CN109280425A - 一种地暖电热板的制备方法 - Google Patents

一种地暖电热板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种地暖电热板的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)气相纳米碳纤维/石墨烯的制备；(2)气相纳米碳纤维/石墨烯PTC导电油墨的制备；(3)地暖电热板的制备。其中所述PTC导电油墨由一下组分按照质量份数混合制备而成：碳黑5份、气相纳米碳纤维/石墨烯复合物5份、PTC高分子材料10份、热固性树脂20份、分散剂5份、消泡剂0.5份、流平剂0.5份、底材浸润剂0.5份、乙二醇丁醚10份、水43.5份。本发明工艺简单、易操作，且制备得到的地暖地热板解决了高温安全性，铺设产生的泄漏电流等施工问题。

Description

一种地暖电热板的制备方法
技术领域
本发明属于电热板技术领域，特别是涉及一种地暖电热板的制备方法。
背景技术
石墨烯具有的优异的导电，传热性能被广泛的应用于锂离子导电浆料，电子产品，散热产品及电热膜产品。
导电油墨是由导电材料制成的油墨。近年来，石墨烯作为添加剂原料已经被添加到树脂中制备得到的导电油墨。例如中国专利申请公开CN1046693897A公开了一种基于石墨烯复合材料的导电油墨及其制备方法，其将石墨烯改性为功能化的石墨烯复合材料，提高了导电填料与树脂连接料之间的亲和性，成功制备了在低含量的导电剂下具有高导电性的导电油墨。
印刷制备的地暖电热膜被广泛应用于北方采暖。传统地暖膜使用的油墨为普通电热油墨，使用此类电热膜时，常有覆盖保温时，功率急剧上升，当温度超过80℃时，膜层的EVA胶会软化，膜层出现大量气泡，容易导致打火造成火灾等现象发生。传统电热膜为面状长条行，大面积铺设时容易造成泄漏电流的发生，在铺设电热膜时容易造成跳闸现象，给施工带来不便。此外，传统PET膜层厚度为0.333mm以下，厚度较薄，容易被施工时的水泥砂浆刺破，造成漏电的危险现象。传统碳晶油墨的使用容易团聚，导致膜产品的使用寿命短，增加了后期维护的成本。
综上，本发明针对上述现有电热板的缺陷及市场需求，开发出一种地暖电热板，其利用气相纳米碳纤维/石墨烯作为导电填料，并采用变温高分子材料为填料得到PTC变温导电油墨，并以此制备电热板，解决了高温安全性，铺设产生的泄露电流等施工问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种地暖电热板的制备方法。本发明工艺简单、易操作，且制备得到的地暖地热板解决了高温安全性，铺设产生的泄漏电流等施工问题。为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种地暖电热板的制备方法，包括如下步骤：
(1)气相纳米碳纤维/石墨烯的制备
将石墨烯破碎成石墨烯粉体，浸渍至铵盐水溶液中，加入含有铁盐、铝盐的水溶液，搅拌陈化使石墨烯表面沉积铁源、铝源，过滤，烘干，送至马弗炉内高温煅烧一段时间后，送至球磨机内球磨，然后送至气相沉积炉内，通入惰性气体，升温至中温，通入氢气，升温至高温，最后通入有机气源，反应若干时间后得到气相纳米碳纤维/石墨烯复合物；
(2)气相纳米碳纤维/石墨烯PTC导电油墨的制备
所述PTC导电油墨由一下组分按照质量份数混合制备而成：碳黑5份、气相纳米碳纤维/石墨烯复合物5份、PTC高分子材料10份、热固性树脂20份、分散剂5份、消泡剂0.5份、流平剂0.5份、底材浸润剂0.5份、乙二醇丁醚10份、水43.5份；
(3)地暖电热板的制备
在电热板表面丝网印刷调配好的PTC油墨，烘干后进行覆膜工艺、接线工艺，得到地暖电热板。
在上述方法中，优选的，所述步骤(1)中石墨烯的制备方法为：在浓硫酸(H2SO4)中加入过硫酸铵((NH4)2S2O8)缓慢搅拌至溶解，加入石墨粉，继续搅拌并滴加H2O2，静置得到插层石墨聚集体，水洗至中性，烘干；高温碳化炉高温膨胀得到石墨烯聚集体。高温膨胀温度为900-1200℃。
在上述方法中，更优选的，所述步骤(1)中浓硫酸和过硫酸铵的质量比为0.1-2:0.1-10，石墨粉的质量为0.1-3g，双氧水的体积为0.1-5mL；所述石墨粉的粒径选自32目、50目、100目、200目、325目和500目中的一种或者多种。
