CN108766627A - 一种银纳米网格柔性透明电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电子器件领域，公开了一种银纳米网格柔性透明电极及其制备方法。先在柔性衬底表面制备一层连续的二氧化硅薄膜，然后将二氧化硅薄膜碾压碎裂成微米级碎片，再在其上表面平铺沉积一层银纳米颗粒，保温烧结，在薄膜碎片缝隙之间生成连续的银纳米网格线，冲洗除去二氧化硅薄膜碎片及附着的银纳米颗粒膜，得到附着在柔性衬底的连续网格银纳米线，最后在硝酸银溶液中进行电镀处理，得到银纳米网格柔性透明电极。本发明的方法相对简单，制作成本低，且可以通过控制二氧化硅厚度、碾压滚结构以及电镀时间和电镀功率，达到裂纹网格和电阻率可控，同时该透明电极的银网格附着性能好。

Description

一种银纳米网格柔性透明电极及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子器件领域，具体涉及一种银纳米网格柔性透明电极及其制备方法。
背景技术
透明导电电极广泛应用于手机屏幕、LCD、OLED、工业触摸屏、太阳能电池等领域，作为光电子器件的必备组成部分，近年来，随着化石能源的储存量逐渐减少，新能源产业对透明电极的要求越来越高，传统的氧化铟锡(ITO)等金属氧化物作为透明电极的缺点逐渐显露，虽然ITO透明导电电极的透光率和电阻率都具有非常优越的性能，但是ITO材料固有的缺陷如易脆，非常脆，在极小的形变下，就会导致其电阻值急剧变大，而且不可逆，通过光学显微镜可以发现其薄膜很容易发生断裂，这对于现在柔性电子器件而言，是一个致命的缺陷。另外一个方面就是原材料稀缺，铟作为一种稀有元素，随着市场的需求不断增大，其价格也水涨船高，同时其制作工艺繁琐。ITO材料固有的易脆使得ITO材料不适合应用到柔性衬底，特别是在柔性器件方面ITO的缺陷最为突出，因此，开发ITO的替代材料越来越重要。为了满足未来光电器件的柔性、环保、轻便的要求，在柔性衬底上制备的透明电极由于具有良好的光电性能，使其在未来光电器件更具有优势，柔性透明电极吸引了研究者的广泛关注。近年来，由于石墨烯薄膜、碳纳米管、共聚物导电膜以及导电特性优异的金属微纳米结构具有优越的导电性能，逐渐受到研究者的重视。金属银由于具有高的电导率、良好的延展性和化学稳定性，可作为透明电极的主要材料。金属在厚度低于20nm时出现透明度，但同时会发生严重的散射影响透射率，以及薄膜出现不连续岛状分布影响导电性能，研究表明银纳米线结构的透明电极具有较好的透光和导电性能，而且沉积在柔性薄膜上具有非常好的柔性，未来很有可能成为ITO的优良替代品，但是银纳米线是由随机分布、相互搭接的平面导电网络构成，其线接触电阻大和分布随机性导致其透明电极的透光性和导电性指标不可控，且由于银纳米线尺寸小导致散射严重。现有的很多导电薄膜制备方法采用磁控溅射或者热蒸镀的方法，这两种方法由于制造成本都很高，不利于降低导电薄膜的制造成本，只有降低制造导电薄膜的成本才能更好的普及。因此寻求一种相对磁控溅射和热蒸镀成本更低的方法，将具有非常好的应用和推广价值。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法。该方法采用二氧化硅胶状溶液经过旋涂在柔性基底后，在烘干成膜后采用微纳碾压滚破碎，然后再铺一层银纳米颗粒并在烘箱中烧结，使得银纳米颗粒烧结成型，然后将二氧化硅胶碎片作为牺牲层清洗，然后放入电镀液中增加银沉积厚度，进一步减少透明电极的电阻，该制作方法成本低、裂纹效果可控、且银纳米网格附着在柔性基板上的效果好。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的银纳米网格柔性透明电极。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将硅溶胶均匀旋涂至柔性衬底表面，干燥后在柔性衬底表面凝结生成连续的二氧化硅薄膜；
(2)将柔性衬底表面的二氧化硅薄膜碾压碎裂成微米级碎片；
(3)在表面具有二氧化硅薄膜碎片的柔性衬底上平铺沉积一层银纳米颗粒，然后在80～100℃温度下保温烧结，将位于二氧化硅薄膜碎片缝隙之间的银纳米颗粒烧结成连续的银纳米网格线；
(4)用去离子水冲洗除去柔性衬底上的二氧化硅薄膜碎片及附着在二氧化硅薄膜碎片表面的银纳米颗粒膜，得到附着在柔性衬底的连续网格银纳米线；
(5)将表面附着连续网格银纳米线的柔性衬底在硝酸银溶液中进行电镀处理，得到银纳米网格柔性透明电极。
优选地，步骤(1)中所述的硅溶胶的质量浓度为70％、颗粒直径为10～20nm。可通过市售硅溶胶经过加热蒸发部分水分后用超声分离机进行均匀处理得到。
