CN110948976A - 一种发热一体板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种发热一体板，所述发热一体板由上至下依次包括基材、发热层、金属载流条和耐磨阻水层；所述发热层为导电远红外发热材料，所述发热材料设置在基材上；所述金属载流条与发热层连接，位于发热层的两边，两边的金属载流条分别与电源连接；所述耐磨阻水层由液态材料固化制备而成。本发明制备方法简单、适用面广，几乎可以应用于大部分基材，原料来源广，制得的发热一体板力学性能较优，便于运输和贮存，发热均匀，使用安全，使用寿命长，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及采暖材料技术领域，具体涉及一种发热一体板及其制备方法。
背景技术
目前国内外采暖的主要方式为集中供暖、空调和电采暖。集中供暖是以不高于60℃的热水为热媒，在加热管内循环流动，加热地板，通过地面以辐射和对流的传导方式向室内供热的供暖方式。但消耗煤炭、天然气等一次性能源，在有些地区已经开始逐渐向新能源转变，如煤改电等；空调一般采用电力驱动，制热时，冷热介质被压缩机加压，成为高温高压气体，进入室内机的换热器(此时为冷凝器)，冷凝液化放热，成为液体，同时将室内空气加热，从而达到提高室内温度的目的，由于空调是通过机械动力直接吹出热风，使用时会有很明显的风吹感，会使室内空气比较干燥，对人体健康不利。电采暖一种环保的方式，通过电热元件，将电能转换为热能和红外线。但目前市面上的电采暖方式普遍转换效率不高，极为消耗电力，而且施工和安装过程中存在诸多不便。因此，低能耗高能效的导电发热的取暖方式成为室内取暖的新方向，一些导电发热新材料应运而生。但是这些导电发热新材料在生产、运输、储存和使用过程中会对环境产生新的污染；另外有些导电发热新材料在用于制作导电发热产品时工艺复杂，制成品的导电发热性能不能确保稳定、均匀。所以，开发一种低能耗、高能效、环保、安全、稳定的导电发热新材料是导电发热材料市场的迫切需求。
申请号为201110090974.X的中国专利公开了一种碳纤维发热纸，包含总重量5～60％的碳纤维和0.01～0.50％的石墨烯。制备时首先将石墨烯与聚丙烯腈基碳纤维混合、打浆，然后再混入纸浆中打浆、抄造、烘干制成碳纤维发热纸。若将该碳纤维发热纸应用于制作地板时，存在下列问题：1)抄纸工艺容易造成碳纤维和石墨烯在纸中分布不均匀；2)需要另外使用胶粘剂，工艺复杂；3)胶粘剂在固化过程中会渗透到纸中，从而影响其导电发热效果；4)由于纸张的延展性能不佳，在使用过程中会因热胀冷缩而撕裂，从而容易产生电弧，存在安全隐患。
此外，申请号为200910182110.3的中国专利公开了一种导电发热材料，包括基材，均匀附着在基材上的导电发热层，导电发热层由导电发热涂料制成，导电发热涂料包括导电发热基体材料和粘结剂。所述的导电发热基体材料选自天然石墨、人造石墨、导电碳黑；所述的粘结剂选自丙烯酸树脂、环氧树脂、聚胺酯树脂、明胶、羧甲基纤维素和聚乙烯醇等。虽然在其具体实施方式中提到基材为纸的导电发热材料可以用来制作导电发热地板。然而，实际上在应用过程中存在以下问题：1)将导电发热涂料涂布或浸渍到基材上的工艺极易造成导电发热涂料中的导电发热基体材料在基材表面分布不均匀；2)需要另外使用胶粘剂，工艺复杂；3)胶粘剂在固化过程中会渗透到导电发热涂料中，从而影响其导电发热效果；4)导电发热基体材料在基材表面容易被氧化，影响其使用寿命；5)基材使用纸张时，由于其延展性能不佳，在使用过程中会因热胀冷缩而撕裂，从而容易产生电弧，影响使用安全。
总之，现有技术中未发现可以长期保持发热均匀、确保使用安全，并且具有取代现有采暖方式的一体化采暖产品，因此无法满节能高效、绿色环保的采暖需求。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明提供一种发热一体板及其制备方法，其目的在于，提供一种发热一体板，通过采用薄膜集成技术，将具有常温固化功能的建筑装饰材料涂覆于电热转换层之上，使普通建筑装饰材料(地板、瓷砖、墙纸等)转变为可对外辐射红外线和热源的一体化材料，且不改变原有建筑材料的外观和质地，从而改变现有的采暖方式。
本发明提供一种发热一体板，所述发热一体板由上至下依次包括基材、发热层、金属载流条和耐磨阻水层；
所述发热层为导电远红外发热材料，通过丝网印刷的方式均匀印刷在基材上；
所述金属载流条与发热层粘接，位于发热层的两边，两边的金属载流条分别与电源连接；
所述耐磨阻水层由液态材料固化制备而成。
