CN112275034B - 一种基于电流体印刷银滤芯及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于电流体印刷银滤芯及其制备方法与应用。所述印刷银滤芯是通过电流体打印在基底无纺布上印刷高密度银栅格所得。所述印刷银滤芯的方法为：将基底无纺布清洗和干燥处理，然后采用电流体打印机在基底无纺布上打印出银栅格，将打印好的无纺布退火固化，得到银滤芯。本发明制备工艺简单成本低，其具有良好的抗菌抗病毒、透气性能。

Description

一种基于电流体印刷银滤芯及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于空气过滤技术领域，具体涉及一种基于电流体印刷银滤芯及其制备方法与应用。
背景技术
在疫情当下，我们越来越感到在呼吸过程中能够有效阻隔与分离对健康有害的固体颗粒与液体气溶胶颗粒的重要性。气溶胶更容易被吸入人体的肺部深处，导致下呼吸道肺泡组织感染，因此，通过气溶胶感染可能导致更严重的临床症状。典型的飞沫以及飞沫核直径在5μm左右，因此口罩的孔隙必须在其直径以下才能更好的发挥防病毒防细菌的功效。
纳米银较其他银盐有更高效的抗菌性能，是因为他们有非常大的表面积，使得与微生物有更好的接触。纳米银附着于细胞膜，也渗透细菌细胞内。细菌细胞膜含有含硫的蛋白质，纳米银和细胞的这类蛋白质以及如DNA内含磷化合物相结合。当纳米银进入细菌细胞，它在细胞中心形成了一个低分子量区，细菌在此区凝聚，从而保护的DNA免受银离子攻击。纳米银更愿攻击呼吸链，引起细胞分裂最终导致细胞死亡。纳米银在细菌细胞内释放银离子，从而增强其杀菌活性。
直接压电喷墨打印技术的分辨率限制约为30-50μm。而电流体动力打印精度更高其分辨率通常在10μm以下。电流体动力打印通过使用电场来减小液滴尺寸，期间在打印头的喷嘴和基板之间施加电压。随着外加电压的增加，电荷在液滴顶部积聚。库仑斥力使打印头尖端的液滴成其呈锥形，称为泰勒锥。在一定的临界电场下，形成直径比喷嘴直径小几倍的稳定射流。通过改变工艺条件(场特性、粘度和流体流动速度)，可以在基板上沉积比喷墨打印精度更高的图案。
CN111172749A公开了一种抗菌抗病毒无纺布及其制备方法、包含其的口罩。所述抗菌抗病毒无纺布中含有纳米银，还含有无机抗菌剂和/或有机抗菌剂；该发明的优点是充分结合抗菌材料无毒、无味、无刺激、无过敏，具有极强的杀菌和抗病毒功效。所述抗菌抗病毒无纺布是有静电纺丝技术制备的，静电纳米纤维材料普遍存在力学性能弱、纳米纤维集合体结构稳定性差等突出问题，同时原料中纳米抗菌材料与纤维材料难以混合均均匀因此抗菌效果难以保证且生产成本高。
因此，本领域亟待开发一种口罩，其制备工艺简单成本低，其具有良好的抗菌抗病毒、透气性能。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的一种基于电流体印刷银滤芯。
本发明的再一目的在于提供上述一种基于电流体印刷银滤芯的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法，包括以下步骤：
将基底无纺布清洗和干燥处理，然后采用电流体打印将纳米银溶胶在基底无纺布上打印出银栅格，将打印好的无纺布退火固化，得到银滤芯；
其中银栅格为垂直于无纺布方向且均间隔2～5μm的银栅网格，纳米银溶胶为纳米银颗粒墨水和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶液按照质量比为1：3～6超声混合2～3小时后得到的粒径为1～50nm的纳米银溶胶。
优选地，所述电流体打印的参数：电压500～1200V，电压频率500～1500Hz，电压波形为方波、三角波和正弦波中的任意一种，移动速度5～15mm/s。
优选地，所述纳米银颗粒墨水由以下方法制得：将醋酸银与混合溶剂混合均匀，加入乙醇胺并搅拌2～3个小时，得到纳米银颗粒墨水；其中醋酸银、混合溶剂和乙醇胺的比例为1～2g：1～5ml：0.01～0.05mol，混合溶剂为体积比为5～10：5～10：1的乙二醇、乙醇和油酸混合物。
