CN101352630A - 一种多功能纳米滤材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多功能纳米滤材及其制备方法，多功能纳米滤材由纳米纤维组成，其特征在于，在所述纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银3wt％～10wt％、纳米氧化硅0.5wt％～5wt％、纳米氧化钛3wt％～10wt％、纳米氧化锌0.3wt％～3wt％和纳米活性炭3wt％～15wt％。其制备方法为先搅拌形成Berry数为1～2的聚合物溶液，再超声波分散，静电纺丝，冷冻、干燥、最后碳化得到多功能纳米滤材。通过本发明提供的方法制备得到的多功能纳米滤材同时具备高效过滤阻隔微粒和杀灭微生物的作用，而且可以保持微生物自清洁。
Description
技术领域
本发明涉及一种多功能纳米滤材及其制备方法。
背景技术
随着工业的迅猛发展、交通的便捷快速和环境的日益恶化，空气中的污染物及其微生物日益增多，传播速度也越来越快，各种新型细菌致传染性疾病日趋增多且危害性非常大，其中尤以2003年发生的SARS为甚。当前普遍流行的通用级和医用级口罩，以及细菌微生物防护服都面临着极大的挑战。发明一种多用途、多功能、高性能的过滤滤材已经成为当务之急。
研究表明，滤材的过滤功能与其孔径及其吸附功能密切相关。用作滤材的纤维直径越小、体表面积比越大，滤材的平均孔径越小、吸附功能越强。而滤材的杀菌功能则取决于滤材本身对细菌、微生物的抑制和消灭作用。申请专利200610004748.4涉及到了一种纳米纤维过滤介质，使用原纤化的纳米纤维为原料，提高了过滤介质的性能；申请号为200580037768、02136366、200420122234的专利分别设计了在普通纤维滤层上涂覆具有杀菌功能的微粒，从而使滤材产生杀菌功能的技术。但是，这些技术旨在提高纤维的过滤性能，或提高产品的杀菌性能，并没有将两种功能的提高结合起来，且性能无法保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能杀菌又提高纤维过滤性能的滤材。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种多功能纳米滤材及其制备方法。所述多功能纳米滤材由纳米纤维组成，其特征在于，在所述纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银3wt％～10wt％、纳米氧化硅0.5wt％～5wt％、纳米氧化钛3wt％～10wt％、纳米氧化锌0.3wt％～3wt％和纳米活性炭3wt％～15wt％。
其中，所述纳米氧化银直径为1～30纳米、所述纳米氧化硅直径为5～30纳米、所述纳米氧化钛直径为2～30纳米、所述纳米氧化锌直径为5～30纳米、所述纳米活性炭直径为15～50纳米、所述纳米纤维直径为100～550纳米。
本发明提供的一种功能纳米滤材的制备方法，其步骤为：
步骤1、将占溶剂重量为0.5～35％的纺丝级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、纺丝级尼龙6切片或尼龙66切片、分子量为190000～280000的聚苯乙烯、分子量为100000～450000的聚乳酸或分子量为40000～108000的聚羟基乙酸聚乳酸共聚物(PLGA)、天然纤维素中的至少一种在常温～150℃条件下在反应釜内经转速为60～1200转/秒的电磁搅拌或机械搅拌溶解于所述溶剂内形成Berry数为1～2的聚合物溶液；
步骤2、将纳米颗粒和纳米颗粒前驱体的混合物加入步骤1所述的聚合物溶液内，同时在溶液中按溶液重量百分浓度0.01％～5％添加分散剂十二烷基磺酸钠(以下简称为SDS)、聚乙二醇辛基苯基醚(以下简称为Triton X-100)、和乙烯基吡咯烷酮(以下简称为PVP)中的一种或两种，超声波分散，使纳米颗粒均匀分散；
步骤3、将步骤制备的溶液进行静电纺丝，制备得到含有纳米颗粒及纳米前驱体且直径为80～550纳米纤维形成的纳米纤维层；
步骤4、将步骤3所述的纳米纤维层置于-10～-1℃环境下冷冻8～24小时；
步骤5、将步骤4得到的纳米纤维层在-50～-84℃、0.12～0.14mBa条件下，低温真空干燥24～72小时，得到多功能纳米滤材。
进一步，步骤1所述溶剂为体积比为1∶1的浓度99％三氟乙酸和浓度99％二氯甲烷的混合溶液、浓度88％以上的甲酸、浓度99％的二甲基乙酰胺、和浓度为85％的氧化甲基吗啉中的一种。
