CN108774436A - 一种电气柜外壳专散热漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂20～30份、乙酸乙酯12～17份、酮醛树脂15～25份、石墨烯4～8份、云母粉3～6份、改性硅藻土5～9份、三聚氰胺甲醛树脂2～4份、氮化铝3～5份、玻璃纤维1～2份、金属纤维1～3份、纳米二氧化钛2～3份、聚丙烯酸2～5份、乳化剂1～3份、消泡剂2～4份、植物提取液20～30份、分散剂1～2份。本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强。

Description

一种电气柜外壳专散热漆及其制备方法
技术领域
本发明属于散热漆技术领域，具体涉及一种电气柜外壳专散热漆及其制备方法。
背景技术
电气柜的安装方式分为明装和暗装两种，明装电气柜的散热效果优于暗装电气柜，暗装电气柜内的空气不宜对流，其散热效果较差，造成电气柜内因低压断路器的温升使周围环境的空气温度上升。近年来，随着企业用电负荷的不断增加，电压输配电设备朝着大容量、大电流的方向发展，配电柜因为过热而发生摅障的情况日益凸显。常规的改进散热的方式是通过增加配电柜的散热面积、使用导热涂料，以提高其散热效率、辐射系数，对发热部件施行有针对性的散热等措施，从而改善配电柜的散热条件。
专利CN102618141A(2012年)提供了一种改性丙烯酸散热粉末涂料及制备方法，该材料由80～90%碳纤维和10～20%纳米材料组成散热剂，采用溶液原位聚合法将散热及均匀分散在树脂基体中。该散热涂层可涂覆于LED液晶模组背板表面，具有较高的散热效率，但是其成本较高。
发明内容
本发明提供了一种电气柜外壳专散热漆及其制备方法，解决了背景技术中的问题，本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂20～30份、乙酸乙酯12～17份、酮醛树脂15～25份、石墨烯4～8份、云母粉3～6份、改性硅藻土5～9份、三聚氰胺甲醛树脂2～4份、氮化铝3～5份、玻璃纤维1～2份、金属纤维1～3份、纳米二氧化钛2～3份、聚丙烯酸2～5份、乳化剂1～3份、消泡剂2～4份、植物提取液20～30份、分散剂1～2份。
优选的，所述电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂24～28份、乙酸乙酯13～16份、酮醛树脂17～22份、石墨烯5～7份、云母粉4～5份、改性硅藻土6～8份、三聚氰胺甲醛树脂2.5～3.6份、氮化铝3.9～4.3份、玻璃纤维1.1～1.8份、金属纤维1.7～2.4份、纳米二氧化钛2.2～2.8份、聚丙烯酸3～4份、乳化剂1.5～2.5份、消泡剂2.8～3.2份、植物提取液23～27份、分散剂1～2份。
优选的，所述电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂25份、乙酸乙酯14份、酮醛树脂20份、石墨烯6份、云母粉4.4份、改性硅藻土7份、三聚氰胺甲醛树脂3.2份、氮化铝4.1份、玻璃纤维1.7份、金属纤维2.2份、纳米二氧化钛2.5份、聚丙烯酸3.8份、乳化剂1.9份、消泡剂3份、植物提取液26份、分散剂1.5份。
优选的，所述改性硅藻土的制备方法如下：
先将硅藻土在温度为400～450℃下煅烧3小时，自然冷却后，球磨过100-200目筛，然后于浓度为9%的乙酸溶液中浸泡3小时后，取出，去离子水洗涤至中性，加入相当于硅藻粉重量3%的山梨坦单油酸酯，混匀后，烘干，研磨成纳米粉末，即得所述改性硅藻土。
优选的，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
优选的，所述植物提取液的制备方法如下：
先将郁金香、花椒、茴香、薰衣草与去离子水按质量比为2:1:1:1:15混合，常温浸泡2～3小时，然后大火煎煮至沸腾，再保温煎煮1～2小时，自然冷却至常温，过滤，即得所述植物提取液。
优选的，所述分散剂为聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的混合物，所述聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的质量比为1:3。
一种制备所述电气柜外壳专散热漆的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂，备用；
