CN115785804A - 一种超疏水光热防冰涂层材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种超疏水光热防冰涂层材料、制备方法及应用 Download PDF

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CN115785804A CN202211504357.4A CN202211504357A CN115785804A CN 115785804 A CN115785804 A CN 115785804A CN 202211504357 A CN202211504357 A CN 202211504357A CN 115785804 A CN115785804 A CN 115785804A
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Abstract

本发明涉及一种超疏水光热防冰涂层材料、制备方法及应用，涉及涂层材料技术领域，所述超疏水光热防冰涂层材料的制备方法包括：将预处理后的玉米芯经加热炭化后得到玉米芯炭；利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，得到改性玉米芯炭；将所述改性玉米芯炭与铁盐混合、干燥后，在反应气氛中进行热处理，得到Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭；将所述Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭与粘结剂混合后，得到超疏水光热防冰涂层材料。与现有技术比较，本发明的超疏水光热防冰涂层材料对环境友好、防冰性能优异且具有光热转换特性。

Description

一种超疏水光热防冰涂层材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域，具体而言，涉及一种超疏水光热防冰涂层材料、制备方法及应用。
背景技术
我国是农业大国，农业固体废弃物产量极大，其中富含丰富的营养物质，若没有合适的方法将其利用则会导致资源浪费。从理化性质角度分析，这些固体废弃物含碳量高且具有一定数量和种类的官能团，合理的利用废弃生物质资源可以达到以废治废的目的，而且不会对环境造成二次污染。
风电为典型的清洁能源，且风能资源具有分布广泛、绿色环保、规模效益显著等优势。然而安装在寒冷地区或高海拔地区的风力机在冬季运行时经常遭遇结冰气候，风力机在低温高湿环境下运行时会产生叶片表面覆冰现象，覆冰后不仅仅会降低风力机的发电功效，严重时也会影响结构的安全性能，即影响风电场的经济效益和稳定运行。而现有的风力机叶片除冰方法包括机械除冰法和化学药剂法等，但存在成本高、污染环境、除冰时效短等问题。
发明内容
本发明解决的问题是现有的风力机叶片除冰方法成本高、污染环境、除冰时效短。
为解决上述问题，本发明提供一种超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将预处理后的玉米芯经加热炭化后得到玉米芯炭；
步骤S2，利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，得到改性玉米芯炭；
步骤S3，将所述改性玉米芯炭与铁盐混合、干燥后，在反应气氛中进行热处理，得到Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭；
步骤S4，将所述Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭与粘结剂混合后，得到超疏水光热防冰涂层材料。
可选地，步骤S1中，所述将预处理后的玉米芯经加热炭化后得到玉米芯炭，包括：将所述玉米芯除杂并粉碎后，在氮气气氛下于400-600℃温度下炭化处理1-2h，冷却、清洗并干燥后得到所述玉米芯炭。
可选地，步骤S2中，所述利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，包括：
步骤S21，将所述KOH固体对和所述玉米芯炭混合后，在氮气气氛下于750-850℃温度下活化处理1-2.5h；
步骤S22，将所述活化处理后的预产物清洗至中性后，干燥至恒重。
可选地，步骤S21中，所述KOH固体对与所述玉米芯炭的质量比为1：1-3：1。
可选地，步骤S3中，所述所述改性玉米芯炭与铁盐混合、干燥包括：
将硝酸铁与所述改性玉米芯炭以质量比为50：1-100：1混合，并在55-65℃下搅拌12-48h，经洗涤后在40-60℃温度下真空干燥12-24h。
可选地，步骤S3中，所述在反应气氛中进行热处理，包括：
步骤S31，在氢氩气氛中加热到170-220℃并保持2-4h后加热到400-420℃，并保持2-4h，得到热处理产物；
步骤S32，将所述热处理产物置于空气中，在170-220℃的温度下退火0.5-1.5h。
