CN102993933A - 环保耐磨低冰粘附防结冰涂料，制备方法及其应用 - Google Patents

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窦仁美
王健君
宋延林
王旭朋
陈京
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Abstract

本发明提供一种防结冰涂料，其由无机纳米粒子和水性树脂组成。将无机纳米粒子均匀分散在水性树脂中，然后涂覆在基材上成膜固化即可得到防结冰涂料。本发明防结冰涂料使用水性树脂不仅绿色环保，而且其所带羧基等亲水基团电离的离子和高分子表面受限水的存在，使其表面形成一层不结冰的水膜，这样就在冰与防结冰涂层的表面之间引入了一层润滑层，从而大大降低了基材表面与冰的粘附强度。同时，由于刚性无机纳米粒子的添加会增强涂层的机械性能，赋予涂层优良的耐磨性并延长涂层的使用寿命。

Description

环保耐磨低冰粘附防结冰涂料,制备方法及其应用
技术领域
本发明属于化学化工、材料技术领域，涉及一类具有水性环保、耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂料的制备与应用。
背景技术
在公路、轮船、飞机、近海设备、高空电线、气象设备等表面结冰给人们的生命财产安全带来巨大危害和安全隐患。如道路结冰引起的车祸事故比比皆是；大规模降雪霜冻天气引起的电缆电线结冰，从而导致电力运输系统破坏，给国民经济带来巨大损失；飞机表面与机翼结冰威胁飞行安全，如近些年在中国包头，美国，以及俄罗斯西伯利亚的多起飞机失事都与机翼结冰有关。因此，必须及时除去表面积冰。常见的除冰方法有以下几种：(1)机械除冰：即通过适当的除冰工具进行除冰，但机械除冰费时费力，并且应用范围受到限制；(2)加热除冰法：包括电热除冰(CN101120217A)和光热除冰(CN101562320A)等方法，加热除冰不仅能耗较大，而且加热熔融的水容易二次结冰；(3)化学法除冰法：通过使用化学试剂除冰会对环境造成污染，而且可能破坏材料表面。所以，对于防结冰材料的研究与开发引起了国内外研究者的广泛关注。
目前，防结冰材料主要集中于利用疏水或超疏水表面延缓结冰及降低冰粘附强度。超疏水表面由于具有较低的表面能，水滴不能完全铺展，水滴呈Cassie态，与基材接触面积较小，降低了基材表面与水滴之间的传热，从而延缓了水滴的凝固。但是随着时间的延长和温度的降低，疏水材料便失去了防冰霜的作用。同时，根据文献报道(S.A.Kulinich，S.Farhadi，K.Nose，and X.W.Du.Langmuir，2011，27(1)，25-29；Jing Chen，Jianjun Wang.Appl.Phys.Lett.，2012)超疏水表面会在除冰过程中遭到不断破坏，失去超疏水性，从而增大冰粘附强度。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种水性环保、具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂料，将无机纳米粒子均匀分散于水性树脂中，并将由此制成的防结冰涂料涂覆在基材冰面，经成膜固化即得到防结冰涂层。
水性树脂涂层不仅绿色环保，而且其表面由于羧基等亲水基团电离的离子和高分子表面受限水的存在，使其表面形成一层不结冰的水膜，这样就在冰与防结冰涂层的表面之间引入了一层润滑层，从而大大降低了基材表面与冰的粘附强度。同时，由于刚性无机纳米粒子的添加提高了所述防结冰涂层表面的机械性能和耐磨性，不仅扩大了涂料的应用范围还能延长涂层使用寿命。
本发明通过如下技术方案实现：一种防结冰涂料，所述防结冰涂料包括无机纳米粒子，水性树脂和固化剂。
根据本发明，所述无机纳米粒子添加量为水性树脂质量的1wt％-20wt％，优选为2wt％-15wt％，更优选为3wt％-10wt％。
根据本发明，所述固化剂添加量为水性树脂的5wt-20wt％，优选为8-15wt％，更优选10w％-12wt％。
根据本发明，所述的无机纳米粒子选自硅藻土、氧化铝、氧化锌、二氧化硅、炭黑、碳纳米管、粘土或蒙脱土，优选为粘土，氧化铝，碳纳米管或蒙脱土。
根据本发明，所述的水性树脂选自水性聚氨酯、水性环氧树脂、水溶性聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇、水性醇酸树脂、聚氧化乙烯、聚马来酸、聚乙烯基吡咯烷酮、水性丙烯酸树脂。优选地，所述水性树脂选自水性聚氨酯、水性环氧树脂、水性丙烯酸树脂或水性醇酸树脂。
根据本发明，所述防结冰涂料中的固化剂为与所用水性树脂配套的固化剂。所述固化剂是本领域公知的固化剂，可以通过商购或自行合成。例如Bayhydur3100，YW-50，或氮丙啶交联剂(XR-100)。
根据本发明，优选的固化剂选自多异氰酸酯，氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯、氮丙啶，脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、有机酸、酸酐等。更优选地，所述多异氰酸酯为二异氰酸酯，三异氰酸酯或异氰酸酯的低聚物，例如六甲基二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯。
