JP6340929B2 - 二液硬化型ポリウレタン系シーリング材組成物 - Google Patents
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Description
本発明の二液硬化型ポリウレタン系シーリング材組成物(以下、「シーリング材組成物」ともいう。)は、ウレタンプレポリマーを含有する第1液と、ポリオールを含有する第2液とからなる。
第1液は主にウレタンプレポリマーを含有する。当業者の間では基剤、又は主剤と称される。
ウレタンプレポリマーの種類は特に限定されず、従来公知のものを用いることができる。例えば、ポリオール化合物とポリイソシアネート化合物とを、ヒドロキシ基(OH基)に対してイソシアネート基(NCO基)が過剰となるように反応させることにより得られる反応生成物等を用いることができる。また、ウレタンプレポリマーは、0.5〜5質量%のNCO基を分子末端に含有することができる。
ウレタンプレポリマーの製造の際に使用されるポリイソシアネート化合物は、分子内にイソシアネート基を2個以上有するものであれば特に限定されない。
ウレタンプレポリマーの製造の際に使用されるポリオール化合物は、ヒドロキシ基を2個以上有するものであれば特に限定されない。
第1液、第2液の少なくとも一方は、さらにポリアルジミンを含有する。硬化触媒として、有機金属系触媒(鉛系触媒や有機スズ化合物、有機ビスマス化合物)を使用することが知られている。第1液、第2液の少なくとも一方がポリアルジミンを含有することで、上記硬化触媒を用いて硬化する際に生じ得る発泡現象を抑えることができる。また、第2液が樹脂系中空体を含有する場合、第1液と第2液とを混合して組成物を硬化させた後のシーリング材の物性(耐久性、破壊時の伸び率等)が低下しがちである。しかしながら、第1液、第2液の少なくとも一方にポリアルジミンを含有し、第2液が上記有機金属系触媒を含有するようにすることで、第2液が樹脂系中空体を含有するものとし、低比重化を図った場合であっても、シーリング材として適切な物性を維持できる。
第2液は主にポリオールを含有する。第2液は、ポリオールのほか、老化防止剤、可塑剤等の各種成分も含むものであるが、当業者の間では硬化剤と称される。
第2液は主にポリオールを含有する。ポリオールとしては、ポリプロピレンポリオール(PPG)、ポリエチレンポリオール(PEG)等のポリエーテルポリオールや、上述のウレタンプレポリマーの原料として用いるのと同じポリオールを用いることができる。中でも、比較的低温領域(5℃以下)であっても、組成物の粘度を低くすることができる(作業性が良好である)ことから、ポリオールはポリエーテルポリオールであることが好ましく、ポリプロピレンポリオール(PPG)であることがより好ましい。このようなポリオールの数平均分子量は、400〜12,000、特に3,000〜7,000であるのが、バランスの良い物性が得られるので好ましい。
第2液は、平均粒子径が10μm以上40μm以下の樹脂系微細中空体を含有する。樹脂系微細中空体は、中空球体の外殻が樹脂によって構成されているものである。例えば、樹脂系微細中空体の内部に液体を内包させてこれを加熱し、外殻となる樹脂系微細中空体を膨張させ、かつ、内部の液体を気化させて得られる熱膨張性の樹脂系微細中空体が挙げられる。
第2液は、表面処理炭酸カルシウムを含有することが好ましい。表面処理炭酸カルシウムは、チクソ性付与剤として機能するため、第2液が表面処理炭酸カルシウムを含有することで、スプリングバック、すなわち、作業者がコーキングガンの操作を終えた後であっても、その先からシーリング材組成物が排出される現象を抑えることができる。
必須の成分ではないが、粘度を低く抑え、組成物の作業性を改良するため、第2液はウレタン系可塑剤、すなわちポリアルキレンエーテルモノオールとヘキサメチレンジイソシアネートとの反応物を含有することが好ましい。
本発明のシーリング材組成物は、ウレタンプレポリマー、ポリオール及び樹脂系微細中空体のほかに、本発明の目的を損なわない範囲で、添加剤を含有することができる。添加剤として、例えば、補強剤、硬化触媒、可塑剤、分散剤、溶剤、酸化防止剤、老化防止剤、顔料等が挙げられる。添加剤は、第1液に添加することもできるし、第2液に添加することもできる。
補強剤は、得られる本発明のシーリング材組成物からなる硬化物の硬化物物性(例えば、伸び、引張強度等)を補強しうるものであれば特に限定されず、従来公知のものを用いることができる。
硬化触媒として、例えば、有機金属系触媒が挙げられる。有機金属系触媒として、例えば、オクテン酸鉛、オクチル酸鉛のような鉛系触媒;オクチル酸亜鉛のような有機亜鉛化合物;ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズラウレートのような有機スズ化合物;オクチル酸カルシウム、ネオデカン酸カルシウムのような有機カルシウム化合物;有機バリウム化合物;有機ビスマス化合物;等が挙げられる。硬化触媒は、それぞれ単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
