CN114887396B - 抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法。通过将纳米纤维悬浮液熔喷到多孔透明基材表面,在多孔透明基材表面形成纳米纤维膜,再将纳米线溶液喷涂于纳米纤维膜表面,干燥后得到抗菌消毒透明性好的空气过滤材料。本发明通过使用多孔透明基材,增强了空气过滤材料的透明度,便于人与人之间的沟通交流,尤其能促进主要依赖于视觉信息沟通的具有听力障碍人群的交流,同时,通过采用梯度结构设计,使得空气过滤材料的孔径从面向人体一侧向外依次减小,便于堵塞颗粒物的清理,另外,纳米线的抗菌效果和和良好的光热性能,使得空气过滤材料具备高效抗菌及可重复使用的功能。
Description
技术领域
本发明涉及防护用品技术领域,尤其涉及一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法。
背景技术
目前,口罩用空气过滤材料主要为熔喷驻极无纺布。但由于熔喷无纺布的纤维直径比较粗,孔径较大,导致其过滤效率不足以满足对超细颗粒过滤的要求。为了提高其过滤效率并保持较低的空气阻力,往往对熔喷非织造纤维采用电晕放电的方式使得其表面带电荷。然而,附着在纤维表面的驻极体电荷容易受到外部湿度环境的影响,导致过滤效率降低,从而使佩戴者面临重大风险。此外,传统的口罩材料只是通过物理屏障来拦截细菌、病毒等微生物,并没有将其杀死。这些被纤维网络捕获的细菌、病毒和其它微生物可以在口罩上生存和繁殖,并表现出持续的感染活性,因此,佩戴者需要定期更换所佩戴的口罩。大量废弃的口罩会造成严重的环境污染。其次透明度差是当前空气过滤材料的另一个重要问题,因为它屏蔽了人的面部表情,干扰了人与人之间的精确交流,尤其是会对一些具有听力障碍,主要依赖于视觉信息包括嘴唇或者舌头的运动进行交流的人群的生活造成不便。
现有技术中,公开号为CN 113797649 B的发明专利申请中公开了一种抗菌防病毒的空气过滤材料,该空气过滤材料具有纳米纤维支撑骨架和精细过滤网络。纳米纤维支撑骨架通过静电纺丝制备得到,不仅起到支撑作用而且还具有光催化灭杀拦截病毒细菌、拦截大颗粒物的作用;精细过滤网络主要通过喷涂抗菌修饰的超细纳米纤维得到,具有小孔道结构,可实现病毒和细菌的拦截杀灭,静电纺丝和喷涂过程同时进行,制备得到具有纳米纤维支撑骨架复合精细过滤网络层层堆叠的结构的抗菌防病毒的空气过滤材料。上述技术方案中的空气过滤材料可以在较低的空气阻力下保持优异的抗菌防病毒性能,还可依靠自然光加强对细菌病毒的灭杀,但透明性差,不适用于特殊人群的使用及通过展现人们面部表情从而加强人与人之间的沟通交流,且静电纺丝技术构筑的纳米纤维支撑骨架的偶极-偶极作用容易受到外界温湿度的影响从而导致衰减。
有鉴于此,有必要设计一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法。通过将纳米纤维悬浮液熔喷到多孔透明基材表面,在多孔透明基材表面形成纳米纤维膜,再将纳米线溶液喷涂于纳米纤维膜表面,得到具备高效抗菌、透明性好、易清理及可重复使用的功能的梯度结构的空气过滤材料。
为实现上述目的,本发明提供了一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将多孔透明基材置于NaOH溶液中浸泡,经清洗、干燥后,得到表面整洁无油污的多孔透明基材;
S2、利用熔融挤出相分离法制备得到热塑性聚合物纳米纤维;将所述纳米纤维加入到分散剂中,在高速剪切力的作用下制备得到稳定的悬浮液,并在高压气流的作用下喷涂于所述多孔透明基材表面,在表面形成纳米纤维膜;
S3、采用一锅法进行纳米线的制备,然后将所述纳米线超声分散在乙醇中,得到纳米线溶液;
S4、将步骤S3制备的所述纳米线溶液喷涂于步骤S2所述纳米纤维膜表面,干燥后得到抗菌消毒透明性好的空气过滤材料。