根据本发明，当所述水性树脂为聚氨酯时，固化剂优选为多异氰酸酯；当所述树脂为环氧树脂时，固化剂优选为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、有机酸、酸酐等；当所述树脂为丙烯酸树脂时，固化剂优选为氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯、氮丙啶等。
根据本发明，优选地，所述防结冰涂料是由无机纳米粒子和水性树脂以及固化剂组成。
本发明的另一目的在于提供防结冰涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将水性树脂与无机纳米粒子混合搅拌；得到防结冰涂料组分A。
(2)将固化剂加入上述组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
根据本发明，所述方法优选包括：
(1)将占水性树脂1wt％～20wt％的无机纳米粒子，与水性树脂混合搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性树脂质量5wt％～20wt％的固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
本发明还提供一种上述防结冰涂料在防止基材结冰中的应用。
本发明提供一种防止基材结冰的方法，所述方法包括将上述防结冰涂料涂覆在基材表面。优选地，所述方法还包括将涂覆在基材表面的防结冰涂料成膜固化。
根据本发明，还提供一种在基材表面形成防结冰涂层的方法，所述方法包括
将所述的防结冰涂料直接涂覆在基材表面，经干燥成膜固化，获得防结冰涂层，所述涂层具有耐磨、低冰粘附强度。
根据本发明，所述的固化温度为60℃-150℃，优选80℃～120℃，更优选90℃-120℃。
根据本发明，所述固化优选在真空干燥箱中进行。
根据本发明，所述固化优选为热固化，固化时间为3-15小时，优选5～12小时，更优选8-10小时。
根据本发明，所述的基材选自铁、玻璃、紫铜、碳钢、不锈钢、铝合金。优选地，所述基材选自铁、碳钢、不锈钢或铝合金。
当环境温度及环境湿度导致基材表面结冰时，所述的防结冰涂层中的水性树脂中亲水基团吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，就在冰与防结冰涂层的表面之间引入了一层润滑层，使得基材表面的冰层易于除去。
根据本发明，所述环境温度是0℃～-40℃。
根据本发明，所述环境湿度是1％～99％。
本发明的具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂料相比其它防结冰材料具有以下优点：
(1)绿色环保：本发明采用水性树脂，直接用水作为溶剂，避免了大量有机溶剂的使用，不仅降低了有机溶剂对环境的污染，还避免了挥发性溶剂对施工人员的危害；
(2)施工工艺简单：本发明所述涂料的制备及涂装操作简单，只需将所述涂料混合均匀直接涂覆成膜固化即可，避免了复杂的操作工艺；
(3)超低的冰粘附强度：由于本发明中水性树脂吸水后会在基材表面形成的一层不结冰的水膜润滑层，有效地降低了冰与防结冰涂层表面的粘附强度，使得基材表面上的冰极易去除；
(4)机械性能优越：刚性无机纳米粒子的添加提高了水性树脂涂层的机械性能及耐磨性；
(5)使用寿命长：本发明涂料用树脂经交联固化后具有优越的性能，涂装过程中避免了超疏水涂层赋予表面的粗糙结构，因此在反复除冰过程中涂层不易被不断破坏，从而延长涂层使用寿命；
(6)涂层易于修复：传统的超疏水防结冰涂层的防结冰效果是由于赋予基材表面粗糙结构引起的，这种粗糙结构在除冰过程中容易遭到破坏，而且恢复防结冰涂层时需要重新赋予表面粗糙结构，费时费力。本发明所述涂层在涂装过程中，由于避免了引入粗糙结构，涂层即便由于长期使用，多次除冰后有所破损，只需重新涂覆一层本发明所述涂料即可修复防结冰表面。
附图说明
图1为本发明的实施例1～3的冰粘附强度。
测试条件为在板材表面温度为-15℃、环境湿度为40％、冷冻5小时。
图2为本发明的实施例4～5的冰粘附强度。
测试条件为在板材表面温度为-20℃、环境湿度为50％、冷冻5小时。
图3为本发明的实施例6～7的冰粘附强度。
测试条件为在板材表面温度为-40℃、环境湿度为80％、冷冻5小时。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，需要说明的是，下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上所作的改进都在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)将占水性聚氨酯质量5wt％的粘土与水性聚氨酯混合并搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性聚氨酯质量10wt％的Bayhydur3100固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
(3)将步骤(2)制备得到的防结冰涂料直接涂覆在不锈钢表面上干燥成膜，待干燥成膜后放入温度为90℃的烘箱中热固化5小时，即可得到具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂层。
