CN111607292A - 新型ptc发热油墨及其制备方法以及在电热膜中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型PTC发热油墨，其包括如下质量百分比的组分：10％‑40％的骨架连接料、5％‑20％的有机相变材料、1％‑20％的石墨烯复合导电填料、1％‑10％的助剂和余量溶剂；所述骨架连接料采用丙烯酸树脂、酚醛改性萜烯树脂、聚氨酯、聚酯中的一种或者多种的组合；所述有机相变材料采用一定熔点的乙烯‑醋酸乙烯共聚物、相变蜡、月桂酸、硬脂酸、聚乙二醇中的一种或多种的组合；所述导电填料采用石墨烯、石墨粉、导电碳粉、碳纳米管中的一种或多种的组合。本发明解决了传统采用钛酸钡、氧化铅等金属氧化物的PTC功能材料的转化温度较高容易导致异常升温造成的安全隐患，实现了每个电路最小单元智能精准控温，大大提高地暖电热膜使用的安全性能。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯应用技术领域，尤其涉及一种新型PTC发热油墨及其制备方法以及在电热膜中的应用。
背景技术
电热膜是一种由导电发热油墨印刷在PET或PI等电气绝缘薄膜材料上经过烘干固化等工艺再封的柔性发热薄膜，该薄膜可用作于地暖等加热装置。电热膜用于地暖中，属于低温辐射电热膜，根据JG/T286-2010《低温辐射电热膜》标准，电热膜正常工作表面最高温度不超过80℃。电热膜作为地暖使用时，需要与挤塑板等保温材料配合使用以达到较好的保温效果，另外再与温控系统进行连接，温控系统对地暖的整体温度进行控制，其中温控器由温控探头对电热膜进行温度点测量，以防止过热现象。实际使用过程中，温控探头数量有限，存在局部积热的部位没有温控探头，比如针织物覆盖地板热量不能有效的散发，积热温度可达到一百多度，甚至更高，对铺装的基材挤塑板和木地板，具有较大的损害，长期过热容易导致挤塑板下陷，而且温度过高对铺装木地板的情况有巨大的安全隐患，因此对电热膜的温度限制，很有必要由点拓展到面，全面对电热膜的温度进行限制，防止过热。
组成电热膜的核心部分是发热油墨部分，因此使发热油墨具有PTC效应，可以在过热的情况电阻迅速增大，功率迅速降低，防止过热。PTC材料在电子器件等领域已有应用，但是多采用粉末混合和熔融共混等方法制作的，而且居里温度点都相对较高，且循环使用寿命低，并不能满足电地暖膜的智能控温和长寿命的要求，且要具有印刷油墨的特性。
此外，传统的PTC功能材料一般采用钛酸钡、氧化铅等金属氧化物，这种PTC功能材料转化温度高，容易导致发热膜异常升温，而例如地暖膜通常是低温发热膜，转化温度高导致的异常升温具有安全隐患。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种新型PTC发热油墨，应用于电热膜后，解决了电热膜的异常升温问题，提高了电热膜的安全系数。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述新型PTC发热油墨，包括如下质量百分比的组分：
10％-40％的骨架连接料、5％-20％的有机相变材料、1％-20％的石墨烯复合导电填料、1％-10％的助剂和余量溶剂。
在本发明提供的新型PTC发热油墨的一种较佳实施例中，所述骨架连接料采用丙烯酸树脂、酚醛改性萜烯树脂、聚氨酯、聚酯中的一种或者多种的组合。
在本发明提供的新型PTC发热油墨的一种较佳实施例中，所述有机相变材料采用熔点为40-80℃的乙烯-醋酸乙烯共聚物、相变蜡、月桂酸、硬脂酸、聚乙二醇中的一种或多种的组合。
在本发明提供的新型PTC发热油墨的一种较佳实施例中，所述导电填料采用石墨烯和石墨粉、导电碳粉、碳纳米管中的一种或多种的组合。
在本发明提供的新型PTC发热油墨的一种较佳实施例中，所述助剂包括分散剂、消泡剂和流平剂。
在本发明提供的新型PTC发热油墨的一种较佳实施例中，所述溶剂采用酮类、醚类、酯类、醇类、碳氢化合物中的一种或多种的组合。
本发明的所述新型PTC发热油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、混料：将所述溶剂加入到研磨分散一体机料筒中，加入分散剂、流平剂，然后加入骨架连接料、有机相变材料，以1000-1500r/min的转速快速搅拌，利用摩擦产生的热量和溶剂的溶解作用使材料溶解并搅拌均匀，然后加入导电填料，先以100-500r/min的转速搅拌均匀，然后以1000-1500r/min的转速快速搅拌剪切；