优选地，所述发热一体板由上至下依次包括基材、防水层、耐候绝缘层、纳米碳晶层、金属载流条和耐磨阻水层；
所述基材包括玻璃、金属板、水泥基板材、柔性塑料薄膜、瓷砖、瓷砖坯料、聚氟乙烯复合膜、胶合板、纤维板、刨花板、实木单板、竹单板、木塑板、无机防火板、天然石材和金属复合板中的一种；
所述防水层由防水涂料涂覆固化形成；
所述的金属载流条的一面与纳米碳晶层接触，另一面与耐磨阻水层接触，两端与电线相焊接。
作为本发明进一步的改进，所述耐磨阻水层由以下原料按重量份制备而成：改性环氧树脂100～150份、水性聚氨酯乳液50～100份、玄武岩粉3～10份、硅微粉12～17份、红榴石粉20～30份、阻燃剂1～2份、固化剂1～2份、增稠剂0.5～1份、防腐剂0.05～0.1份和去离子水15～20份；
作为本发明进一步的改进，所述改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.将环氧树脂6101溶解于有机溶剂中，升温至50～70℃，加入带有氨基的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，高速搅拌，恒温反应5h后出料，加入甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，减压除去溶剂，得到乳液；
S2.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；
S3.将步骤S2制得的氧化石墨烯、纳米氧化铝、纳米氧化锌经球磨机碾磨混合均匀；加入步骤S1得到的乳液中，搅拌混合均匀，加入三氧化二锑和氧化镍，高速搅拌1h，加入聚酰胺快速搅拌2min，得到改性环氧树脂；
所述环氧树脂6101、带有氨基的硅烷偶联剂、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯、纳米氧化铝、纳米氧化锌、三氧化二锑和氧化镍的质量之比为120：(7～10)：(20～25)：(3～5)：(1～3)：(3～-5)：(1～3)：(0.5～1.5)：(2～5)；所述带有氨基的硅烷偶联剂选自KH550、KH792、KH-602、WD-50、KBM-603、SI900、Z-6121、Z-6020、GF95和SI902中的一种；所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、二氯乙烷、乙腈、乙醇、甲醇、甲苯和吡啶中的一种或几种混合。
作为本发明进一步的改进，所述固化剂选自咪唑类固化剂、有机酸酐固化剂和胺类固化剂中的一种；所述增稠剂选自羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸钠、有机膨润土、聚丙烯酰胺、瓜耳豆胶、黄原胶、ZW原粉、AT-70增稠剂、PR-328增稠剂、TD-01增稠剂、HEUR系列聚氨酯缔合型增稠剂、Rheolagent GC-2440增稠剂、GD-8201涂料专用增稠剂、DH系列增稠剂和CH-718系列增黏增稠剂中的一种或几种；所述防腐剂选自1,2苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4异噻唑啉-3-酮中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述发热层制备材料包括导电发热材料、松节油透醇和乙基纤维素。
作为本发明进一步的改进，所述导电发热材料包括纳米碳晶粉、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、膨胀石墨、铬酸镧、碳化硅、硅化钼和钛酸钡中的一种或者多种组合。
作为本发明进一步的改进，所述金属载流条能够通过改变其截面积的大小来适应不同大小的电流与电压的要求；所述的金属载流条能够根据使用的要求采取长度方向或宽度方向两种铺装方式。
作为本发明进一步的改进，所述发热层的表面和四周包覆有绝缘防水膜，使其具有绝缘和防水的功能。
作为本发明进一步的改进，还包括蓄热层，所述蓄热层设置在发热层与基材和/或金属载流条与耐磨阻水层之间。
本发明进一步保护一种上述发热一体板的制备方法，包括以下步骤：将基材背面进行抛光打磨处理后，采用印刷或涂布的方式将发热层涂覆于基材抛光面，在发热层上采取长度方向或宽度方向铺装不同截面积的金属载流条，两端与连接插件连接；然后在发热层和金属载流条的表面涂覆一层耐磨阻水层，厚度为1μm～5mm，固化后，制得所述发热一体板；两块所述发热一体板之间通过连接插件连接，所述连接插件具有导电功能。
本发明具有如下有益效果：