当环境温度为0℃～-40℃及环境湿度为1％～99％，在基材表面结冰时，由上述方法制备得到的防结冰涂层水性树脂所含亲水基团在吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，在冰与涂层之间引入了一层润滑层，使得不锈钢表面的冰层在较低剪切力下就能除去。
实施例2
(1)将占水性环氧树脂质量2wt％的碳纳米管与水性环氧树脂混合搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性环氧树脂质量20wt％的YW-50固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
(3)将步骤(2)制备得到的防结冰涂料直接涂覆在碳钢表面上干燥成膜，待干燥成膜后放入温度为120℃的烘箱中热固化6小时，即可得到具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂层。
当环境温度为0℃～-40℃及环境湿度为1％～99％，在基材表面结冰时，由上述方法制备得到的防结冰涂层水性树脂所含亲水基团在吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，在冰与涂层之间引入了一层润滑层，使得碳钢表面的冰层在较低剪切力下就能除去。
实施例3
(1)将占水性丙烯酸酯质量10wt％的氧化铝与水性丙烯酸酯混合并搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性丙烯酸酯质量12wt％的氮丙啶交联剂(XR-100)于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
(3)将步骤(2)制备得到的防结冰涂料直接涂覆在紫铜表面上干燥成膜，待干燥成膜后放入温度为80℃的烘箱中热固化8小时，即可得到具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂层。
当环境温度为0℃～-40℃及环境湿度为1％～99％，在基材表面结冰时，由上述方法制备得到的防结冰涂层水性树脂所含亲水基团在吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，在冰与涂层之间引入了一层润滑层，使得紫铜表面的冰层在较低剪切力下就能除去。
实施例4
(1)将占水性聚氨酯质量15wt％的蒙脱土与水性聚氨酯混合并搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性聚氨酯质量5wt％的Bayhydur304固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
(3)将步骤(2)制备得到的防结冰涂料直接涂覆在铝合金表面上干燥成膜，待干燥成膜后放入温度为110℃的烘箱中热固化8小时，即可得到具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂层。
当环境温度为0℃～-40℃及环境湿度为40％～80％，在基材表面结冰时，由上述方法制备得到的防结冰涂层水性树脂所含亲水基团在吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，在冰与涂层之间引入了一层润滑层，使得铝合金表面的冰层在较低剪切力下就能除去。
实施例5
(1)将占水性聚氨酯质量8wt％的氧化锌与水性聚氨酯混合并搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性聚氨酯质量12wt％的Bayhydur XP2451固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
(3)将步骤(2)制备得到的防结冰涂料直接涂覆在玻璃表面上干燥成膜，待干燥成膜后放入温度为100℃的烘箱中热固化10时，即可得到具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂层。
当环境温度为0℃～-40℃及环境湿度为1％～99％，在基材表面结冰时，由上述方法制备得到的防结冰涂层水性树脂所含亲水基团在吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，在冰与涂层之间引入了一层润滑层，使得玻璃表面的冰层在较低剪切力下就能除去。
实施例6
(1)将占水性丙烯酸酯质量3wt％的炭黑与水性丙烯酸酯混合并搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性丙烯酸酯质量8wt％的XR-200固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
(3)将步骤(2)制备得到的防结冰涂料直接涂覆在铁基材表面上干燥成膜，待干燥成膜后放入温度为90℃的烘箱中热固化10小时，即可得到具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂层。