优选地，步骤(1)中所述柔性衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)或聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
优选地，步骤(1)中所述柔性衬底在使用前依次经等离子清洗、丙酮清洗、乙醇清洗，然后用氮气吹扫干净。
优选地，步骤(1)中所述的干燥是指在70～80℃烘箱干燥或自然冷却干燥。
优选地，步骤(2)中所述碾压碎裂成微米级碎片的具体步骤为：采用表面具有0.1～0.5μm直径压槽的碾压滚碾压柔性衬底表面的二氧化硅薄膜，使二氧化硅薄膜碎裂成微米级碎片。
优选地，步骤(3)中所述银纳米颗粒的平均粒径为20～50nm。
优选地，步骤(5)中所述电镀处理的电压为20V，电镀时间为3～5min。
一种银纳米网格柔性透明电极，通过上述方法制备得到。
本发明原理为：硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，将硅溶胶在柔性衬底上旋涂后形成一层液体薄膜，然后经过干燥固化后，就形成了一层很脆的薄膜，然后将二氧化硅薄膜采用碾压滚装置进行破碎，由于碾压滚表面具有微米级的压槽，使得整个固化薄膜产生随机的微米级破碎，在不同的碎片之间就留有缝隙，然后再铺一层银纳米颗粒，并放在烘箱中烧结，使得银纳米颗粒烧结成型，由于银纳米颗粒分为两部分，一部分是位于二氧化硅薄膜碎片表面的银纳米颗粒，由于二氧化硅薄膜碎片作为了一层牺牲层，因此，在烧结成型后通过去离子水直接冲洗掉就可以，另外一部分是位于二氧化硅薄膜破碎片之间缝隙的银纳米颗粒，这部分烧结之后形成一个连续的银纳米网格线状结构，且与柔性衬底的粘附性能好，这样透明电极的初步制作完成，但此时的银纳米网格相对而言电阻较大，而且容易存在不连续点即断裂点，断裂点的存在能极巨增大透明导电电极的电阻值，为了减少整个透明电极的电阻值，最好的方法是将断裂点进行愈合连接，接下来我们将透明电极放入到硝酸银电解液中，然后通电流可以将银纳米网格在垂直和横向两个方向自然生长，在银纳米网格生长的过程中，不但可以增加电极网格的厚度，而且可以将缺陷部位连接，通过这种方法可以进一步减少透明电极的电阻。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
相对传统的磁控溅射、热蒸镀方法需要在真空环境下进行，成本高而且工艺复杂，本发明的方法相对简单，制作成本低，且可以通过控制二氧化硅厚度、碾压滚结构以及电镀时间和电镀功率，达到裂纹网格和电阻率可控，同时该透明电极的银网格附着性能好。
附图说明
图1是本发明实施例1步骤(4)中经过碾压滚破碎后所得碎裂成微米级碎片的二氧化硅薄膜的局部放大图。
图2是本发明实施例1步骤(5)中向柔性衬底表面平铺沉积一层银纳米颗粒的局部截面放大示意图。
图3是本发明实施例1步骤(5)中银纳米颗粒烧结成型后的局部截面放大示意图。
图4是本发明实施例1中步骤(6)所得附着连续网格银纳米线的柔性衬底的局部放大示意图。
图5是本发明实施例1中步骤(7)经过电镀后所得银纳米网格柔性透明电极的局部截面放大示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为40％、颗粒直径为10nm的硅溶胶先经过加热蒸发部分水分提高硅溶胶质量浓度到70％，然后用超声分离机进行均匀处理，待用。
(2)将PET柔性衬底依次用等离子清洗机清洗600s、丙酮清洗、乙醇清洗，最后用氮气吹扫干净。
(3)将步骤(1)所得提高浓度的硅溶胶滴在步骤(2)预处理后的柔性衬底上，并放在旋涂机上旋涂(初始转速为500r/min，旋涂时间为30s；下一步转速为2000r/min，旋涂时间为3min)，将二氧化硅胶状溶液均匀旋涂至柔性衬底表面。然后将柔性衬底放入到70℃烘箱中干燥，在柔性衬底表面凝结生成连续的二氧化硅薄膜。
(4)将步骤(3)所得表面具有二氧化硅薄膜的柔性衬底放在碾压平台上进行薄膜破碎，碾压平台的下端为工作平台，上表面放置一个表面具有微米级压槽的碾压滚(所使用的碾压滚外圆柱端面具有等距排列的0.3μm的凹槽结构)，经过碾压后二氧化硅薄膜碎裂成微米级碎片。所得碎裂成微米级碎片的二氧化硅薄膜的局部放大图如图1所示。
(5)将经过碾压后表面具有二氧化硅薄膜碎片的柔性衬底放置在银纳米颗粒喷洒机上平铺沉积一层平均粒径为30nm的银纳米颗粒(其局部截面放大示意图如图2所示)，然后放入烘箱中升温至100℃密闭烧结并保温60min后自然降温，将位于二氧化硅薄膜碎片缝隙之间的银纳米颗粒烧结成连续的银纳米网格线。银纳米颗粒烧结成型后的局部截面放大示意图如图3所示。
(6)将步骤(5)所得含有银纳米网格线的柔性衬底用去离子水冲洗，将位于柔性衬底上的二氧化硅薄膜碎片及附着在薄膜碎片表面的银颗粒膜冲洗掉，剩下的为附着在柔性衬底的连续网格银纳米线。所得附着连续网格银纳米线的柔性衬底的局部放大示意图如图4所示。