（2）将丙烯酸树脂、乙酸乙酯及酮醛树脂一起置于反应釜中，然后加入植物提取液，升温至60～70℃，保温搅拌20～30分钟，然后加入云母粉、改性硅藻土、氮化铝及分散剂，超声分散5～10分钟，得混合液A；
（3）向步骤（2）所得的混合液A中依次就加入三聚氰胺甲醛树脂、聚丙烯酸及石墨烯，升温至50～60℃，保温搅拌15～25分钟，然后加入剩余物料，搅拌混合均匀，然后再微波处理，即得所述电气柜外壳专散热漆。
优选的，所述步骤（3）中微波处理的时间为10～15分钟。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强，具体如下：
（1）本发明所述电气柜外壳专用散热漆采用丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂作为原料，原料之间相互协同作用，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强；
（2）本发明所述电气柜外壳专用散热漆在原料中添加了石墨烯、云母粉及金属纤维，三者相互协同作用，可以显著提高产品的散热性；
（3）本发明在原料中添加了植物提取液，所述植物提取液为郁金香、花椒、茴香、薰衣草的提取液，可以显著提高产品的防腐性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂20份、乙酸乙酯12份、酮醛树脂15份、石墨烯4份、云母粉3份、改性硅藻土5份、三聚氰胺甲醛树脂2份、氮化铝3份、玻璃纤维1份、金属纤维1份、纳米二氧化钛2份、聚丙烯酸2份、乳化剂1份、消泡剂2份、植物提取液20份、分散剂1份。
其中，所述改性硅藻土的制备方法如下：
先将硅藻土在温度为400℃下煅烧3小时，自然冷却后，球磨过100-200目筛，然后于浓度为9%的乙酸溶液中浸泡3小时后，取出，去离子水洗涤至中性，加入相当于硅藻粉重量3%的山梨坦单油酸酯，混匀后，烘干，研磨成纳米粉末，即得所述改性硅藻土。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
其中，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其中，所述植物提取液的制备方法如下：
先将郁金香、花椒、茴香、薰衣草与去离子水按质量比为2:1:1:1:15混合，常温浸泡2小时，然后大火煎煮至沸腾，再保温煎煮1小时，自然冷却至常温，过滤，即得所述植物提取液。
其中，所述分散剂为聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的混合物，所述聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的质量比为1:3。
一种制备所述电气柜外壳专散热漆的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂，备用；
（2）将丙烯酸树脂、乙酸乙酯及酮醛树脂一起置于反应釜中，然后加入植物提取液，升温至60℃，保温搅拌20分钟，然后加入云母粉、改性硅藻土、氮化铝及分散剂，超声分散5分钟，得混合液A；
（3）向步骤（2）所得的混合液A中依次就加入三聚氰胺甲醛树脂、聚丙烯酸及石墨烯，升温至50℃，保温搅拌15分钟，然后加入剩余物料，搅拌混合均匀，然后再微波处理，即得所述电气柜外壳专散热漆。
其中，所述步骤（3）中微波处理的时间为10分钟。
实施例2
本实施例涉及一种电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂30份、乙酸乙酯17份、酮醛树脂25份、石墨烯8份、云母粉6份、改性硅藻土9份、三聚氰胺甲醛树脂4份、氮化铝5份、玻璃纤维2份、金属纤维3份、纳米二氧化钛3份、聚丙烯酸5份、乳化剂3份、消泡剂4份、植物提取液30份、分散剂2份。
其中，所述改性硅藻土的制备方法如下：
先将硅藻土在温度为450℃下煅烧3小时，自然冷却后，球磨过100-200目筛，然后于浓度为9%的乙酸溶液中浸泡3小时后，取出，去离子水洗涤至中性，加入相当于硅藻粉重量3%的山梨坦单油酸酯，混匀后，烘干，研磨成纳米粉末，即得所述改性硅藻土。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