步骤2所述纳米颗粒和纳米颗粒前驱体的混合物为占聚合物重量百分比3％～15％的纳米氧化银和\或其前驱体、占聚合物重量百分比0.5％～5％的纳米氧化硅、占聚合物重量百分比3％～15％的纳米氧化钛和\或其前驱体、占聚合物重量百分比0.3％～3％的纳米氧化锌和\或其前驱体、和占聚合物重量百分比3％～20％的纳米活性炭。
所述纳米氧化银直径为1～30纳米、所述纳米氧化硅直径为5～30纳米、所述纳米氧化钛直径为2～30纳米、所述纳米氧化锌直径为5～30纳米、所述纳米活性炭直径为15～50纳米。
所述纳米氧化银前驱体为硝酸银或醋酸银、所述纳米氧化钛前驱体为异丙醇钛、所述纳米氧化锌前驱为体醋酸锌。
步骤2所述超声波分散是指在功率30～300W范围内超声波分散10～180min。
步骤3所述静电纺丝是指在常温或110～150℃，高压静电为5～70kV、流速为0.005～0.1ml/min、接收距离为3～15cm的工艺条件下进行静电纺丝。
当所述纳米颗粒和纳米颗粒前驱体的混合物包含有纳米颗粒前驱体时，在所述步骤5之后，还需放入碳化炉内在大气条件下以10℃/分的速度升温到550～1200℃煅烧2～3小时，使纳米颗粒前驱体氧化生成为纳米氧化物，得到多功能纳米滤材。
步骤3中所述纳米纤维层的厚度为0.01～0.9mm。
本发明的多功能纳米滤材由超细直径的纳米纤维组成，滤材的比表面积比与普通滤材相比获得了极大提高，表面活性能力也得到了增强，因此对各种微粒、粉尘、乃至细菌、病毒的过滤、捕获能力都得到了极大提高；另外，本发明的纳米滤材中存在多种具杀菌、抑菌功能的纳米颗粒，当细菌、病毒接触纳米滤材时，不仅同时被滤材阻隔同时还会被滤材中的纳米颗粒直接杀死，从而从根本上杜绝了各种细菌、粉尘对人体的危害并避免了这些微细颗粒对空气的再次污染。
本发明的优点是：通过本发明提供的方法制备得到的多功能纳米滤材同时具备高效过滤阻隔微粒和杀灭微生物的作用，可以从根本上杜绝各种粉尘、细菌、病毒对人体的危害，满足高洁净度空间的净化需要，而且可以保持微生物自清洁。该纳米滤材不仅可用于日常防护、医用口罩和防护服、高洁净度要求的无尘无菌空间，还可用于军用生化防护服，以及饮用水过滤。
具体实施方式
以下结合实施例来具体说明本发明。
实施例1
本发明提供的一种多功能纳米滤材由聚酯纳米纤维组成，在所述聚酯纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银3％、纳米氧化硅0.5％、纳米氧化钛3％、纳米氧化锌0.3％和纳米活性炭3％，其所含成分的直径分别为纳米氧化银1～10纳米、纳米氧化硅5～15纳米、纳米氧化钛2～15纳米、纳米氧化锌5～20纳米、纳米活性炭15～50纳米、聚酯纳米纤维100～350纳米；
如上所述多功能纳米滤材的制备方法为：
步骤1、将占溶剂重量为4％的纺丝级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，在室温条件下，在反应釜内经转速为600转/秒的电磁搅拌溶解于所述溶剂内形成Berry数为1～2的聚合物溶液；所述溶剂体积比为1∶1的浓度为99％三氟乙酸和浓度99％二氯甲烷的混合溶液。
步骤2、将占聚合物重量百分比3％的硝酸银、0.5％的纳米氧化硅、3％的异丙醇钛、0.3％的醋酸锌和3％的纳米活性炭加入步骤1所述的聚合物溶液内，同时在溶液中按溶液重量百分浓度为5％添加分散剂SDS，在功率30W下超声波分散180min，使纳米颗粒均匀分散；所述纳米氧化硅和纳米活性炭的直径分别为5～15纳米和15～50纳米。
步骤3、将2步骤制备的溶液在常温、高压静电为5kV、流速为0.005ml/min、接收距离为8cm的工艺条件下进行静电纺丝，制备得到含有硝酸银、纳米氧化硅、异丙醇钛、醋酸锌、活性炭且直径为80～350纳米的纳米纤维形成的纳米纤维层。所述纳米纤维层的厚度为0.5mm。
步骤4、置于-10℃环境下冷冻8小时。
步骤5、在-50℃、0.12mBa条件下，低温真空干燥72小时。
步骤6、放入碳化炉内在大气条件下以10℃/分升温到550℃煅烧3小时，使硝酸银、异丙醇钛、醋酸锌分别氧化生成为纳米氧化银、纳米氧化钛、纳米氧化锌，得到多功能纳米滤材。
实施例2
本发明提供的一种多功能纳米滤材由尼龙纳米纤维组成，在所述尼龙纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银10％、纳米氧化硅5％、纳米氧化钛10％、纳米氧化锌3％和纳米活性炭15％，其所含成分的直径分别为，纳米氧化银10～30纳米、纳米氧化硅15～30纳米、纳米氧化钛15～30纳米、纳米氧化锌10～30纳米、纳米活性炭15～50纳米、尼龙纳米纤维350～550纳米。
如上所述多功能纳米滤材的制备方法为：
步骤1、将占溶剂重量为20％的纺丝级尼龙6切片，在60℃条件下，在反应釜内经转速为1200转/秒的电磁搅拌溶解于所述溶剂内形成Berry数为1～2的聚合物溶液；所述溶剂为浓度为88％的甲酸。
