CN108927014A - 一种口罩中pva复合空气过滤膜的制备方法 - Google Patents

一种口罩中pva复合空气过滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：S1.将纳米粉煤灰溶解于盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；S2.将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰混合改性，得到改性纳米颗粒；S3.将PVA溶解于去离子水中配置成PVA纺丝液；S4.将改性纳米颗粒加入纺丝液中，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；S5.分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，得到纯PVA膜和改性PVA膜；S6.将步骤S5制备的两种PVA膜进行防水整理；S7.然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理得到复合空气过滤膜。本发明制备的过滤膜的过滤效果非常优异。

Description

一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，具体涉及一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法。
背景技术
市场上的口罩一般分为两大类，一类以活性炭或者棉布为主要材料制造而成，相比其它材料，这两种材料对空气中颗粒物的拦截吸附能力较好。然而，粒径小于纤维孔隙的微粒，如PM2.5，总能穿过过滤层，进入到人体肺部，威胁心肺功能，对健康造成不利影响。另外一类口罩应用高科技材料作为滤芯，虽然能够有效地过滤空气中的PM2.5，但却给人的呼吸过程带来很大阻力，缺乏一定的舒适度。基于此，我们考虑探究一种新型材料作为口罩滤芯。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，可以制备出纤维直径在微纳米量级的聚合物细丝。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种PVA复合空气过滤膜，得到的过滤膜具有很强的吸附和拦截能力，为制造新型口罩提供了一个较好的选择。
技术方案：一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将纳米粉煤灰按照1:3-6的质量比溶解于浓度为5-15wt%的盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；
S2. 将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰按质量比1:0.3-1.5混合均匀，加入水，用模具压成型，干燥后在860-930℃焙烧130-150min，冷却后用研钵研磨后过25000目筛，得到改性纳米颗粒；
S3. 将PVA溶解于去离子水中配置成浓度为10-20wt%的PVA纺丝液；
S4. 将改性纳米颗粒加入纺丝液中，纳米颗粒的浓度为0.5-3.5wt%，在水浴为40-50℃下超声分撒均匀，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；
S5. 分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，得到纯PVA膜和改性PVA膜；
S6. 将步骤S5制备的两种PVA膜进行防水整理；
S7. 然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理得到复合空气过滤膜。
进一步的，所述步骤S3中PVA的平均分子质量为20000-30000 g/mol，水解度88%。
进一步的，所述步骤S5中采用螺旋式纺丝机，纺丝参数设置为纺丝距离为20cm，电压为80kV，纺丝头旋转速率为10rpm。
进一步的，所述步骤S6中防水整理为将PVA膜浸泡于浓度为23.5-28wt%的柠檬酸乙醇溶液中在温度为50-60℃下浸泡30-60min。
进一步的，所述步骤S7中热处理的温度为170-180℃，热处理时间为120-160min
进一步的，所述步骤S7中复合方法为改性PVA膜和纯PVA膜三层复合，中间层为改性PVA膜。
有益效果：本发明的PVA复合空气过滤膜具有以下优点：首先本发明的空气过滤膜具有很强的过滤和吸附作用，其次加入粉煤灰和高岭土，由于粉煤灰和高岭土的多孔结构，对空气中的固体颗粒具有很强的吸附作用，最后通过静电纺丝，得到的薄膜自身带有静电，具有多孔结构，其纤维直径在2至3微米之间，并通过多层复合，使得本发明的过滤的膜的过滤效果更加好。
具体实施方式
实施例1
一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将纳米粉煤灰按照1:3的质量比溶解于浓度为15wt%的盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；
S2. 将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰按质量比1:0.3混合均匀，加入水，用模具压成型，干燥后在860℃焙烧150min，冷却后用研钵研磨后过25000目筛，得到改性纳米颗粒；
S3. 将分子质量为20000g/mol，水解度88%的PVA溶解于去离子水中配置成浓度为20wt%的PVA纺丝液；
S4. 将改性纳米颗粒加入纺丝液中，纳米颗粒的浓度为0.5wt%，在水浴为50℃下超声分撒均匀，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；
S5. 分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，采用螺旋式纺丝机，纺丝参数设置为纺丝距离为20cm，电压为80kV，纺丝头旋转速率为10rpm，得到纯PVA膜和改性PVA膜；
S6. 将步骤S5制备的两种PVA膜分别浸泡于浓度为28wt%的柠檬酸乙醇溶液中在温度为50℃下浸泡60min，进行防水整理；
S7. 然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理温度为170℃，热处理时间为120min，将改性PVA膜和纯PVA膜三层复合，中间层为改性PVA膜，得到复合空气过滤膜。
实施例2
一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将纳米粉煤灰按照1:6的质量比溶解于浓度为5wt%的盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；
S2. 将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰按质量比1:1.5混合均匀，加入水，用模具压成型，干燥后在930℃焙烧150min，冷却后用研钵研磨后过25000目筛，得到改性纳米颗粒；