本发明采用薄膜集成技术，将具有常温固化功能的建筑装饰材料涂覆于电热转换层之上，使普通建筑装饰材料(地板、瓷砖、墙纸等)转变为可对外辐射红外线和热源的一体化材料，且不改变原有建筑材料的外观和质地，从而改变现有的采暖方式；
本发明选用市售普通建筑材料，对背面(非装饰面)进行打磨抛光处理，依次制备电热转换和面层。最终制得辐射加热一体化板材。所述发热材料的边缘设置有电流导入点，将电能转化成的热能，并以辐射加热为主、以传导和对流加热为辅的方式对室内进行加热，从而实现长期发热均匀、使用安全的技术效果；
本发明丝网印刷印版上的多网孔结构使得导电发热材料和浆料在刮板的作用下透过网版多孔结构，从而在耐候绝缘层上获得一层或多层均匀的发热层，从而得到导热良好、均匀导热的发热层；本发明采用碳基材料或者非碳材料制备发热层，其与金属载流条直接接触，具有良好的导电性能，在电场的作用下，发热层材料不断振动发热，以红外线的方式辐射至室内，从而起到良好的发热保暖的效果，其蓄热层能够进一步起到保暖的作用；
本发明采用带有氨基的硅烷偶联剂催化环氧树脂开环反应和正硅酸乙酯的脱水缩合反应，从而将硅基接到环氧树脂上，实现改性；加入甲基三乙氧基硅烷后，实现将氧化石墨烯、纳米氧化铝、纳米氧化锌、三氧化二锑和氧化镍等氧化物连接到环氧树脂高分子上，从而实现无机氧化物对环氧树脂的改性，改性后的环氧树脂具有良好的耐磨性能、耐化学品性以及很好的硬度和韧性；
本发明制备方法简单、适用面广，几乎可以应用于大部分基材，原料来源广，制得的发热一体板力学性能较优，便于运输和贮存，发热均匀，使用安全，使用寿命长，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明一种发热一体板的结构示意图；
图2为本发明金属载流条的分布示意图；
图3为本发明金属载流条与电线连接端示意图；
其中，1.基材；2.发热层；3.金属载流条；4.耐磨阻水层；5.连接插件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
参照附图1～3，一种发热一体板，发热一体板由上至下依次包括基材1、发热层2、金属载流条3和耐磨阻水层4；
基材1为玻璃；
耐磨阻水层4由以下原料按重量份制备而成：改性环氧树脂100份、水性聚氨酯乳液50份、玄武岩粉3份、硅微粉12份、红榴石粉20份、阻燃剂1份、咪唑类固化剂1份、羟丙基甲基纤维素0.5份、羟丙基甲基纤维素0.05份和去离子水15份；
改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.将120g环氧树脂6101溶解于乙酸乙酯中，升温至50℃，加入7g硅烷偶联剂KH550和20g正硅酸乙酯，高速搅拌，恒温反应5h后出料，加入3g甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，减压除去溶剂，得到乳液；
S2.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，具体包括以下步骤：
S21.称取天然石墨粉10g，过硫酸钾4g，五氧化二磷10g，在搅拌的情况下加入到装有24mL硫酸的三口烧瓶里，先在60℃恒温水浴中反应3h，然后再将三口烧瓶移人25℃的恒温水浴中反应5h，抽滤，并用离子水清洗到中性，在空气中干燥，得到预氧化石墨；
S22.称取1g的预氧化石墨，在搅拌的情况下加入到装有25mL硫酸的三口烧瓶里，放人冰水浴中，待预氧化石墨全部溶解以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将三口烧瓶移人35℃的恒温水浴中反应40min，最后加入去离子水，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色。趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性。将最终的沉淀物经过1h的超声震荡后，倒人培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨。
S3.将1g步骤S2制得的氧化石墨烯、3g纳米氧化铝、1g纳米氧化锌经球磨机碾磨混合均匀；加入步骤S1得到的乳液中，搅拌混合均匀，加入0.5g三氧化二锑和2g氧化镍，高速搅拌1h，加入聚酰胺快速搅拌2min，得到改性环氧树脂。
所述发热层2为导电远红外发热材料，通过丝网印刷的方式均匀印刷在基材1上；