步骤2、将占聚合物重量百分比15％的纳米氧化银、5％的纳米氧化硅、15％的纳米氧化钛、3％的纳米氧化锌和20％的纳米活性炭加入步骤1所述的聚合物溶液内，同时在溶液中按重量百分浓度0.01％添加分散剂PVP、1％添加分散剂TritonX-100，在功率150W下超声波分散90min，使纳米颗粒均匀分散；所述纳米氧化银、纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化锌、纳米活性炭的直径分别为10～30纳米、15～30纳米、15～30纳米、10～30纳米、15～50纳米。
步骤3、将步骤制备的溶液在常温、高压静电为15kV、流速为0.05ml/min、接收距离为3cm的工艺条件下进行静电纺丝，制备得到含有纳米氧化银、纳米氧化硅、纳米氧化钛、纳米氧化锌和纳米活性炭且直径为350～550纳米的纳米纤维形成的纳米纤维层。所述纳米纤维层的厚度为0.01mm。
步骤4、置于-10℃环境下冷冻12小时。
步骤5、在-84℃、0.12mBa条件下，低温真空干燥72小时，制备得到多功能纳米滤材。
实施例3
本发明提供的一种多功能纳米滤材由聚苯乙烯纳米纤维组成，在所述聚苯乙烯纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银6％、纳米氧化硅2.5％、纳米氧化钛5％、纳米氧化锌1.5％和纳米活性炭10％，其所含成分的直径分别为，纳米氧化银5～10纳米、纳米氧化硅10～25纳米、纳米氧化钛5～15纳米、纳米氧化锌2～30纳米、纳米活性炭15～50纳米、聚苯乙烯纳米纤维200～450纳米。
如上所述多功能纳米滤材的制备方法为：
步骤1、将占溶剂重量为35％的分子量为190000的聚苯乙烯，在常温条件下，在反应釜内经转速为30转/秒的机械搅拌溶解于所述溶剂内形成Berry数为1～2的聚合物溶液；所述溶剂为浓度为99％二甲基甲酰胺。
步骤2、将占聚合物重量百分比6％的硝酸银、2.5％的纳米氧化硅、5％的纳米氧化钛、1.5％的醋酸锌和10％的纳米活性炭加入步骤1所述的聚合物溶液内，同时在溶液中按重量百分浓度3％添加分散剂Triton X-100，在功率300W下超声波分散10min，使纳米颗粒均匀分散；所述纳米氧化硅、纳米氧化钛和纳米活性炭的直径分别为10～25纳米、5～15纳米和15～50纳米。
步骤3、将步骤2制备的溶液在常温、高压静电为70kV、流速为0.1ml/min、接收距离为10em的工艺条件下进行静电纺丝，制备得到含有硝酸银、纳米氧化硅、纳米氧化钛、醋酸锌和纳米活性炭且直径为200～450纳米的纳米纤维形成的纳米纤维层。所述纳米纤维层的厚度为0.9mm。
步骤4、置于-1℃环境下冷冻24小时；
步骤5、在-84℃、0.14mBa条件下，低温真空干燥24小时；
步骤6、放入碳化炉内在大气条件下升温到1200℃煅烧2小时，使硝酸银、醋酸锌氧化生成为纳米氧化物，得到多功能纳米滤材。
实施例4
本发明提供的一种多功能纳米滤材由聚苯乙烯纳米纤维组成，在所述聚苯乙烯纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银5％、纳米氧化硅1％、纳米氧化钛7％、纳米氧化锌1％和纳米活性炭12％，其所含成分的直径分别为纳米氧化银15～30纳米、纳米氧化硅15～30纳米、纳米氧化钛2～15纳米、纳米氧化锌15～30纳米、纳米活性炭18～30纳米、纳米纤维350～550纳米。
如上所述多功能纳米滤材的制备方法为：
步骤1、将占溶剂重量为0.5％的棉纤维，在150℃条件下，在反应釜内经转速为300转/秒的机械搅拌溶解于所述溶剂内形成Berry数为1～2的聚合物溶液；所述溶剂为浓度为85％的氧化甲基吗啉。
步骤2、将占聚合物重量百分比5％的纳米氧化银、1％的纳米氧化硅、7％的异丙醇钛、1％的纳米氧化锌和12％的纳米活性炭加入步骤1所述的聚合物溶液内，同时在溶液中按重量百分浓度1％添加分散剂SDS、2％添加分散剂Triton X-100，在功率150W下超声波分散30min，使纳米颗粒均匀分散。所述纳米氧化银、纳米氧化硅、纳米氧化锌和纳米活性炭的直径分别为15～30纳米、15～30纳米、15～30纳米和18～30纳米。
步骤3、将步骤2制备的溶液在110℃温度下、高压静电为50kV、流速为0.03ml/min、接收距离为15cm的工艺条件下进行静电纺丝，制备得到含有纳米氧化银、纳米氧化硅、异丙醇钛、纳米氧化锌和纳米活性炭且直径为350～550纳米的纳米纤维形成的纳米纤维层。所述纳米纤维层的厚度为0.7mm。
步骤4、置于-5℃环境下冷冻15小时；
