CN105688349A - 防病毒口罩 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防病毒口罩，属于过滤防护设备技术领域。该防病毒口罩包括罩体和固定带，所述罩体包括依次层叠的第一纺粘纤维层、熔喷纤维层、纳米纤维层和第二纺粘纤维层；所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层中纤维直径为1μm-10μm，所述熔喷纤维层中纤维直径为100nm-500nm，所述纳米纤维层中纤维直径为50nm-150nm，所述纳米纤维层的孔径为50nm-250nm。该口罩罩体为四层纤维重叠的过滤材料，上下两层为纺粘纤维，在过滤材料中起初级过滤和保护及支撑中间过滤层的作用，中间两层分别为纳米纤维层和熔喷纤维层，在过滤材料中对病毒和细菌起精细过滤的作用，能够过滤100nm以上的颗粒物，进而该口罩能够起到过滤病毒的作用。
Description
技术领域
本发明涉及过滤防护设备技术领域，特别是涉及一种防病毒口罩。
背景技术
目前，细菌和病毒等致病微生物将长期、严重威胁人民群众的健康。从2003年的SARS病毒疫情在中国爆发到2014年的埃博拉病毒在西非的大爆发再到全球各地均时有发生的禽流感病毒、甲型H1N1病毒等传播性病毒疾病严重威胁人类生命健康。而我国由于对外交流和商贸的日益频繁，已面临输入性传播的严重威胁。
而对于处于流动的人群来说，阻断流感等呼吸道传播疾病最简单、经济、有效的方法就是佩戴口罩。然而，对我国产品的标准进行检索后发现，没有关于防病毒口罩的国家、行业、地方标准；市面上也没有一个经国家药监部门批准的真正的防病毒口罩销售。其根本原因为流感、埃博拉等病毒微小，而目前用于制作口罩的材料孔径远大于病毒，即滤材本身的过滤效率无法达到要求，常规制作口罩的材料纤维的孔径过大(平均65500纳米)，无法达到病毒纳米级别的过滤要求，从本质上就达不到防病毒的效果。
例如，常见的口罩材料基本都是2层无纺布、16层纱布口罩以及民用的布口罩等，并且，在口罩结构上仅靠立体剪裁或平面结构的设计，也无法解决与人脸的密合性问题，因此，目前的口罩无法达到有效过滤病毒的目的。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种防病毒口罩，采用该方法制备得到的纳米纤维过滤材料，具有较好的过滤效果，能够过滤100nm以上的颗粒物，进而达到过滤病毒的效果。
一种防病毒口罩，包括罩体和固定带，所述罩体包括依次层叠的第一纺粘纤维层、熔喷纤维层、纳米纤维层和第二纺粘纤维层；所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层中纤维直径为1μm-10μm，所述熔喷纤维层中纤维直径为100nm-500nm，所述纳米纤维层中纤维直径为50nm-150nm，所述纳米纤维层的孔径为50nm-250nm。
上述防病毒口罩，其罩体为四层纤维重叠的过滤材料，上下两层为纺粘纤维，在过滤材料中起初级过滤和保护及支撑中间过滤层的作用，中间两层分别为纳米纤维层和熔喷纤维层，在过滤材料中对病毒和细菌起精细过滤的作用。这四层纤维相互配合，相互支撑，分别具有初始过滤、高效过滤的差异化功能，能够过滤100nm以上的颗粒物。而病毒直径有大有小，平均约100纳米，但是病毒一般不以游离状态存在，一般以通过宿主或结合空气中的颗粒物方式传播疾病。因此本方案中的孔径为50nm-250nm的纳米纤维层具备了过滤病毒的基本要求，进而包括了该纳米纤维层的口罩也能够起到过滤病毒的作用。
在其中一个实施例中，所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层的克重为15g/m2-25g/m2，所述熔喷纤维层的克重为15g/m2-20g/m2，所述纳米纤维层的克重为0.01g/m2-5g/m2。优选1.5g/m2-5g/m2。将各纤维层的克重控制在该范围内，具有较好的过滤效果。
在其中一个实施例中，所述纳米纤维层通过以下方法制备得到：
制备纺丝液：将欲纺丝的聚合物溶解于极性非质子溶剂中，制得聚合物质量分数为0.5％-15％的纺丝液；
静电纺丝：将上述纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，控制静电纺丝条件为：电压为10kV-40kV，出丝口到接丝辊的距离为10cm-25cm，进行静电纺丝，将纳米纤维丝直接复合至熔喷纤维层上，形成纳米纤维层，即得。
通过静电纺丝技术制备纳米纤维层，具有高比表面积、吸附能力强、孔径小、阻隔能力高、质量轻、透气性能好等优点。
在其中一个实施例中，所述纺丝液中的聚合物质量分数为7.5％-15％，出丝口到接丝辊的距离为10cm-15cm。
在其中一个实施例中，所述纺丝液中，还包括质量分数为1％-10％的导电促进剂，所述导电促进剂选自：纳米活性炭颗粒、聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇中的至少一种。在纺丝液中添加上述导电促进剂，能够提高纺丝液的导电性，使制备得到的纳米纤维更加纤细和均匀，又不影响最后纳米纤维的过滤性能。
