CN106024112B - 透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明导电薄膜的制备方法，包括基底清洗、涂覆PEDOT:PSS薄膜、烘干、涂覆改性液、二次加热、冷却检验步骤，所述透明基底为钠钙玻璃或者PET柔性材料，所述改性液由下列物质组成：3‑环已胺基‑2‑羟基丙磺酸5～20 mg、二甲基亚砜0.1～0.2 ml、甲醇0.8～0.9ml，清洗采用的二次水为18兆欧的去离子水。本发明具有制备简单、原料成本低，易于工艺化生产等优点，所制得的透明导电薄膜电导率大大提高，可替代ITO导电薄膜，作为电极使用。

Description

透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料与技术领域，具体的说是涉及一种透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
目前，在新型光电器件如薄膜太阳电池、OLED等中使用的最普遍的电极材料是氧化铟锡(ITO)，它是由90%的氧化铟与10%的氧化锡共同组成，但是不可忽视的是铟在地球上的储量比较少，价格昂贵，而且这种氧化导电薄膜柔韧性差，制备工艺所需成本高，其在光电器件的制备成本中要占据45%的能源消耗和50%的材料成本，这大幅度限制了ITO在实际中的应用。因此，寻找替代ITO的透明电导材料是目前研究人员关注的一个热点问题。近年来，许多新型的导电材料被开发出来，例如导电聚合物、碳纳米管、石墨烯和金属纳米线等。而在这些材料中，导电聚合物PEDOT:PSS由于其在可见光范围具有很高的透过率、容易湿法制备和柔韧性好等优点可以作为ITO的替代物之一。但是，由于PEDOT:PSS薄膜是由绝缘的PSS与导电的PEDOT交联形成的，原始的PEDOT:PSS薄膜的电导率通常很低(低于1S·cm-1)，远比ITO的电导率(通常大于4000S·cm-1)小。因此，现有的PEDOT:PSS薄膜在作为电极使用时受限。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种透明导电薄膜的制备方法，大大提高透明导电薄膜PEDOT:PSS的电导率，使其可作为透明电极使用。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、基底清洗：选择透明基底，分别在二次水、丙酮、异丙醇中超声清洗，每次超声清洗5～15分钟，然后在真空烘箱中干燥；
步骤2、第一次涂覆：清洗过的透明基底进行紫外臭氧处理5～10分钟，然后在该透明基底表面旋涂或刮涂一层80～100纳米厚的PEDOT:PSS薄膜；
步骤3、烘干：将步骤2涂覆的PEDOT:PSS薄膜在加热台上，以150摄氏度加热10～30分钟；
步骤4、第二次涂覆：在加热后的PEDOT:PSS薄膜表面，旋涂或刮涂改性液，厚度为10～30纳米；
步骤5、二次加热：将涂覆改性液的PEDOT:PSS薄膜在加热台上加热，以150摄氏度加热20分钟；
步骤6、冷却检验：将二次加热后的PEDOT:PSS薄膜冷却至室温，并将其转移至氮气保护气氛中检验；
其中，所述透明基底为钠钙玻璃或者PET柔性材料，所述改性液由下列物质组成：3-环已胺基-2-羟基丙磺酸5～20 mg、二甲基亚砜0.1～0.2 ml、甲醇0.8～0.9ml，所述二次水为18兆欧的去离子水。
作为本发明的进一步改进，所述透明基底的透光率大于85%。作为本发明的进一步改进，所述PEDOT:PSS薄膜的型号为Clevios PH 500或者Clevios PH 1000。
作为本发明的进一步改进，制备100纳米以上的透明导电薄膜，重复所述步骤 2～ 步骤5。
本发明的有益效果是：
1．原料采用有机聚合物和有机小分子，原料来源广泛，成本低廉，降低了透明导电薄膜的制备成本。
2．本发明所有制备过程均采用低温(不超过150摄氏度)溶液法制备，工艺要求简单，易于工业化生产，具有采用卷对卷大规模制备的潜力。
3．本发明制备的导电薄膜可以在光电器件中替代ITO，降低器件成本，节约能源。
具体实施方式
结合实施例，对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例，即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖范围之内。
实施例1：
一种透明导电薄膜的制备方法如下：
将玻璃或者PET基底切割成2cm×2cm规格小片，置于去离子水、丙酮和异丙醇中分别超声清洗5分钟，然后放入60摄氏度真空干燥箱1小时，烘干。PEDOT:PSS(Clevios PH500)水溶液用0.45微米的聚二氟乙烯注射器过滤器过滤。清洗后的基底在紫外臭氧清洗机中处理10分钟，放入匀胶机，表面滴加100微升过滤的PEDOT:PSS，设定匀胶机转速1500转每分钟，60秒，得到PEDOT:PSS薄膜。然后在加热板上以150摄氏度加热处理20分钟。冷却至室温，放入匀胶机，将100微升改性液旋涂到PEDOT:PSS薄膜表面，改性液配方为：3-环已胺基-2-羟基丙磺酸10 mg、二甲基亚砜0.2 ml、甲醇0.8 ml，所述化学试剂均为分析纯，设定匀胶机800转每分钟，120秒，然后在加热板上以150摄氏度加热处理20分钟，转移至氮气保护环境下冷却至室温，得到技术参数如下的透明导电薄膜：
外观：薄膜表面平整，无花纹。
透光率：薄膜在可见光范围达到80%。
电导率：薄膜电导率达到 300 S/cm。
实施例2：
一种透明导电薄膜的制备方法如下：
将玻璃或者PET基底切割成5cm×5cm规格，置于去离子水、丙酮和异丙醇中分别超声清洗10分钟，然后放入真空干燥箱(60摄氏度)1小时，烘干。PEDOT:PSS(Clevios PH1000)水溶液用0.45微米的聚二氟乙烯注射器过滤器过滤。清洗后的基底在紫外臭氧清洗机中处理10分钟，放入刮膜机，底部固定，在基底刮刀一侧滴加200微升过滤的PEDOT:PSS，设定刮膜机速度10 cm/min，得到PEDOT:PSS薄膜。然后在加热板上以150摄氏度加热处理20分钟。冷却至室温，放入刮膜机，底部固定，将200微升改性液刮涂到PEDOT:PSS薄膜表面，改性液配方为：3-环已胺基-2-羟基丙磺酸15 mg、二甲基亚砜0.1 ml、甲醇0.9 ml，所述化学试剂均为分析纯，设定刮膜机速度5 cm/min（3～10 cm/min），然后在加热板上以150摄氏度加热处理20分钟，转移至氮气保护环境下冷却至室温，所得产品技术参数如下：
外观：薄膜表面平整，无花纹。
透光率：薄膜在可见光范围达到75%。
电导率：薄膜电导率达到 350 S/cm。