步骤5、在-84℃、0.14mBa条件下，低温真空干燥24小时；
步骤6、放入碳化炉内在大气条件下升温到1000℃煅烧2小时，使异丙醇钛氧化生成为纳米氧化物，得到多功能纳米滤材。
实施例5
本发明提供的一种多功能纳米滤材由聚乳酸纳米纤维组成，在所述聚乳酸纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银10％、纳米氧化硅1％、纳米氧化钛3％、纳米氧化锌1％和纳米活性炭5％，其所含成分的直径分别为纳米氧化银1～5纳米、纳米氧化硅10～20纳米、纳米氧化钛1～5纳米、纳米氧化锌5～15纳米、纳米活性炭15～30纳米、聚乳酸纳米纤维150～250纳米。
如上所述多功能纳米滤材的制备方法为：
步骤1、将占溶剂重量为12％的分子量为109000的聚乳酸，在常温条件下，在反应釜内经转速为100转/秒的机械搅拌溶解于所述溶剂内形成Berry数为1～2的聚合物溶液；所述溶剂为饱和浓度的甲酸。
步骤2、将占聚合物溶液重量百分浓度10％的醋酸银、1％的纳米氧化硅、3％的异丙醇钛、1％的纳米氧化锌和5％的纳米活性炭加入步骤1所述的聚合物溶液内，同时在溶液中按重量百分浓度3％添加分散剂PVP，在功率200W下超声波分散30min，使纳米颗粒均匀分散。所述纳米氧化硅、纳米氧化锌和纳米活性炭的直径分别为10～20纳米、5～15纳米和15～30纳米。
步骤3、将步骤2制备的溶液在150℃温度下、高压静电为30kV、流速为0.07ml/min、接收距离为5cm的工艺条件下进行静电纺丝，制备得到含有醋酸银、纳米氧化硅、异丙醇钛、纳米氧化锌和纳米活性炭且直径为150～250纳米的纳米纤维形成的纳米纤维层。所述纳米纤维层的厚度为0.2mm。
步骤4、置于-3℃环境下冷冻24小时；
步骤5、在-84℃、0.14mBa条件下，低温真空干燥24小时；
步骤6、放入碳化炉内在大气条件下升温到1000℃煅烧2小时，使醋酸银、异丙醇钛氧化生成为纳米氧化物，得到多功能纳米滤材。
实施例6
本实施例的方法与实施例5的不同之处在于，在步骤1中所述溶剂中加入聚苯乙烯和分子量为75000的聚羟基乙酸聚乳酸共聚物的混合物，所述混合物占溶剂重量为30％。步骤2中所述异丙醇钛用纳米氧化钛与异丙醇钛的混合物替代，所述混合物占聚合物溶液重量百分浓为3％。所述纳米氧化钛的直径为1～5纳米。其他步骤与实施例5相同。
所得到的多功能纳米滤材由纳米纤维组成，在所述纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银10％、纳米氧化硅1％、纳米氧化钛3％、纳米氧化锌1％和纳米活性炭5％，其所含成分的直径分别为纳米氧化银1～5纳米、纳米氧化硅10～20纳米、纳米氧化钛1～5纳米、纳米氧化锌5～15纳米、纳米活性炭15～30纳米、纳米纤维150～250纳米。
实施例7
本实施例的方法与实施例5的不同之处在于，在步骤1中所述溶剂中加入聚苯乙烯、聚乳酸和分子量为75000的聚羟基乙酸聚乳酸共聚物的混合物，所述混合物占溶剂重量为14％。步骤2中所述醋酸银用纳米氧化银和醋酸银混合物代替，其占聚合物溶液重量百分浓为10％，并且所述异丙醇钛用纳米氧化钛与异丙醇钛的混合物替代，其占聚合物溶液重量百分浓为3％。所述纳米氧化银和纳米氧化钛的直径为1～5纳米和1～5纳米。其他步骤与实施例5相同。
所得到的多功能纳米滤材由纳米纤维组成，在所述纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银10％、纳米氧化硅1％、纳米氧化钛3％、纳米氧化锌1％和纳米活性炭5％，其所含成分的直径分别为纳米氧化银1～5纳米、纳米氧化硅10～20纳米、纳米氧化钛1～5纳米、纳米氧化锌5～15纳米、纳米活性炭15～30纳米、纳米纤维150～250纳米。
实施例8
本实施例的方法与实施例1不同之处在于，步骤2中硝酸银用纳米氧化银代替，异丙醇钛用纳米氧化钛代替，醋酸锌用纳米氧化锌代替，并且不进行步骤6。其他步骤和得出的产品与实施例1相同。所述纳米氧化钛和纳米氧化锌的直径分别为2～15纳米和5～20纳米。
实施例9
本实施例的方法与实施例3不同之处在于，步骤2中硝酸银用纳米氧化银代替，醋酸锌用纳米氧化锌代替，并且不进行步骤6。其他步骤和得出的产品与实施例3相同。所述纳米氧化银和纳米氧化锌的直径分别为5～10纳米和2～30纳米。
实施例10
本实施例的方法与实施例4不同之处在于，步骤2中异丙醇钛用纳米氧化钛代替，并且不进行步骤6。其他步骤和得出的产品与实施例4相同。所述纳米氧化钛直径为2～15纳米。
实施例11
本实施例的方法与实施例5不同之处在于，步骤2中醋酸银用纳米氧化银代替，异丙醇钛用纳米氧化钛代替，并且不进行步骤6。其他步骤和得出的产品与实施例5相同。纳米氧化银和纳米氧化钛的直径皆别为1～5纳米。