S3. 将分子质量为30000g/mol，水解度88%的PVA溶解于去离子水中配置成浓度为10wt%的PVA纺丝液；
S4. 将改性纳米颗粒加入纺丝液中，纳米颗粒的浓度为3.5wt%，在水浴为50℃下超声分撒均匀，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；
S5. 分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，采用螺旋式纺丝机，纺丝参数设置为纺丝距离为20cm，电压为80kV，纺丝头旋转速率为10rpm，得到纯PVA膜和改性PVA膜；
S6. 将步骤S5制备的两种PVA膜分别浸泡于浓度为28wt%的柠檬酸乙醇溶液中在温度为60℃下浸泡30min，进行防水整理；
S7. 然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理温度为180℃，热处理时间为160min，将改性PVA膜和纯PVA膜三层复合，中间层为改性PVA膜，得到复合空气过滤膜。
实施例3
一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将纳米粉煤灰按照1:3的质量比溶解于浓度为12wt%的盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；
S2. 将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰按质量比1:0.5混合均匀，加入水，用模具压成型，干燥后在880℃焙烧150min，冷却后用研钵研磨后过25000目筛，得到改性纳米颗粒；
S3. 将分子质量为24000 g/mol，水解度88%的PVA溶解于去离子水中配置成浓度为12wt%的PVA纺丝液；
S4. 将改性纳米颗粒加入纺丝液中，纳米颗粒的浓度为3wt%，在水浴为50℃下超声分撒均匀，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；
S5. 分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，采用螺旋式纺丝机，纺丝参数设置为纺丝距离为20cm，电压为80kV，纺丝头旋转速率为10rpm，得到纯PVA膜和改性PVA膜；
S6. 将步骤S5制备的两种PVA膜分别浸泡于浓度为25-27wt%的柠檬酸乙醇溶液中在温度为50℃下浸泡30min，进行防水整理；
S7. 然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理温度为170℃，热处理时间为150min，将改性PVA膜和纯PVA膜三层复合，中间层为改性PVA膜，得到复合空气过滤膜。
实施例4
一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将纳米粉煤灰按照1:6的质量比溶解于浓度为8wt%的盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；
S2. 将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰按质量比1:1.2混合均匀，加入水，用模具压成型，干燥后在910℃焙烧130min，冷却后用研钵研磨后过25000目筛，得到改性纳米颗粒；
S3. 将分子质量为28000 g/mol，水解度88%的PVA溶解于去离子水中配置成浓度为18wt%的PVA纺丝液；
S4. 将改性纳米颗粒加入纺丝液中，纳米颗粒的浓度为1.5wt%，在水浴为40℃下超声分撒均匀，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；
S5. 分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，采用螺旋式纺丝机，纺丝参数设置为纺丝距离为20cm，电压为80kV，纺丝头旋转速率为10rpm，得到纯PVA膜和改性PVA膜；
S6. 将步骤S5制备的两种PVA膜分别浸泡于浓度为25-27wt%的柠檬酸乙醇溶液中在温度为60℃下浸泡60min，进行防水整理；
S7. 然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理温度为180℃，热处理时间为130min，将改性PVA膜和纯PVA膜三层复合，中间层为改性PVA膜，得到复合空气过滤膜。
实施例5
一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将纳米粉煤灰按照1:3-6的质量比溶解于浓度为19wt%的盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；
S2. 将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰按质量比1:1混合均匀，加入水，用模具压成型，干燥后在900℃焙烧150min，冷却后用研钵研磨后过25000目筛，得到改性纳米颗粒；
S3. 将分子质量为26000 g/mol，水解度88%的PVA溶解于去离子水中配置成浓度为15wt%的PVA纺丝液；
S4. 将改性纳米颗粒加入纺丝液中，纳米颗粒的浓度为2wt%，在水浴为45℃下超声分撒均匀，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；
S5. 分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，采用螺旋式纺丝机，纺丝参数设置为纺丝距离为20cm，电压为80kV，纺丝头旋转速率为10rpm，得到纯PVA膜和改性PVA膜；
S6. 将步骤S5制备的两种PVA膜分别浸泡于浓度为27wt%的柠檬酸乙醇溶液中在温度为55℃下浸泡40min，进行防水整理；
S7. 然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理温度为175℃，热处理时间为140min，将改性PVA膜和纯PVA膜三层复合，中间层为改性PVA膜，得到复合空气过滤膜。
对比例1
对比例1中纳米粉煤灰和高岭土未处理，直接添加到PVA纺丝液中。
对比例2
对比例2中直接制备改性PVA膜，不复合直接过滤。
采用Certi Test 8130型全自动过滤测试仪，在室温条件下，测量气体过滤效率和过滤阻力（毫米水柱高度压力的压降）。采用氯化钠（NaCl）气溶胶作为过滤介质，用BS224S型Sartorius电子天平称取20 g NaCl固体，加入到1000 mL去离子水中，在室温条件下，用玻璃棒搅拌至固体完全溶解，得到均匀的浓度为5wt%的测试用NaCl溶液，通过测试仪器转化为NaCl气溶胶。气溶胶颗粒质量中值直径为260 nm，数量中值直径为75 nm。将PVA纳米纤维膜连同基布一起进行测试，有效面积100 cm2，根据GB 19083-2010 《医用防护口罩技术要求》，气溶胶流量85 ± 0.2 L/min，每种试样测3次，取平均值。
。

