JP3091494B2 - 接着性組成物とその製造方法 - Google Patents

接着性組成物とその製造方法

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JP3091494B2
JP3091494B2 JP09507477A JP50747797A JP3091494B2 JP 3091494 B2 JP3091494 B2 JP 3091494B2 JP 09507477 A JP09507477 A JP 09507477A JP 50747797 A JP50747797 A JP 50747797A JP 3091494 B2 JP3091494 B2 JP 3091494B2
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plasticizer
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浩之 細田
和資 木村
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Yokohama Rubber Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、軽量シーリング材、軽量コーティング材等
として使用可能な接着性組成物とその製造方法に関する
ものであって、さらに詳しくは、常温硬化性樹脂成分
と、無機微粉末で表面被覆されたプラスチックマイクロ
バルーンとを含有する接着剤組成物とその製造方法に係
る。
［背景技術］ 室温硬化性の樹脂は、接着材、シーリング材、コーテ
ィング材などに、古くから広く使用されており、近年に
おいては、この樹脂に微小な中空充填材を配合し、軽量
化という本来の役割に加えて、断熱、防音、吸熱等の役
割を果たす樹脂組成物が開発されている。
例えば、特開平４−8788号公報には、液状のシリコー
ン樹脂にプラスチックマイクロバルーンを配合した組成
物を、パッキング材として使用する技術が記載されてい
る。また、特開平４−173867号公報には、シリコーン樹
脂（ジオルガノポリシロキサン重合体）に、硼珪酸塩か
らなるマイクロバルーンと、フェノール樹脂からなるマ
イクロバルーンを配合した組成物を、断熱材として使用
する技術が記載されている。そしてまた、特開平７−11
3073号公報には、室温硬化性樹脂に微小なプラスチック
バルーン及び／又はシリカバルーンを配合した艷消しシ
ーリング材組成物が記載されている。
しかしながら、上に紹介した従来のマイクロバルーン
含有樹脂組成物は、特にプラスチックマイクロバルーン
含有樹脂組成物は、樹脂成分にマイクロバルーンを直接
分散させている関係で、均一分散が難しく、攪拌を充分
に行って均一分散を図った場合には、マイクロバルーン
が破壊されてしまう不都合があった。
また、従来のプラスチックマイクロバルーン含有樹脂
組成物は、施工に際しての作業性が悪いばかりでなく、
その硬化物の物性にバラツキが生ずる欠点があるが、こ
れは樹脂成分にマイクロバルーンが均一に分散していな
いためであると推察される。
［発明の開示］ 本発明は、接着剤としてはもちろん、シーリング材、
コーティング材、パッキング材として使用可能な接着性
組成とその製造方法を提供するものである。
本発明に係る接着性組成物は、室温硬化性樹脂と、無
機微粉末で表面被覆されたプラスチックマイクロバルー
ンと、充填材と、必要に応じて可塑剤を含有する。この
接着性組成物は、基本的には、無機微粉末で表面被覆さ
れたプラスチックマイクロバルーンの表面を湿潤剤で濡
らし、次いでこれを室温硬化性樹脂、可塑剤及び充填材
と均一に混合することで調製される。
本発明において、室温硬化性樹脂とは、文字通り、室
温で硬化する樹脂を指し、これには湿気硬化性樹脂が包
含される。本発明の室温硬化性樹脂としては、末端基が
イソシアネートであるウレタンプレポリマー、シリコー
ン、変性シリコーン、ポリサルファイドゴムがいずれも
使用可能である。
末端基がイソシアネートであるウレタンプレポリマー
（以下これをイソシアネートプレポリマーと呼ぶ）は、
ポリオールとポリイソシアネートとを反応させることに
よって製造することができる。ここで、ポリオールと
は、炭化水素が有する複数個の水素を、水酸基で置換し
た構造を持ったポリヒドロキシル化合物の総称であっ