实施例12
本实施例的方法与实施例2不同之处在于，步骤1中所选用的原料为纺丝级尼龙66切片，占溶剂重量百分数为16％，其他步骤和得出的产品与实施例2相同。
实施例13
本实施例的方法与实施例3不同之处在于，步骤1中聚苯乙烯的分子量为280000，占溶剂重量百分数为25％，其他步骤和得出的产品与实施例3相同。
实施例14
本实施例的方法与实施例4不同之处在于，步骤1中选用的纤维素材料为剑麻纤维，占溶剂重量百分数为0.3％，其他步骤和得出的产品与实施例4相同。
实施例15
本实施例的方法与实施例5不同之处在于，步骤1中聚乳酸的分子量为450000，占溶剂重量百分数为5％，其他步骤和得出的产品与实施例5相同。
实施例16
本实施例的方法与实施例5不同之处在于，步骤1中所选用的聚合物材料为聚羟基乙酸聚乳酸共聚物，分子量为40000，占溶剂重量百分数为33％，其他步骤和得出的产品与实施例5相同。
实施例17
本实施例的方法与实施例15不同之处在于，步骤1中所选用的聚合物材料为聚羟基乙酸聚乳酸共聚物，分子量为108000，占溶剂重量百分数为15％，其他步骤和得出的产品与实施例3相同。
过滤效果实验
参照国标GB6166-85进行透过率实验，实验结果如下表所示：
| 粒子直径(um) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | PTFE滤膜 | 普通滤布 |
| 1.5 | 99.5 | 98.5 | 99 | 98.7 | 99.9 | 99.5 | 99.5 | 98.6 | 26 |
| 2.5 | 99.9 | 99 | 99.5 | 99 | 99.9 | 99.9 | 99.8 | 99 | 48 |
| 3.4 | 99.9 | 99.5 | 99.9 | 99.7 | 100 | 99.9 | 99.9 | 99.6 | 75 |
| 4.5 | 100 | 99.9 | 100 | 99.9 | 100 | 100 | 100 | 99.9 | 90 |
| 5.4 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 95 |
| 6.5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 96 |
| 7.4 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 |
| 8.5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 99 |
| 粒子直径(um) | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | PTFE滤膜 | 普通滤布 |
| 1.5 | 99.5 | 99 | 98.7 | 99.9 | 98.5 | 99 | 98.6 | 26 |
| 2.5 | 99.9 | 99.5 | 99 | 99.9 | 99 | 99.5 | 99 | 48 |
| 3.4 | 99.9 | 99.9 | 99.7 | 100 | 99.5 | 99.9 | 99.6 | 75 |
| 4.5 | 100 | 100 | 99.9 | 100 | 99.9 | 100 | 99.9 | 90 |
| 5.4 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 95 |
| 6.5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 96 |
| 7.4 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 |
| 8.5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 99 |
| 粒子直径(um) | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | PTFE滤膜 | 普通滤布 |
| 1.5 | 99.5 | 99 | 98.7 | 99.9 | 98.6 | 26 |
| 2.5 | 99.9 | 99.5 | 99 | 99.9 | 99 | 48 |
| 3.4 | 99.9 | 99.9 | 99.7 | 100 | 99.6 | 75 |
| 4.5 | 100 | 100 | 99.9 | 100 | 99.9 | 90 |