步骤S2、研磨：将步骤S1中的混合料转移至三轴辊压机反复研磨，研磨过程中用刮板细度仪测试细度，直至细度≤5μm停止研磨；
步骤S3、调整粘度：向研磨后的混合料中加入适量溶剂，调整粘度至20000cps，并加入适量消泡剂得到发热油墨。
本发明的所述新型PTC发热油墨在电热膜中的应用，所述发热油墨以电晕处理过的镀铝绝缘PET为基材，通过丝网印刷或凹版印刷在基材上，印刷厚度为12μm。
在本发明提供的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用的一种较佳实施例中，所述电热膜由镀铝绝缘PET基材、PTC发热油墨层、导电银浆层、铜箔载流条、带胶PET层、接线端子、绝缘PVC封套组成，所述PVC封套由高周波机进行封边，封边包括2-5层密封线，具有IPX7防水等级。
在本发明提供的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用的一种较佳实施例中，所述电热膜接入智能温控系统，所述智能温控系统与温控APP无线连接，进行分时分区远程操控，及时进行温度管理。
与现有技术相比，本发明提供的新型PTC发热油墨及其制备方法以及在电热膜中的应用的有益效果是：本发明采用有机相变材料控制转化温度，利用高分子刚性有机树脂材料作骨架连接料，可制备各种转化温度、且循环性能良好的PTC油墨，应用于发热膜中；其中，采用的有机相变材料作为PTC功能材料，使发热油墨具备较低的转化温度特性，可制备出居里温度点较低的PTC发热膜，解决了传统采用钛酸钡、氧化铅等金属氧化物的PTC功能材料的转化温度较高容易导致异常升温造成的安全隐患，改变了传统发热地暖膜系统以点代面控温不精准的缺陷，实现了每个电路最小单元智能精准控温，大大提高地暖电热膜使用的安全性能，利用树脂材料摩擦产生的热量促进材料溶解，降低能耗，优化电热膜的结构，减少工序，在保证性能的前提下，增加生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明提供的所述发热油墨印刷于基材与导电银浆的结构图。
图2是本发明提供的实施例一的电热膜的温度-电阻率变化曲线图；
图3是本发明提供的实施例二的电热膜的温度-电阻率变化曲线图；
图4是本发明提供的实施例三的电热膜的温度-电阻率变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施的所述新型PTC发热油墨包括如下质量百分比的组分：
10％-40％的骨架连接料、5％-20％的有机相变材料、1％-20％的石墨烯复合导电填料、1％-10％的助剂和余量溶剂。
优选地，所述骨架连接料采用丙烯酸树脂、酚醛改性萜烯树脂、聚氨酯、聚酯中的一种或多种的组合，本实施例优选用丙烯酸树脂。
优选地，所述有机相变材料采用熔点为40-80℃的乙烯-醋酸乙烯共聚物、相变蜡、月桂酸、硬脂酸、聚乙二醇中的一种或多种的组合，本实施例的所述有机相变材料优选用乙烯-醋酸乙烯共聚物，即：EVA材料。
优选地，所述导电填料采用石墨烯和石墨粉、导电碳粉、碳纳米管中的一种或多种的组合。
优选地，所述助剂包括分散剂、消泡剂和流平剂。
优选地，所述溶剂采用酮类、醚类、酯类、醇类、碳氢化合物中的一种或多种的组合。
本实施例的所述发热油墨利用相变点与控温点相近的相变材料，采用有机骨架连接料、石墨烯复合导电剂、助剂、溶剂等原料制备PTC发热油墨，经过丝网印刷或者凹版印刷等成膜工艺形成特定的电路结构，以对每个小单元进行控温，其中骨架连接料是用于增强与基材间的附着力和材料整体的稳定性，避免由于反复相变导致材料寿性能衰减，利用此方法可以制备出各种控温点的PTC材料，或者电子元器件。
温控原理：相变材料达到一定温度点即相变点时体积膨胀，导电粒子形成的导电网络由于膨胀导致粒子微观距离增大，材料电阻率大幅度增大，电热膜整体电阻大幅度增大，输入功率大幅度减小，甚至接近于零，以此在覆盖积热等异常温度情况下对电热膜进行保护。