发热层2由纳米碳晶粉、松节油透醇和乙基纤维素制备而成，具体包括以下步骤：将1g松节油透醇和10g乙基纤维素混合，70℃水浴环境下搅拌加热5h获得浆料，室温下加入0.2g纳米碳晶粉体混合，研磨均匀，采用丝网印刷工艺在耐候绝缘层上制备1～20层纳米碳晶胶体膜，常温常压下水平放置10h，制得发热层2。
所述金属载流条3的截面积为1mm2；所述的金属载流条3采取长度方向铺装。
所述金属载流条3与发热层2粘接，位于发热层2的两边，两边的金属载流条3分别与电源连接。
一种发热一体板的制备方法，包括以下步骤：
S1.打磨：将基材1背面进行抛光打磨处理；
S2.涂覆发热层2：采用丝网印刷法将纳米碳晶涂覆于基材1背面上；
S3.铺装金属载流条3：在发热层2上采取长度方向或宽度方向铺装不同截面积的金属载流条3，两端与连接插件5连接；
S4.涂覆耐磨阻水层4：在铺装了金属载流条3的发热层2上涂覆一层耐磨阻水层4，厚度为1μm，固化后，制得所述发热一体板；两块所述发热一体板之间通过连接插件5连接，两端的发热一体板的连接插件5与电源连接，所述连接插件5具有导电功能。
实施例2
参照附图1～3，一种发热一体板，发热一体板由上至下依次包括基材1、发热层2、金属载流条3和耐磨阻水层4；
基材1为刨花板；
耐磨阻水层4由以下原料按重量份制备而成：改性环氧树脂150份、水性聚氨酯乳液100份、玄武岩粉10份、硅微粉17份、红榴石粉30份、阻燃剂2份、有机酸酐固化剂2份、AT-70增稠剂1份、5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮0.1份和去离子水20份；
改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.将120g环氧树脂6101溶解于乙醇中，升温至70℃，加入10g硅烷偶联剂KH792和25g正硅酸乙酯，高速搅拌，恒温反应5h后出料，加入5g甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，减压除去溶剂，得到乳液；
S2.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，具体包括以下步骤：
S21.称取天然石墨粉10g，过硫酸钾4g，五氧化二磷10g，在搅拌的情况下加入到装有24mL硫酸的三口烧瓶里，先在60℃恒温水浴中反应3h，然后再将三口烧瓶移人25℃的恒温水浴中反应5h，抽滤，并用离子水清洗到中性，在空气中干燥，得到预氧化石墨；
S22.称取1g的预氧化石墨，在搅拌的情况下加入到装有25mL硫酸的三口烧瓶里，放人冰水浴中，待预氧化石墨全部溶解以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将三口烧瓶移人35℃的恒温水浴中反应40min，最后加入去离子水，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色。趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性。将最终的沉淀物经过1h的超声震荡后，倒人培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨。
S3.将3g步骤S2制得的氧化石墨烯、5g纳米氧化铝、3g纳米氧化锌经球磨机碾磨混合均匀；加入步骤S1得到的乳液中，搅拌混合均匀，加入1.5g三氧化二锑和5g氧化镍，高速搅拌1h，加入聚酰胺快速搅拌2min，得到改性环氧树脂。
所述发热层2为导电远红外发热材料，通过丝网印刷的方式均匀印刷在基材1上；
所述发热层2由碳纳米管、松节油透醇和乙基纤维素制备而成，具体包括以下步骤：将1g松节油透醇和10g乙基纤维素混合，70℃水浴环境下搅拌加热5h获得浆料，室温下加入0.1g碳纳米管混合，研磨均匀，采用丝网印刷工艺在耐候绝缘层上制备1～20层纳米碳晶胶体膜，常温常压下水平放置10h，制得发热层2。
所述金属载流条3的截面积为2mm2；所述的金属载流条3采取宽度方向铺装。
所述金属载流条3与发热层2粘接，位于发热层2的两边，两边的金属载流条3分别与电源连接。
一种发热一体板的制备方法，包括以下步骤：
S1.打磨：将基材1背面进行抛光打磨处理；
S2.涂覆发热层2：采用涂布法将纳米碳晶涂覆于基材1背面上；
S3.铺装金属载流条3：在发热层2上采取长度方向或宽度方向铺装不同截面积的金属载流条3，两端与电线5相焊接；
S4.涂覆耐磨阻水层4：在铺装了金属载流条3的发热层2上涂覆一层耐磨阻水层4，厚度为1mm，固化后，制得所述发热一体板；两块所述发热一体板之间通过连接插件5连接，两端的发热一体板的连接插件5与电源连接，所述连接插件5具有导电功能。