て、このものは、例えば、エチレンオキサイド、プロピ
レンオキサイド、ブチレンオキサイド、テトラヒドロフ
ラン等のアルキレンオキサイドの１種又は２種以上を、
２個以上の活性水素を有する化合物に付加重合させた生
成物である。２個以上の活性水素を有する化合物として
は、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタ
ンジオール、ジエチレングリコール、グリセリン、ヘキ
サントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリ
スリトール等の多価アルコール類、エチレンジアミン、
ヘキサメチレンジアミン等のアミン類；エタノールアミ
ン、プロパノールアミン等のアルカノールアミン類；レ
ゾルシン、ビスフェノール等の多価フェノール類が使用
可能である。
イソシアネートプレポリマーの調製に使用されるポリ
オールの具体例を示すと、ポリテトラメチレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシブチ
レングリコール等のポリエーテル系ポリオール；ポリブ
タンジエンポリオール、ポリイソプレングリコール等の
ポリオレフィン系ポリオール；アジペート系ポリオー
ル；ラクトン系ポリオール；ひまし油等のポリエステル
系ポリオールを挙げることができる。これらの各ポリオ
ールは、単独で使用することができ、また、２種以上併
用することもできるが、何れの場合でも、各ポリオール
の重量平均分子量は、100〜10,000、好ましくは、500〜
5,000程度であることが望ましい。
一方、イソシアネートプレポリマーの調製に使用され
るポリイソシアネートとしては、2,4−トリレンジイソ
シアネート、2,6−トリレンジイソシアネート（TDI）、
ジフェニルエタン−4,4−ジイソシアネート（MDI）及び
これらの変性品、1,5−ナフタレンジイソシアネート（N
DI）、トリジンジイソシアネート（TODI）、ヘキサメチ
レンジイソシアネート（HDI）、イソホロンジイソシア
ネート（IPDI）、キシレンジイソシアネート（XDI）等
が使用可能であって、これらの各ポリイソシアネートは
単独で使用することができるほか、２種以上を併用する
こともできる。
ポリオールとポリイソシアネートーを反応させる際の
両者の量比は、ポリイソシアネートのイソシアネート基
１個当たり、ポリオールの水酸基１個以下（未満）とす
るが、0.95〜0.75個とするのが好ましい。反応温度及び
反応圧には、通常のウラタンゴム製造時のそれが採用で
き、反応温度10〜100℃程度で常圧下に、ポリオールと
ポリイソシアネートーを反応させることより、本発明で
使用可能な常温硬化性樹脂の一つであるイソシアネート
プレポリマーを製造することができる。このイソシアネ
ートプレポリマーは湿気硬化性である。
本発明で使用可能な室温硬化性樹脂の他の一つはシリ
コーンであって、この室温硬化性シリコーンは、一液型
のものと二液型のものとに大別される。一液型のシリコ
ーンは、反応性シラノール基を有する直鎖状オルガノポ
リシロキサンに、潜在性硬化剤が予め配合されており、
潜在性硬化剤としては、メチルトリスメチルエチルケト
オキシムシラン、メチルトリスアセトキシシラン、メチ
ルトリスメトキシシラン、メチルトリスシクロヘキシル
アミノシラン、メチルトリスイソプロペノキシシラン等
がいずれも使用可能である。
二液型のシリコーンは、硬化剤の不存在下では硬化し
ない上記の反応性シラノール基を有する直鎖状オルガノ
ポリシロキサンを、硬化剤の混合によって硬化させるタ
イプの室温硬化性樹脂で、硬化剤としては、環状アミノ
キシシロキサン、直鎖状アミノキシシロキサン、テトル
エトキシシラン、テトラピロポキシシラン等がいずれも
使用可能である。
尚、二液型のシリコーンを本発明の室温硬化性樹脂に
使用する場合には、本発明の接着性組成物中には反応性
シラノール基を有する直鎖状オルガノポリシロキサンを
配合しておくのが通例であって、当該組成物を室温硬化
させる際に、これに硬化剤を混合する。
本発明で使用可能な室温硬化性樹脂の別の一つは、末
端に反応性シリル基を導入したポリエーテルを主成分と
する変性シリコーンであって、このものは硬化触媒の存
在下で、空気中の水分又は接着性組成物に混入している
水分の作用を受けて室温硬化する。変性シリコーンも一
液型、二液型のいずれもが使用可能であり、硬化触媒と