Claims (4)

1.一种透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、基底清洗：选择透明基底，分别在二次水、丙酮、异丙醇中超声清洗，每次超声清洗5～15分钟，然后在真空烘箱中干燥；
步骤2、第一次涂覆：清洗过的透明基底进行紫外臭氧处理5～10分钟，然后在该透明基底表面旋涂或刮涂一层80～100纳米厚的PEDOT:PSS薄膜；
步骤3、烘干：将步骤2涂覆的PEDOT:PSS薄膜在加热台上，以150摄氏度加热10～30分钟；
步骤4、第二次涂覆：在加热后的PEDOT:PSS薄膜表面，旋涂或刮涂改性液，厚度为10～30纳米；
步骤5、二次加热：将涂覆改性液的PEDOT:PSS薄膜在加热台上加热，以150摄氏度加热20分钟；
步骤6、冷却检验：将二次加热后的PEDOT:PSS薄膜冷却至室温，并将其转移至氮气保护气氛中检验；
其特征在于：所述透明基底为钠钙玻璃或者PET柔性材料，所述改性液由下列物质组成：3-环已胺基-2-羟基丙磺酸5～20 mg、二甲基亚砜0.1～0.2 ml、甲醇0.8～0.9ml，所述二次水为18兆欧的去离子水。
2.根据权利要求1所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述透明基底的透光率大于85%。
3.根据权利要求1所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述PEDOT:PSS薄膜的型号为Clevios PH 500或者Clevios PH 1000。
4.根据权利要求1所述的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：制备100纳米以上的透明导电薄膜，重复所述步骤 2 ～ 步骤5。
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改性PEDOT:PSS薄膜及其在聚合物太阳能电池中的应用研究;赵志强;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》;20150915;正文第105-119页 *

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