| 5.4 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 95 |
| 6.5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 96 |
| 7.4 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 |
| 8.5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 99 |
抑菌效果试验：
试验菌为大肠埃希菌(ATCC 25922)、普通变形杆菌(49063)、金黄色葡萄球菌(ATCC 29213)、枯草杆菌(63501)、白假丝酵母菌(ATCC 10231)、黄曲霉(ATCC28539 A)和黑曲霉(ATCC 16404)，各试验菌取经过分离纯化的培养物，按常规方法培养制备试验菌悬液，含菌量不低于5×106cfu/ml。
用无菌生理盐水分别将大肠埃希菌、普通变形杆菌、金黄色葡萄球菌、乙型溶血型链球菌，枯草杆菌肉汤培养物进行适当稀释，使含菌量为104cfu/ml，每种细菌分别进行试验。
用无菌生理盐水分别将白假丝酵母菌、黄曲霉菌和黑曲霉菌悬液进行适当稀释，使含菌量为103cfu/ml，对各菌分别进行试验。
取试验菌悬液0.5ml用无菌L分别均匀涂敷在该发明的高性能滤布和对照样普通滤布表面，然后在紫外光照条件下，将培养物样品置37℃恒温箱中培养24h后，计数样品上的菌落数，本实验重复3次。抑菌率效果如下表所示：
| 实验菌 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 普通滤布 |
| 大肠埃希菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 普通变形杆菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 金黄色葡萄球菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 枯草杆菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 白假丝酵母菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 黄曲霉 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 黑曲霉 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 实验菌 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 普通滤布 |
| 大肠埃希菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 普通变形杆菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 金黄色葡萄球菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 枯草杆菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 白假丝酵母菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 黄曲霉 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 黑曲霉 | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 实验菌 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 普通滤布 |
| 大肠埃希菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 普通变形杆菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 金黄色葡萄球菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 枯草杆菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 白假丝酵母菌 | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 黄曲霉 | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