可塑剤として、例えば、アジピン酸ジイソノニル(DINA)、フタル酸ジイソノニル(DINP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジラウリルフタレート(DLP)、ジブチルベンジルフタレート(BBP)、ジオクチルアジペート(DOA)、ジイソデシルアジペート(DIDA)、トリオクチルフォスフェート(TOP)、トリス(クロロエチル)フォスフェート(TCEP)、トリス(ジクロロプロピル)フォスフェート(TDCPP)、アジピン酸プロピレングリコールポリエステル、アジピン酸ブチレングリコールポリエステル、末端エステル化多官能ポリエーテル、ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル、ポリエチレングリコールジベンゾエート等が挙げられる。可塑剤は、それぞれ単独で又は2種以上を併用して使用することができる。
分散剤は、固体を液中に分散させうるものであれば特に限定されない。分散剤の使用量は、第2液全体の0.01〜5質量%であるのが好ましく、0.05〜5質量%であるのがより好ましい。
溶剤として、例えば、ヘキサン、トルエンのような炭化水素化合物;テトラクロロメタンのようなハロゲン化炭化水素化合物;アセトン、メチルエチルケトンのようなケトン;ジエチルエーテル、テトラヒドロフランのようなエーテル;酢酸エチルのようなエステル;ミネラルスピリット;等が挙げられる。
酸化防止剤としては、具体的には、例えば、ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシトルエンアニソール(BHA)、ジフェニルアミン、フェニレンジアミン、亜リン酸トリフェニル等を挙げることができる。
顔料は、無機顔料と有機顔料とに大別される。無機顔料としては、具体的には、例えば、二酸化チタン、カーボンブラック、酸化亜鉛、群青、ベンガラのような金属酸化物;リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウムの硫化物、これらの塩酸塩又はこれらの硫酸塩等が挙げられる。有機顔料としては、具体的には、例えば、アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料等が挙げられる。
第2液の密度は、1.10g/cm3以下であることが好ましい。密度が1.10g/cm3以下であれば、硬化後のシーリング材組成物の低比重化が十分に図られているといえる。
本発明では、スプリングバックの現象を抑えるため、チクソトロピーインデックスを一定の範囲に抑えている。本発明において、チクソトロピーインデックスとは、BS型粘度計の7号ロータを用い、23℃、50%相対湿度における、回転速度1rpm及び10rpmで計測したときの対象物の粘度(Pa・s)の比より算出されるチクソトロピーインデックス〔(1rpmでの対象物の粘度)/(10rpmでの対象物の粘度)〕をいう。本発明において、第2液のチクソトロピーインデックスは、2.9以上であることが好ましく、3.1以上であることがより好ましい。チクソトロピーインデックスが低すぎると、第1液と第2液とを混合することによって得られるシーリング材組成物を使用した後、スプリングバックの現象が生じ得るため、好ましくない。
第1液と第2液との混合割合は特に限定されるものでないが、前記ポリアルジミンの加水分解により生ずるアミノ基、及び前記第2液中のポリオールの水酸基の合計当量に対する、前記ウレタンプレポリマーに含まれるイソシアネート基の当量比(R値)[NCO/(OH+NH2)]が、0.5〜2.0であることが好ましく、0.7〜1.5であることがより好ましい。
混合後の密度は、1.10g/cm3以下であることが好ましい。密度が1.10g/cm3以下であれば、硬化後のシーリング材組成物の低比重化が十分に図られているといえる。
また、前記ポリアルジミンの加水分解により生ずるアミノ基、及び前記第2液中のポリオールの水酸基の合計当量に対する、ウレタンプレポリマーに含まれるイソシアネート基の当量比(R値)[NCO/(OH+NH2)]が1.08になるように第1液と第2液とを混合し、軽量型ミキスタ(ミキスタ工業社製)を用いて15分間撹拌した混合物のチクソトロピーインデックスは、6.1以上であることが好ましく、6.4以上であることがより好ましい。
2,4−トリレンジイソシアネート748質量部と、ポリオキシプロピレングリコール(OH価55.6mgKOH/g)2600質量部と、ポリオキシプロピレントリオール(OH価56.1mgKOH/g)1802質量部とを80℃にて7時間反応させ、イソシアネート基を末端とするウレタンプレポリマーを得た。末端NCO基は3.49質量%、粘度は7,500mPa・s/25℃であった。
上記ウレタンプレポリマーからなる液とし、ポリアルジミンを含有するものとしなかったことを除いては、実施例1等と同様の手法にて比較例4に係る第1液を調製した。
(A)硬化成分(ポリオール)
ポリプロピレンエーテルトリオール(製品名:アクトコールT−5000,数平均分子量:5000,三井化学社製)
ポリプロピレンエーテルジオール(製品名:アクトコールD−3000,数平均分子量:3000,三井化学社製)
(B)樹脂系微細中空体
平均粒子径20〜40μm(製品名:MFL−SEVEN,平均粒子径が20〜40μmであり、真比重が0.14±0.03(g/cc)である樹脂系中空体,松本油脂製薬社製)
平均粒子径10〜30μm(製品名:MFL−81GCA,平均粒子径が10〜30μmであり、真比重が0.23±0.03(g/cc)である樹脂系中空体,松本油脂製薬社製)
(B’)樹脂系中空体
平均粒子径60〜70μm(製品名:MFL−100MCA,平均粒子径が60〜70μmであり、真比重が0.12±0.02(g/cc)である樹脂系中空体,松本油脂製薬社製)
(C)表面処理炭酸カルシウム
脂肪酸処理炭酸カルシウム(製品名:カルファイン200,丸尾カルシウム社製)
(C’)表面未処理炭酸カルシウム
重質炭酸カルシウム(製品名:スーパー♯1500,丸尾カルシウム社製)
(D)ウレタン系可塑剤
ポリアルキレンエーテルモノオール(製品名:アクトコールEH−25,ポリオキシプロピレンモノオール,三井化学社製)200gとヘキサメチレンジイソシアネート(製品名:HDI,日本ポリウレタン社製)9.05gとを反応させてウレタン系可塑剤を合成した。ウレタン系可塑剤の粘度は6,400mPa・s/25℃であり、数平均分子量は4,268であった。
(E)添加剤
酸化チタン(製品名:タイペークR820,石原産業社製)
酸化防止剤(製品名:イルガノックス1010,ヒンダードフェノール系酸化防止剤,BASF社製)
硬化触媒A(製品名:プキャット25,オクチル酸ビスマス,日本化学産業社製)
硬化触媒B(製品名:ニッカオクチックス鉛17%(DINP),オクチル酸鉛,日本化学産業社製)
可塑剤(製品名:TXIB,2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジイソブチレート,イーストマンケミカル社製)
石油系炭化水素(製品名:エクソールD−80,エクソンモービルケミカル社製)
オクチル酸(東洋合成工業社製)
まず、第2液について、密度、粘度及びチクソトロピーインデックスを以下に示す方法により測定した。また、実施例及び比較例に係るシーリング材組成物について、粘度、チクソトロピーインデックス、耐久性、引張物性、スプリングバック性、混合性及び非タレ性を以下に示す方法により評価した。
第2液及びシーリング材組成物の密度を、JIS K6833−1.5.2.1「比重カップ法」に準拠して測定した。第2液についての結果を表6に示し、シーリング材組成物についての結果を表7に示す。なお、第2液の密度が1.10g/cm3以下であれば、硬化後のシーリング材組成物の比重も十分に小さいものと評価できる。
第2液及びシーリング材組成物について、BS型粘度計の7号ロータを用い、23℃、50%相対湿度における、回転速度1rpm及び10rpmで計測される粘度(Pa・s)を測定した。第2液についての結果を表6に示し、シーリング材組成物についての結果を表7に示す。
回転速度1rpm及び10rpmで計測される粘度(Pa・s)の比からチクソトロピーインデックス〔(1rpmでの粘度)/(10rpmでの粘度)〕を算出した。第2液についての結果を表6に示し、シーリング材組成物についての結果を表7に示す。なお、本明細書において、シーリング材組成物のチクソトロピーインデックスは、前記ポリアルジミンの加水分解により生ずるアミノ基、及び前記第2液中のポリオールの水酸基の合計当量に対する、ウレタンプレポリマーに含まれるイソシアネート基の当量比(R値)[NCO/(OH+NH2)]が1.08になるように第1液と第2液とを混合し、軽量型ミキスタ(ミキスタ工業社製)を用いて15分間撹拌した混合物に対して、BS型粘度計の7号ロータを用い、23℃、50%相対湿度における、回転速度1rpm及び10rpmで計測される前記混合物の粘度(Pa・s)の比より算出される混合物のチクソトロピーインデックス〔(1rpmでの混合物の粘度)/(10rpmでの混合物の粘度)〕であるものとする。
得られた二液硬化型ポリウレタン系シーリング材組成物について、JIS A5758:2010で規定する試験を行い、耐久性区分8020を評価した。結果を表7に示す。試験体の溶解、膨潤、ひび割れ、被着体からのはく離等の明確な異常を目視により確認し、これらの異常がなかったものを耐久性に優れるものとして「○」と評価し、これらの異常があったものを耐久性に劣るものとして「×」と評価した。
得られた各二液硬化型ポリウレタン系シーリング材組成物について、JIS A1439:2010の「建築用シーリング材の試験方法」で規定する「5.3 引張特性試験」に基づき、50%伸張時の引張応力(N/mm2)、100%伸張時の引張応力(N/mm2)、破壊時の引張応力(N/mm2)及び破壊時の伸び率(%)を測定した。なお、被着体には、陽極酸化アルミニウム基板を用い、養生は、23℃、50%相対湿度の条件下で28日間置いて行った。また、試験は、23℃、50%相対湿度の条件下で行った。結果を表7に示す。
まず、320mlの紙管カートリッジに、吐出口の内径が約8mmのノズルを取り付け、実施例及び比較例に係るシーリング材組成物を充填した。続いて、カートリッジガンを用いて、上記シーリング材組成物を約100g吐出した。続いて、カートリッジガンから紙管カートリッジを取り外し、紙管カートリッジのノズルが上方を向くように上記カートリッジガンを机の上に静置した。そして、静置してから1時間経過した後、ノズルの先から(自然と)吐出された組成物の量を測定した。組成物の吐出量が1g以内のものを「○」と評価し、1gを超えるものを「×」と評価した。結果を表7に示す。
得られたシーリング材について、40℃、RH75%雰囲気下、第1液及び第2液を表4及び表5に記載の割合で6Lとなるように質量を調整し、直径229mmの金属丸缶に、第2液、第1液、顔料(第2液100gに対して3g)の順に入れ、専用撹拌機(軽量型ミキスタ、ミキスタ工業製)で、山型パドルを用いて、15分間攪拌した。その後、シーリング材を金属ベらにてガラス板に厚さ5mm程度にならし、混合状態を目視観察した。そして、撹拌開始から3分後に均一な状態になる場合を「○」と評価し、撹拌開始から5分後に均一な状態になる場合を「△」と評価し、撹拌開始から5分後でも、だま状態又はまだら状態になる場合を「×」と評価した。なお、だま状態とは、球状の混合不良部が発生していることをいい、まだら状態とは、十分に混合されていない色斑状態をいう。結果を表7に示す。
図1の(A)は、シーリング材の非タレ性を評価するための用いたアルミチャンネル1の概略全体図であり、xは20mm、yは25mm、Lは1000mmである。このアルミチャンネル1の背面および底に、目地幅と同じ幅で厚みが夫々3mm及び10mmの発泡ポリエチレン製のバックアップ材2,3を図1の(A)に示すように装填し、同じく、実施例及び比較例に係るシーリング材を、コーキングガンを用いて打設した。シーリング材をアルミチャンネル1に充填打設後、ヘラを使用して仕上げ、次いで50℃のオーブン中に垂直に吊るした。図1の(B)は、シーリング材を充填打設した後のアルミチャンネル1を50℃のオーブン中に垂直に吊るし、シーリング材が硬化した後の状態を示す図である。
M50:50%伸張時の引張応力(N/mm2)
M100:100%伸張時の引張応力(N/mm2)
TB:破壊時の引張応力(N/mm2)
EB:破壊時の伸び率(%)
2,3 バックアップ材
Claims (3)
- ウレタンプレポリマーを含有する第1液と、ポリオールを含有する第2液とからなり、
前記第1液及び/又は前記第2液はポリアルジミンを含有し、
前記第2液は、
平均粒子径が10μm以上40μm以下の樹脂系微細中空体を前記第2液全体の質量に対して10質量%以上20質量%以下含有し、
BS型粘度計の7号ロータを用い、23℃、50%相対湿度における、回転速度1rpm及び10rpmで計測される前記第2液の粘度(Pa・s)の比より算出されるチクソトロピーインデックス〔(1rpmでの前記第2液の粘度)/(10rpmでの前記第2液の粘度)〕が2.9以上である、二液硬化型ポリウレタン系シーリング材組成物。 - 前記第2液は、表面処理炭酸カルシウムを前記第2液全体の質量に対して30質量%以上、かつ、炭酸カルシウムの80質量%以上含有する、請求項1に記載の二液硬化型ポリウレタン系シーリング材組成物。
- 前記ポリアルジミンの加水分解により生ずるアミノ基、及び前記第2液中のポリオールの水酸基の合計当量に対する、前記ウレタンプレポリマーに含まれるイソシアネート基の当量比(R値)[NCO/(OH+NH2)]が1.08になるように前記第1液と前記第2液とを混合し、15分間撹拌した混合物に対して、BS型粘度計の7号ロータを用い、23℃、50%相対湿度における、回転速度1rpm及び10rpmで計測される前記混合物の粘度(Pa・s)の比より算出される前記混合物のチクソトロピーインデックス〔(1rpmでの前記混合物の粘度)/(10rpmでの前記混合物の粘度)〕が6.1以上である、請求項1又は2に記載の二液硬化型ポリウレタン系シーリング材組成物。
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