CN110938297B - 一种含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及其应用，该复合材料由1‑20wt％的氮化硼气凝胶与的80‑99wt％的树脂制成。其制备方法包括：通过胆酸钠辅助剥离制备羟基化氮化硼，然后通过双交联反应制备弹性氮化硼气凝胶，最后通过真空灌注的方法得到含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料。目前，具有高导热率和机械强度的三维氮化硼/高分子复合材料尚未用于热响应复合材料的研究。本发明提供的含氮化硼气凝胶的高分子复合材料具有良好的弹性，提高热响应复合的机械强度，而且构筑了连续的三维导热通路，提高热响应复合材料的导热性能。本发明的复合材料可作为刺激响应材料中的热响应复合材料，用于制备智能驱动器和传感器。

Description

一种含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及刺激热响应复合材料技术领域，尤其涉及含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
近年来，能够监测外界环境的变化，并且对其做出响应的材料越来越受到人们的关注。随着对这些智能材料的研究，刺激响应材料引起了科研工作者的兴趣，并且成为功能材料研究领域的研究热点之一。刺激响应材料是指自身能对外界环境的变化做出相应的反应，根据刺激响应的机理不同，可将刺激响应材料分为以下几种类型：温度响应性材料，光响应性材料以及其他响应性材料。
目前热响应复合材料面临的问题是当温度发生变化时，由于聚合物基体低的导热性导致的响应时间慢，以及由于填料分散不均匀导致复合材料温度分布不均而使得材料变形扭曲，无法完全恢复。因此，开发具有高导热性和机械强度的热响应复合材料对于提高复合材料的热响应性能至关重要，得到的热响应复合材料可应用于智能驱动器和传感器等领域。
氮化硼是导热性极好的纳米材料，热导率达到了3000W/(m·K)，添加少量的氮化硼即可使高分子材料的导热性能得到很大的提升，使所制得的热响应复合材料具有良好的导热性能和机械强度。但是，目前尚未有将氮化硼气凝胶应用于高分子热响应复合材料制备方法及其应用的报道。
现有技术中，浙江大学提交的申请号为201910006616.2的中国发明专利申请，公开了《一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法及产品和应用》，该发明涉及一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法及产品和应用，制备方法包括：1)将氮化硼纳米片与粘结剂分散于水中，形成混合溶液；2)混合溶液进行双向冷冻，然后冷冻干燥去除冰晶，得到具有片层取向结构的氮化硼气凝胶；3)在氮化硼气凝胶的片层取向结构内填充固化的环氧树脂，得到氮化硼/环氧树脂复合材料。该方法需要通过双向冷冻得到具有片层取向结构的氮化硼气凝胶，形成高效的导热通路，需要使用专门的制备设备、对制备设备的要求较高，制备过程中的能耗也高。同时，该材料仅具有良好的导热性能，但是其机械强度收到一定限制，因此仅用于电子元器件的散热材料，而不适合作为热响应复合材料，不能应用于智能驱动器和传感器等产品的制造。
发明内容
本发明是针对现有技术的上述不足，提供一种含有氮化硼气凝胶的复合材料、制备方法及其应用，该制备方法主要步骤是在常温下进行、对制备设备要求低，能耗低；所制备的复合材料具有良好的导热性能和机械强度，可应用于智能驱动器和传感器等产品的制造。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料，其特征在于，该材料由氮化硼气凝胶与熔融状态的树脂制备而成，按照重量百分比的组分配比为：氮化硼气凝胶1-20％，树脂80％-99％。
其中，所述的氮化硼气凝胶是双交联弹性氮化硼气凝胶，其是由如下步骤制成：
(1)羟基化氮化硼的制备：将0.1～2g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为1mg/ml～20mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
(2)双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤(1)制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应0.5～1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶。
其中，所述熔融状态的树脂，是下列树脂之一：聚乙二醇、聚氨酯、聚己内酯、石蜡、热塑性聚酰亚胺、尼龙。
一种前述的含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)羟基化氮化硼的制备：将0.1～2g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为1mg/ml～20mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
(2)双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤(1)制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应0.5～1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶；
(3)含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备：将上述步骤(2)中得到的双交联弹性氮化硼气凝胶置于熔融状态的树脂中真空灌注1～24h，取出室温冷却，得到含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料。
前述含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料，其特征在于，该将其作为刺激响应材料中的高分子热响应复合材料，用于制备智能驱动器和传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的制备方法及材料，将具有高弹性的三维氮化硼气凝胶作为填料加入高分子树脂中，以提高复合材料的导热率并且使得热量能够在复合材料中均匀分布，同时提高热响应复合材料的导热性能和机械性能，且组分易得、制造成本低；
(2)本发明制备的双交联氮化硼气凝胶不但具有良好的弹性，提高热响应复合的机械强度，而且还构筑了连续的三维导热通路，提高热响应复合材料的导热性能，克服了现有材料的局限性，使其能够应用于热响应复合材料。
(3)本发明提供的制备方法，是通过胆酸钠辅助剥离制备羟基化氮化硼，然后通过双交联反应制备弹性氮化硼气凝胶，最后通过真空灌注的方法得到含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料，其步骤紧凑、控制容易、无需专门的设备，且大部分制备步骤均在常温下完成，整体能耗低，易于工业化大规模生产。
下面结合附图与具体实施方式，对本发明进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明含有氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的SEM照片；
图2为本发明复合材料形成连续的三维导热通路的分子结构示意图；
图3为本发明复合材料性能的高导热率对比测试图；
图4为本发明复合材料性能的机械强度对比测试图。
具体实施方式
实施例1
参考附图1～4，本实施例提供的含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料，该材料由氮化硼气凝胶与熔融状态的树脂制备而成，按照重量百分比的组分配比为：氮化硼气凝胶1-20％，树脂80％-99％。
其中，所述的氮化硼气凝胶是双交联弹性氮化硼气凝胶，其是由如下步骤制成：
(1)羟基化氮化硼的制备：将0.1～2g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为1mg/ml～20mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
(2)双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤(1)制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应0.5～1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶。
其中，所述熔融状态的树脂，是下列树脂之一：聚乙二醇、聚氨酯、聚己内酯、石蜡、热塑性聚酰亚胺、尼龙。
一种前述的含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)羟基化氮化硼的制备：将0.1～2g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为1mg/ml～20mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
(2)双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤(1)制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应0.5～1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶；
(3)含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备：将上述步骤(2)中得到的双交联弹性氮化硼气凝胶置于熔融状态的树脂中真空灌注1～24h，取出室温冷却，得到含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料。
前述含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料，该将其作为刺激响应材料中的高分子热响应复合材料，用于制备智能驱动器和传感器。
实施例2：
本实施例提供的含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及应用，与实施例1基本相同，其不同之处在于：
一种含有氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)羟基化氮化硼的制备：将1g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为10mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
(2)双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤(1)制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶；
(3)含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备：将上述步骤(2)中得到的双交联弹性氮化硼气凝胶置于熔融状态的聚乙二醇中真空灌注6h，取出室温冷却，得到含双交联弹性氮化硼气凝胶的聚乙二醇热响应复合材料。
对实施例2制得的双交联弹性氮化硼气凝胶/聚乙二醇热响应复合材料的导热率和机械强度进行测试，其导热率为1.5W/(m·K)，机械强度50MPa。
实施例3
本实施例提供的含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及应用，与实施例1、2均基本相同，其不同之处在于：
一种含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)羟基化氮化硼的制备：将1.5g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为15mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
(2)双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤(1)制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶；
(3)含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备：将上述步骤(2)中得到的双交联弹性氮化硼气凝胶置于熔融状态的聚氨酯中真空灌注6h，取出室温冷却，得到含双交联弹性氮化硼气凝胶的聚氨酯热响应复合材料。
对实施例3制得的双交联弹性氮化硼气凝胶/聚氨酯热响应复合材料的导热率和机械强度进行测试，其导热率为1.3W/(m·K)，机械强度180MPa。
实施例4
本实施例提供的含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料、制备方法及应用，与实施例1、2、3均基本相同，其不同之处在于：
本发明的含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)羟基化氮化硼的制备：将0.5g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为5mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
(2)双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤(1)制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶；
(3)含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备：将上述步骤(2)中得到的双交联弹性氮化硼气凝胶置于熔融状态的聚己内酯中真空灌注6h，取出室温冷却，得到含双交联弹性氮化硼气凝胶的聚己内酯热响应复合材料。
对实施例4制得的含双交联弹性氮化硼气凝胶的聚己内酯热响应复合材料的导热率和机械强度进行测试，其导热率为1.7W/(m·K)，机械强度380MPa。
在其他实施例中，所述的熔融状态的树脂，还可以是树脂石蜡、热塑性聚酰亚胺、尼龙，均可以达到所述的技术效果，本发明实施例不再一一列出。
本发明各实施例，以及其他实施例中，制备该复合材料的氮化硼气凝胶与熔融状态的树脂的具体组分配比，可以根据具体需要，在氮化硼气凝胶1-20wt％、树脂80％-99wt％之间选择，均可以达到所述的技术效果，本发明实施例不再一一计算和列出。
本发明不限于上述实施方式，采用与本发明相同或相似组分、配比及方法所得的其它含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料，均在本发明保护范围内。