在其中一个实施例中，所述纳米活性炭颗粒的粒径为50nm-250nm；所述聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇的数均分子量范围为600-20000。采用上述特定的导电促进剂，具有较好的应用前景，避免加入的导电促进剂带来一些不良影响。如在使用该防病毒口罩过程中，所加入的导电促进剂可能会随着呼吸进入呼吸系统，从而对人体健康产生影响。因此，使用上述特定的导电促进剂，具有健康、无毒害作用的优点。具体来说：对于纳米活性炭颗粒，其具有导电性好的优点，并且，进入纤维内部后会固定下来，不会由于脱落造成不良影响；对于水溶性的聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇，在纺丝完成后，能够方便的将其通过水洗的方式去除。
在其中一个实施例中，所述纺丝液中，还包括质量分数为0.5％-3％的抗毒杀菌剂，所述抗毒杀菌剂选自：粒径为100nm-150nm的氧化银、氧化铜、和氧化锌中的至少一种。在纺丝液中加入上述抗毒杀菌剂，制备出来的纳米纤维表面就固定了上述抗毒杀菌剂，使该口罩的罩体具有直接抗毒杀菌的作用。
在其中一个实施例中，所述极性非质子溶剂选自：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二乙基乙酰胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、六甲基磷酸铵、三氯乙醇、和四甲基脲中的至少一种；所述聚合物选自：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、和聚尼龙中的至少一种。采用上述溶剂和聚合物制备得到的纺丝液，能够在静电纺丝过程中得到均匀、纤细、性能优越的纳米纤维。并且，所述聚合物优选聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的至少一种，且特别优选数均分子量为20万-50万的聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯，具有较优的过滤效率的优点。
在其中一个实施例中，在所述静电纺丝步骤之后，还包括清洗步骤，所述清洗步骤中，将得到的纳米纤维过滤材料以水浸泡、清洗。可以通过清洗步骤，将静电纺丝过程中产生的杂质成分去除，简单通过水洗去除，得到健康、无毒害作用的过滤材料。
在其中一个实施例中，该防病毒口罩还包括密封圈，所述密封圈固定于所述罩体贴合面部的一侧，环绕与口鼻部位置相对应的区域设置。通过密封圈的使用，解决了口罩与面部的密合性问题，进一步提高了该口罩的过滤病毒效果。
在其中一个实施例中，所述罩体朝向外部一侧进行疏水处理，所述疏水处理方法如下：
活化：将所述口罩放入低温等离子处理箱体内，暴露待处理面，进行等离子体预处理，使处理面产生自由基及含氧基团，处理条件为：处理气体为惰性气体，真空度为：10mT-200mT，温度为：25℃-65℃，气体流量为：50sccm-300sccm，处理功率为：60w-400w，处理时间为：50s-1000s；
接枝：对上述经活化的处理面进行纳米涂层接枝处理，在上述活化处理条件下，将原液均匀喷涂于所述口罩待处理面；所述原液的配置方法如下：将1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯加入容器中，密闭好并同时向容器中灌注惰性气体，即得。
通过上述疏水处理，该防病毒口罩表面的接触角由100度升至150度,其疏水性改性效果持久，且XPS结果显示，改性后防病毒口罩表面C/F元素比从01853升到11960，也体现了该防病毒口罩表面疏水性改善的根本原因。该超疏水纳米涂层也使防病毒口罩具有了防水、抗飞沫、血液冲击、不沾颗粒物的特性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种防病毒口罩，其罩体为四层纤维重叠的过滤材料，上下两层为纺粘纤维，在过滤材料中起初级过滤和保护及支撑中间过滤层的作用，中间两层分别为纳米纤维层和熔喷纤维层，在过滤材料中对病毒和细菌起精细过滤的作用。这四层纤维相互配合，相互支撑，分别具有初始过滤、高效过滤的差异化功能，能够过滤100nm以上的颗粒物，从而能够起到过滤病毒的作用，过滤效率可达99.9％。
并且，该防病毒口罩还通过密封圈的使用，配合标准头模模型进行立体剪裁设计，解决了口罩与面部的密合性问题，防止产生测漏的问题，进一步提高了该口罩的过滤病毒效果。
同时，该防病毒口罩还通过疏水处理，使其罩体朝向外部一侧表面(背脸面)具有疏水性，从而具有了防水、抗飞沫、血液冲击、不沾颗粒物的功能。
附图说明
图1为实施例1中防病毒口罩背向面部一侧示意图；
图2为实施例1中防病毒口罩面向面部一侧示意图；
图3为实施例1中防病毒口罩的罩体纤维层重叠结构示意图。
其中：100.罩体；110.第一纺粘纤维层；120.熔喷纤维层；130.纳米纤维层；140.第二纺粘纤维层；150.疏水区域；200.固定带；210.超声焊点；300.鼻部定型条；400.密封圈。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种防病毒口罩，包括罩体和固定带，所述罩体包括依次层叠的第一纺粘纤维层、熔喷纤维层、纳米纤维层和第二纺粘纤维层；所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层中纤维直径为1μm-10μm，所述熔喷纤维层中纤维直径为100nm-500nm，所述纳米纤维层中纤维直径为50nm-150nm，所述纳米纤维层的孔径为50nm-250nm。
为了获得较好的过滤效果，将所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层的克重控制在15g/m2-25g/m2，所述熔喷纤维层的克重控制在15g/m2-20g/m2，所述纳米纤维层的克重控制在0.01g/m2-5g/m2，优选1.5g/m2-5g/m2。
