CN111636213B - 一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其包括如下步骤：将氧化石墨烯、聚乙烯醇和氧化银加入N,N’‑二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，搅拌后超声，得到氧化石墨烯分散液；将聚四氟乙烯粉料加入到所述氧化石墨烯分散液中，分散均匀后，得到纺丝液；将所述纺丝液进行静电纺丝，得到初生纤维膜；将所述初生纤维膜进行热处理，得到聚四氟乙烯纳米纤维；将所述聚四氟乙烯纳米纤维分散于聚维酮水溶液中，得到前驱液；将所述前驱液旋涂于熔喷布的表面，固化后，得到所述聚四氟乙烯纤维口罩面层材料。本发明具有如下的有益效果：氧化石墨烯和氧化银协同作用，提高了杀菌消毒的效果，有利于对病毒的隔离；可在消毒液中浸泡后，反复使用。

Description

一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，属于医疗防疫用品技术领域。
背景技术
在日常生活中，尤其在医院里，为了防止健康人员感染病菌以及增加患者之间的交叉感染机会，常通过佩戴口罩进行预防，尤其是在新型冠状病毒肺炎流行时期，为防止病毒的蔓延，要求所有人群在公共场所内都必须佩戴口罩，因此口罩的需求量激增，尤其是过滤、抗菌效果好的口罩，比如一次性医用口罩等；
现有技术中，口罩中起主要过滤、抗菌作用的是聚丙烯熔喷非纺织布，一般采用驻极技术提高过滤效果，但驻极技术存在一定缺陷，如遇水后，驻极出现一定程度的衰减；而且在口罩存储过程中，驻极慢慢消失，这些缺陷均造成口罩过滤效率的降低；另外采用此种方式制备的口罩消毒后也不能再使用，不仅会造成资源浪费，还会产生大量垃圾，甚至在口罩丢弃之后转运的过程中，口罩上所带的病菌还有扩散到空气中的风险，在一定程度上不利于疫情的控制；
鉴于上述情况，亟待制备一种新的口罩面层，不仅杀菌消毒的效果好，而且能够反复使用，解决现有技术中存在的缺陷。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其包括如下步骤：
将氧化石墨烯、聚乙烯醇和氧化银加入N,N’-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，搅拌后超声，得到氧化石墨烯分散液；
将聚四氟乙烯粉料加入到所述氧化石墨烯分散液中，分散均匀后，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到初生纤维膜；
将所述初生纤维膜在300～350℃下进行热处理，得到固载有氧化石墨烯和氧化银的聚四氟乙烯纳米纤维；
将所述聚四氟乙烯纳米纤维分散于聚维酮水溶液中，得到前驱液；
将所述前驱液旋涂于熔喷布的表面，固化后，得到所述聚四氟乙烯口罩垫片材料。
作为优选方案，所述氧化石墨烯和氧化银的质量比为1：(3～8)。
作为优选方案，所述氧化石墨烯的制备方法为Hummers法。
作为优选方案，所述聚四氟乙烯的用量为氧化石墨烯重量的3～5倍。
作为优选方案，所述聚四氟乙烯的数均分子量为50000～80000。
作为优选方案，所述静电纺丝的条件为：电压10～25kV，喷丝头与接收盘距离为10～20cm，挤出速度为1～5μL/min。
作为优选方案，所述热处理的升温速率为2～5℃/min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、通过在熔喷布的表面附着固载有氧化石墨烯和氧化银的聚四氟乙烯纳米纤维，对熔喷布起到了加强的作用，解决了口罩面层材料不耐用的问题；
2、氧化石墨烯和氧化银协同作用，提高了杀菌消毒的效果，有利于对病毒的隔离；
3、口罩面层材料可在消毒液中浸泡后，反复使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其包括如下步骤：
将Hummers法制备的氧化石墨烯、聚乙烯醇和氧化银加入N,N’-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，搅拌后超声，得到氧化石墨烯分散液，其中，氧化石墨烯和氧化银的质量比为1：3；
将数均分子量50000的聚四氟乙烯粉料加入到所述氧化石墨烯分散液中，控制聚四氟乙烯粉料的加入量为氧化石墨烯重量的3倍，分散均匀后，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，控制静电纺丝的条件为：电压10kV，喷丝头与接收盘距离为20cm，挤出速度为1μL/min，得到初生纤维膜；
将所述初生纤维膜以2℃/min的升温速率加热至在350℃，保温2h，进行热处理，得到固载有氧化石墨烯和氧化银的聚四氟乙烯纳米纤维；
将聚四氟乙烯纳米纤维分散于聚维酮水溶液中，得到前驱液；
将前驱液旋涂于熔喷布的表面，固化后，得到所述聚四氟乙烯纤维口罩面层材料。
实施例2
本实施例提供了一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其包括如下步骤：
将Hummers法制备的氧化石墨烯、聚乙烯醇和氧化银加入N,N’-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，搅拌后超声，得到氧化石墨烯分散液，其中，氧化石墨烯和氧化银的质量比为1：8；