可选地，步骤S4中，所述粘结剂为聚二甲基硅氧烷与分散液的混合液，且所述聚二甲基硅氧烷中基质与固化剂的质量比为8：1-12：1，所述基质与所述分散液的添加比为1g：50mL。
可选地，步骤S4中，所述Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭与所述基质的质量相同。
本发明相对于现有技术的优势在于:
第一方面，本发明利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，使材料产生微纳米粗糙结构，为涂层的疏水性提供基础条件，并为Fe3O4提供负载位点；
第二方面，在改性玉米芯炭的基础上负载Fe3O4，促进了生物炭脱水还原反应、脱羧反应等的发生，产生了CO2等气体，亲水性官能团减少(如羧基、羟基)，增强材料的疏水性、防冰性能以及光热转换性能；
第三方面，本发明以玉米芯这种农业废弃物为原料，能够对资源进行有效利用，且避免对环境造成污染和破坏；
第四方面，本发明将生物质能、风能和太阳能三种可再生能源结合，对于改善能源结构、保护生态环境，促进我国能源产业绿色可持续发展是十分有意义的。
为解决上述问题，本发明还提供了一种超疏水光热防冰涂层材料，采用所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法得到。
本发明所述的超疏水光热防冰涂层材料与所述超疏水光热防冰涂层材料的制备方法相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
为解决上述问题，本发明还提供了一种超疏水光热防冰涂层材料的应用，将所述的超疏水光热防冰涂层材料或所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法得到的超疏水光热防冰涂层材料喷涂于风力机叶片上。
本发明所述的超疏水光热防冰涂层材料的应用与所述超疏水光热防冰涂层材料相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例中带有超疏水光热防冰涂层的风力机叶片模型和平板模型的结构示意图；
图3为本发明实施例中在冷光源照射下，有涂层和无涂层的平板模型温度随时间变化情况；
图4为本发明实施例的带有改性玉米芯炭涂层但未进行Fe3O4负载的风力机叶片模型与本实施例中带有超疏水光热防冰涂层的风力机叶片模型的疏水角测试图；
图5为本发明实施例的Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭涂层与未涂层的风力机叶片模型的结冰情况示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
在本申请实施例的描述中，术语“一些实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
在本申请实施例的描述中，术语“包括”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素。本文中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的结构、产品等而言，由于其与实施例公开的部分相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
如图1所示，本发明提供一种超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将预处理后的玉米芯经加热炭化后得到玉米芯炭；
步骤S2，利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，得到改性玉米芯炭；
步骤S3，将所述改性玉米芯炭与铁盐混合、干燥后，在反应气氛中进行热处理，得到Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭；
步骤S4，将所述Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭与粘结剂混合后，得到超疏水光热防冰涂层材料。
优选的实施例中，步骤S1中，所述将预处理后的玉米芯经加热炭化后得到玉米芯炭，包括：将所述玉米芯除杂并粉碎后，在氮气气氛下于400-600℃温度下炭化处理1-2h，冷却、清洗并干燥后得到所述玉米芯炭。
需要说明的是，经过高温处理的玉米芯炭通常为黑色，黑色因不反射任何光而呈现黑色，因此，黑色的生物炭材料具有一定的光吸收特性。另外，由于炭基材料存在大量多孔结构，能够减小对入射光角度的依赖性，同时在孔隙内部对光进行多次的反射和散射，因此，能够提高材料与太阳光的相互作用。
在一些具体的实施例中，将所述玉米芯除杂并粉碎包括：将玉米芯用去离子水清洗去除杂质，在80-105℃条件下烘干至恒重后，用粉碎机将玉米芯粉碎过100目筛，干燥待用。由此，能够得到干净的玉米芯。
优选的实施例中，步骤S2中，所述利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，包括：
