CN102492227B - 一种节能环保相变储能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种节能环保相变储能材料，由下法制得：将癸酸、月桂酸加入到密闭式混合机中，制备成三元复合相变材料；三元乙丙胶与三元复合相变材料密炼；密炼后的物料排入挤出机挤制成片材；挤制好的片材辐照交联；将交联热固性聚合物片材经过超低温粉碎机粉碎，得到节能环保相变储能材料。具有比微胶囊更好的包覆效果，生产成本低，工艺容易控制，并能制备成填充粉料，可以添加到多种材料中。产品相变温度23℃左右，能够长期循环，使用无毒、对人体无害。能添加到聚合物基复合材料中，能制备成相变汽车内饰材料、汽车坐垫、储热调温地板、建筑相变墙体夹层、内墙相变保温材料、相变墙纸、床上用品、相变涂层等。
Description
技术领域
本发明涉及一种节能环保相变储能材料—粉末辐照交联EPDM/石蜡-硬脂酸
及其制备方法。
背景技术
相变材料是指随温度变化而改变形态并能提供潜热的物质。相变材料由固态变为液态或由液态变为固态的过程称为相变过程，这时相变材料将吸收或释放大量的潜热。相变储能材料是一种新型的绿色节能材料，其应用提高了能源利用率，降低了能源消耗，将相变材料应用到人居住或停留的环境内，可以大幅降低温度的波动，提高环境舒适度，为低成本清洁能源在空调、供暖系统中的应用创造了条件，有着广阔的应用前景。相变材料通过固-液相变实现能量的储存和释放，但在相变过程中有液体产生，存在液体泄漏问题，需要特定的封装材料，给实际应用带来不便。目前解决此问题的方法是相变材料的微胶囊化，即用聚合物材料将固体、液体作为核心物质包覆而成的具有壳状结构的微米级封闭容器，即为微胶囊。但微胶囊的制备工艺复杂，一般采用聚合的方法，设备要求高，生产成本高，材料的包覆率低，且价格高昂。
发明内容
本发明的目的是制备一种常温固液相变材料，该材料发生固液相变时，材料的外观不发生变化，材料本身耐热性高，环保无毒，相变潜热高，应用范围广泛，制备工艺简单，成本低，使用方便。
为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：
一种节能环保相变储能材料，由下法制得：
节能环保相变储能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：三元复合相变材料的制备：将癸酸、月桂酸加入到密闭式混合机中，在温度50-55℃条件下混合5-8分钟，然后加入石蜡，在温度50-55℃条件下继续混合2-3分钟，制备成三元复合相变材料；其中石蜡、癸酸、月桂酸的重量比例为：10-30:45-35:45-35；
步骤二：三元乙丙胶与三元复合相变材料的密炼：把三元乙丙胶加入到密炼机中，密炼机温度75-85℃，然后加入步骤一制备的三元复合相变材料、防老剂RD、敏化剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）和鳞状石墨加入到密炼机中进行密炼，密炼时间8-10分钟，使相变材料充入三元乙丙胶中；三元乙丙胶、三元复合相变材料、防老剂RD、敏化剂的重量比例为：10-20:40-80:1.5-2:3-4:10-15；
步骤三：将步骤二密炼后的物料排入挤出机挤制成片材：挤出机的工艺温度设定为：一区70±5℃，二区90±5℃，三区100±5℃，四区110±5℃，五区120±5℃；
步骤四：挤制好的片材辐照交联：将挤制好的片材经过电子加速器进行辐照交联变成交联热固性聚合物片材，辐照剂量为20Mrad；