在上述方法中，优选的，所述步骤(1)中石墨烯粉体的粉碎为利用气流粉碎机粉碎；石墨烯粉体、铵盐、铁盐和铝盐的质量比为0.1-1：0.1-1：0.1-4:0.1-1；铵盐选自硫酸铵、硝酸铵和碳酸铵中的一种或者多种，更优选为硝酸铵；铁盐选自硝酸铁、二茂铁、硫酸铁中的一种或者多种，更优选为硝酸铁；铝盐选自硝酸铝和硫酸铝中的一种或者两种，更优选为硝酸铝。其中，铝盐和铁盐混合物为碳纤维生长催化剂，能够促进石墨烯粉体表面化学气相生成纳米碳纤维。
在上述方法中，优选的，所述步骤(1)中所述浸渍时间为0.1-3h；所述高温煅烧温度为300-600℃，煅烧时间0.01-0.5h，惰性气体为He或者Ar2，中温温度为600-800℃，高温温度为900-1200℃；有机气源选自乙炔、乙烯、甲苯、二甲苯中的一种或者多种；气相沉积时间为0.01-3h。
在上述方法中，优选的，所述步骤(2)的碳黑为卡博特碳黑VXC72，PTC高分子材料为热塑性非线态材料，更优选为EVA或者TPU中的一种或者两种，最优选为水性TPU乳液。进一步地，所述水性TPU乳液延伸率600-700％，玻璃化转变温度Tg：30-60℃，成膜拉伸强度＞24.39Mpa，100％模量(Mpa):3-5。
在上述方法中，优选的，所述步骤(2)的分散剂选自BYK-190、迪高750中的一种或者两种；消泡剂为迪高或者BYK系列消泡剂；流平剂BYK-333；底材浸润剂为迪高270；热固性树脂选自水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯、水性环氧树脂中的一种或者多种，且上述热固性树脂为常温不固化，加热固化特性。
在上述方法中，优选的，所述步骤(3)电热板长度为1000mm，宽度为500mm；油墨的有效印刷长度为900mm，宽度为480mm，厚度为6-12μm；底材为PET薄膜，厚度为0.3mm；烘干温度为120-170℃，烘干时间为20-40min；覆膜工艺中铜条宽度为10mm，铜条厚度为50μm，胶膜为带亚克力胶的PET薄膜，胶膜厚度为0.6mm，胶层为0.3mm，本发明的亚克力胶可长期耐110℃，不影响电热板胶膜寿命性能；接线工艺为铆接0.5平方线。
本发明工艺简单、易操作，本发明采用PTC导电油墨具有附着力好、高导电性、耐水，耐醇等特性，同时兼备PTC特性。当使用温度变化时，电阻的变化呈现出非线性的曲线增长变化规律，即温度升高，电阻变大，且电阻变化较温度变化更大，使电热膜具有更加安全的保护性能。当膜层表面温度升高到110℃，膜层功率下降到设定值的时候的58％，当严重覆盖时，膜层表面持续升温，当温度上升到110℃时，功率即为58％，表面温度25℃，膜温度低于环境温度，不对外散热。覆膜使用的亚克力胶膜，耐温性能好，导致膜层在严重覆盖下，不存在低温电热膜的胶层EVA融化的安全质量问题。本发明的地暖电热板，可以运用到地暖，机场除冰，大棚采暖等领域的取暖市场，应用前景广阔。
本发明具有以下技术特点：
(1)本发明采用常温插层制备的石墨烯为载体基底，以有机气体为催化裂解生成纳米碳纤维气源，铁铝混合物为碳纤维生长催化剂，在石墨烯微片表面化学气相生成纳米碳纤维，制备气相碳纤维/石墨烯化合物，得到的一维碳纤维与片状石墨烯复合材料混合均匀，
(2)以气相纳米碳纤维/石墨烯化合物为导电填料，使用碳黑作为插层颗粒，使气相纳米碳纤维/石墨烯化合物更容易分散到油墨中，使气相纳米碳纤维/石墨烯化合物层间的碳黑的分散剂锚固在树脂中，有利于长期存储油墨，不变质。印刷的电热涂层电阻均匀，膜层发热均匀。
(3)PTC变温技术，利用非线性结晶态材料的温度变化特性，以变温高分子材料为填料，制备PTC变温油墨。利用非线性结晶态材料的玻璃化转变温度Tg：30–60℃变化特性，以变温高分子材料为填料，制备PTC变温油墨。在温度超过60℃后，膜层开始变软，非线性的高分子材料到至导电填料的间距增大，电阻增大，当温度低于30℃的常温时，膜层冷却至初始电阻状态，实现变频控温。
(4)热固性树脂搭配变温高分子材料制备油墨，解决了水性导电油墨在PET表面附着力差的现象，大大提高了电热板的安装安全。
(5)PTC油墨制备的电热板，解决了高温安全性，铺设产生的泄漏电流等施工问题。
附图说明
图1电热板表面温度变化对应电阻变化曲线图。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。
实施例1
步骤(1)气相纳米碳纤维/石墨烯制备：