しては、有機錫（organotin）のような有機金属化合物
やアミンのような塩基性化合物等が使用できる。本発明
で使用する変性シリコーンゴムは、その重量平均分子量
が、2,000〜20,000程度である。
本発明で使用可能な室温硬化性樹脂のさらに別の一つ
は、多硫化ゴムであって、このものは硬化剤の作用を受
けて室温硬化する。硬化剤としては、金属の酸化物又は
過酸化物が使用できるほか、有機又は無機酸化剤が一般
にできる。本発明で使用する多硫化ゴムは、その重量平
均分子量が、3,000〜7,500程度である。
本発明の接着性組成物は、上記した室温硬化性樹脂に
加えて、無機微粉末で表面被覆されたプラスチックマイ
クロバルーンを含有する。このマイクロバルーンは、フ
ェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、、塩化ビニリ
デン樹脂、ポリスチレン、スチレン系共重合体、ポリメ
タクリレート、ポリビニルアルコール、塩化ビニリデン
−アクリロニトリル二元共重合体、アクリロニトリル−
メタクリロニトリル二共重合体、塩化ビニリデン−アク
リロニトリル−ジビニルベンゼン三元共重合体等のいず
れかで形成されるプラスチックマイクロバルーンの表面
の一部又は全部を、無機微粉末で被覆したものである。
無機微粉末としては、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸
化ケイ素、タルク、クレー、カーボンブラックから選ば
れる１種又は２種以上が使用可能である。
本発明で使用するところの、無機微粉末で表面被覆さ
れたプラスチックマイクロバルーンは、粒径が５〜200
μｍ、好ましくは30〜50μｍの範囲にあり、真比重が0.
05〜0.5g/cm3、好ましくは0.10〜0.30g/cm3の範囲にあ
る。そして、このものの配合量は、接着性組成物に配合
される室温硬化性樹脂基準で、0.5〜10重量％の範囲で
選ばれる。
本発明で使用する上記のマイクロバルーンは、表面が
無機微粉末で被覆されているため、室温硬化性樹脂との
馴染み易く、実質的なバルーン破壊を伴わずに均一混合
が可能であり、適度のチクソトロピー性が得られること
から、本発明の接着性組成物の調製時並びに施工時の作
業性が向上する。
ちなみに、室温硬化性樹脂として、末端基がイソシア
ネートであるウレタンプレポリマーを使用する場合は、
脂肪酸エステルで表面処理されている炭酸カルシウム粉
末にて、表面被覆されたプラスチックマイクロバルーン
を使用することにより、本発明の接着性組成物の貯蔵安
定性を一段と改善することができる。また、室温硬化性
樹脂として、多硫化ゴムを使用する場合は、高級脂肪酸
で表面処理されている炭酸カルシウム粉末にて、表面被
覆されたプラスチックマイクロバルーンを使用すること
により、接着剤組成物により一層のチクソトロピー性を
付与することができる。
念のため付言すれば、本発明で使用可能な上記したマ
イクロバルーンは、日本の松本油脂製薬株式会社から、
「マルモトマイクロスフェアー」なる名称を冠して幾つ
か市場に提供されている。
本発明の接着剤組成物は、これに配合されている室温
硬化性樹脂基準で10〜200重量％の範囲の充填材を含有
させることができる。この充填材は、本発明の接着性組
成物が硬化した際、その硬化物に所望の性状を持たせる
ために添加される。本発明で使用できる充填材として
は、シリカ、炭酸カルシウム、酸化チタン等を挙げるこ
とができ、特に炭酸カルシウムが好ましい。室温硬化性
樹脂として、末端基がイソシアネートであるウレタンプ
レポリマーを使用する場合は、脂肪酸エステルで表面処
理されている炭酸カルシウムを充填材に使用した場合
は、本発明の接着性組成物の貯蔵安定性が向上する。
本発明で使用する充填材は、その平均粒径を0.04〜７
μｍの範囲で任意に選択することができる。
本発明の接着性組成物はまた、これに配合されている
室温硬化性樹脂基準で、0.1〜100重量％の可塑剤を含有
することが好ましい。二液型シリコーンゴムを室温硬化
性樹脂に使用する場合は、可塑剤を殆ど必要としない。
可塑剤としては、ジオクチルフタレート（DOP）、ジブ
チルフタレート（DBP）、ジラウリルフタレート（DL
P）、ブチルベンジルフタレート（BBP）等のフタル酸エ
ステル類；アジピン酸ジオクチル、こはく酸イソデシ
ル、セバシン酸ジブチル等の脂肪族二塩基酸エステル
類；ジエチレングリコールジベンゾエート、ペンタエリ