本实施例的所述新型PTC发热油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、混料：用电子天平称取510g溶剂加入到研磨分散一体机料筒中，本实施例的所述溶剂由50％异氟尔酮、20％环己烷、30％醋酸丁酯组成，然后加入30g分散剂KYK-163、15g流平剂BYK-333，再加入丙烯酸树脂300g、熔点为40-80℃左右的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)100g，以1000r/min的转速快速搅拌至溶解后，加入石墨烯14g、石墨粉14g、导电碳粉12g，以200r/min的转速搅拌均匀，再以1200r/min搅拌30min后，停止搅拌；
步骤S2、研磨：将步骤S1中的混合料转移至三轴辊压机反复研磨，研磨过程中用刮板细度仪测试细度，直至细度≤5μm停止研磨；
步骤S3、调整粘度：向研磨后的混合料中加入5g消泡剂和适量上述溶剂，调整粘度至20000cps，得到发热油墨。
本实施例的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用，根据上述方法得到的所述发热油墨以电晕处理过的镀铝绝缘PET为基材，通过丝网印刷在基材上，形成特定电路(如图1所示)，印刷厚度为12μm。本实施例的基材厚度为0.1-1mm，此特征基材的使用可以除去传统覆铝反射膜的工序，节省电热膜制作工时和降低材料成本。
优选地，本实施例的所述电热膜由镀铝绝缘PET基材、PTC发热油墨层、导电银浆层、铜箔载流条、带胶PET层、接线端子、绝缘PVC封套组成，所述PVC封套由高周波机进行封边，封边包括2-5层密封线，具有IPX7防水等级。电热膜的制备为传统工艺，本实施例不做赘述。
优选地，所述电热膜接入智能温控系统，所述智能温控系统与温控APP无线连接，进行分时分区远程操控，及时进行温度管理。
本实施例对电热膜进行温度-电阻率的测试：将电热膜两边的电极焊上铜导线，放置于烘箱中，利用万用表测试电极两端的电阻，逐渐升温测试电阻，至少每5度测试取值，测试结果如表1所示，并把电阻换算成电阻率形成如图1所示的曲线。
实施例二
与实施例一的区别在于：本实施例的所述新型PTC发热油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、混料：用电子天平称取400g溶剂加入到研磨分散一体机料筒中，本实施例的所述溶剂由60％异佛尔酮、10％环己烷、30％醋酸丁酯组成，然后加入60g分散剂KYK-163、10g流平剂BYK-333，再加入丙烯酸树脂100g、聚氨酯树脂200g、熔点为40-80℃左右的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)100g、相变蜡50g，以1500r/min的转速快速搅拌至溶解后，继续搅拌30min，搅拌均匀后加入石墨烯6g、石墨粉50g、导电碳粉34g、碳纳米管10g，以300r/min的转速搅拌均匀，再以1200r/min搅拌30min后，停止搅拌；
步骤S2、研磨：将步骤S1中的混合料转移至三轴辊压机反复研磨，研磨过程中用刮板细度仪测试细度，直至细度≤5μm停止研磨；
步骤S3、调整粘度：向研磨后的混合料中加入6g消泡剂和适量上述溶剂，调整粘度至5000cps，得到发热油墨。
本实施例的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用，根据上述方法得到的所述发热油墨以0.188mm厚且电晕处理过的镀铝绝缘PET为基材，通过凹版印刷机印刷在基材上，印刷厚度为12μm，电热膜的制备为传统工艺，本实施例不做赘述。
本实施例对电热膜进行温度-电阻率的测试：将电热膜两边的电极焊上铜导线，放置于烘箱中，利用万用表测试电极两端的电阻，逐渐升温测试电阻，至少每5度测试取值，测试结果如表1所示，，并把电阻换算成电阻率形成如图2所示的曲线。
实施例三
与实施例一的区别在于：本实施例的所述新型PTC发热油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、混料：用电子天平称取390g溶剂加入到研磨分散一体机料筒中，本实施例的所述溶剂由35％异佛尔酮、50％二甲苯、5％醋酸丁酯、10％二乙二醇乙醚组成，然后加入70g分散剂BYK-163、10g流平剂BYK-333，再加入酚醛改性萜烯树脂300g，熔点为40-80℃左右的聚乙二醇100g、硬脂酸30g、月桂酸20g，以1300r/min的转速快速搅拌至溶解后，继续搅拌30min，搅拌均匀后石墨烯30g、导电碳粉20g、碳纳米30g，以500r/min的转速搅拌均匀，再以1500r/min搅拌30min后，停止搅拌；