作为本发明的进一步改进,步骤S1中,所述多孔透明基材为尼龙网和不锈钢网中的一种;优选的,所述多孔透明基材为尼龙网。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中,所述纳米纤维为乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维,所述纳米纤维直径为100~1000nm。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中,所述一锅法为:将预定量的聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中,室温下充分搅拌,得到聚乙烯吡咯烷酮溶液;再将预定量的金属盐加入到所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中,充分搅拌后再加入预定量的CuCl2·2H2O溶液,充分搅拌,在高温下反应后,用乙醇和去离子水分别离心清洗,得到纳米线。
作为本发明的进一步改进,所述纳米线为银纳米线和铜纳米线其中一种或多种,所述纳米线直径为10~100nm;优选的,所述纳米线为银纳米线。
作为本发明的进一步改进,所述PVP溶液浓度为0.005~0.01g/mL,所述金属盐溶液的浓度为0.008~0.012g/mL,所述CuCl2·2H2O溶液的浓度为0.5~1.0 mM;优选的,所述PVP溶液浓度为0.008g/mL,所述金属盐溶液的浓度为0.01 g/mL,所述CuCl2·2H2O溶液的浓度为0.8mM。
作为本发明的进一步改进,所述CuCl2·2H2O溶液的配制溶剂为乙二醇。
作为本发明的进一步改进,所述高温为120~140℃,反应时间为2~4h,所述离心参数为2500~4000rpm、8-15min;优选的,所述高温为130℃,所述反应时间为3h,所述离心参数为3000rpm、10min。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中,所述分散剂为水和异丙醇的混合溶液,水和异丙醇的体积比为30:70~50:50;优选的,所述水和异丙醇的体积比为 40:60。
为实现上述目的,本发明还提供了一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料,所述抗菌消毒透明性好的空气过滤材料根据上述技术方案中任一技术方案制备得到,包括多孔透明基材和通过湿法负载于所述多孔透明基材表面的纳米纤维和纳米线。
本发明的有益效果是:
1.本发明通过将纳米纤维悬浮液熔喷到多孔透明基材表面,在多孔透明基材表面形成纳米纤维膜,再将银纳米线溶液喷涂于纳米纤维膜表面,得到抗菌消毒透明性好的空气过滤材料,所述空气过滤材料对于颗粒物的过滤主要利用纳米纤维随机排列形成的致密的交联网络结构,不依赖于驻极电荷的静电吸附作用,避免因外界温湿度影响造成驻极电荷耗散,从而导致的材料过滤性能下降的问题,并且所使用的银纳米线属于超细纳米纤维,可以进一步增强空气过滤性能。
2.本发明通过使用多孔透明基材,增强了空气过滤材料的透明度,能够将人们的面部情感表达从空气过滤材料下方解放出来,便于人与人之间的沟通交流,尤其能促进主要依赖于视觉信息沟通的具有听力障碍人群的交流。
3.本发明采用多孔透明基材/纳米纤维膜/纳米线的多层次梯度结构设计,得到的空气过滤材料的孔径从面向人体一侧向外依次减小,使得空气过滤材料具有抗污能力,同时能将颗粒物阻隔在远离人体一侧表面,便于后续空气过滤材料的清理。
4.本发明通过将银纳米线溶液喷涂于纳米纤维膜表面,所述银纳米线能够释放银离子,对截留在纤维膜上的细菌起到灭菌的作用。另外,由于银纳米线的良好的光热性能,在1个模拟太阳光的照射下,150s内温度可升高至 78.6℃,达到杀死病毒及其他微生物的作用,使其无法在口罩上生存和繁殖,从而使得所述空气过滤材料具备重复使用的功能,避免因口罩大量废弃造成严重的环境污染问题。
5.本发明制备得到的空气过滤材料具备高效抗菌、性能稳定、透明性好、易清理及可重复使用的功能,且制备工艺简单,使用的材料经济易得,适合工业化大规模生产,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1~3及对比例3制备的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的透明度检测结果。
图2为实施例1~3及对比例1~3制备的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的表面形貌检测结果。
图3为实施例1~3及对比例3制备的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的抗菌性能检测结果。