其中，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其中，所述植物提取液的制备方法如下：
先将郁金香、花椒、茴香、薰衣草与去离子水按质量比为2:1:1:1:15混合，常温浸泡3小时，然后大火煎煮至沸腾，再保温煎煮2小时，自然冷却至常温，过滤，即得所述植物提取液。
其中，所述分散剂为聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的混合物，所述聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的质量比为1:3。
一种制备所述电气柜外壳专散热漆的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂，备用；
（2）将丙烯酸树脂、乙酸乙酯及酮醛树脂一起置于反应釜中，然后加入植物提取液，升温至70℃，保温搅拌30分钟，然后加入云母粉、改性硅藻土、氮化铝及分散剂，超声分散10分钟，得混合液A；
（3）向步骤（2）所得的混合液A中依次就加入三聚氰胺甲醛树脂、聚丙烯酸及石墨烯，升温至60℃，保温搅拌25分钟，然后加入剩余物料，搅拌混合均匀，然后再微波处理，即得所述电气柜外壳专散热漆。
其中，所述步骤（3）中微波处理的时间为15分钟。
实施例3
本实施例涉及一种电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂24份、乙酸乙酯13份、酮醛树脂17份、石墨烯5份、云母粉4份、改性硅藻土6份、三聚氰胺甲醛树脂2.5份、氮化铝3.9份、玻璃纤维1.1份、金属纤维1.7份、纳米二氧化钛2.2份、聚丙烯酸3份、乳化剂1.5份、消泡剂2.8份、植物提取液23份、分散剂1份。
其中，所述改性硅藻土的制备方法如下：
先将硅藻土在温度为410℃下煅烧3小时，自然冷却后，球磨过100-200目筛，然后于浓度为9%的乙酸溶液中浸泡3小时后，取出，去离子水洗涤至中性，加入相当于硅藻粉重量3%的山梨坦单油酸酯，混匀后，烘干，研磨成纳米粉末，即得所述改性硅藻土。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
其中，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其中，所述植物提取液的制备方法如下：
先将郁金香、花椒、茴香、薰衣草与去离子水按质量比为2:1:1:1:15混合，常温浸泡2.3小时，然后大火煎煮至沸腾，再保温煎煮1.2小时，自然冷却至常温，过滤，即得所述植物提取液。
其中，所述分散剂为聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的混合物，所述聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的质量比为1:3。
一种制备所述电气柜外壳专散热漆的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂，备用；
（2）将丙烯酸树脂、乙酸乙酯及酮醛树脂一起置于反应釜中，然后加入植物提取液，升温至63℃，保温搅拌22分钟，然后加入云母粉、改性硅藻土、氮化铝及分散剂，超声分散6分钟，得混合液A；
（3）向步骤（2）所得的混合液A中依次就加入三聚氰胺甲醛树脂、聚丙烯酸及石墨烯，升温至52℃，保温搅拌18分钟，然后加入剩余物料，搅拌混合均匀，然后再微波处理，即得所述电气柜外壳专散热漆。
其中，所述步骤（3）中微波处理的时间为11分钟。
实施例4
本实施例涉及一种电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂28份、乙酸乙酯16份、酮醛树脂22份、石墨烯7份、云母粉5份、改性硅藻土8份、三聚氰胺甲醛树脂3.6份、氮化铝4.3份、玻璃纤维1.8份、金属纤维2.4份、纳米二氧化钛2.8份、聚丙烯酸4份、乳化剂2.5份、消泡剂3.2份、植物提取液27份、分散剂2份。
其中，所述改性硅藻土的制备方法如下：
先将硅藻土在温度为420℃下煅烧3小时，自然冷却后，球磨过100-200目筛，然后于浓度为9%的乙酸溶液中浸泡3小时后，取出，去离子水洗涤至中性，加入相当于硅藻粉重量3%的山梨坦单油酸酯，混匀后，烘干，研磨成纳米粉末，即得所述改性硅藻土。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
