CN109575607A - 一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法 - Google Patents

一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明按重量份数计，依次取60～80份甲基乙烯基硅橡胶，5～8份硫化剂，20～30份改性玻璃粉，8～10份纳米氢氧化镁，8～10份纳米氢氧化铝，5～8份硼酸锌，10～20份改性分散剂，3～5份偶联剂，2～3份增塑剂；先将甲基乙烯基硅橡胶密炼，接着加入硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂混炼，模压成片，冷压，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。本发明技术方案制备的阻燃陶瓷化硅橡胶具有优异的力学性能和阻燃性能的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
硅橡胶的燃烧缓慢，没有熔滴，也没有有毒气体放出。正是由于具备良好的燃烧特性，硅橡胶在防火与阻燃应用领域具有较大的优势。陶瓷化硅橡胶材料作为一种新型的防火材料，在室温下与普通高分子材料具有相同的性质，高温下则能够形成致密而又坚硬的陶瓷层，可以阻碍火焰的进一步蔓延。陶瓷化桂橡胶的出现，对应对火灾突发情况时的电力和通讯线路安全提供了新的应对措施。陶瓷化硅橡胶在常温下具备硅橡胶的基本特性，如无毒、无味、耐高低温、耐臭氧老化、耐候老化、优良的电绝缘性能及良好的加工性能等。遇火时不易燃烧且在火焰持续灼烧下能在几min内形成坚硬的陶瓷化壳体，从而有效地阻挡火焰的继续燃烧和保护内部器件不被损害。
普通的高分子材料，在经过火焰烧蚀后绝大部分都变成灰烬或是形成融滴增加火灾的风险性，难以变成陶瓷状物体，所以无法起到防火的作用；硅橡胶本身拥有良好的热稳定性。此外在火焰下燃烧时，硅橡胶的Si-O结构转变成连续、抗氧化、绝缘的网络状二氧化硅灰烬覆盖在表面，从而有效地阻止进一步的烧时，为复合材料的瓷化提供了物质基础，从而大大减少了成陶填料的添加量；同时硅橡胶是半有机半无机材料，热释放速率小、总热释放量少，火灾指数较低，陶瓷化硅橡胶在火焰的灼烧下可以烧结成陶瓷状物体，从而阻止高温对内部的损害同时陶瓷化硅橡胶材料不含卤素元素，具有低烟、无毒和耐腐蚀性，是一种性能优异的防火材料。
而传统阻燃陶瓷化硅橡胶还存在力学性能和阻燃性能无法进一步提高的问题。因此，如何改善传统阻燃陶瓷化硅橡胶的缺点，以获取更高综合性能的提升，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统阻燃陶瓷化硅橡胶板力学性能和阻燃性能无法进一步提高的问题，提供了一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，依次取60～80份甲基乙烯基硅橡胶，5～8份硫化剂，20～30份改性玻璃粉，8～10份纳米氢氧化镁，8～10份纳米氢氧化铝，5～8份硼酸锌，10～20份改性分散剂，3～5份偶联剂，2～3份增塑剂；
（2）先将甲基乙烯基硅橡胶密炼，接着加入硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂混炼，模压成片，冷压，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。
步骤（1）所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或过氧化苯甲酰中任意一种。
步骤（1）所述改性玻璃粉的制备过程为：按重量份数计，将10～20份玻璃粉，1～2份金刚砂，20～30份玉米淀粉，3～5份甘油混合球磨，过160目的筛，得球磨料，按重量份数计，将20～30份球磨料，2～3份酵母，10～20份水混合发酵，干燥，煅烧，降温，即得改性玻璃粉。
步骤（1）所述改性分散剂的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入海藻酸钠质量0.03～0.05倍的高碘酸钠，加热搅拌反应，即得改性分散剂。
步骤（1）所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。
步骤（1）所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
步骤（2）所述冷压的条件为：压力为3～5MPa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加改性玻璃粉，在制备过程中，首先，将玻璃粉，金刚砂，玉米淀粉，甘油混合球磨，在球磨过程中，淀粉结晶区结构与颗粒形貌均遭到破坏，结晶度得到有效降低，从而使活化后的淀粉在体系中的流动性增强，使体系中玻璃粉的扩散阻力下降，易于扩散到淀粉分子中，与淀粉中的羟基形成氢键结合，从而进一步提高体系的内聚强度，使产品粘结强度进一步提升，有利于金刚砂粘附在玻璃粉表面，增大金刚砂与玻璃粉间的摩擦力，从而利于玻璃粉的破碎和分散，接着，通过加入酵母发酵，酵母菌在淀粉里会大量繁殖，并产生二氧化碳气体使体系膨胀，在膨胀过程中，有利于玻璃粉的进一步分散，随后经过煅烧，除去体系中的大量有机质，同时，由于玻璃粉表面含有残炭，炭质具有良好的润滑作用，使得改性玻璃粉能够良好的分散在体系中，使得体系的力学性能得到进一步的提升；
（2）本发明通过添加改性分散剂，在使用过程中，由于改性分散剂表面的含有大量的醛基，能够吸附体系中的纳米氢氧化镁和纳米氢氧化铝，有效避免纳米颗粒间发生团聚，使得体系的阻燃性能得到提升，同时由于改性分散剂中的亲水基团被屏蔽，有利于改性分散剂在基体中良好的分散，从而进一步提升了纳米氢氧化镁和纳米氢氧化铝的分散性能，使得体系的阻燃性能得到进一步的提升。
具体实施方式