将数均分子量80000的聚四氟乙烯粉料加入到所述氧化石墨烯分散液中，控制聚四氟乙烯粉料的加入量为氧化石墨烯重量的5倍，分散均匀后，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，控制静电纺丝的条件为：电压25kV，喷丝头与接收盘距离为10cm，挤出速度为5μL/min，得到初生纤维膜；
将所述初生纤维膜以5℃/min的升温速率加热至在300℃，保温3h，进行热处理，得到固载有氧化石墨烯和氧化银的聚四氟乙烯纳米纤维；
将聚四氟乙烯纳米纤维分散于聚维酮水溶液中，得到前驱液；
将前驱液旋涂于熔喷布的表面，固化后，得到所述聚四氟乙烯纤维口罩面层材料。
实施例3
本实施例提供了一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其包括如下步骤：
将Hummers法制备的氧化石墨烯、聚乙烯醇和氧化银加入N,N’-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，搅拌后超声，得到氧化石墨烯分散液，其中，氧化石墨烯和氧化银的质量比为1：5；
将数均分子量65000的聚四氟乙烯粉料加入到所述氧化石墨烯分散液中，控制聚四氟乙烯粉料的加入量为氧化石墨烯重量的4倍，分散均匀后，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，控制静电纺丝的条件为：电压15kV，喷丝头与接收盘距离为15cm，挤出速度为3μL/min，得到初生纤维膜；
将所述初生纤维膜以4℃/min的升温速率加热至在330℃，保温2.5h，进行热处理，得到固载有氧化石墨烯和氧化银的聚四氟乙烯纳米纤维；
将聚四氟乙烯纳米纤维分散于聚维酮水溶液中，得到前驱液；
将前驱液旋涂于熔喷布的表面，固化后，得到所述聚四氟乙烯纤维口罩面层材料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，未加入氧化银，用氧化石墨烯补足氧化银缺失的重量。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，未加入氧化石墨烯，用氧化银补足氧化石墨烯缺失的重量。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，氧化石墨烯和氧化银的质量比为1：2。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，氧化石墨烯和氧化银的质量比为1：9。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于，聚四氟乙烯粉料的重量为氧化石墨烯重量的为2倍。
实施例6
分别对实施例1～3和对比例1～5的抗菌效果进行评价，评价方法参照AATCC100，测试菌种为金黄色葡萄球菌和革兰氏阳性菌，结果如表1所示，虽然氧化石墨烯和氧化银都具有杀菌效果，但是单独使用氧化石墨烯和氧化银时，杀菌效果都较差，而且在氧化石墨烯和氧化银的质量比超过1：8或低于1：3时，抗菌效果也有较大幅度下降，同时，聚四氟乙烯粉体的重量低于氧化石墨烯重量的3倍时，抗菌效果也有较大幅度下降。
表1
Figure BDA0002488981880000041
Figure BDA0002488981880000051
实施例7
分别对实施例1～3和对比例1～4进行再生性能评价，评价方法为，将实施例1～3和对比例1～5得到的口罩面层材料均暴露在空气中12h后，用无水乙醇浸泡消毒，晾干后再暴露在空气中12h，再次用无水乙醇消毒，如此发复操作10次后，对抗菌效果进行评价，结果如表2所示，经过10次使用后，口罩面层材料对于金黄色葡萄球菌和革兰氏阳性菌的杀灭率仍可达到80％以上。
表2
Figure BDA0002488981880000052
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (3)

1.一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨烯、聚乙烯醇和氧化银加入N,N’-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶剂中，搅拌后超声，得到氧化石墨烯分散液；
将聚四氟乙烯粉料加入到所述氧化石墨烯分散液中，分散均匀后，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到初生纤维膜；
将所述初生纤维膜在300～350℃下进行热处理，得到固载有氧化石墨烯和氧化银的聚四氟乙烯纳米纤维；
将所述聚四氟乙烯纳米纤维分散于聚维酮水溶液中，得到前驱液；
将所述前驱液旋涂于熔喷布的表面，固化后，得到所述聚四氟乙烯纤维口罩面层材料，
所述氧化石墨烯和氧化银的质量比为1：(3～8)，
所述聚四氟乙烯的用量为氧化石墨烯重量的3～5倍，
所所述静电纺丝的条件为：电压10～25kV，喷丝头与接收盘距离为10～20cm，挤出速度为1～5μL/min，
所述热处理的升温速率为2～5℃/min。
2.如权利要求1所述的聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备方法为Hummers法。
3.如权利要求1所述的聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯的数均分子量为50000～80000。
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