优选地，所述PVP溶液由重均分子量200000～500000的PVP和乙基纤维素溶于乙二醇单甲醚得到，其中PVP和乙基纤维素在乙二醇单甲醚中的质量浓度分别为10～35％和0.5～3％。
优选地，所述基底无纺布的材质为涤纶、丙纶和氨纶中的至少一种。
优选地，所述清洗指依次用异丙醇、四氢呋喃、碱性清洗液、去离子水和异丙醇超声震荡基底无纺布5～10min。
优选地，所述干燥的温度为65～75℃，干燥至恒重。
优选地，所述电流体打印所用的电流体打印机型号为SIJ-S150。
优选地，所述退火固化的氛围为氮气或惰性气体，固化温度为120～150℃，固化的时间为10～30min。
一种由上述方法制得的基于电流体印刷银滤芯。
上述一种基于电流体印刷银滤芯在过滤装置中的应用。
优选在空气过滤装置中的应用。
一种口罩，由内至外依次包括第一织物层、上述基于电流体印刷银滤芯和第二织物层。
优选地，所述第一织物层和第二织物层为无纺布、棉布或纱布中的任意一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明提出的基于打印的银滤芯制备工艺简单，成本低。使用电流体打印可以均匀地沉积金属图案，且具有金属键的纳米银能与共价键的无纺布基材牢固结合。该方法制备的银栅格可以有效的阻截携带病毒的飞沫。纳米银网格存在不含银颗粒的镂空区域，气流在滤芯两侧均可以稳定流动，其空气流通能力强，佩戴体验感舒适。纳米银溶胶通过电流体打印均匀的分布在无纺布上，通过机械锁合、扩散结合使其结合强度大大增加，不易析出污染环境而且长时间保持优异的抗菌性能和抗病毒性能。
附图说明
图1为本发明提供的口罩的剖面图，包括第一织物层1、银滤芯2和第二织物层3。
图2为本发明实施例1～3所得纳米银颗粒抗菌口罩的滤芯银栅格结构示意图。
图3为对比例3所印刷的周期性一维图案阵列图形滤芯。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例中使用的材料如下：
纳米银颗粒(AgNPs)墨水：以醋酸银(1.66g)为前驱体，乙二醇、乙醇、油酸组成混合溶剂体积比为10：10：1，用量分别为1ml、1ml与0.1ml，将醋酸银加入混合溶剂中混合均匀；在慢速搅拌下往混合溶液中滴加0.02mol的乙醇胺作为还原剂。密封下让溶液慢速搅拌2-3个小时，待溶液中固体几乎完全溶解后过滤得到银纳米墨水。
PVP溶液：由重均分子量400000的PVP与乙基纤维素溶于乙二醇单甲醚得到，其中PVP与乙基纤维素的质量浓度分别为20％和1.5％。
纳米银溶胶：上述AgNPs墨水和PVP溶液按照质量比1：4超声混合2-3小时后可得到粒径1-50nm的纳米银溶胶。
基底采用长18cm、宽9cm、厚度2mm的涤纶布。
第一织物层、第二织物层采用棉布。
实施例1
本实施例中提供一种基于电流体印刷高密度银滤芯，制备方法如下：
(1)基底清洗：把基底放进超声波清洗器中，依次用回收的异丙醇、回收的四氢呋喃、碱性清洗液、去离子水、异丙醇分别超声震荡10min。
(2)基底烘干：将清洗过的无纺布放入烘箱中，在70℃下烘干。
(3)打印银栅格：采用电流体打印机SIJ-S150将纳米银溶胶进行电流体打印，印刷得到垂直于无纺布方向(平铺的无纺布所在平面)且均间隔3μm的网格图形银栅格；电流体打印的参数：电压700V，电压波形为三角波，电压频率1000Hz，移动速度5mm/s。
(4)固化：将打印好的无纺布放至快速退火炉在氮气氛围下150℃固化20min。
将上述各层布料挂于口罩打片机料架上，按照由内至外为第一织物层、银滤芯、第二织物层分别进行打片、压片，制备出口罩片，再将口罩片转到耳带机上进行点带，制备出口罩。
实施例2
与实施例1区别在于印刷银栅格的间隔为2μm。
实施例3
与实施例的区别在与印刷银栅格的间隔为5μm。
对比例1
与实施例1区别在于使用的是PVP溶液进行电流体打印。
对比例2
与实施例1的区别在于使用的是纳米银颗粒墨水进行电流体打印。
对比例3
与对比例1区别在于印刷的图形是周期性一维图案阵列如图3所示。
对比例4
与对比例1区别在于制备银网格的方法，以纯度99.8％、规格50*3㎜的银靶材为材料，首先在基底无纺布上真空蒸镀厚度为8nm的银薄膜，随后通过光刻形成银网格。
本申请纳米银颗粒墨水无法采用对比例4的方法(真空蒸镀及光刻)进行制备滤芯。