上述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层是常规技术中聚合物熔体被挤出、拉伸而形成的连续长丝；喷熔纤维是采用常规的高速热空气对模孔挤出的熔体细流进行牵伸而形成超细短纤维。上述四层纤维重叠的口罩罩体，上下两层为纺粘纤维，在过滤材料中起初级过滤和保护及支撑中间过滤层的作用，中间两层分别为纳米纤维层和熔喷纤维层，在过滤材料中对病毒和细菌起精细过滤的作用。
上述纳米纤维层可通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将欲纺丝的聚合物溶解于极性非质子溶剂中，制得聚合物质量分数为0.5％-15％的纺丝液，优选聚合物质量分数为7.5％-15％。
可以理解的，上述纺丝液的溶剂，根据所用聚合物的特点选择，能够将聚合物溶解即可。但是，选用N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二乙基乙酰胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、六甲基磷酸铵、和四甲基脲中的至少一种作为溶剂，选用聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、和聚尼龙中的至少一种作为纺丝纤维成分，具有较好的纺丝效果。其中，聚合物优选聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯中的至少一种，且特别优选数均分子量为20万-50万的聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯，具有较优的过滤效率。
可以理解的，为了提高纺丝液的导电性和使得到的纳米纤维具有抗毒杀菌的作用，还可以往纺丝液中加入质量分数为1％-10％的导电促进剂，和/或加入质量分数为0.5％-3％的抗毒杀菌剂。
其中，导电促进剂选自：纳米活性炭颗粒、聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇中的至少一种，优选数均分子量范围为600-20000的聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇，既能使制备得到的纳米纤维更加纤细和均匀，又能在纺丝完成后，方便得将其通过水洗的方式去除，避免加入的导电促进剂带来一些不良影响，从而得到健康、无毒害作用的过滤材料。
抗毒杀菌剂选自：粒径为100nm-150nm的氧化银、氧化铜、和氧化锌中的至少一种。在纺丝液中加入上述抗毒杀菌剂，使制备出来的纳米纤维表面就固定了上述抗毒杀菌剂，具有直接抗毒杀菌的作用。
二、静电纺丝。
将上述纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，控制静电纺丝条件为：电压为10kV-40kV(优选25kV-35kV，更优选25kV-35kV)，出丝口到接丝辊的距离为10cm-25cm(优选10cm-15cm)，进行静电纺丝，将纳米纤维丝直接复合至纤维基底层上，形成纳米纤维层，即得。
最后，根据具体情况，如是否添加了导电促进剂和抗毒杀菌剂等，对得到的纳米纤维过滤材料进行清洗，所述清洗步骤中，将得到的纳米纤维过滤材料以水浸泡、清洗。可以通过清洗步骤，将静电纺丝过程中产生的杂质成分去除，简单通过水洗去除，得到健康、无毒害作用的过滤材料。
可以理解的，提高口罩的过滤效果，不仅仅需要考虑罩体本身的过滤效果，由于其使用过程中是用于立体的头部，还应全面考虑其侧部的封闭性等。因此，在该防病毒口罩中设置密封圈，解决口罩与面部的密合性问题，可以提高该口罩的防病毒效果。所述密封圈固定于所述罩体贴合面部的一侧，环绕与口鼻部位置相对应的区域设置。
并且，还可将该口罩的罩体朝向外部一侧进行疏水处理，使其具备防水、抗飞沫、血液冲击、不沾颗粒物的特性，以提高其过滤效果。
所述疏水处理方法如下：
活化：将所述口罩放入低温等离子处理箱体内，暴露待处理面，进行等离子体预处理，使处理面产生自由基及含氧基团，处理条件为：处理气体为惰性气体，真空度为：10mT-200mT，温度为：25℃-65℃，气体流量为：50sccm-300sccm，处理功率为：60w-400w，处理时间为：50s-1000s；
接枝：对上述经活化的处理面进行纳米涂层接枝处理，在上述活化处理条件下，将原液均匀喷涂于所述口罩待处理面；所述原液的配置方法如下：将1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯加入容器中，密闭好并同时向容器中灌注惰性气体，即得。
实施例1
一种防病毒口罩，如图1-2所示，包括罩体100、固定带200、鼻部定型条300和密封圈400。
所述罩体100包括依次层叠的第一纺粘纤维层110、熔喷纤维层120、纳米纤维层130和第二纺粘纤维层140，如图3所示；所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层中纤维直径为1μm-10μm，所述熔喷纤维层中纤维直径为100nm-500nm，所述纳米纤维层中纤维直径为50nm-150nm，所述纳米纤维层的孔径为50nm-250nm。