其中，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其中，所述植物提取液的制备方法如下：
先将郁金香、花椒、茴香、薰衣草与去离子水按质量比为2:1:1:1:15混合，常温浸泡2.5小时，然后大火煎煮至沸腾，再保温煎煮1.5小时，自然冷却至常温，过滤，即得所述植物提取液。
其中，所述分散剂为聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的混合物，所述聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的质量比为1:3。
一种制备所述电气柜外壳专散热漆的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂，备用；
（2）将丙烯酸树脂、乙酸乙酯及酮醛树脂一起置于反应釜中，然后加入植物提取液，升温至65℃，保温搅拌25分钟，然后加入云母粉、改性硅藻土、氮化铝及分散剂，超声分散8分钟，得混合液A；
（3）向步骤（2）所得的混合液A中依次就加入三聚氰胺甲醛树脂、聚丙烯酸及石墨烯，升温至55℃，保温搅拌20分钟，然后加入剩余物料，搅拌混合均匀，然后再微波处理，即得所述电气柜外壳专散热漆。
其中，所述步骤（3）中微波处理的时间为12分钟。
实施例5
本实施例涉及一种电气柜外壳专散热漆，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂25份、乙酸乙酯14份、酮醛树脂20份、石墨烯6份、云母粉4.4份、改性硅藻土7份、三聚氰胺甲醛树脂3.2份、氮化铝4.1份、玻璃纤维1.7份、金属纤维2.2份、纳米二氧化钛2.5份、聚丙烯酸3.8份、乳化剂1.9份、消泡剂3份、植物提取液26份、分散剂1.5份。
其中，所述改性硅藻土的制备方法如下：
先将硅藻土在温度为440℃下煅烧3小时，自然冷却后，球磨过100-200目筛，然后于浓度为9%的乙酸溶液中浸泡3小时后，取出，去离子水洗涤至中性，加入相当于硅藻粉重量3%的山梨坦单油酸酯，混匀后，烘干，研磨成纳米粉末，即得所述改性硅藻土。
其中，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
其中，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
其中，所述植物提取液的制备方法如下：
先将郁金香、花椒、茴香、薰衣草与去离子水按质量比为2:1:1:1:15混合，常温浸泡2.7小时，然后大火煎煮至沸腾，再保温煎煮1.8小时，自然冷却至常温，过滤，即得所述植物提取液。
其中，所述分散剂为聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的混合物，所述聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的质量比为1:3。
一种制备所述电气柜外壳专散热漆的方法，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂，备用；
（2）将丙烯酸树脂、乙酸乙酯及酮醛树脂一起置于反应釜中，然后加入植物提取液，升温至67℃，保温搅拌28分钟，然后加入云母粉、改性硅藻土、氮化铝及分散剂，超声分散9分钟，得混合液A；
（3）向步骤（2）所得的混合液A中依次就加入三聚氰胺甲醛树脂、聚丙烯酸及石墨烯，升温至58℃，保温搅拌22分钟，然后加入剩余物料，搅拌混合均匀，然后再微波处理，即得所述电气柜外壳专散热漆。
其中，所述步骤（3）中微波处理的时间为14分钟。
对比例
专利CN102618141A所述的一种改性丙烯酸散热粉末涂料。
分别对实施例1～5、对比例所述的散热涂料性能进行测试，测试结果如下表：
从上述表格可以看出，实施例1-5所述涂料的硬度、附着力、耐温、辐射率及散热性能均优于对比例。
本发明所述通过控制原料及原料之间的配比，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强，具体如下：
（1）本发明所述电气柜外壳专用散热漆采用丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂作为原料，原料之间相互协同作用，制备出的产品附着力强，耐候性好，散热性强；