图4为实施例1的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的光热性能检测结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将多孔透明基材置于NaOH溶液中浸泡,再用去离子水清洗,置于通风橱中干燥,得到表面整洁无油污的多孔透明基材;
S2、利用熔融挤出相分离法制备得到热塑性聚合物纳米纤维;将所述纳米纤维加入到分散剂中,在高速剪切力的作用下制备得到稳定的悬浮液,并在高压气流的作用下喷涂于所述多孔透明基材表面,形成纳米纤维膜;
S3、采用一锅法进行纳米线的制备:将预定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mw=360000)加入到乙二醇(EG)中,室温下充分搅拌,得到PVP溶液;再将预定量的金属盐加入到所述PVP溶液中,充分搅拌后再加入预定量的CuCl2·2H2O 溶液,充分搅拌,在高温下反应后,用乙醇和去离子水分别离心清洗,得到纳米线;最后将所述纳米线超声分散在乙醇中,得到纳米线溶液;
S4、将步骤S3制备的所述纳米线溶液喷涂于步骤S2所述纳米纤维膜表面,干燥后得到抗菌消毒透明性好的空气过滤材料。
步骤S1中,所述多孔透明基材为尼龙网和不锈钢网中的一种;优选的,所述多孔透明基材为尼龙网。
步骤S2中,所述纳米纤维为乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维,所述纳米纤维直径为100~1000nm,所述分散剂为水和异丙醇的混合溶液,水和异丙醇的体积比为30:70~50:50;优选的,所述水和异丙醇的体积比为40:60。
步骤S3中,所述纳米线为银纳米线和铜纳米线其中一种或多种,所述纳米线直径为10~100nm;优选的,所述纳米线为银纳米线。
步骤S3中,所述PVP溶液浓度为0.005~0.01g/mL,所述金属盐溶液的浓度为0.008~0.012g/mL,所述CuCl2·2H2O溶液的浓度为0.5~1.0mM,所述 CuCl2·2H2O溶液的配制溶剂为乙二醇,所述高温为120~140℃,反应时间为 2~4h,所述离心参数为2500~4000rpm、8-15min;优选的,所述PVP溶液浓度为0.008g/mL,所述金属盐溶液的浓度为0.01g/mL,所述CuCl2·2H2O溶液的浓度为0.8mM,所述高温为130℃,所述反应时间为3h,所述离心参数为3000 rpm、10min。
本发明还提供了一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料,所述抗菌消毒透明性好的空气过滤材料根据上述技术方案中任一技术方案制备得到,包括多孔透明基材和通过湿法负载于所述多孔透明基材表面的纳米纤维和纳米线。
下面结合具体的实施例对本发明提供的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法进行说明。
实施例1
本实施例提供了一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将400目的尼龙网置于4mol/L的NaOH溶液中浸泡12h,用去离子水清洗并置于通风橱中干燥后,得到表面整洁无油污的尼龙网;
S2、利用熔融挤出相分离法制备得到乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维;将纳米纤维加入到分散剂中,分散剂为水和异丙醇体积比为40:60的混合溶液,在高速剪切力的作用下制备得到稳定的悬浮液,并在高压气流的作用下喷涂于尼龙网表面,在表面形成纳米纤维膜;
S3、采用一锅法进行纳米线的制备:首先将0.4g聚乙烯吡咯烷酮(PVP, Mw=360000)加入到50ml的乙二醇(EG)中,在室温下使用磁力搅拌至完全溶解,得到PVP溶液;再将0.5g硝酸银(AgNO3)加入到PVP溶液中,并在室温下使用磁力搅拌至完全溶解,再将搅拌器从混合溶液中取出;加入800μL 0.8mM 的CuCl2·2H2O,搅拌至溶解;最后,在130℃的条件下反应3h;反应完成后,用乙醇和去离子水分别离心(3000rpm 10min)清洗三次,最后将得到的银纳米线超声分散在10ml的乙醇中,得到银纳米线溶液;
S4、取3mL步骤S3中制备得到的银纳米线溶液超声分散在17mL的乙醇中,然后喷涂于纳米纤维膜表面,干燥后得到抗菌消毒透明性好的空气过滤材料。