Claims (2)

1.一种含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料，其特征在于，该材料作为刺激响应材料中的高分子热响应复合材料，用于制备智能驱动器和传感器，其由氮化硼气凝胶与熔融状态的树脂制备而成，按照重量百分比的组分配比为：氮化硼气凝胶1-20%，树脂80%-99%；
所述的氮化硼气凝胶是双交联弹性氮化硼气凝胶，其是由如下步骤制成：
（1）羟基化氮化硼的制备：将0.1～2g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为1mg/ml～20mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
（2）双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤（1）制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应0.5～1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶；
所述树脂，是下列熔融状态的树脂之一：聚乙二醇、聚氨酯、聚己内酯、热塑性聚酰亚胺、尼龙。
2.一种根据权利要求1所述的含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）羟基化氮化硼的制备：将0.1～2g的氮化硼粉末分散到质量分数为0.05的胆酸钠水溶液中，超声分散，配置成浓度为1mg/ml～20mg/ml的羟基化氮化硼溶液；
（2）双交联弹性氮化硼气凝胶的制备：将化学交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚，促进剂苄基三乙基氯化铵与上述步骤（1）制得的羟基化氮化硼溶液混合，搅拌下滴加盐酸并升温反应0.5～1h；化学交联完成后，向混合溶液中加入物理交联剂聚乙烯醇，室温下反应得到的双交联氮化硼冷冻干燥，得到双交联弹性氮化硼气凝胶；
（3）含双交联弹性氮化硼气凝胶的高分子热响应复合材料的制备：将上述步骤（2）中得到的双交联弹性氮化硼气凝胶置于熔融状态的树脂中真空灌注1～24h，取出室温冷却，得到含有氮化硼气凝胶的高分子复合材料。
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