将上述实施例和对比例得到的抗菌抗病毒无纺布制备得到的口罩进行如下性能测试：
(1)抗菌测试：
参照GB/T 20944《纺织品抗菌性能的评价》进行测试对金色葡萄球菌(ATCC29213)的抗菌性。
(2)抗病毒测试：
参照ISO 18184：2014(E)抗病毒纺织品测试标准进行测试对甲型流感病毒(H3N2)ATCC VR-1679的抗病毒性。
(3)通气阻力测试：
参照GB2626-2006医用口罩(一次性防护口罩)的通气阻力、透气性检测方法进行测试。
(4)结合强度测试：
参照ASTM D3359-87涂层表面附着力检测方法进行测试。
测试结果如表1所示。
表1实施例1～3和对比例1～4的性能
Figure BDA0002703943580000061
Figure BDA0002703943580000071
由表1实施例1-3可知，本发明提供的口罩具有优良的抗菌抗病毒性能，且可以与基底牢固结合可循环使用大大降低成本。该滤芯内部的纳米银网格存在不含银颗粒的镂空区域，气流在滤芯两侧均可以稳定流动，其空气流通能力强，佩戴体验感舒适。
对比例1和对比例2分别是只打印PVP和AgNPs，制备得到的口罩抗菌性能、抗病毒性能等综合性能相较于实施例1均明显落后，由此证明只有将纳米银和PVP联合使用才能实现本发明技术效果。
实施例1和对比例3相比，采用银网格的微结构(实施例1)相较于周期性的一维图案阵列(对比例3)空气对流更为平稳，具有更小通气阻力。使得其在佩戴过程中体验更佳。
实施例1和对比例4，采用电流体打印的方法(实施例1)相较于沉积与光刻的方法制备银网格滤芯，能够进一步地提高纳米银与基底的结合强度，使其制备的口罩能长时间保持优异的抗菌性能和抗病毒性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基底无纺布清洗和干燥处理，然后采用电流体打印将纳米银溶胶在基底无纺布上打印出银栅格，将打印好的无纺布退火固化，得到银滤芯；
其中银栅格为垂直于无纺布方向且间隔2～5μm的银栅网格，纳米银溶胶为纳米银颗粒墨水和PVP溶液按照质量比为1：3～6混合后得到的粒径为1～50nm的纳米银溶胶；
所述PVP溶液由重均分子量200000～500000的PVP和乙基纤维素溶于乙二醇单甲醚得到，其中PVP和乙基纤维素在乙二醇单甲醚中的质量浓度分别为10～35％和0.5～3％。
2.根据权利要求1所述一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法，其特征在于，所述纳米银颗粒墨水由以下方法制得：将醋酸银与混合溶剂混合均匀，加入乙醇胺并搅拌2～3个小时，得到纳米银颗粒墨水；其中醋酸银、混合溶剂和乙醇胺的比例为1～2g：1～5ml：0.01～0.05mol，混合溶剂为体积比为5～10：5～10：1的乙二醇、乙醇和油酸混合物。
3.根据权利要求1所述一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法，其特征在于，所述电流体打印的参数：电压500～1200V，电压频率500～1500Hz，电压波形为方波、三角波和正弦波中的任一种，移动速度5～15mm/s。
4.根据权利要求1所述一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法，其特征在于，所述退火固化的氛围为氮气或惰性气体，固化温度为120～150℃，固化的时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法，其特征在于，所述混合指超声混合2～3小时。
6.根据权利要求1所述一种基于电流体印刷银滤芯的制备方法，其特征在于，所述基底无纺布的材质为涤纶、丙纶和氨纶中的至少一种。
7.权利要求1～6任一项所述方法制得的一种基于电流体印刷银滤芯。
8.权利要求7所述一种基于电流体印刷银滤芯在过滤装置中的应用。
9.一种口罩，其特征在于，由内至外依次包括第一织物层、权利要求7所述基于电流体印刷银滤芯和第二织物层；第一织物层和第二织物层为无纺布、棉布或纱布中的任一种。
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