按重量份数计，将10～20份玻璃粉，1～2份金刚砂，20～30份玉米淀粉，3～5份甘油置于球磨机中混合球磨，过160目的筛，得球磨料，按重量份数计，将20～30份球磨料，2～3份酵母，10～20份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为100～200r/min条件下，混合发酵18～24h，得发酵混合料，接着将发酵混合料置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵混合料，随后将干燥发酵混合料置于马弗炉中，于温度为650～750℃条件下，煅烧2～3h后，随炉降至室温，即得改性玻璃粉；将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100置于烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min，静置溶胀3～5h后，将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，接着向烧杯中加入海藻酸钠质量0.03～0.05倍的高碘酸钠，于温度为80～85℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌反应40～60min，即得改性分散剂；按重量份数计，依次取60～80份甲基乙烯基硅橡胶，5～8份硫化剂，20～30份改性玻璃粉，8～10份纳米氢氧化镁，8～10份纳米氢氧化铝，5～8份硼酸锌，10～20份改性分散剂，3～5份偶联剂，2～3份增塑剂；先将甲基乙烯基硅橡胶置于开炼机中，于温度为40～80℃条件下，密炼10～15min，接着向密炼机中硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂于温度为130～160℃条件下混炼5～15min，得混炼胶，随后将混炼胶置于平板硫化机中，于温度为130～140℃，压力为8～10MPa条件下，模压成片，得坯料，接着将坯料置于压力机中，于压力为3～5MPa，冷压5～10min，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或过氧化苯甲酰中任意一种。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
实例1
按重量份数计，将20份玻璃粉，2份金刚砂，30份玉米淀粉，5份甘油置于球磨机中混合球磨，过160目的筛，得球磨料，按重量份数计，将30份球磨料，3份酵母，20份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵24h，得发酵混合料，接着将发酵混合料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵混合料，随后将干燥发酵混合料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，煅烧3h后，随炉降至室温，即得改性玻璃粉；将海藻酸钠与水按质量比1：100置于烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向烧杯中加入海藻酸钠质量0.05倍的高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性分散剂；按重量份数计，依次取80份甲基乙烯基硅橡胶，8份硫化剂，30份改性玻璃粉，10份纳米氢氧化镁，10份纳米氢氧化铝，8份硼酸锌，20份改性分散剂，5份偶联剂，3份增塑剂；先将甲基乙烯基硅橡胶置于开炼机中，于温度为80℃条件下，密炼15min，接着向密炼机中硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂于温度为160℃条件下混炼15min，得混炼胶，随后将混炼胶置于平板硫化机中，于温度为140℃，压力为10MPa条件下，模压成片，得坯料，接着将坯料置于压力机中，于压力为5MPa，冷压10min，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
实例2
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向烧杯中加入海藻酸钠质量0.05倍的高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性分散剂；按重量份数计，依次取80份甲基乙烯基硅橡胶，8份硫化剂，30份玻璃粉，10份纳米氢氧化镁，10份纳米氢氧化铝，8份硼酸锌，20份改性分散剂，5份偶联剂，3份增塑剂；先将甲基乙烯基硅橡胶置于开炼机中，于温度为80℃条件下，密炼15min，接着向密炼机中硫化剂，玻璃粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂于温度为160℃条件下混炼15min，得混炼胶，随后将混炼胶置于平板硫化机中，于温度为140℃，压力为10MPa条件下，模压成片，得坯料，接着将坯料置于压力机中，于压力为5MPa，冷压10min，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
实例3
按重量份数计，将20份玻璃粉，2份金刚砂，30份玉米淀粉，5份甘油置于球磨机中混合球磨，过160目的筛，得球磨料，按重量份数计，将30份球磨料，3份酵母，20份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵24h，得发酵混合料，接着将发酵混合料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵混合料，随后将干燥发酵混合料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，煅烧3h后，随炉降至室温，即得改性玻璃粉；将海藻酸钠与水按质量比1：100置于烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向烧杯中加入海藻酸钠质量0.05倍的高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性分散剂；按重量份数计，依次取80份甲基乙烯基硅橡胶，8份硫化剂，30份改性玻璃粉，10份纳米氢氧化铝，8份硼酸锌，20份改性分散剂，5份偶联剂，3份增塑剂；先将甲基乙烯基硅橡胶置于开炼机中，于温度为80℃条件下，密炼15min，接着向密炼机中硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化铝，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂于温度为160℃条件下混炼15min，得混炼胶，随后将混炼胶置于平板硫化机中，于温度为140℃，压力为10MPa条件下，模压成片，得坯料，接着将坯料置于压力机中，于压力为5MPa，冷压10min，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
实例4