步骤S21，将所述KOH固体对和所述玉米芯炭混合后，在氮气气氛下于750-850℃温度下活化处理1-2.5h；
步骤S22，将所述活化处理后的预产物清洗至中性后，干燥至恒重。
在一些具体的实施例中，依次使用超纯水、1mol/L盐酸和无水乙醇清洗至中性，能够去除未完全反应的KOH和其他杂质，成本低，且改性后的玉米芯炭具有微纳米粗糙结构，为涂层的疏水性提供基础条件，并为Fe3O4提供负载位点。
在一些优选的实施例中，步骤S21中，所述KOH固体对与所述玉米芯炭的质量比为1：1-3：1。由此，改性效果好。
在一些优选的实施例中，步骤S3中，所述所述改性玉米芯炭与铁盐混合、干燥包括：
将硝酸铁与所述改性玉米芯炭以质量比为50：1-100：1混合，并在55-65℃下搅拌12-48h，经洗涤后在40-60℃温度下真空干燥12-24h。
其中，硝酸铁中的铁离子能够附着在改性玉米芯炭的表面，为Fe3O4的负载作基础。
可选地，步骤S3中，所述在反应气氛中进行热处理，包括：
步骤S31，在氢氩气氛中加热到170-220℃并保持2-4h后加热到400-420℃，并保持2-4h，得到热处理产物；
步骤S32，将所述热处理产物置于空气中，在170-220℃的温度下退火0.5-1.5h。
需要说明的是，由于氢气具有一定的危险性，为了保证实验的安全进行，本实施例选择了10％的氢氩气氛。
另外，本实施例中，加热和退火的目的是使硝酸铁中的Fe3+能够还原成Fe2+/Fe3+共存的状态，即Fe3O4。
本实施例中，在改性玉米芯炭的基础上负载Fe3O4，促进了生物炭脱水还原反应、脱羧反应等的发生，产生了CO2等气体，使得羧基、羟基的等亲水性官能团减少，增强了材料的疏水性、防冰性能以及光热转换性能。
在一些优选的实施例中，步骤S4中，所述粘结剂为聚二甲基硅氧烷与分散液的混合液，且所述聚二甲基硅氧烷中基质与固化剂的质量比为8：1-12：1，所述基质与所述分散液的添加比为1g：50mL。
在一些具体的实施例中，分散液为正己烷，分散效果好，且有利于后续与所述改性玉米芯生物炭混合。
可选地，步骤S4中，所述Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭与所述基质的质量相同，能够制得超疏水光热防冰涂层材料，且节省原料。
因此，本实施例一方面利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，使材料产生微纳米粗糙结构，为涂层的疏水性提供基础条件，并为Fe3O4提供负载位点；另一方面，在改性玉米芯炭的基础上负载Fe3O4，促进了生物炭脱水还原反应、脱羧反应等的发生，产生了CO2等气体，亲水性官能团减少(如羧基、羟基)，增强材料的疏水性、防冰性能以及光热转换性能，其接触角可达150.47°-155.68°；
同时，本实施例以玉米芯这种农业废弃物为原料，能够对资源进行有效利用，且将生物质能、风能和太阳能三种可再生能源结合，对于改善能源结构、保护生态环境，促进我国能源产业绿色可持续发展是十分有意义的。
本发明的另一个实施例还提供了一种超疏水光热防冰涂层材料，采用所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法得到。
本实施例所述的超疏水光热防冰涂层材料与所述超疏水光热防冰涂层材料的制备方法相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
本发明的又一个实施例提供了一种超疏水光热防冰涂层材料的应用，将所述的超疏水光热防冰涂层材料或所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法得到的超疏水光热防冰涂层材料喷涂于风力机叶片上。
在一个具体的实施例中，将所述的超疏水光热防冰涂层材料使用喷枪喷涂于风力机叶片上，并在60-90℃真空干燥箱中固化2-8h后形成涂层，固化效果好。且本实施例中的涂层为一种对环境友好、防冰性能优异、具有光热转换特性的生物炭基超疏水防冰涂层。
本实施例所述的超疏水光热防冰涂层材料的应用与所述超疏水光热防冰涂层材料相对于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
实施例1
本实施例提供一种超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤T1，将收集的玉米芯用去离子水清洗去除杂质，在90℃条件下烘干至恒重。然后，用粉碎机将玉米芯粉碎过100目筛，干燥待用；
步骤T2，将玉米芯放入通有氮气的管式炉中加热，加热速率为8℃/min，温度为500℃并保持1.5h，冷却至室温后取出，使用超纯水清洗后放入90℃烘箱中烘至恒重，得到玉米芯炭；
步骤T3，将KOH固体与玉米芯炭以质量比为2：1混合，放到通有氮气的管式炉中加热，以8℃/min加热至800℃并保持1.5h，依次使用超纯水、1mol/L盐酸、无水乙醇清洗至中性后，放入90℃烘箱中至恒重，得到改性玉米芯生物炭；