スリトールエステル等のグリコールエステル類；オレイ
ン酸ブチル、アセチルリシノール酸メチル等の脂肪族エ
ステル類；リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、
リン酸オクチルジフェニル等のリン酸エステル類：二塩
基酸と二価アルコールとのポリエステル類等の１種もし
くは２種以上が使用可能である。
本発明の接着性組成物には、さらに任意成分として、
酸化防止剤、顔料、分散剤等を配合することができる。
酸化防止剤としては、ブチルヒドロキシトルエン（BH
T）、ブチルヒドロキシアニソール（BHA）等のフェノー
ル誘導体；ジフェニルアミン、フェニレンジアミン等の
芳香族アミン；亜リン酸トリフェニル等の亜リン酸エス
テル等が使用可能である。
顔料としては、二酸化チタン、酸化亜鉛、群青、ベン
ガラ等の金属酸化物；リトポン；鉛、カドミウム、鉄、
コバルト、アルミニウム等の硫化物、塩化物、硫酸塩等
が使用できるほか、アゾ顔料や銅フタロシアニン顔料な
どの有機顔料も使用可能である。
分散剤としては、ヘキサメタリン酸ナトリウム、縮合
ナフタレンスルホン酸ナトリウム、界面活性剤等が使用
可能である。
進んで、本発明に係る接着性組成物の製造方法につい
て説明する。本発明の接着性組成物は、室温硬化性樹脂
と、無機微粉末で表面被覆されたプラスチックマイクロ
バルールと、充填剤と、可塑剤と、必要に応じて任意成
分とを任意の順序で混練することにより製造することも
できるが、無機微粉末で表面被覆されたプラスチックマ
イクロバルーンについては、他の成分との混合に先出
ち、その表面を湿潤剤で濡らしておくことが肝要であ
る。そして、湿潤剤で濡らされたマイクロバルーンは、
接着性組成物が調製される最終段階でこれに加えること
が好ましい。接着性組成物を調製する初期段階での添加
は、混練によってマイクロバルーンが破砕される可能性
が増大するからである。
この湿潤剤には、上記した可塑剤が使用できるほか、
流動パラフィン、シリコーンオイル、メチルフェニルポ
リシロキサン等の潤滑流体；ベンゼン、トルエン、キシ
レン等の芳香族炭化水素溶剤が使用可能である。湿潤剤
の使用量は、無機微粉末で表面被覆されたプラスチック
マイクロバルーンに対する重量比で、0.1〜７の範囲で
選ばれる。使用量が少なすぎると、マイクロバルーンに
伴われて空気が接着性組成物中に混入する恐れがある。
［実施例］ 以下、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明す
るが、これらは本発明の範囲を限定するものではない。
室温硬化性ウレタンプレポリマーの調製 数平均分子量3,000のポリオキシプロピレングリコー
ル500g、数平均分子量3,000のポリオキシプロピレント
リオール2,000g、キシレンジイソシアネート250gを三つ
口フラスコに入れ、80℃以下の温度で反応させ、末端NC
O基含有量が1.5％のウレタンプレポリマーを調製した。
実施例１ 上記のウレタンプレポリマー100重量部と、脂肪酸エ
ステルで表面処理した炭酸カルシウム100重量部と、可
塑剤（DOP）100重量部をプラネタリーミキサー（容積５
リットル）で１時間混練し、混練物を得た。一方、酸化
チタン粉末で表面被覆された平均粒径20μ、真比重0.21
のプラスチックマイクロバルーン（以下、バルーンＡと
記す）１重量部に湿潤剤（DOP）７重量部を混合して得
たスラリーを調製し、これを上記の混練物に加えて上記
のミキサーで５分間混練して接着剤組成物を得た。
実施例２ バルーンＡの使用量を５重量部に、湿潤剤の使用量を
15重量部にそれぞれ増量した以外は実施例１と同様にし
て接着性組成物を得た。
実施例３ 重質炭酸カルシウム粉末で表面被覆された平均粒径20
μ、真比重0.18のプラスチックマイクロバルーン（以
下、バルーンＢと記す）１重量部を、湿潤剤（DOP）１
重量部で湿らせた混合物を、実施例１のスラリーに代え
て使用した以外は実施例１と同様にして接着性組成物を
得た。
実施例４ バルーンB5重量部を、湿潤剤（DOP）２重量部で湿ら
せた混合物を、実施例１のスラリーに代えて使用した以
外は実施例１と同様にして接着性組成物を得た。
比較例１ バルーンＡを使用しないこと以外は、実施例１と同様
にして接着性組成物を得た。
比較例２ 表面被覆されていない平均粒径80〜90μ、真比重0.02