在本实施例中，所述固定带200为环状的耳带，以超声焊接的方式，通过超声焊点210固定于罩体上，罩体采用立体式剪裁，并在与鼻梁相对应的位置，于罩体的夹层中设有鼻部定型条300，使用中根据不同使用者鼻部形状特点捏合。
在本实施例中，所述密封圈400固定于所述罩体贴合面部的一侧，环绕与口鼻部位置相对应的区域设置，解决了口罩与面部的密合性问题。
在本实施例中，还对所述罩体朝向外部一侧进行疏水处理，使其具有防水、抗飞沫、血液冲击、不沾颗粒物的特性。
上述第一纺粘纤维层、第二纺粘纤维层和熔喷纤维层按照常规方法制备。
上述纳米纤维层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成质量浓度为10％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为60g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为3g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例2
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚四氟乙烯溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，配成质量浓度为10％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为60.5g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为3.5g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例3
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚丙烯溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，配成质量浓度为10％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为61g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为4g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例4
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将尼龙6溶解在三氯乙醇中，配成质量浓度为10％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为62g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为5g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例5
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成质量浓度为7.5％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为59g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为2g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例6
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成质量浓度为15％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为62g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为5g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例7
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成质量浓度为10％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压35kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为58.5g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为1.5g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例8
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成质量浓度为10％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为10cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为62g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为5g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
实施例9