实施例2~3及对比例1~3
实施例2~3及对比例1~3分别提供了一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,与实施例1相比,实施例2~3仅对S4步骤中部分参数进行修改,实施例2将步骤S4中银纳米线溶液更改为取6mL步骤S3中制备得到的银纳米线溶液超声分散在34mL的乙醇中,实施例3将步骤S4中银纳米线溶液更改为取9mL步骤S3中制备得到的银纳米线溶液超声分散在51 mL的乙醇中,对比例2仅实施了步骤S1,对比例3仅实施了步骤S1、S2,其余步骤均与实施例1一致,在此不再赘述,对比例1为将聚丙烯无纺布在异丙醇中浸泡12h去除驻极,得到聚丙烯去驻极无纺布。
实施例1~3及对比例1~3制备的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的空气过滤性能如表1所示。
表1实施例1~3及对比例1~3制备的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的空气过滤性能检测结果
压降(Pa) | 过滤效率(%)PM0.3 | |
对比例1 | 26.67±0.58 | 31.81±1.03 |
对比例2 | 9 | 39.73±0.84 |
对比例3 | 162±3 | 91.72±0.21 |
实施例1 | 173.33±5.51 | 93.08±0.72 |
实施例2 | 175±4.36 | 94.22±0.60 |
实施例3 | 176±1.73 | 96.42±0.64 |
由表1可知,采用本方法制备的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料,对 PM0.3的过滤效率均达到94%左右,与对比例1、2相比,实施例1~3所制备的过滤材料的过滤效率明显增加,同时,与对比例3相比,本发明制备的过滤材料的过滤效率略有提高,说明银纳米线能进一步增强过滤材料的空气过滤性能。
对实施例1~3及对比例3制备的空气过滤材料的透明度进行检测,结果如图1所示;对实施例1~3及对比例1~3制备的空气过滤材料的表面形貌进行检测,结果如图2所示;对实施例1~3及对比例3制备的空气过滤材料的抗菌性能进行检测,结果如图3所示;分别在0.5个模拟太阳光和1个模拟太阳光的照射下,对实施例1制备的空气过滤材料进行光热性能检测,结果如图4所示。
由图1~4可知,采用本方法制备的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料,随着银纳米线溶液用量的增加,透明度逐渐降低,使用的银纳米线溶液用量范围在17~54mL时,所述空气过滤材料均有较好的透明效果,另外,表面形貌检测结果显示,在尼龙网表面喷涂纳米纤维膜后,表面形貌由原来的方正网格结构变为致密的交联网络结构,孔径明显降低,能起到较好的过滤效果,且与对比例1相比,本发明制备的空气过滤材料的孔径明显降低,此外,本发明制备的空气过滤材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均能起到良好的抑菌作用,同时,在不同光照条件下,可升高至不同温度,在0.5个太阳光照射下,所述过滤材料在150s内温度可升高至51.3℃,在1个模拟太阳光的照射下,所述过滤材料在150s内温度可升高至78.6℃,达到杀死病毒及其他微生物的作用,使其无法在口罩上生存和繁殖,从而使得所述空气过滤材料具备重复使用的功能,避免因口罩大量废弃造成严重的环境污染问题,本空气过滤材料具备高效抗菌、透明性好、易清理及可重复使用的功能,能够满足实际应用的需求。
综上所述,本发明公开的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,通过将纳米纤维悬浮液熔喷到多孔透明基材表面,在多孔透明基材表面形成纳米纤维膜,再将纳米线溶液喷涂于纳米纤维膜表面,干燥后得到抗菌消毒透明性好的空气过滤材料。本发明通过使用多孔透明基材,增强了空气过滤材料的透明度,能够将人们的面部情感表达从空气过滤材料下方解放出来,便于人与人之间的沟通交流,尤其能促进主要依赖于视觉信息沟通的具有听力障碍人群的交流。