实施例3
参照附图1～3，一种发热一体板，发热一体板由上至下依次包括基材1、发热层2、金属载流条3和耐磨阻水层4；
基材1为无机防火板；
耐磨阻水层4由以下原料按重量份制备而成：改性环氧树脂110份、水性聚氨酯乳液60份、玄武岩粉4份、硅微粉13份、红榴石粉22份、阻燃剂1.2份、胺类固化剂1.1份、有机膨润土0.6份、2-甲基-4异噻唑啉-3-酮0.06份和去离子水16份；
改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.将120g环氧树脂6101溶解于甲苯中，升温至55℃，加入8g硅烷偶联剂KH-602和22g正硅酸乙酯，高速搅拌，恒温反应5h后出料，加入4g甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，减压除去溶剂，得到乳液；
S2.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，具体包括以下步骤：
S21.称取天然石墨粉10g，过硫酸钾4g，五氧化二磷10g，在搅拌的情况下加入到装有24mL硫酸的三口烧瓶里，先在60℃恒温水浴中反应3h，然后再将三口烧瓶移人25℃的恒温水浴中反应5h，抽滤，并用离子水清洗到中性，在空气中干燥，得到预氧化石墨；
S22.称取1g的预氧化石墨，在搅拌的情况下加入到装有25mL硫酸的三口烧瓶里，放人冰水浴中，待预氧化石墨全部溶解以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将三口烧瓶移人35℃的恒温水浴中反应40min，最后加入去离子水，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色。趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性。将最终的沉淀物经过1h的超声震荡后，倒人培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨。
S3.将2g步骤S2制得的氧化石墨烯、4g纳米氧化铝、2g纳米氧化锌经球磨机碾磨混合均匀；加入步骤S1得到的乳液中，搅拌混合均匀，加入1g三氧化二锑和3g氧化镍，高速搅拌1h，加入聚酰胺快速搅拌2min，得到改性环氧树脂。
所述发热层2为导电远红外发热材料，通过印刷的方式均匀印刷在基材1上；
所述发热层2由钛酸钡、松节油透醇和乙基纤维素制备而成，具体包括以下步骤：将1g松节油透醇和10g乙基纤维素混合，70℃水浴环境下搅拌加热5h获得浆料，室温下加入0.5g钛酸钡混合，研磨均匀，采用丝网印刷工艺在耐候绝缘层上制备1～20层纳米碳晶胶体膜，常温常压下水平放置10h，制得发热层2。
所述金属载流条3的截面积为1.5mm2；所述的金属载流条3采取长度方向铺装。
一种发热一体板的制备方法，包括以下步骤：
S1.打磨：将基材1背面进行抛光打磨处理；
S2.涂覆发热层2：采用涂布法将纳米碳晶涂覆于基材1背面上；
S3.铺装金属载流条3：在发热层2上采取长度方向或宽度方向铺装不同截面积的金属载流条3，两端与电线5相焊接；
S4.涂覆耐磨阻水层4：在铺装了金属载流条3的发热层2上涂覆一层耐磨阻水层4，厚度为5mm，固化后，制得所述发热一体板；两块所述发热一体板之间通过连接插件5连接，两端的发热一体板的连接插件5与电源连接，所述连接插件5具有导电功能。
实施例4
参照附图1～3，一种发热一体板，发热一体板由上至下依次包括基材1、发热层2、金属载流条3和耐磨阻水层4；
基材1为木塑板；
耐磨阻水层4由以下原料按重量份制备而成：改性环氧树脂140份、水性聚氨酯乳液90份、玄武岩粉8份、硅微粉15份、红榴石粉28份、阻燃剂1.8份、咪唑类固化剂1.8份、黄原胶0.4份、羟乙基纤维素0.5份、2-甲基-4异噻唑啉-3-酮0.08份和去离子水19份；
改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.将120g环氧树脂6101溶解于乙腈中，升温至65℃，加入9g硅烷偶联剂WD-50和24g正硅酸乙酯，高速搅拌，恒温反应5h后出料，加入4g甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，减压除去溶剂，得到乳液；
S2.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，具体包括以下步骤：