のプラスチックマイクロバルーン（以下、裸のバルーン
と記す）１重量部を、湿潤剤（DOP）１重量部で湿らせ
た混合物を、実施例１のスラリーに代えて使用した以外
は実施例１と同様にして接着性組成物を得た。ただし、
実施例１と相違して５分間の混練では目的の組成物を得
ることができなかったので、混練時間を30分間延長し
た。
比較例３ 平均粒径35〜45μ、真比重0.40のガラスバルーン（以
下、バルーンＸと記す）１重量部を、湿潤剤（DOP）１
重量部で湿らせた混合物を、実施例１のスラリーに代え
て使用した以外は実施例１と同様にして接着性組成物を
得た。
この組成物をコンクリート面にヘラ塗りしたところ、
実施例１〜４で得た接着性組成物に比較して、ざら付き
を感じて作業し難かった。
実施例１〜４及び比較例１〜４で得られた各接着性組
成物について、それぞれの引張特性、比重及び潰れたバ
ルーンのパーセンテージを、下記の方法で測定した。
（１）引張特性 JIS A5758（建築用シーリング材試験）に準拠して、
モルタル製の被着体で、各実施例及び比較例で得た接着
性組成物から得られた供試体を挟み、30±２℃で14日間
養生した後、約50mm/minの速度で被着体を引っ張り、伸
びが50％の時の引張応力M50（N/cm2）と、引張強度Tmax
（N/cm2）およびその時の伸びEB（％）並びにを計測し
た。
（２）比重 JIS K7312に準拠して測定した。
（３）潰れたバルーンの測定 未硬化状態の接着性組成物の比重を測定し、組成物の
配合量から計算される理論比重と実測比重とから、混練
によって破壊されたバルーンの割合（％）を計算した。
結果を表１に示す。
実施例５ 室温硬化性樹脂として変性シリコーンを使用し、先に
記載した実施例に倣って幾つかのシーリング材組成物を
調製し、上と同様にして各シーリング材組成物の物性評
価を行った。各組成物の調製に使用した成分の使用量
（重量部）と共に、物性評価結果を表２に示す。
尚、組成物Ｅ−５及びＥ−６は、予めマイクロバルー
ンを可塑剤の一部で湿潤させて組成物に混練し、組成物
Ｃ−５〜Ｃ−７は、可塑剤で湿潤させることなく組成物
に混練した。
実施例６ 室温硬化性樹脂として変性シリコーンを使用し、先に
記載した実施例に倣って幾つかのシーリング材組成物を
調製し、上と同様にして各シーリング材組成物の物性評
価を行った。各組成物の調製に使用した成分の使用量
（重量部）と共に、物性評価結果を表３に示す。
尚、組成物Ｅ−７は、予めマイクロバルーンを可塑剤
の一部で湿潤させて組成物に混練し、組成物Ｃ−９は、
可塑剤で湿潤させることなく組成物に混練した。
実施例７ 室温硬化性樹脂としてシリコーンを使用し、先に記載
した実施例に倣って幾つかのシーリング材組成物を調製
し、上と同様にして各シーリング材組成物の物性評価を
行った。各組成物の調製に使用した成分の使用量（重量
部）と共に、物性評価結果を表４に示す。
尚、組成物Ｅ−８及びＥ−９は、予めマイクロバルー
ンを可塑剤の一部で湿潤させて組成物に混練し、組成物
Ｃ−11及びＣ−12は、可塑剤で湿潤させることなく組成
物に混練した。
実施例８ 室温硬化性樹脂として多硫化ゴムを使用し、先に記載
した実施例に倣って幾つかのシーリング材組成物を調製
し、上と同様にして各シーリング材組成物の物性評価を
行った。各組成物の調製に使用した成分の使用量（重量
部）と共に、物性評価結果を表５に示す。
尚、組成物Ｅ−10は、予めマイクロバルーンを可塑剤
の一部で湿潤させて組成物に混練し、組成物Ｃ−14は、
可塑剤で湿潤させることなく組成物に混練した。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−113073（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−8788（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−173867（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−328165（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−100350（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−248204（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−172588（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 101/00 C08K 3/00 C09J 201/00 C09D 201/00 C09K 3/10

