机体系的耐湿测试图片(左边)的对比；
图5为实施例5所得硅酮体系的耐湿测试图片(右边)与氧化钙无机体系的耐湿测试图片(左边)的对比。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合对比例和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
对比例：
相比下面的实施例，图1到图5左图为目前大多数汽车厂使用的PVC涂装胶的耐湿结果，采用了氧化钙作为耐湿剂，其胶料的制备过程为：
步骤一：以质量份数计，向搅拌机料筒内分别加入30份的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂，35份的无机碳酸钙填料，高速混合搅拌15min。
步骤二：在步骤一的基础上，以质量份数计，继续加入2份的α-蒎烯萜烯树脂增粘剂，10份无机氧化钙，高速混合搅拌10min。
步骤三：在步骤二的基础上，以质量份数计，继续加入21份的PVC树脂，高速混合搅拌15min。
步骤四：在步骤三的基础上，对所得的PVC涂装胶进行真空脱泡，用中空模具进行铺板，模板外围长宽为：150×70mm，内框长宽为：120×50mm，得到厚度为0-4mm的渐变坡形胶层。将铺板后的胶层放入温度为30℃，湿度为90％的湿热箱内一周时间。
步骤五：在步骤四的基础上，将放置在湿热箱中的胶料，放进140℃的烘箱中烘烤20min，观察胶料表面是否出现气泡。
本发明中图1到图5右图为各实施例的PVC涂装胶配方的耐湿测试图片，其胶料的制备方法为：
实施例1：
步骤一：以质量份数计，向搅拌机料筒内分别加入30份的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂，35份的无机碳酸钙填料，高速混合搅拌15min。
步骤二：在步骤一的基础上，以质量份数计，继续加入2份的α-蒎烯萜烯树脂增粘剂，7份端羟基聚二甲基硅氧烷，0.2份甲基三丁酮肟基硅烷，高速混合搅拌10min。
步骤三：在步骤二的基础上，以质量份数计，继续加入21份的PVC树脂，高速混合搅拌15min。
步骤四：在步骤三的基础上，对所得的PVC涂装胶进行真空脱泡，用中空模具进行铺板，模板外围长宽为：150×70mm，内框长宽为：120×50mm，得到厚度为0-4mm的渐变坡形胶层。将铺板后的胶层放入温度为30℃，湿度为90％的湿热箱内一周时间。
步骤五：在步骤四的基础上，将放置在湿热箱中的胶料，放进140℃的烘箱中烘烤20min，观察胶料表面是否出现气泡。
图1为本发明实施例所得胶料放置一周后再烘烤的耐湿测试结果图片。左边为对比例汽车厂常用的以氧化钙作为耐湿剂的测试图片；右边为本实施例的硅酮体系的耐湿测试图片。可以看出采用本实施例得到的PVC涂装胶具有优异的耐湿性能。
实施例2：
步骤一：以质量份数计，向搅拌机料筒内分别加入32份的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂，36份的无机碳酸钙填料，高速混合搅拌15min。
步骤二：在步骤一的基础上，以质量份数计，继续加入2份的β-蒎烯萜烯树脂增粘剂，7份端羟基聚二甲基硅氧烷，0.3份甲基三丁酮肟基硅烷，高速混合搅拌10min。
步骤三：在步骤二的基础上，以质量份数计，继续加入23份的PVC树脂，高速混合搅拌15min。
步骤四：在步骤三的基础上，对所得的PVC涂装胶进行真空脱泡，用中空模具进行铺板，模板外围长宽为：150×70mm，内框长宽为：120×50mm，得到厚度为0-4mm的渐变坡形胶层。将铺板后的胶层放入温度为30℃，湿度为90％的湿热箱内一周时间。
步骤五：在步骤四的基础上，将放置在湿热箱中的胶料，放进140℃的烘箱中烘烤20min，观察胶料表面是否出现气泡。
图2为本发明实施例所得胶料放置一周后再烘烤的耐湿测试结果图片。左边为对比例汽车厂常用的以氧化钙作为耐湿剂的测试图片；右边为本实施例的硅酮体系的耐湿测试图片。可以看出采用本实施例得到的PVC涂装胶具有优异的耐湿性能。
实施例3：