S21.称取天然石墨粉10g，过硫酸钾4g，五氧化二磷10g，在搅拌的情况下加入到装有24mL硫酸的三口烧瓶里，先在60℃恒温水浴中反应3h，然后再将三口烧瓶移人25℃的恒温水浴中反应5h，抽滤，并用离子水清洗到中性，在空气中干燥，得到预氧化石墨；
S22.称取1g的预氧化石墨，在搅拌的情况下加入到装有25mL硫酸的三口烧瓶里，放人冰水浴中，待预氧化石墨全部溶解以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将三口烧瓶移人35℃的恒温水浴中反应40min，最后加入去离子水，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色。趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性。将最终的沉淀物经过1h的超声震荡后，倒人培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨。
S3.将4g步骤S2制得的氧化石墨烯、4g纳米氧化铝、2g纳米氧化锌经球磨机碾磨混合均匀；加入步骤S1得到的乳液中，搅拌混合均匀，加入1g三氧化二锑和4g氧化镍，高速搅拌1h，加入聚酰胺快速搅拌2min，得到改性环氧树脂。
所述发热层2为导电远红外发热材料，通过丝网印刷的方式均匀印刷在基材1上；
所述发热层2由石墨烯、松节油透醇和乙基纤维素制备而成，具体包括以下步骤：将1g松节油透醇和10g乙基纤维素混合，70℃水浴环境下搅拌加热5h获得浆料，室温下加入0.3g石墨烯混合，研磨均匀，采用丝网印刷工艺在耐候绝缘层上制备1～20层纳米碳晶胶体膜，常温常压下水平放置10h，制得发热层2。
所述金属载流条3的截面积0.6mm2；所述的金属载流条采取宽度方向铺装。
所述金属载流条3与发热层2粘接，位于发热层2的两边，两边的金属载流条3分别与电源连接。
一种发热一体板的制备方法，包括以下步骤：
S1.打磨：将基材1背面进行抛光打磨处理；
S2.涂覆发热层2：采用丝网印刷法将纳米碳晶涂覆于基材1背面上；
S3.铺装金属载流条3：在发热层2上采取长度方向或宽度方向铺装不同截面积的金属载流条3，两端与电线5相焊接；
S4.涂覆耐磨阻水层4：在铺装了金属载流条3的发热层2上涂覆一层耐磨阻水层4，厚度为0.5mm，固化后，制得所述发热一体板；两块所述发热一体板之间通过连接插件5连接，两端的发热一体板的连接插件5与电源连接，所述连接插件5具有导电功能。
实施例5
参照附图1～3，一种发热一体板，发热一体板由上至下依次包括基材1、发热层2、金属载流条3和耐磨阻水层4；
基材1为纤维板；
耐磨阻水层4由以下原料按重量份制备而成：改性环氧树脂125份、水性聚氨酯乳液70份、玄武岩粉6份、硅微粉15份、红榴石粉25份、阻燃剂1.5份、胺类固化剂1.4份、聚丙烯酰胺0.7份、5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮0.07份和去离子水17份；
改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.将120g环氧树脂6101溶解于吡啶中，升温至60℃，加入7g硅烷偶联剂SI900和20g正硅酸乙酯，高速搅拌，恒温反应5h后出料，加入5g甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，减压除去溶剂，得到乳液；
S2.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，具体包括以下步骤：
S21.称取天然石墨粉10g，过硫酸钾4g，五氧化二磷10g，在搅拌的情况下加入到装有24mL硫酸的三口烧瓶里，先在60℃恒温水浴中反应3h，然后再将三口烧瓶移人25℃的恒温水浴中反应5h，抽滤，并用离子水清洗到中性，在空气中干燥，得到预氧化石墨；
S22.称取1g的预氧化石墨，在搅拌的情况下加入到装有25mL硫酸的三口烧瓶里，放人冰水浴中，待预氧化石墨全部溶解以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将三口烧瓶移人35℃的恒温水浴中反应40min，最后加入去离子水，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色。趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性。将最终的沉淀物经过1h的超声震荡后，倒人培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨。