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】室温硬化性樹脂と、無機微粉末で表面被覆
    されたプラスチックマイクロバルーンと、充填材と、可
    塑剤を含有する接着性組成物。
  2. 【請求項２】室温硬化性樹脂の重量基準で、無機微粉末
    で表面被覆されたプラスチックマイクロバルーンを0.5
    〜10重量％、充填材を10〜200重量％、可塑剤を0.1〜10
    0重量％含有する請求の範囲１記載の接着性組成物。
  3. 【請求項３】前記室温硬化性樹脂が、重量平均分子量50
    0〜5,000のポリオールよりなる末端にイソシアネート基
    を有するウレタンプレポリマー、シリコーンゴム、重量
    平均分子量2000〜20,000の変成シリコーンゴム、重量平
    均分子量3000〜75,000の多硫化ガムからなる群から選ば
    れる請求の範囲１記載の接着性組成物。
  4. 【請求項４】無機微粉末で表面被覆されたプラスチック
    マイクロバルーンの平均粒径が５〜200ミクロンの範囲
    にあり、真比重が0.05〜0.5g/cm3の範囲にある請求の範
    囲１記載の接着性組成物。
  5. 【請求項５】プラスチックマイクロバルーンの表面を被
    覆する無機微粉末が、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸
    化ケイ素、タルク、クレー及びカーボンブラックからな
    る群から選ばれる請求の範囲１記載の接着性組成物。
  6. 【請求項６】無機微粉末で表面を被覆されているプラス
    チックマイクロバルーンが、塩化ビニリデン単独重合
    体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル二元共重合体、
    アクリロニトリル−メタクリロニトリル二元共重合体、
    塩化ビニリデン−アクリロニトリル−ジビニルベンゼン
    三元共重合体からなる群から選ばれる少なくとも１種の
    重合体で形成されている請求の範囲１記載の接着性組成
    物。
  7. 【請求項７】前記の充填材が、シリカ、炭酸カルシウ
    ム、酸化チタンからなる群から選ばれる少なくとも１種
    である請求の範囲１記載の接着性組成物。
  8. 【請求項８】室温硬化性樹脂と、無機微粉末で表面被覆
    されたプラスチックマイクロバルーンと、充填材と、可
    塑剤を含有する接着性組成物のシーリング材としての使
    用。
  9. 【請求項９】室温硬化性樹脂と、無機微粉末で表面被覆
    されたプラスチックマイクロバルーンと、充填材と、可
    塑剤を含有する接着性組成物のコーティング材としての
    使用。
  10. 【請求項１０】室温硬化性樹脂と、無機微粉末で表面被
    覆されたプラスチックマイクロバルーンと、充填材と、
    可塑剤を混練して接着性組成物を製造するに際し、無機
    微粉末で表面被覆されたプラスチックマイクロバルーン
    を予め湿潤剤と親密に混合しておき、この混合物を、室
    温硬化性樹脂と充填材と可塑剤との混練物に混合する接
    着性組成物の製造方法。
  11. 【請求項１１】可塑剤、流動パラフィン、シリコーンオ
    イル、メチルフェニルポリシロキサン、ベンゼン、トル
    エン、キシレンからなる群から選ばれる少なくとも１種
    の湿潤剤を、無機微粉末で表面被覆されたプラスチック
    マイクロバルーン１重量部当たり、0.1〜７重量部の範
    囲で使用する請求の範囲10記載の接着性組成物の製造方
    法。
  12. 【請求項１２】請求の範囲10または11記載の製造方法で
    得られる接着性組成物。
  13. 【請求項１３】前記接着性組成物が、適度のチクソトロ
    ピー性を有する請求の範囲１記載の接着性組成物。
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