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成质量浓度为10％的纺丝液，并加入3％的纳米活性炭颗粒(粒径为150nm)，超声分散。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为60g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为3g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
三、清洗。
将得到的纳米纤维过滤材料以水浸泡、清洗。
实施例10
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯和聚乙烯醇(聚乙烯醇的数均分子量为1000)溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成聚偏氟乙烯质量浓度为10％，聚乙烯醇质量浓度为5％的纺丝液。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为59g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为2g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
三、清洗。
将得到的纳米纤维过滤材料以水浸泡、清洗。
实施例11
一种防病毒口罩，与实施例1中的防病毒口罩基本相同，区别在于：
所述纳米纤维过层通过以下方法制备得到：
一、制备纺丝液。
将聚偏氟乙烯溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成聚偏氟乙烯质量浓度为10％的纺丝液，并加入1％的纳米氧化银颗粒(粒径为：150nm)，超声分散。
二、静电纺丝。
将配好的纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，并控制静电纺丝的条件为：电压25kV，无针头静电纺丝机的纳米纤维出丝口到接丝辊的距离为15cm，进行静电纺丝。将纺出的纳米纤维直接复合在熔喷聚丙烯(PP)纤维层/纺粘聚丙烯(PP)纤维层双层无纺布上面。
然后再在形成的纳米纤维层上面再复合一层纺粘PP纤维层。最终制得纺粘纤维层、纳米纤维层、熔喷纤维层和纺粘纤维层依次层叠的过滤材料，总厚度克重为61g/m2，其中，纺粘纤维层克重为20g/m2，纳米纤维层克重为4g/m2，熔喷纤维层克重为17g/m2。
三、清洗。
将得到的纳米纤维过滤材料以水浸泡、清洗。
实验例
一、性能测试。
将上述实施例制备得到的过滤材料进行100nm颗粒物过滤效率性能测试，采用ASTMF2100(医用面罩材料的性能标准规范)或EN14683(外科手术面罩测试标准)进行检测，测试结果如下所示。
表1.过滤性能测试结果、
从上表对比可以看出，在相同条件下，纳米纤维层中聚合物种类的改变会影响纳米纤维多层复合膜的过滤效率，其中PVDF(聚偏氟乙烯)和PTFE(聚四氟乙烯)最优。
纺丝液中聚合物浓度的改变也会影响纳米纤维的直径，浓度越稀，纳米纤维直径越小，过滤效率则越高，。同种聚合物在相同条件下进行纺丝，电压越高则制备的纳米纤维直径越小，所以导致最终过滤材料的过滤效率也越高。
在静电纺丝液中添加一定比例的导电促进剂可以提高纺丝液的导电性能，有利于制备出更加纤细和均匀的纳米纤维，所以也是有利于提高最终过滤材料的过滤效率的。
如果在静电纺丝液中添加少量的抗毒杀菌剂，可以使拦截的细菌或病毒直接被杀死，同时纳米颗粒镶嵌在纳米纤维的表面也增加了纤维的表面积和纤维表面的电荷密度，更加有利于颗粒物和细菌病毒的捕获，所以也提高了纳米纤维多层复合膜的过滤效率。
通过上述测试结果可以看出，本发明的防病毒口罩，能够很好的过滤粒径在100nm以上的颗粒，而病毒直径有大有小，平均约100纳米，但是病毒一般不以游离状态存在，一般以通过宿主或结合空气中的颗粒物方式传播疾病。因此，本发明的防病毒口罩能够起到过滤病毒的作用。
二、残留物测试。
对添加了导电促进剂和抗毒杀菌剂的实施例9、实施例10和实施例11中制备的纳米纤维过滤材料进行残留物测试。具体方法如下：
取上述三个实施例制备的的纳米纤维过滤材料各5g，然后浸泡在蒸馏水中48小时，抽取3个实施例中的浸泡水各10g，然后测量该浸泡水中的固含量，各实施例中浸泡水的固含量均为0。即清洗过的纳米纤维活性炭颗粒和水溶性导电促进剂的残留量经检测都为零。
这是由于活性炭和氧化银全部固定在纤维内部和表面，其它的促进剂都是水溶性聚合物，极易溶于水，可通过水洗的方式去除。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种防病毒口罩，包括罩体和固定带，其特征在于，所述罩体包括依次层叠的第一纺粘纤维层、熔喷纤维层、纳米纤维层和第二纺粘纤维层；所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层中纤维直径为1μm-10μm，所述熔喷纤维层中纤维直径为100nm-500nm，所述纳米纤维层中纤维直径为50nm-150nm，所述纳米纤维层的孔径为50nm-250nm。
2.根据权利要求1所述的防病毒口罩，其特征在于，所述第一纺粘纤维层和第二纺粘纤维层的克重为15g/m2-25g/m2，所述熔喷纤维层的克重为15g/m2-20g/m2，所述纳米纤维层的克重为0.01g/m2-5g/m2。
3.根据权利要求1或2所述的防病毒口罩，其特征在于，所述纳米纤维层通过以下方法制备得到：