通过采用多孔透明基材/纳米纤维膜/纳米线的多层次梯度结构设计,得到的空气过滤材料的孔径从面向人体一侧向外依次减小,使得空气过滤材料具有抗污能力,且能将颗粒物阻隔在远离人体一侧表面,便于后续空气过滤材料的清理,另外,所使用的银纳米线属于超细纳米纤维,可以进一步增强空气过滤性能,同时,银纳米线能够释放银离子,从而对截留在纤维膜上的细菌起到灭菌的作用,且由于银纳米线的良好的光热性能,在1个模拟太阳光的照射下,150s内温度可升高至78.6℃,达到杀死病毒及其他微生物的作用,使其无法在口罩上生存和繁殖,从而使得所述空气过滤材料具备重复使用的功能,避免因口罩大量废弃造成严重的环境污染问题。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将多孔透明基材置于NaOH溶液中浸泡,经清洗、干燥后,得到表面整洁无油污的多孔透明基材;
S2、利用熔融挤出相分离法制备得到热塑性聚合物纳米纤维;将所述纳米纤维加入到分散剂中,在高速剪切力的作用下制备得到稳定的悬浮液,并在高压气流的作用下喷涂于所述多孔透明基材表面,在表面形成纳米纤维膜;
S3、采用一锅法进行纳米线的制备,然后将所述纳米线超声分散在乙醇中,得到纳米线溶液;
S4、将步骤S3制备的所述纳米线溶液喷涂于步骤S2所述纳米纤维膜表面,干燥后得到抗菌消毒透明性好的空气过滤材料;所述空气过滤材料用于制作口罩,通过采用多孔透明基材/纳米纤维膜/纳米线的多层次梯度结构设计,得到的空气过滤材料的孔径从面向人体一侧向外依次减小。
2.根据权利要求1所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述多孔透明基材为尼龙网和不锈钢网中的一种。
3.根据权利要求1所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述纳米纤维为乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维,所述纳米纤维直径为100~1000nm。
4.根据权利要求1所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述一锅法为:将预定量的聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中,室温下充分搅拌,得到聚乙烯吡咯烷酮溶液;再将预定量的金属盐加入到所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中,充分搅拌后再加入预定量的CuCl2·2H2O溶液,充分搅拌,在高温下反应后,用乙醇和去离子水分别离心清洗,得到纳米线。
5.根据权利要求4所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:所述纳米线为银纳米线和铜纳米线其中一种或多种,所述纳米线直径为10~100nm。
6.根据权利要求4所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为0.005~0.01g/mL,所述金属盐溶液的浓度为0.008~0.012g/mL,所述CuCl2·2H2O溶液的浓度为0.5~1.0mM。
7.根据权利要求6所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:所述CuCl2·2H2O溶液的配制溶剂为乙二醇。
8.根据权利要求4所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:所述高温为120~140℃,反应时间为2~4h,所述离心参数为2500~4000rpm、8-15min。
9.根据权利要求1所述的抗菌消毒透明性好的空气过滤材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述分散剂为水和异丙醇的混合溶液,水和异丙醇的体积比为30:70~50:50。
10.一种抗菌消毒透明性好的空气过滤材料,其特征在于:所述抗菌消毒透明性好的空气过滤材料根据权利要求1~9中任一权利要求所述的制备方法制备得到,包括多孔透明基材和通过湿法负载于所述多孔透明基材表面的纳米纤维和纳米线;
所述空气过滤材料用于制作口罩,通过采用多孔透明基材/纳米纤维膜/纳米线的多层次梯度结构设计,得到的空气过滤材料的孔径从面向人体一侧向外依次减小。
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