步骤一：以质量份数计，向搅拌机料筒内分别加入32份的邻苯二甲酸二辛酯增塑剂，38份的无机碳酸钙填料，高速混合搅拌15min。
步骤二：在步骤一的基础上，以质量份数计，继续加入2.1份的柠檬萜烯树脂增粘剂，7份端羟基聚二甲基硅氧烷，0.5份甲基三丁酮肟基硅烷，高速混合搅拌10min。
步骤三：在步骤二的基础上，以质量份数计，继续加入25份的PVC树脂，高速混合搅拌15min。
步骤四：在步骤三的基础上，对所得的PVC涂装胶进行真空脱泡，用中空模具进行铺板，模板外围长宽为：150×70mm，内框长宽为：120×50mm，得到厚度为0-4mm的渐变坡形胶层。将铺板后的胶层放入温度为30℃，湿度为90％的湿热箱内一周时间。
步骤五：在步骤四的基础上，将放置在湿热箱中的胶料，放进140℃的烘箱中烘烤20min，观察胶料表面是否出现气泡。
图3为本发明实施例所得胶料放置一周后再烘烤的耐湿测试结果图片。左边为对比例汽车厂常用的以氧化钙作为耐湿剂的测试图片；右边为本实施例的硅酮体系的耐湿测试图片。可以看出采用本实施例得到的PVC涂装胶具有优异的耐湿性能。
实施例4：
步骤一：以质量份数计，向搅拌机料筒内分别加入34份的邻苯二甲酸二辛酯增塑剂，39份的无机碳酸钙填料，高速混合搅拌15min。
步骤二：在步骤一的基础上，以质量份数计，继续加入2份的β-蒎烯萜烯树脂增粘剂，8份端羟基聚二甲基硅氧烷，0.2份乙烯基三丁酮肟基硅烷，高速混合搅拌10min。
步骤三：在步骤二的基础上，以质量份数计，继续加入27份的PVC树脂，高速混合搅拌15min。
步骤四：在步骤三的基础上，对所得的PVC涂装胶进行真空脱泡，用中空模具进行铺板，模板外围长宽为：150×70mm，内框长宽为：120×50mm，得到厚度为0-4mm的渐变坡形胶层。将铺板后的胶层放入温度为30℃，湿度为90％的湿热箱内一周时间。
步骤五：在步骤四的基础上，将放置在湿热箱中的胶料，放进140℃的烘箱中烘烤20min，观察胶料表面是否出现气泡。
图4为本发明实施例所得胶料放置一周后再烘烤的耐湿测试结果图片。左边为对比例汽车厂常用的以氧化钙作为耐湿剂的测试图片；右边为本实施例的硅酮体系的耐湿测试图片。可以看出采用本实施例得到的PVC涂装胶具有优异的耐湿性能。
实施例5：
步骤一：以质量份数计，向搅拌机料筒内分别加入36份的邻苯二甲酸二丁酯增塑剂，40份的无机碳酸钙填料，高速混合搅拌15min。
步骤二：在步骤一的基础上，以质量份数计，继续加入1.8份的柠檬萜烯树脂增粘剂，8份端羟基聚二甲基硅氧烷，0.4份乙烯基三丁酮肟基硅烷，高速混合搅拌10min。
步骤三：在步骤二的基础上，以质量份数计，继续加入29份的PVC树脂，高速混合搅拌15min。
步骤四：在步骤三的基础上，对所得的PVC涂装胶进行真空脱泡，用中空模具进行铺板，模板外围长宽为：150×70mm，内框长宽为：120×50mm，得到厚度为0-4mm的渐变坡形胶层。将铺板后的胶层放入温度为30℃，湿度为90％的湿热箱内一周时间。
步骤五：在步骤四的基础上，将放置在湿热箱中的胶料，放进140℃的烘箱中烘烤20min，观察胶料表面是否出现气泡。
图5为本发明实施例所得胶料放置一周后再烘烤的耐湿测试结果图片。左边为对比例汽车厂常用的以氧化钙作为耐湿剂的测试图片；右边为本实施例的硅酮体系的耐湿测试图片。可以看出采用本实施例得到的PVC涂装胶具有优异的耐湿性能。
表1为对比例配方胶料与5个实施例配方胶料的各项性能测试。
测试方法：
粘度按照日本丰田测试标准《M323-86 9.5a》测试方法进行测定。使用美国Brookfield公司的TC-502旋转粘度计(使用7号转子，设定转速SSN为20r/min，数据间隔DCI为20s，等待时间WTI为71s)进行测试。将约500ml的试料放入容器中并除去气泡，盖上盖子，放入恒温水浴中使其温度恒定在20±1℃；接着将粘度计转轮小心放入试料中，至中刻度标识处，注意不要混入气泡，使转轮旋转2min后读取仪表指示的数据，转轮数和转速要控制在指示针指示范围的15-85％范围内。
按照GB/T528标准用SHIMADZU万能试验机测试改性PVC胶板的拉伸强度和断裂伸长率，拉伸速度设置为50mm/min。
由公式1-1计算拉伸强度：