步骤五：超低温粉碎：将交联热固性聚合物片材经过超低温粉碎机在-70℃以下粉碎，粉碎成细度40目以下的填充粉料即为节能环保相变储能材料，在粉碎过程中加入硬脂酸钙和乙撑双硬脂酸酰胺粉末作为隔离剂；交联热固性聚合物片材、硬脂酸钙、EBS的重量比例为： 100：1-2：2-3。
步骤三所述的挤出机为单螺杆挤出机。
本发明采用交联三维晶格包覆固-液相变材料，使相变材料在三维晶格内发生固-液相变，但相变材料的外观不发生任何变化，形状固体，具备不熔不融性能，耐热性高，该材料具有比微胶囊更好的包覆效果，生产成本低，工艺容易控制，并能制备成填充粉料，可以添加到多种材料中。产品相变温度23℃左右，能够长期循环，使用无毒、对人体无害。该相变粉体能添加到聚合物基复合材料中，能制备成相变汽车内饰材料、汽车坐垫、储热调温地板、建筑相变墙体夹层、内墙相变保温材料、相变墙纸、床上用品、相变涂层等，可将周围环境温度保持在17-26℃之间。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明
一种节能环保相变储能材料—粉末辐照交联EPDM/石蜡-硬脂酸及其制备方法：
第一步：三元复合固-液相变材料的制备：将30-45Kg癸酸、30-45Kg月桂酸加入到密闭式混合机中，在温度50℃条件下混合5-8分钟，然后加入10-30Kg石蜡，在温度50℃条件下继续混合3分钟，制备成三元复合相变材料。
第二步：三元乙丙胶（日本JSR公司的EP57P）与三元复合相变材料的密炼：把10-20Kg三元乙丙胶加入到密炼机中，密炼机温度80℃，然后加入制备好的40-80Kg三元复合相变材料、1.5-2Kg防老剂RD、3-4Kg敏化剂TMPTMA、10-15Kg鳞状石墨进行密炼，密炼时间8-10分钟，使相变材料充入三元乙丙胶中。
第三步：密炼后的物料排入挤出机进行挤出：密炼后的物料通过喂料机进入单螺杆挤出机、T型机头，挤制成片材。
第四步：挤制好的片材辐照交联：将挤制好的片材经过电子加速器进行辐照交联变成交联热固性聚合物，辐照剂量为20Mrad。
第五步：超低温粉碎：把辐照交联后的片材，经过超低温粉碎机进行粉碎，温度：-70℃，粉碎成细度40目以下（≤450μm）的填充粉料，在粉碎过程中加入硬脂酸钙和EBS（乙撑双硬脂酸酰胺）粉末作为隔离剂。
第六步：粉碎后的粉料计量包装即得成品。
本发明所用主要原材料说明：
EPDM： 颗粒橡胶弹性体，日本JSR公司生产，型号：EP57P
癸酸： 脂肪酸，白色结晶体，分子量172
月桂酸： 脂肪酸，白色针状晶体，分子量200
石蜡：工业级固体石蜡，白色蜡状固体，熔点48℃
防老剂RD（2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体，市售产品）：淡黄色至琥珀色粉末或薄片，无毒。
敏化剂TMPTMA：无色或微黄色透明液体，交联助剂
硬脂酸钙：白色粉末，润滑剂，隔离剂
EBS：乙撑双硬脂酸酰胺，润滑剂，隔离剂
鳞片石墨：提高材料的导热性
实施例1：一种节能环保相变储能材料—粉末辐照交联EPDM/石蜡-硬脂酸及其制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：
第一步：三元复合固-液相变材料的制备：将30Kg癸酸、30Kg月桂酸加入到密闭式混合机中，在温度50℃条件下混合5-8分钟，然后加入10Kg石蜡，在温度50℃条件下继续混合3分钟，制备成三元复合相变材料。
第二步：三元乙丙胶（日本JSR公司的EP57P）与三元复合相变材料的密炼：把10Kg三元乙丙胶加入到密炼机中，密炼机温度80℃，然后加入制备好的40Kg三元复合相变材料、1.5Kg防老剂RD、3Kg敏化剂TMPTMA、10Kg鳞状石墨进行密炼，密炼时间8-10分钟，使相变材料充入三元乙丙胶中。