(7)将表面附着连续网格银纳米线的柔性衬底放在硝酸银溶液中进行电镀处理，电镀液电压为20V，电镀时间为3min，电镀完成后取出放入乙醇溶液中清洗，得到所述银纳米网格柔性透明电极。经过电镀后所得银纳米网格柔性透明电极的局部截面放大示意图如图5所示。
实施例2
本实施例的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)将质量浓度为40％、颗粒直径为20nm的硅溶胶先经过加热蒸发部分水分提高硅溶胶质量浓度至70％，然后用超声分离机进行均匀处理，待用。
(2)将PDMS柔性衬底依次用等离子清洗机清洗600s、丙酮清洗、乙醇清洗，最后用氮气吹扫干净。
(3)将步骤(1)所得提高浓度的硅溶胶滴在步骤(2)预处理后的柔性衬底上，并放在旋涂机上旋涂(初始转速为500r/min，旋涂时间为30s；下一步转速为2000r/min，旋涂时间为5min)，将二氧化硅胶状溶液均匀旋涂至柔性衬底表面。然后将柔性衬底放入到80℃烘箱中干燥，在柔性衬底表面凝结生成连续的二氧化硅薄膜。
(4)将步骤(3)所得表面具有二氧化硅薄膜的柔性衬底放在碾压平台上进行薄膜破碎，碾压平台的下端为工作平台，上表面放置一个表面具有微米级压槽的碾压滚(所使用的碾压滚外圆柱端面具有等距排列的0.5μm的凹槽结构)，经过碾压后二氧化硅薄膜碎裂成微米级碎片。
(5)将经过碾压后表面具有二氧化硅薄膜碎片的柔性衬底放置在银纳米颗粒喷洒机上平铺沉积一层平均粒径为50nm的银纳米颗粒，然后放入烘箱中升温至100℃密闭烧结并保温60min后自然降温，将位于二氧化硅薄膜碎片缝隙之间的银纳米颗粒烧结成连续的银纳米网格线。
(6)将步骤(5)所得含有银纳米网格线的柔性衬底用去离子水冲洗，将位于柔性衬底上的二氧化硅薄膜碎片及附着在薄膜碎片表面的银颗粒膜冲洗掉，清洗剩下的为附着在柔性衬底的连续网格银纳米线。
(7)将表面附着连续网格银纳米线的柔性衬底放在硝酸银溶液中进行电镀处理，电镀液电压为20V，电镀时间为5min，电镀完成后取出放入乙醇溶液中清洗，得到所述银纳米网格柔性透明电极。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将硅溶胶均匀旋涂至柔性衬底表面，干燥后在柔性衬底表面凝结生成连续的二氧化硅薄膜；
(2)将柔性衬底表面的二氧化硅薄膜碾压碎裂成微米级碎片；
(3)在表面具有二氧化硅薄膜碎片的柔性衬底上平铺沉积一层银纳米颗粒，然后在80～100℃温度下保温烧结，将位于二氧化硅薄膜碎片缝隙之间的银纳米颗粒烧结成连续的银纳米网格线；
(4)用去离子水冲洗除去柔性衬底上的二氧化硅薄膜碎片及附着在二氧化硅薄膜碎片表面的银纳米颗粒膜，得到附着在柔性衬底的连续网格银纳米线；
(5)将表面附着连续网格银纳米线的柔性衬底在硝酸银溶液中进行电镀处理，得到银纳米网格柔性透明电极。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅溶胶的质量浓度为70％、颗粒直径为10～20nm。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述柔性衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺或聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述柔性衬底在使用前依次经等离子清洗、丙酮清洗、乙醇清洗，然后用氮气吹扫干净。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的干燥是指在70～80℃烘箱干燥或自然冷却干燥。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述碾压碎裂成微米级碎片的具体步骤为：采用表面具有0.1～0.5μm直径压槽的碾压滚碾压柔性衬底表面的二氧化硅薄膜，使二氧化硅薄膜碎裂成微米级碎片。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述银纳米颗粒的平均粒径为20～50nm。
8.根据权利要求1所述的一种银纳米网格柔性透明电极的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述电镀处理的电压为20V，电镀时间为3～5min。
9.一种银纳米网格柔性透明电极，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
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