Claims (6)

1.一种口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将纳米粉煤灰按照1:3-6的质量比溶解于浓度为5-15wt%的盐酸溶液中，采用湿法研磨后，过滤，洗净盐酸，烘干后备用；
S2. 将纳米高岭土和步骤S1中制备的粉煤灰按质量比1:0.3-1.5混合均匀，加入水，用模具压成型，干燥后在860-930℃焙烧130-150min，冷却后用研钵研磨后过25000目筛，得到改性纳米颗粒；
S3. 将PVA溶解于去离子水中配置成浓度为10-20wt%的PVA纺丝液；
S4. 将改性纳米颗粒加入纺丝液中，纳米颗粒的浓度为0.5-3.5wt%，在水浴为40-50℃下超声分撒均匀，得到含有改性纳米颗粒的PVA纺丝液；
S5. 分别用步骤S3和S4.制备的PVA纺丝液分别进行纺丝，得到纯PVA膜和改性PVA膜；
S6. 将步骤S5制备的两种PVA膜进行防水整理；
S7. 然后将改性PVA膜和纯PVA膜复合后，热处理得到复合空气过滤膜。
2.根据权利要求1所述的口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中PVA的平均分子质量为20000-30000 g/mol，水解度88%。
3.根据权利要求1所述的口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中采用螺旋式纺丝机，纺丝参数设置为纺丝距离为20cm，电压为80kV，纺丝头旋转速率为10rpm。
4.根据权利要求1所述的口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中防水整理为将PVA膜浸泡于浓度为23.5-28wt%的柠檬酸乙醇溶液中在温度为50-60℃下浸泡30-60min。
5.根据权利要求1所述的口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中热处理的温度为170-180℃，热处理时间为120-160min。
6.根据权利要求1所述的口罩中PVA复合空气过滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中复合方法为改性PVA膜和纯PVA膜三层复合，中间层为改性PVA膜。
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