步骤T4，将硝酸铁与KOH改性玉米芯生物炭以质量比为80：1混合，并在60℃下搅拌36h，沉淀物用蒸馏水洗涤，在50℃的真空干燥箱中干燥18h，得到样品；
步骤T5，将样品在氢气占10％的氢氩气氛中加热到200℃并保持3h，随后加热到410℃保持3h，得到热处理产物，将热处理产物置于空气中，在200℃的温度下退火1h，得到Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭；
步骤T6，将聚二甲基硅氧烷中的基质和固化剂以10：1的比例分散在正己烷中，并使用磁力搅拌器以150r/min的转速搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷中的基质与正己烷的添加比为1g：50mL；
步骤T7，加入与聚二甲基硅氧烷的基质质量相等的Fe3O4负载的KOH改性玉米芯生物炭，超声0.75h后继续搅拌0.75h，得到超疏水光热防冰涂层材料。
为了验证本实施例中疏水光热防冰涂层材料的性能，如图2所示，将本实施例中的超疏水光热防冰涂层材料使用喷枪分别喷涂于长为100mm的风力机叶片模型和平板模型上，并在80℃真空干燥箱中固化6h后形成涂层，其中，将涂层喷涂于风力机叶片模型上是为了探究在结冰风洞中涂层叶片的防冰性能，而喷涂在平板模型上，是为了测量涂层的疏水性和光热转换性能。
另外，本实施例中制备未涂层的平板模型和未涂层的风力机叶片模型，与本实施例中带有超疏水光热防冰涂层的平板模型进行比较，测得其光热转换性能如图3所示。图3为本实施例中在冷光源照射下，有涂层和无涂层的平板模型温度随时间变化情况，由图3可以看出，在冷光源照射下，带有Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭涂层的温度可升高至55.9℃，升温更高，光热转换性能越好。
本实施例中制备带有改性玉米芯炭涂层但未进行Fe3O4负载的风力机叶片模型与本实施例中带有超疏水光热防冰涂层的风力机叶片模型进行比较，测得接触角CA如图4所示，可以看出，经过Fe3O4负载后其疏水性能由很大提高，且疏水性能够使水滴不易黏附在固体表面上，减少水与固体表面的接触面积，同时延长水的冻结时间。
本实施例中制备未涂层的风力机叶片模型，与本实施例中带有超疏水光热防冰涂层的风力机叶片模型进行比较，测得其防冰性能如图5所示。图5为Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭涂层与未涂层的风力机叶片模型的结冰情况，具体包括叶片形状和水在叶片表面结冰形状，图中x表示长度，且气候条件分别为-8℃和-10℃，风速为6m/s。由图5可以看出，Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭涂层较未涂层的风力机叶片模型的结冰质量减少24.32％-32.71％。
实施例2
本实施例提供一种超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤K1，将收集的玉米芯用去离子水清洗去除杂质，在80℃条件下烘干至恒重。然后，用粉碎机将玉米芯粉碎过100目筛，干燥待用；
步骤K2，将玉米芯放入通有氮气的管式炉中加热，加热速率为5℃/min，温度为400℃并保持1h，冷却至室温后取出，使用超纯水清洗后放入80℃烘箱中烘至恒重，得到玉米芯炭；
步骤K3，将KOH固体与玉米芯炭以质量比为1：1混合，放到通有氮气的管式炉中加热，以5℃/min加热至750℃并保持1h，依次使用超纯水、1mol/L盐酸、无水乙醇清洗至中性后，放入80℃烘箱中至恒重，得到改性玉米芯生物炭；
步骤K4，将硝酸铁与KOH改性玉米芯生物炭以质量比为50：1混合，并在55℃下搅拌12h，沉淀物用蒸馏水洗涤，在40℃的真空干燥箱中干燥12h，得到样品；
步骤K5，将样品在氢气占10％的氢氩气氛中加热到170℃并保持2h，随后加热到400℃保持2h，得到热处理产物，将热处理产物置于空气中，在170℃的温度下退火0.5h，得到Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭；
步骤K6，将聚二甲基硅氧烷中的基质和固化剂以8：1的比例分散在正己烷中，并使用磁力搅拌器以100r/min的转速搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷中的基质与正己烷的添加比为1g：50mL；
步骤K7，加入与聚二甲基硅氧烷的基质质量相等的Fe3O4负载的KOH改性玉米芯生物炭，超声0.5h后继续搅拌0.5h，得到超疏水光热防冰涂层材料。
实施例3
本实施例提供一种超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤L1，将收集的玉米芯用去离子水清洗去除杂质，在105℃条件下烘干至恒重。然后，用粉碎机将玉米芯粉碎过100目筛，干燥待用；