按重量份数计，将20份玻璃粉，2份金刚砂，30份玉米淀粉，5份甘油置于球磨机中混合球磨，过160目的筛，得球磨料，按重量份数计，将30份球磨料，3份酵母，20份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵24h，得发酵混合料，接着将发酵混合料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵混合料，随后将干燥发酵混合料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，煅烧3h后，随炉降至室温，即得改性玻璃粉；将海藻酸钠与水按质量比1：100置于烧杯中，用玻璃棒搅拌20min，静置溶胀5h后，将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌溶解60min，接着向烧杯中加入海藻酸钠质量0.05倍的高碘酸钠，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，即得改性分散剂；按重量份数计，依次取80份甲基乙烯基硅橡胶，8份硫化剂，30份改性玻璃粉，10份纳米氢氧化镁，8份硼酸锌，20份改性分散剂，5份偶联剂，3份增塑剂；先将甲基乙烯基硅橡胶置于开炼机中，于温度为80℃条件下，密炼15min，接着向密炼机中硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化镁，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂于温度为160℃条件下混炼15min，得混炼胶，随后将混炼胶置于平板硫化机中，于温度为140℃，压力为10MPa条件下，模压成片，得坯料，接着将坯料置于压力机中，于压力为5MPa，冷压10min，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
实例5
按重量份数计，将20份玻璃粉，2份金刚砂，30份玉米淀粉，5份甘油置于球磨机中混合球磨，过160目的筛，得球磨料，按重量份数计，将30份球磨料，3份酵母，20份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为200r/min条件下，混合发酵24h，得发酵混合料，接着将发酵混合料置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥发酵混合料，随后将干燥发酵混合料置于马弗炉中，于温度为750℃条件下，煅烧3h后，随炉降至室温，即得改性玻璃粉；按重量份数计，依次取80份甲基乙烯基硅橡胶，8份硫化剂，30份改性玻璃粉，10份纳米氢氧化镁，10份纳米氢氧化铝，8份硼酸锌，5份偶联剂，3份增塑剂；先将甲基乙烯基硅橡胶置于开炼机中，于温度为80℃条件下，密炼15min，接着向密炼机中硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，硼酸锌，偶联剂和增塑剂于温度为160℃条件下混炼15min，得混炼胶，随后将混炼胶置于平板硫化机中，于温度为140℃，压力为10MPa条件下，模压成片，得坯料，接着将坯料置于压力机中，于压力为5MPa，冷压10min，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。所述硫化剂为硫磺。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯。
对比例：烟台某材料生产有限公司生产的阻燃陶瓷化硅橡胶。
将实例1至实例5所得的阻燃陶瓷化硅橡胶及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.拉伸强度和断裂伸长率依照国标GB/T528采用哑铃型样条，位移控制500mm／min、试样长度75mm；撕裂强度依照国标GB/T529用直角形试样测定，位移控制500mm／min、试样长度100mm；均采用万能电子试验机上进行测试；
2.极限氧指数(LOI)剪裁出(80.0×6.5×3.0)mm的试样，用南京江宁县分析仪器厂生产的HC－2型氧指数仪按照GB/T10707—2008对试样进行测试。
具体检测结果如表1所示：
表1阻燃陶瓷化硅橡胶具体检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
拉伸强度/MPa 7.4 6.8 6.2 6.4 6.1 5.7
断裂伸长率/% 862 721 783 654 705 633
极限氧指数/% 63 51 54 37 41 26
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的阻燃陶瓷化硅橡胶具有优异的力学性能和阻燃性能的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，依次取60～80份甲基乙烯基硅橡胶，5～8份硫化剂，20～30份改性玻璃粉，8～10份纳米氢氧化镁，8～10份纳米氢氧化铝，5～8份硼酸锌，10～20份改性分散剂，3～5份偶联剂，2～3份增塑剂；
（2）先将甲基乙烯基硅橡胶密炼，接着加入硫化剂，改性玻璃粉，纳米氢氧化镁，纳米氢氧化铝，硼酸锌，改性分散剂，偶联剂和增塑剂混炼，模压成片，冷压，即得阻燃陶瓷化硅橡胶。
2.根据权利要求1所述一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硫化剂为硫磺，一氯化硫或过氧化苯甲酰中任意一种。
3.根据权利要求1所述一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述改性玻璃粉的制备过程为：按重量份数计，将10～20份玻璃粉，1～2份金刚砂，20～30份玉米淀粉，3～5份甘油混合球磨，过160目的筛，得球磨料，按重量份数计，将20～30份球磨料，2～3份酵母，10～20份水混合发酵，干燥，煅烧，降温，即得改性玻璃粉。
4.根据权利要求1所述一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述改性分散剂的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，接着加入海藻酸钠质量0.03～0.05倍的高碘酸钠，加热搅拌反应，即得改性分散剂。
5.根据权利要求1所述一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。
6.根据权利要求1所述一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述增塑剂为邻苯二甲酸二正锌酯，邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二甲酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种阻燃陶瓷化硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述冷压的条件为：压力为3～5MPa。
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