500mL烧杯中加入40mL浓硫酸(H2SO4)中6g过硫酸铵((NH4)2S2O8)，机械搅拌至过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶解，加入1.5g石墨粉(32目)，机械搅拌30min，缓慢滴加5mLH2O2，常温静置得到插层石墨聚集体，水洗至中性，烘干；在马弗炉内，550℃高温膨胀5分钟得到石墨烯聚集体；在气流粉碎机内破碎至成成石墨烯粉体；
将石墨烯粉体浸渍至硝酸铵盐水溶液中，搅拌状态下加入含有硝酸铁、硝酸铝的水混合溶液，搅拌陈化2小时，使石墨烯表面沉积Fe源、Al源，过滤，烘干，送至马弗炉内高温550℃高温膨胀5分钟，送至球磨机内球磨后，送至气相沉积炉内，通入氩气保护条件，升温至450℃，通入氢气，当温度升750℃，通入有机甲苯和乙炔的混合气，反应1.5h，等降至室温后，关闭氩气，得到气相碳纤维/石墨烯复合物。
步骤(2)一种气相纳米碳纤维/石墨烯基PTC导电油墨制备
按照以上比例，现将碳黑，纳米碳纤维/石墨烯复合物，热固性树脂，消泡剂，乙二醇丁醚，水按照比例依次加入反应釜内，开启搅拌桨，600rpm转速下搅拌0.5小时，送至研磨釜中研磨0.5小时后，送至成品调配釜，依次流平剂，底材浸润剂和PTC高分子材料，搅拌0.5小时制得PTC导电油墨。
步骤(3)电热板制备
根据低温辐射电热膜配置标准：220W/m2进行电热板功率调配。在长度1000mm，宽度500mm的电热板表面丝网印刷调配好的PTC油墨,有效印刷长度为900mm，宽度为480mm，厚度为6-12μm。底材为PET薄膜，厚度为0.3mm，烘箱烘烤温度为120-170℃，烘烤时间为20-40min，铜条宽度为10mm，铜条厚度为50μm，胶膜为带亚克力胶的PET薄膜，胶膜厚度为0.6mm，胶层为0.3mm，接线工艺为铆接0.5平方线，得到低温辐射电热板产品功率为110W。电热板表面温度变化对应电阻变化曲线图如图1所示。
实施例2
步骤(2)，步骤(3)与实施例1相同。步骤(1)改为：
气相纳米碳纤维/石墨烯制备：
500mL烧杯中加入40mL浓硫酸(H2SO4)中6g过硫酸铵((NH4)2S2O8)，机械搅拌至过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶解，加入1.5g石墨粉(325目)，机械搅拌30min，缓慢滴加5mLH2O2，常温静置得到插层石墨聚集体，水洗至中性，烘干；在马弗炉内，550℃高温膨胀10分钟得到石墨烯聚集体；在气流粉碎机内破碎至成成石墨烯粉体；
将石墨烯浸渍至硝酸铵盐水溶液中，搅拌状态下加入含有硝酸铁、硝酸铝的水混合溶液，搅拌陈化2小时，使石墨烯表面沉积Fe源、Al源，过滤，烘干，送至马弗炉内高温550℃高温膨胀5分钟，送至球磨机内球磨后，送至气相沉积炉内，通入氩气保护条件，升温至450℃，通入氢气，当温度升750℃，通入有机甲苯和乙炔的混合气，反应1.5h，等降至室温后，关闭氩气，得到气相纳米碳纤维/石墨烯复合物。
对比例1
步骤(3)与实施例1相同。步骤(2)改为：
一种气相纳米碳纤维/石墨烯基PTC导电油墨制备
按照以上比例，现将碳黑，热固性树脂，消泡剂，乙二醇丁醚，水按照比例依次加入反应釜内，开启搅拌桨，600rpm转速下搅拌0.5小时，送至研磨釜中研磨0.5小时后，送至成品调配釜，依次流平剂，底材浸润剂和PTC高分子材料，搅拌0.5小时制得PTC导电油墨。
对比例2
步骤(1)，步骤(3)与实施例1相同。步骤(2)改为：
一种气相碳纤维/石墨烯基PTC导电油墨制备
按照以上比例，现将碳黑，热固性树脂，消泡剂，乙二醇丁醚，水按照比例依次加入反应釜内，开启搅拌桨，600rpm转速下搅拌0.5小时，送至研磨釜中研磨0.5小时后，送至成品调配釜，依次流平剂，底材浸润剂和PTC高分子材料，搅拌0.5小时制得PTC导电油墨。
对比例3
步骤(1)，步骤(2)与实施例1相同。步骤(3)改为：
根据低温辐射电热膜配置标准：220W/m2进行电热板功率调配。在长度2000mm，宽度500mm的低温电热膜，厚度为6-12μm。底材为PET薄膜，厚度为0.188mm，烘箱烘烤温度为120-170℃，烘烤时间为20-40min，铜条宽度为10mm，铜条厚度为50μm，胶膜为eva-PET薄膜，胶膜厚度为0.15mm，胶层为0.075mm，接线工艺为铆接0.5平方线，得到低温辐射电热板产品功率为220W/m2。
对比例4
步骤(1)与实施例1相同。
步骤(2)同对比例1。
步骤3同对比例2。
将实施例1-2和对比例1-4所得的地暖电热板结果进行对比性能测试，结果如表1：
表1电热板性能测试