式中：στ——拉伸强度，单位：MPa
P——最大负荷或断裂负荷，N
b——试样宽度，mm
d——试样厚度，mm
由公式1-2计算断裂伸长率：
式中：ετ——断裂伸长率，％
G——试样原始标距，mm
G0——试样断裂时标线间距离，mm
表1氧化钙无机体系配方对比例和上述实施例的性能测试
通过上表1可以看出，相比于对比例的氧化钙无机体系，各个实施例中的胶料初始单点粘度均有所下降，这是因为相比于无机的氧化钙固体粉末，粘度较低的液态端羟基聚二甲基硅氧烷和酮肟基硅烷增加了胶料的流动性，导致粘度下降。放置在高湿热环境下一周再烘烤固化后，由于实施例胶料能够很好地处理水分，阻止水分侵入，其力学性能均有明显的提高。
本发明制备方法简单，不含有对人体和环境危害很大的物质，所制备的胶料对环境和人体危害非常小，属环境友好型材料，且制备过程简单，原料易得，有利于实现产业化生产。
需要说明的是，本发明保护范围不受上述实施例限制，凡本领域的技术人员利用发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于硅酮体系的耐湿涂装胶，其特征在于，以质量份数计，原料的配方组成为：PVC树脂20-30份，增塑剂30-40份，无机填料30-40份，增粘剂1-3份，端羟基聚二甲基硅氧烷5-8份，酮肟基硅烷交联剂0.2-0.6份；
所述酮肟基硅烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶，其特征在于，所述的PVC树脂的聚合度为1000±100，挥发份小于1wt％。
3.根据权利要求1所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶，其特征在于，所述的无机填料为氧化钛、氧化锌和碳酸钙中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶，其特征在于，所述的增粘剂为α-蒎烯萜烯树脂、β-蒎烯萜烯树脂、柠檬萜烯树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶，其特征在于，所述的端羟基聚二甲基硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
7.权利要求1-6任一项所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将增塑剂、无机填料混合搅拌，控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为60-80目，室温放置；
2)加入增粘剂、端羟基聚二甲基硅氧烷以及酮肟基硅烷交联剂，混合搅拌，控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为60-80目，室温放置；
3)加入PVC树脂，混合搅拌，控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为60-80目，室温放置，得到改性的PVC涂装胶。
8.根据权利要求7所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶的制备方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述的室温放置的时间为10-20min。
9.根据权利要求7所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶的制备方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述的室温放置的时间为12-15min。
10.根据权利要求7所述的基于硅酮体系的耐湿涂装胶的制备方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述的控制搅拌所得胶料中的无机物质细度为65-75目。
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