当环境温度为0℃～-40℃及环境湿度为1％～99％，在基材表面结冰时，由上述方法制备得到的防结冰涂层水性树脂所含亲水基团在吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，在冰与涂层之间引入了一层润滑层，使得铁表面的冰层在较低剪切力下就能除去。
实施例7
(1)将占水性环氧树脂质量10wt％的硅藻土与水性环氧树脂混合搅拌均匀，即得到所述的防结冰涂料组分A。
(2)添加占水性环氧树脂质量15wt％的固YW-50A固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
(3)将步骤(2)制备得到的防结冰涂料直接涂覆在铁基材表面上干燥成膜，待干燥成膜后放入温度为90℃的烘箱中热固化10小时，即可得到具有耐磨、低冰粘附强度的防结冰涂层。
当环境温度为0℃～-40℃及环境湿度为1％～99％，在基材表面结冰时，由上述方法制备得到的防结冰涂层水性树脂所含亲水基团在吸水后使防结冰涂层的表面形成不结冰的水膜，在冰与涂层之间引入了一层润滑层，使得铁表面的冰层在较低剪切力下就能除去。
试验例1
将上述实施例1～3制备得到的表面涂覆有所述的防结冰涂料的板材在-15℃、湿度为40％、冷冻5小时后进行冰粘附强度的大小测试，结果如图1所示。
由图1可以看出，未涂覆本专利所述涂料的基材表面的冰粘附强度高达1200kPa，涂覆该涂料以后能显著降低冰粘附强度至20kPa左右。
试验例2
将上述实施例4～5制备得到的表面涂覆有所述的防结冰涂料的板材在-20℃、湿度为50％、冷冻5小时后进行冰粘附强度的大小测试，结果如图2所示。
由图2可以看出，在环境温度更低，湿度更大的情况下，涂覆有本专利所述涂料仍然能降低冰粘附强度至20kPa左右。
试验例3
将上述实施例6～7制备得到的表面涂覆有所述的防结冰涂料的板材在-40℃、湿度为80％、冷冻5小时后进行冰粘附强度的大小测试，结果如图3所示。
由图3可以看出，当温度达到-40℃，湿度高达80％时，专利所述涂料依然保持了极好地降低冰粘附强度的效果。
由试验例1-3的结果表明，使用本专利所述涂料对不同材料的基地涂覆时，都能显著降低冰粘附强度，效果改善几近两个数量级；同时，所述涂料能在低温、高湿度条件下仍然保持防结冰效果。

Claims (9)

1.一种防结冰涂料，其特征在于，所述防结冰涂料包括无机纳米粒子，水性树脂和固化剂。
2.根据权利要求1的防结冰涂料，其特征在于，所述无机纳米粒子添加量为水性树脂质量的1wt％-20wt％，优选为2wt％-15wt％，更优选为3wt％-10wt％。
3.根据权利要求1或2的防结冰涂料，其特征在于，所述固化剂添加量为水性树脂的5wt-20wt％，优选为8-15wt％，更优选10w％-12wt％。
4.根据权利要求1-3任一项的防结冰涂料，其特征在于，所述的水性树脂选自水性聚氨酯、水性环氧树脂、水溶性聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇、水性醇酸树脂、聚氧化乙烯、聚马来酸、聚乙烯基吡咯烷酮、水性丙烯酸树脂。优选地，所述水性树脂选自水性聚氨酯、水性环氧树脂、水性丙烯酸树脂或水性醇酸树脂。
5.根据权利要求1-4任一项的防结冰涂料，其特征在于，所述固化剂选自多异氰酸酯，氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯、氮丙啶，脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、有机酸、酸酐等。更优选地，所述多异氰酸酯为二异氰酸酯，三异氰酸酯或异氰酸酯的低聚物，例如六甲基二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯。最优选地，当所述水性树脂为聚氨酯时，固化剂优选为多异氰酸酯；当所述树脂为环氧树脂时，固化剂优选为脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、有机酸、酸酐等；当所述树脂为丙烯酸树脂时，固化剂优选为氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯、氮丙啶等。
6.一种权利要求1-5任一项的防结冰涂料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将水性树脂与无机纳米粒子混合搅拌；得到防结冰涂料组分A；和
(2)将固化剂加入上述组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
优选地，所述方法包括：(1)将占水性树脂1wt％～20wt％的无机纳米粒子，与水性树脂混合搅拌均匀，得到所述的防结冰涂料组分A；和(2)添加占水性树脂质量5wt％～20wt％的固化剂于组分A中，搅拌均匀即可得到所述防结冰涂料。
7.一种权利要求1-5任一项的防结冰涂料在防止基材结冰中的应用。
8.一种防止基材结冰的方法，其特征在于，所述方法包括将权利要求1-5任一项的防结冰涂料涂覆在基材表面。优选地，所述方法还包括将涂覆在基材表面的防结冰涂料成膜固化。
9.一种在基材表面形成防结冰涂层的方法，其特征在于，所述方法包括将权利要求1-5任一项的防结冰涂料直接涂覆在基材表面，经干燥成膜固化，获得防结冰涂层。
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