S3.将2g步骤S2制得的氧化石墨烯、5g纳米氧化铝、2g纳米氧化锌经球磨机碾磨混合均匀；加入步骤S1得到的乳液中，搅拌混合均匀，加入1g三氧化二锑和3g氧化镍，高速搅拌1h，加入聚酰胺快速搅拌2min，得到改性环氧树脂。
所述发热层2为导电远红外发热材料，通过丝网印刷的方式均匀印刷在基材1上；
所述发热层2由铬酸镧、碳化硅、松节油透醇和乙基纤维素制备而成，具体包括以下步骤：将1g松节油透醇和10g乙基纤维素混合，70℃水浴环境下搅拌加热5h获得浆料，室温下加入0.3g铬酸镧和0.4g碳化硅混合，研磨均匀，采用丝网印刷工艺在耐候绝缘层上制备1～20层纳米碳晶胶体膜，常温常压下水平放置10h，制得发热层2。
所述金属载流条3的截面积为0.3mm2；所述的金属载流条采取长度方向铺装。
所述金属载流条3与发热层2粘接，位于发热层2的两边，两边的金属载流条3分别与电源连接。
一种发热一体板的制备方法，包括以下步骤：
S1.打磨：将基材1背面进行抛光打磨处理；
S2.涂覆发热层2：采用丝网印刷法将纳米碳晶涂覆于基材1背面上；
S3.铺装金属载流条3：在发热层2上采取长度方向或宽度方向铺装不同截面积的金属载流条3，两端与电线5相焊接；
S4.涂覆耐磨阻水层4：在铺装了金属载流条3的发热层2上涂覆一层耐磨阻水层4，厚度为30μm，固化后，制得所述发热一体板；两块所述发热一体板之间通过连接插件5连接，两端的发热一体板的连接插件5与电源连接，所述连接插件5具有导电功能。
实施例6
在实施例5的基础上，在发热层2与基材1之间设置蓄热层。
实施例7
在实施例5的基础上，在发热层2与基材1和金属载流条3与耐磨阻水层4之间设置蓄热层。
测试例1
将本发明实施例1～7制备的发热一体板和市售同类产品测定不同时间板表面的温度，结果见表1。
表1表面温度测定结果表
由上表可知，本发明实施例制备的发热一体板具有良好的导热性能，其导热速度快，升温快速，能够在2min内快速起温，明显优于市售同类产品；同时其保温时间长，连续工作24h(甚至更长)温度稳定变化不大，而市售同类产品则明显温度下降，保温不稳定。添加了蓄热层的实施例保温性能更稳定。
测试例2
将本发明实施例1～7制备的发热一体板和市售同类产品进行性能测试，结果见表2。
表2性能测试结果表
由上表可知，本发明实施例1～7制备的发热一体板具有良好的导热系数，导热速度快，且其耐化学腐蚀性、耐磨性良好，力学性能较优，且使用寿命长，具有良好的应用前景。
与现有技术相比，本发明采用薄膜集成技术，将具有常温固化功能的建筑装饰材料涂覆于电热转换层之上，使普通建筑装饰材料(地板、瓷砖、墙纸等)转变为可对外辐射红外线和热源的一体化材料，且不改变原有建筑材料的外观和质地，从而改变现有的采暖方式；
本发明选用市售普通建筑材料，对背面(非装饰面)进行打磨抛光处理，依次制备电热转换和面层。最终制得辐射加热一体化板材。所述发热材料的边缘设置有电流导入点，将电能转化成的热能以辐射加热为主、以传导和对流加热为辅的方式对室内进行加热，从而实现长期发热均匀、使用安全的技术效果；
本发明丝网印刷印版上的多网孔结构使得导电发热材料和浆料在刮板的作用下透过网版多孔结构，从而基材层上获得一层或多层均匀的发热层，从而得到导热良好、均匀导热的发热层；本发明采用碳基材料或者非碳材料制备发热层，其与金属载流条直接接触，具有良好的导电性能，在电场的作用下，发热层材料不断振动发热，以红外线的方式辐射至室内，从而起到良好的发热保暖的效果，其蓄热层能够进一步起到保暖的作用；
本发明采用带有氨基的硅烷偶联剂催化环氧树脂开环反应和正硅酸乙酯的脱水缩合反应，从而将硅基接到环氧树脂上，实现改性；加入甲基三乙氧基硅烷后，实现将氧化石墨烯、纳米氧化铝、纳米氧化锌、三氧化二锑和氧化镍等氧化物连接到环氧树脂高分子上，从而实现无机氧化物对环氧树脂的改性，改性后的环氧树脂具有良好的耐磨性能、耐化学品性以及很好的硬度和韧性；
本发明制备方法简单、适用面广，几乎可以应用于大部分基材，原料来源广，制得的发热一体板力学性能较优，便于运输和贮存，发热均匀，使用安全，使用寿命长，具有广阔的应用前景。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。
Claims (10)
1.一种发热一体板，其特征在于，所述发热一体板由上至下依次包括基材、发热层、金属载流条和耐磨阻水层；