第三步：密炼后的物料排入挤出机进行挤出：密炼后的物料通过喂料机进入单螺杆挤出机、支管型机头，挤制成片材。
第四步：挤制好的片材辐照交联：将挤制好的片材经过电子加速器进行辐照交联变成交联热固性聚合物，辐照剂量为20Mrad。
第五步：超低温粉碎：把辐照交联后的片材，经过超低温粉碎机进行粉碎，温度：-70℃，粉碎成细度40目以下（≤450μm）的填充粉料，在粉碎过程中加入硬脂酸钙和EBS（乙撑双硬脂酸酰胺）粉末作为隔离剂。
第五步：粉碎后的粉料计量包装即得成品。
实施例2：
同实施例1，不同时的是第二步：取 20Kg三元乙丙胶、80Kg三元复合相变材料、2Kg防老剂RD、4Kg敏化剂TMPTMA、15Kg鳞状石墨。
实施例3：
同实施例2，不同的是第一步：取45Kg癸酸、45Kg月桂酸加入到密闭式混合机中，在温度50℃条件下混合5-8分钟，然后加入30Kg石蜡。
实施例4：
同实施例3，不同时的是第二步：15 Kg三元乙丙胶、60Kg三元复合相变材料、1.8Kg防老剂RD、3.5Kg敏化剂TMPTMA、13Kg鳞状石墨。
应用实例1：
产品用于生产建筑墙体保温浆料，并送权威检测机构检测，主要测试结果符合相变复合保温砂浆的要求，测试值如下表：
。
应用实例2：
产品“新型节能环保相变储能材料—粉末辐照交联EPDM/石蜡-脂肪酸”，用于浅灰色PVC车用内饰材料：添加量为100份树脂添加30份该产品，经把相变内饰成品送至“苏州市建筑节能检测中心”进行检测，检测结果：相变温度21℃，相变潜热60J/g，具有一定的调节温度功效。
应用实例3：
国家建筑材料测试中心检验结果：
Claims (3)
1.一种节能环保相变储能材料的制备方法，包括以下步骤：
一：三元复合相变材料的制备：将癸酸、月桂酸加入到密闭式混合机中，在温度50-55℃条件下混合5-8分钟，然后加入石蜡，在温度50-55℃条件下继续混合2-3分钟，制备成三元复合相变材料；其中石蜡、癸酸、月桂酸的重量比例为：10-30:45-35:45-35；
二：三元乙丙胶与三元复合相变材料的密炼：把三元乙丙胶加入到密炼机中，密炼机温度75-85℃，然后加入步骤一制备的三元复合相变材料、防老剂RD、敏化剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和鳞状石墨加入到密炼机中进行密炼，密炼时间8-10分钟，使相变材料充入三元乙丙胶中；三元乙丙胶、三元复合相变材料、防老剂RD、敏化剂和鳞状石墨的重量比例为：10-20:40-80:1.5-2:3-4:10-15；
三：将步骤二密炼后的物料排入挤出机挤制成片材：挤出机的工艺温度设定为：一区70±5℃，二区90±5℃，三区100±5℃，四区110±5℃，五区120±5℃；
四：挤制好的片材辐照交联：将挤制好的片材经过电子加速器进行辐照交联变成交联热固性聚合物片材，辐照剂量为20Mrad；
五：超低温粉碎：将交联热固性聚合物片材经过超低温粉碎机在-70℃以下粉碎，粉碎成细度40目以下的填充粉料即为节能环保相变储能材料，在粉碎过程中加入硬脂酸钙和乙撑双硬脂酸酰胺粉末作为隔离剂；交联热固性聚合物片材、硬脂酸钙、EBS的重量比例为： 100：1-2：2-3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三所述的挤出机为单螺杆挤出机。
3.由权利要求1或2所述的方法制备的节能环保相变储能材料。
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