步骤S2、研磨：将步骤S1中的混合料转移至三轴辊压机反复研磨，研磨过程中用刮板细度仪测试细度，直至细度≤5μm停止研磨；
步骤S3、调整粘度：向研磨后的混合料中加入10g消泡剂和适量上述溶剂，调整粘度至20000cps，得到发热油墨。
本实施例的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用，根据上述方法得到的所述发热油墨以0.125mm厚且电晕处理过的镀铝绝缘PET为基材，通过丝网印刷机印刷在基材上，印刷厚度为12μm，电热膜的制备为传统工艺，本实施例不做赘述。
本实施例对电热膜进行温度-电阻率的测试：将电热膜两边的电极焊上铜导线，放置于烘箱中，利用万用表测试电极两端的电阻，逐渐升温测试电阻，至少每5度测试取值，测试结果如表1所示，并把电阻换算成电阻率形成如图3所示的曲线。
表1：
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型PTC发热油墨，其特征在于：包括如下质量百分比的组分：
10％-40％的骨架连接料、5％-20％的有机相变材料、1％-20％的石墨烯复合导电填料、1％-10％的助剂和余量溶剂。
2.根据权利要求1所述新型PTC发热油墨，其特征在于：所述骨架连接料采用丙烯酸树脂、酚醛改性萜烯树脂、聚氨酯、聚酯中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1所述的新型PTC发热油墨，其特征在于：所述有机相变材料采用熔点为40-80℃的乙烯-醋酸乙烯共聚物、相变蜡、月桂酸、硬脂酸、聚乙二醇中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的新型PTC发热油墨，其特征在于：所述导电填料采用石墨烯和石墨粉、导电碳粉、碳纳米管中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的新型PTC发热油墨，其特征在于：所述助剂包括分散剂、消泡剂和流平剂。
6.根据权利要求1所述的新型PTC发热油墨，其特征在于：所述溶剂采用酮类、醚类、酯类、醇类、碳氢化合物中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1～6任一所述的新型PTC发热油墨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1、混料：将所述溶剂加入到研磨分散一体机料筒中，加入分散剂、流平剂，然后加入骨架连接料、有机相变材料，以1000-1500r/min的转速快速搅拌，利用摩擦产生的热量和溶剂的溶解作用使材料溶解并搅拌均匀，然后加入导电填料，先以100-500r/min的转速搅拌均匀，然后以1000-1500r/min的转速快速搅拌剪切；
步骤S2、研磨：将步骤S1中的混合料转移至三轴辊压机反复研磨，研磨过程中用刮板细度仪测试细度，直至细度≤5μm停止研磨；
步骤S3、调整粘度：向研磨后的混合料中加入适量溶剂，调整粘度至20000cps，并加入适量消泡剂得到发热油墨。
8.根据权利要求1～6任一所述的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用，其特征在于：所述发热油墨以电晕处理过的镀铝绝缘PET为基材，通过丝网印刷或凹版印刷在基材上，形成特定电路，印刷厚度为12μm。
9.根据权利要求8所述的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用，其特征在于：所述电热膜由镀铝绝缘PET基材、PTC发热油墨层、导电银浆层、铜箔载流条、带胶PET层、接线端子、绝缘PVC封套组成，所述PVC封套由高周波机进行封边，封边包括2-5层密封线，具有IPX7防水等级。
10.根据权利要求9所述的新型PTC发热油墨在电热膜中的应用，其特征在于：所述电热膜接入智能温控系统，所述智能温控系统与温控APP无线连接，进行分时分区远程操控，及时进行温度管理。
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