由实施例1和实施例2对比可知，不同目数的石墨制备的片状石墨烯的粒度大小不同，对油墨的附着力影响比较大，32目制备的导电油墨附着力较好。
实施例1和对比例1对比可知气相纳米碳纤维/石墨烯复合导电填料的添加，比纯碳黑制备的导电油墨，老化实验衰减率低，仅为0.7％，低于3.5％的衰减率，气相碳纤维/石墨烯复合导电填料增加了电热膜使用寿命。
实施例1和对比例2对比可知，添加了PTC高分子材料，在110℃高温时，膜自身功率下降至48％，膜自身温度25.1℃，不向空间发热，具有良好的自限温性能。
实施例1、2和对比例3、4对比可知，亚克力胶的耐温性高于EVA胶膜，提高了电热板的耐温极限。
此外，厚度为0.9mm的膜层泄漏电流更小，更安全，施工返修概率大大降低。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种地暖电热板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)气相纳米碳纤维/石墨烯的制备
将石墨烯破碎成石墨烯粉体，浸渍至铵盐水溶液中，加入含有铁盐、铝盐的水溶液，搅拌陈化使石墨烯表面沉积铁源、铝源，过滤，烘干，送至马弗炉内高温煅烧一段时间后，送至球磨机内球磨，然后送至气相沉积炉内，通入惰性气体，升温至中温，通入氢气，升温至高温，最后通入有机气源，反应若干时间后得到气相纳米碳纤维/石墨烯复合物；
(2)气相纳米碳纤维/石墨烯PTC导电油墨的制备
所述PTC导电油墨由一下组分按照质量份数混合制备而成：碳黑5份、气相纳米碳纤维/石墨烯复合物5份、PTC高分子材料10份、热固性树脂20份、分散剂5份、消泡剂0.5份、流平剂0.5份、底材浸润剂0.5份、乙二醇丁醚10份、水43.5份；
(3)地暖电热板的制备
在电热板表面丝网印刷调配好的PTC油墨，烘干后进行覆膜工艺、接线工艺，得到地暖电热板。
2.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯的制备方法为：在浓硫酸(H2SO4)中加入过硫酸铵((NH4)2S2O8)缓慢搅拌至溶解，加入石墨粉，继续搅拌并滴加H2O2，静置得到插层石墨聚集体，水洗至中性，烘干；高温膨胀得到石墨烯聚集体。
3.根据权利要求2所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浓硫酸和过硫酸铵的质量比为0.1-2:0.1-10，石墨粉的质量为0.1-3g，双氧水的体积为0.1-5mL；所述石墨粉的粒径选自32目、50目、100目、200目、325目和500目中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯粉体、铵盐、铁盐和铝盐的质量比为0.1-1：0.1-1：0.1-4:0.1-1。
5.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，所述铵盐选自硫酸铵、硝酸铵和碳酸铵中的一种或者多种；铁盐选自硝酸铁、二茂铁、硫酸铁中的一种或者多种；铝盐选自硝酸铝和硫酸铝中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述浸渍时间为0.1-3h；所述高温煅烧温度为300-600℃，煅烧时间0.01-0.5h；所述中温温度为600-800℃，高温温度为900-1200℃。
7.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，有机气源选自乙炔、乙烯、甲苯、二甲苯中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，所述碳黑为卡博特碳黑VXC72，PTC高分子材料为热塑性非线态材料，优选为EVA或者TPU中的一种或者两种，更优选为水性TPU乳液。
9.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自BYK-190、迪高750中的一种或者两种；消泡剂为迪高或者BYK系列消泡剂；流平剂为BYK-333；底材浸润剂为迪高270；热固性树脂选自水性丙烯酸树脂、水性聚氨酯、水性环氧树脂中的一种或者多种。
10.根据权利要求1所述的地暖电热板的制备方法，其特征在于，胶膜为带亚克力胶的PET薄膜。
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