步骤L2，将玉米芯放入通有氮气的管式炉中加热，加热速率为10℃/min，温度为600℃并保持2h，冷却至室温后取出，使用超纯水清洗后放入105℃烘箱中烘至恒重，得到玉米芯炭；
步骤L3，将KOH固体与玉米芯炭以质量比为3：1混合，放到通有氮气的管式炉中加热，以10℃/min加热至850℃并保持2.5h，依次使用超纯水、1mol/L盐酸、无水乙醇清洗至中性后，放入105℃烘箱中至恒重，得到改性玉米芯生物炭；
步骤L4，将硝酸铁与KOH改性玉米芯生物炭以质量比为100：1混合，并在65℃下搅拌48h，沉淀物用蒸馏水洗涤，在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到样品；
步骤L5，将样品在氢气占10％的氢氩气氛中加热到220℃并保持4h，随后加热到420℃保持4h，得到热处理产物，将热处理产物置于空气中，在220℃的温度下退火1.5h，得到Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭；
步骤L6，将聚二甲基硅氧烷中的基质和固化剂以12：1的比例分散在正己烷中，并使用磁力搅拌器以200r/min的转速搅拌均匀，其中，聚二甲基硅氧烷中的基质与正己烷的添加比为1g：50mL；
步骤L7，加入与聚二甲基硅氧烷的基质质量相等的Fe3O4负载的KOH改性玉米芯生物炭，超声1h后继续搅拌1h，得到超疏水光热防冰涂层材料。人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将预处理后的玉米芯经加热炭化后得到玉米芯炭；
步骤S2，利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，得到改性玉米芯炭；
步骤S3，将所述改性玉米芯炭与铁盐混合、干燥后，在反应气氛中进行热处理，得到Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭；
步骤S4，将所述Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭与粘结剂混合后，得到超疏水光热防冰涂层材料。
2.根据权利要求1所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述将预处理后的玉米芯经加热炭化后得到玉米芯炭，包括：将所述玉米芯除杂并粉碎后，在氮气气氛下于400-600℃温度下炭化处理1-2h，冷却、清洗并干燥后得到所述玉米芯炭。
3.根据权利要求1所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述利用KOH固体对所述玉米芯炭进行改性处理，包括：
步骤S21，将所述KOH固体对和所述玉米芯炭混合后，在氮气气氛下于750-850℃温度下活化处理1-2.5h；
步骤S22，将所述活化处理后的预产物清洗至中性后，干燥至恒重。
4.根据权利要求3所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S21中，所述KOH固体对与所述玉米芯炭的质量比为1：1-3：1。
5.根据权利要求1所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述所述改性玉米芯炭与铁盐混合、干燥包括：
将硝酸铁与所述改性玉米芯炭以质量比为50：1-100：1混合，并在55-65℃下搅拌12-48h，经洗涤后在40-60℃温度下真空干燥12-24h。
6.根据权利要求1所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述在反应气氛中进行热处理，包括：
步骤S31，在氢氩气氛中加热到170-220℃并保持2-4h后加热到400-420℃，并保持2-4h，得到热处理产物；
步骤S32，将所述热处理产物置于空气中，在170-220℃的温度下退火0.5-1.5h。
7.根据权利要求1所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述粘结剂为聚二甲基硅氧烷与分散液的混合液，且所述聚二甲基硅氧烷中基质与固化剂的质量比为8：1-12：1，所述基质与所述分散液的添加比为1g：50mL。
8.根据权利要求7所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述Fe3O4负载的改性玉米芯生物炭与所述基质的质量相同。
9.一种超疏水光热防冰涂层材料，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法得到。
10.一种超疏水光热防冰涂层材料的应用，其特征在于，将如权利要求9所述的超疏水光热防冰涂层材料或如权利要求1-8任一项所述的超疏水光热防冰涂层材料的制备方法得到的超疏水光热防冰涂层材料喷涂于风力机叶片上。
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