（2）本发明所述电气柜外壳专用散热漆在原料中添加了石墨烯、云母粉及金属纤维，三者相互协同作用，可以显著提高产品的散热性；
（3）本发明在原料中添加了植物提取液，所述植物提取液为郁金香、花椒、茴香、薰衣草的提取液，可以显著提高产品的防腐性能。。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种电气柜外壳专散热漆，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂20～30份、乙酸乙酯12～17份、酮醛树脂15～25份、石墨烯4～8份、云母粉3～6份、改性硅藻土5～9份、三聚氰胺甲醛树脂2～4份、氮化铝3～5份、玻璃纤维1～2份、金属纤维1～3份、纳米二氧化钛2～3份、聚丙烯酸2～5份、乳化剂1～3份、消泡剂2～4份、植物提取液20～30份、分散剂1～2份。
2.根据权利要求1所述的电气柜外壳专散热漆，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂24～28份、乙酸乙酯13～16份、酮醛树脂17～22份、石墨烯5～7份、云母粉4～5份、改性硅藻土6～8份、三聚氰胺甲醛树脂2.5～3.6份、氮化铝3.9～4.3份、玻璃纤维1.1～1.8份、金属纤维1.7～2.4份、纳米二氧化钛2.2～2.8份、聚丙烯酸3～4份、乳化剂1.5～2.5份、消泡剂2.8～3.2份、植物提取液23～27份、分散剂1～2份。
3.根据权利要求1所述的电气柜外壳专散热漆，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸树脂25份、乙酸乙酯14份、酮醛树脂20份、石墨烯6份、云母粉4.4份、改性硅藻土7份、三聚氰胺甲醛树脂3.2份、氮化铝4.1份、玻璃纤维1.7份、金属纤维2.2份、纳米二氧化钛2.5份、聚丙烯酸3.8份、乳化剂1.9份、消泡剂3份、植物提取液26份、分散剂1.5份。
4.根据权利要求1所述的电气柜外壳专散热漆，其特征在于，所述改性硅藻土的制备方法如下：
先将硅藻土在温度为400～450℃下煅烧3小时，自然冷却后，球磨过100-200目筛，然后于浓度为9%的乙酸溶液中浸泡3小时后，取出，去离子水洗涤至中性，加入相当于硅藻粉重量3%的山梨坦单油酸酯，混匀后，烘干，研磨成纳米粉末，即得所述改性硅藻土。
5.根据权利要求1所述的电气柜外壳专散热漆，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的电气柜外壳专散热漆，其特征在于，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的电气柜外壳专散热漆，其特征在于，所述植物提取液的制备方法如下：
先将郁金香、花椒、茴香、薰衣草与去离子水按质量比为2:1:1:1:15混合，常温浸泡2～3小时，然后大火煎煮至沸腾，再保温煎煮1～2小时，自然冷却至常温，过滤，即得所述植物提取液。
8.根据权利要求1所述的电气柜外壳专散热漆，其特征在于，所述分散剂为聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的混合物，所述聚乙氧基烷基酚、硬脂酸锌的质量比为1:3。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述电气柜外壳专散热漆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按上述配方称取丙烯酸树脂、乙酸乙酯、酮醛树脂、石墨烯、云母粉、改性硅藻土、三聚氰胺甲醛树脂、氮化铝、玻璃纤维、金属纤维、纳米二氧化钛、聚丙烯酸、乳化剂、消泡剂、植物提取液、分散剂，备用；
（2）将丙烯酸树脂、乙酸乙酯及酮醛树脂一起置于反应釜中，然后加入植物提取液，升温至60～70℃，保温搅拌20～30分钟，然后加入云母粉、改性硅藻土、氮化铝及分散剂，超声分散5～10分钟，得混合液A；
（3）向步骤（2）所得的混合液A中依次就加入三聚氰胺甲醛树脂、聚丙烯酸及石墨烯，升温至50～60℃，保温搅拌15～25分钟，然后加入剩余物料，搅拌混合均匀，然后再微波处理，即得所述电气柜外壳专散热漆。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中微波处理的时间为10～15分钟。
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