所述发热层为导电远红外发热材料，所述发热材料设置在基材上；
所述金属载流条与发热层连接，位于发热层两边，两边的金属载流条分别与电源连接；
所述耐磨阻水层由液态材料固化制备而成。
2.根据权利要求1所述一种发热一体板，其特征在于，所述耐磨阻水层由以下原料按重量份制备而成：改性环氧树脂100～150份、水性聚氨酯乳液50～100份、玄武岩粉3～10份、硅微粉12～17份、红榴石粉20～30份、阻燃剂1～2份、固化剂1～2份、增稠剂0.5～1份、防腐剂0.05～0.1份和去离子水15～20份。
3.根据权利要求2所述的一种发热一体板，其特征在于，所述改性环氧树脂的制备步骤：
S1.将环氧树脂6101溶解于有机溶剂中，升温至50～70℃，加入带有氨基的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，高速搅拌，恒温反应5h后出料，加入甲基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，减压除去溶剂，得到乳液；
S2.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯；
S3.将步骤S2制得的氧化石墨烯、纳米氧化铝、纳米氧化锌经球磨机碾磨混合均匀；加入步骤S1得到的乳液中，搅拌混合均匀，加入三氧化二锑和氧化镍，高速搅拌1h，加入聚酰胺快速搅拌2min，得到改性环氧树脂；
所述环氧树脂6101、带有氨基的硅烷偶联剂、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯、纳米氧化铝、纳米氧化锌、三氧化二锑和氧化镍的质量之比为120：(7～10)：(20～25)：(3～5)：(1～3)：(3～5)：(1～3)：(0.5～1.5)：(2～5)；所述带有氨基的硅烷偶联剂选自KH550、KH792、KH-602、WD-50、KBM-603、SI900、Z-6121、Z-6020、GF95和SI902中的一种；所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、二氯乙烷、乙腈、乙醇、甲醇、甲苯和吡啶中的一种或几种混合。
4.根据权利要求2所述一种发热一体板，其特征在于，所述固化剂选自咪唑类固化剂、有机酸酐固化剂和胺类固化剂中的一种；所述增稠剂选自羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酸钠、有机膨润土、聚丙烯酰胺、瓜耳豆胶、黄原胶、ZW原粉、AT-70增稠剂、PR-328增稠剂、TD-01增稠剂、HEUR系列聚氨酯缔合型增稠剂、Rheolagent GC-2440增稠剂、GD-8201涂料专用增稠剂、DH系列增稠剂和CH-718系列增黏增稠剂中的一种或几种；所述防腐剂选自1,2苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4异噻唑啉-3-酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述一种发热一体板，其特征在于，所述发热层制备材料包括导电发热材料、松节油透醇和乙基纤维素。
6.根据权利要求5所述一种发热一体板，其特征在于，所述导电发热材料包括纳米碳晶粉、石墨烯、碳纤维、碳纳米管、膨胀石墨、铬酸镧、碳化硅、硅化钼和钛酸钡中的一种或者多种组合。
7.根据权利要求1所述一种发热一体板，其特征在于，所述金属载流条能够通过改变其截面积的大小来适应不同大小的电流与电压的要求；所述的金属载流条能够根据使用的要求采取长度方向或宽度方向两种铺装方式。
8.根据权利要求1所述一种发热一体板，其特征在于，所述发热层的表面和四周包覆有绝缘防水膜，使其具有绝缘和防水的功能。
9.根据权利要求1所述一种发热一体板，其特征在于，还包括蓄热层，所述蓄热层设置在发热层与基材和/或金属载流条与耐磨阻水层之间。
10.一种权利要求1-9所述发热一体板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将基材背面进行抛光打磨处理后，采用印刷或涂布的方式将发热层涂覆于基材抛光面，在发热层上采取长度方向或宽度方向铺装不同截面积的金属载流条，两端与连接插件连接；然后在发热层和金属载流条的表面涂覆一层耐磨阻水层，厚度为1μm～5mm，固化后，制得所述发热一体板；两块所述发热一体板之间通过连接插件连接，所述连接插件具有导电功能。
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