| 黑曲霉 | 100％ | 100％ | 100％ | 0％ |
。
Claims (10)
1.一种多功能纳米滤材由纳米纤维组成，其特征在于，在所述纳米纤维的表面及内部有纳米氧化银3wt％～10wt％、纳米氧化硅0.5wt％～5wt％、纳米氧化钛3wt％～10wt％、纳米氧化锌0.3wt％～3wt％和纳米活性炭3wt％～15wt％。
2.如权利要求1所述的一种多功能纳米滤材，其特征在于，所述纳米氧化银直径为1～30纳米、所述纳米氧化硅直径为5～30纳米、所述纳米氧化钛直径为2～30纳米、所述纳米氧化锌直径为5～30纳米、所述纳米活性炭直径为15～50纳米、所述纳米纤维直径为100～550纳米。
3.一种如权利要求2所述多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，分为下列步骤：
步骤1、将占溶剂重量为0.5～35％的纺丝级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、纺丝级尼龙6切片或尼龙66切片、分子量为190000～280000的聚苯乙烯、分子量为100000～450000的聚乳酸或分子量为40000～108000的聚羟基乙酸聚乳酸共聚物、天然纤维素中的至少一种在常温～150℃条件下在反应釜内经转速为30～1200转/秒的电磁搅拌或机械搅拌溶解于所述溶剂内形成Berry数为1～2的聚合物溶液；
步骤2、将纳米颗粒和纳米颗粒前驱体的混合物加入步骤1所述的聚合物溶液内，同时在溶液中按溶液重量百分浓度0.01％～5％添加分散剂十二烷基磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、和乙烯基吡咯烷酮中的一种或两种，超声波分散，使纳米颗粒均匀分散；
步骤3、将步骤2制备的溶液进行静电纺丝，制备得到含有纳米颗粒及纳米前驱体且直径为80～550纳米纤维形成的纳米纤维层；
步骤4、将步骤3所述的纳米纤维层置于-10～-1℃环境下冷冻8～24小时；
步骤5、将步骤4得到的纳米纤维层在-50～-84℃、0.12～0.14mBa条件下，低温真空干燥24～72小时，得到多功能纳米滤材。
4.如权利要求3所述的一种多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，步骤1所述溶剂为体积比为1∶1的浓度99％三氟乙酸和浓度99％二氯甲烷的混合溶液、浓度88％以上的甲酸、浓度99％的二甲基乙酰胺、和浓度为85％的氧化甲基吗啉中的一种。
5.如权利要求3所述的一种多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，步骤2所述纳米颗粒和纳米颗粒前驱体的混合物为占聚合物重量百分比3％～15％的纳米氧化银和\或其前驱体、占聚合物重量百分比0.5％～5％的纳米氧化硅、占聚合物重量百分比3％～15％的纳米氧化钛和\或其前驱体、占聚合物重量百分比0.3％～3％的纳米氧化锌和\或其前驱体、和占聚合物重量百分比3％～20％的纳米活性炭。
6.如权利要求5所述的一种多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化银前驱体为硝酸银或醋酸银、所述纳米氧化钛前驱体为异丙醇钛、所述纳米氧化锌前驱体为醋酸锌。
7.如权利要求3所述的一种多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，步骤2所述超声波分散是指在功率30～300W范围内超声波分散10～180min。
8.如权利要求3所述的一种多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，步骤3所述静电纺丝是指在常温或110～150℃，高压静电为5～70kV、流速为0.005～0.1ml/min、接收距离为3～15cm的工艺条件下进行静电纺丝。
9.如权利要求5所述的一种多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，当所述纳米颗粒和纳米颗粒前驱体的混合物包含有纳米颗粒前驱体时，在所述步骤5之后，还需放入碳化炉内在大气条件下以10℃/分的速度升温到550～1200℃煅烧2～3小时，使纳米颗粒前驱体氧化生成为纳米氧化物，得到多功能纳米滤材。
10.如权利要求3所述的一种多功能纳米滤材的制备方法，其特征在于，步骤3中所述纳米纤维层的厚度为0.01～0.9mm。
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