制备纺丝液：将欲纺丝的聚合物溶解于极性非质子溶剂中，制得聚合物质量分数为0.5％-15％的纺丝液；
静电纺丝：将上述纺丝液加入到静电纺丝机的喷丝液槽中，控制静电纺丝条件为：电压为10kV-40kV，出丝口到接丝辊的距离为10cm-25cm，进行静电纺丝，将纳米纤维丝直接复合至熔喷纤维层上，形成纳米纤维层，即得。
4.根据权利要求3所述的防病毒口罩，其特征在于，所述纺丝液中，还包括质量分数为1％-10％的导电促进剂，所述导电促进剂选自：纳米活性炭颗粒、聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的防病毒口罩，其特征在于，所述纳米活性炭颗粒的粒径为50nm-250nm；所述聚N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、和聚乙烯醇的数均分子量范围为600-20000。
6.根据权利要求3所述的防病毒口罩，其特征在于，所述纺丝液中，还包括质量分数为0.5％-3％的抗毒杀菌剂，所述抗毒杀菌剂选自：粒径为100nm-150nm的氧化银、氧化铜、和氧化锌中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的防病毒口罩，其特征在于，所述极性非质子溶剂选自：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、二乙基乙酰胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、六甲基磷酸铵、三氯乙醇、和四甲基脲中的至少一种；所述聚合物选自：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯、和聚尼龙中的至少一种。
8.根据权利要求3所述的防病毒口罩，其特征在于，在所述静电纺丝步骤之后，还包括清洗步骤，所述清洗步骤中，将得到的纳米纤维过滤材料以水浸泡、清洗。
9.根据权利要求1所述的防病毒口罩，其特征在于，还包括密封圈，所述密封圈固定于所述罩体贴合面部的一侧，环绕与口鼻部位置相对应的区域设置。
10.根据权利要求1所述的防病毒口罩，其特征在于，所述罩体朝向外部一侧进行疏水处理，所述疏水处理方法如下：
活化：将所述口罩放入低温等离子处理箱体内，暴露待处理面，进行等离子体预处理，使处理面产生自由基及含氧基团，处理条件为：处理气体为惰性气体，真空度为：10mT-200mT，温度为：25℃-65℃，气体流量为：50sccm-300sccm，处理功率为：60w-400w，处理时间为：50s-1000s；
接枝：对上述经活化的处理面进行纳米涂层接枝处理，在上述活化处理条件下，将原液均匀喷涂于所述口罩待处理面；所述原液的配置方法如下：将1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯加入容器中，密闭好并同时向容器中灌注惰性气体，即得。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190725 Address after: 510000 Doutang Road, Yonghe District, Guangzhou Economic and Technological Development Zone, Guangzhou, Guangdong Province Patentee after: Guangzhou Jie Te biofiltration limited-liability company Address before: 510730 Room 201, Second Floor, Workshop B, No. 1 Doutang Road, Yonghe District, Guangzhou Economic and Technological Development Zone, Guangdong Province Patentee before: GUANGZHOU BAIFEIER AIR PURIFICATION MATERIAL CO., LTD. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200426 Address after: 510000 Room 201, floor 2, workshop B, No. 1, doutang Road, Yonghe Economic Zone, Guangzhou Economic and Technological Development Zone, Guangdong Province Co-patentee after: Guangzhou Jet Bio-Filtration Co.,Ltd. Patentee after: GUANGZHOU BAIFEIER AIR PURIFICATION MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 510000 Doutang Road, Yonghe District, Guangzhou Economic and Technological Development Zone, Guangzhou, Guangdong Province Patentee before: Guangzhou Jet Bio-Filtration Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |