CN112609330B - 一种抗菌吸附纤维膜的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌吸附纤维膜的制备方法及其产品和应用，具体涉及一种采用静电纺丝技术包覆无机纳米抗菌颗粒制备的抗菌吸附纤维膜的方法。本发明采用静电纺丝的方式，将纳米抗菌颗粒及吸附颗粒纺织成膜，操作简单、成本低廉。丝素是蚕丝的主要成分，含有多肽和氨基酸，是一种能被皮肤吸收的营养成分，因此采用丝素制备的亲肤膜具有极佳的亲肤护肤性能。所制备的膜为双层膜结构，纳米颗粒抗菌层和活性炭吸附层物理隔开又一体成型，在制备纸尿裤、口罩等卫生用品时，可减少吸附材料层的应用，节省原料费用，同少减少厚度，增加卫生用品的透气性和舒适性。

Description

一种抗菌吸附纤维膜的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及一种新型抗菌除味纤维膜的制备方法及其产品和应用。具体涉及一种采用静电纺丝技术包覆无机纳米抗菌颗粒制备的抗菌吸附纤维膜的方法。本发明属于卫生用品领域。
背景技术
生活水平的提高促使更多的人关注健康领域，纸尿裤、卫生巾、口罩等一次性卫生用品由于其特殊的使用情况，极易导致生殖、泌尿系统等发生细菌感染，引发炎症。如纸尿裤集聚大量尿液后，温暖潮湿的环境促使细菌大量繁殖，产生尿氨；刺激性物质和尿布摩擦导致婴儿娇嫩的皮肤变得粗糙，甚至出现尿布疹。因此此类产品的抗菌性能受到业内人士的关注，再市场上具有广泛的认可度。
目前常用于卫生用品的抗菌材料主要有：银基抗菌材料（中国专利：一种一次性卫生用品，公开号：CN102068715A。）；中药抗菌材料（中国专利：一种天然抗菌防腐剂机器制作工艺及卫生用品，公开号：CN103736139A。）；抗菌聚合物（中国专利：壳聚糖季铵盐抗菌织物、卫生用品及其制备工艺，公开号：CN108503727A。）等。其中银基抗菌材料具有抗菌活性强、抗菌谱广及诱导细菌耐药倾向低等优点，是一种理想的抗菌材料。但是纳米银颗粒（AgNPs）成本较高，中药制剂容易失效，有机抗菌剂容易引发皮肤刺激，因而急需开发一种新型具有较好抗菌性能的卫生用品。
静电纺丝可以利用电场将喷射出的高分子流体生产出纳米级的聚合物细丝，进而制备出具有较高比表面积和孔隙率的超细纤维膜，达到不同功能化的目的。由于抗菌纤维在多种领域具有十分重要的应用前景，因此采用静电纺丝技术，结合纳米级抗菌材料，制备新型的卫生芯片，具有极好的研究及实用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的在于提供一种抗菌吸附纤维膜的制备方法，一种包覆无机纳米颗粒的亲肤高效抗菌纤维。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的抗菌吸附纤维膜产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种抗菌吸附纤维膜的制备方法，采用静电纺丝技术制备包含无机纳米材料的抗菌纤维并纺织成膜，随后，以所制备的膜作为底膜，再次利用静电纺丝技术在该膜表面静电纺包含纳米活性炭的纤维，制备具有抗菌和吸附不良气体的双重性能的双层亲肤膜，包括以下步骤：
（1）NPs抗菌膜制备：
1）将纳米氧化锌ZnO NPs或纳米二氧化钛颗粒TiO2 NPs溶解于丝素蛋白SF溶液中，使ZnO NPs或TiO2 NPs与SF质量比为1:2―1:20， 于60℃混合均匀，得到浓缩的NPs@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电压为18 kv，以流速0.1-2 mL/h，在10-20 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.1-0.2 mm厚的NPs@SF纤维抗菌膜；
（2）抗菌/除味双层膜的制备：
1）将纳米活性炭AC NPs溶解于丝素蛋白SF溶液，使AC NPs与SF质量比为1:2―1:10，于60℃混合均匀，得到浓缩的AC@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电压为20 kv，以流速0.1-2 mL/h，步骤（1）所制备的抗菌膜为接收底膜，在10-20 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.2-0.5mm厚的NPs/AC@SFs双层纤维膜。
在上述方案基础上，步骤（1）中，所述SF浓度为30%-40%。
进一步的，所述 ZnO NPs或TiO2 NPs尺寸为10-20 nm。
在上述方案基础上，步骤（2）中，所述SF浓度为40%-50%。
本发明还提供了一种抗菌吸附纤维膜，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种抗菌吸附纤维膜的用途，作为亲肤层，在制备口罩、纸尿裤、卫生巾一次性卫生用品材料中的应用。
抗菌性能测试：以大肠杆菌为测试菌种。取培养三代以上的大肠杆菌，用PBS缓冲溶液稀释至约为105 cfu/mL；取3×3 cm2上述制备的Ag NPs@MOFs/SF纤维膜放入三角瓶中，加入45 mL含0.1%吐温-80的PBS混合后，再加入2.5 mL上述预制菌悬液。对照组按上述方法配制不含有抗菌颗粒的显微薄膜的菌悬液。将试验组和对照组置于37℃100 rpm恒温摇床中振荡孵育2 hr。振荡结束后，试验组和对照组经过适当的稀释，接种于含有琼脂培养基的平皿上，每个浓度设置2个平行样，将上述平皿于37℃培养箱中培养24 hr，并对菌落计数，计算抗菌率。
该方法制备抗菌性电纺纤维过程简单，易于操作，生物相容性良好，进一步作为亲肤面层制备一次性卫生用品。
本发明的优点在于：
（1）采用静电纺丝的方式，将纳米抗菌颗粒及吸附颗粒纺织成膜，操作简单、成本低廉。
（2）丝素是蚕丝的主要成分，含有多肽和氨基酸，是一种能被皮肤吸收的营养成分，因此采用丝素制备的亲肤膜具有极佳的亲肤护肤性能。
（3）所制备的膜为双层膜结构，纳米颗粒抗菌层和活性炭吸附层物理隔开又一体成型，在制备纸尿裤、口罩等卫生用品时，可减少吸附材料层的应用，节省原料费用，同少减少厚度，增加卫生用品的透气性和舒适性。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
一种抗菌吸附纤维膜，采用静电纺丝技术制备包含无机纳米材料的抗菌纤维并纺织成膜，随后，以所制备的膜作为底膜，再次利用静电纺丝技术在该膜表面静电纺包含纳米活性炭的纤维，制备具有抗菌和吸附不良气体的双重性能的双层亲肤膜，按以下步骤制备：
（1）ZnO NPs抗菌膜制备：
1）将320 mg ZnO NPs溶解于10mL 32%浓度的SF溶液，使ZnO NPs与SF质量比为1:10， 溶液于60℃混合均匀，得到浓缩的NPs@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电压为18 kv，以流速0.15 mL/h，在15 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.2 mm厚的NPs@SF纤维抗菌膜；
（2）抗菌/除味双层膜的制备：
1）将400 mg纳米活性炭（AC NPs）溶解于10mL 40%浓度的丝素蛋白SF溶液，使ACNPs与SF质量比为1:10，溶液于60℃混合均匀，得到浓缩的AC@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电压为20 kv，以流速0.2 mL/h，步骤（1）所制备的抗菌膜为接收底膜，在20 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.4 mm厚的ZnONPs/AC@SFs双层纤维膜。
抗菌性能测试：以大肠杆菌为测试菌种。取培养三代以上的大肠杆菌，用PBS缓冲溶液稀释至约为105 cfu/mL；取3×3 cm2上述制备的ZnO NPs/AC@SFs纤维膜放入三角瓶中，加入45 mL含0.1%吐温-80的PBS混合后，再加入2.5 mL上述预制菌悬液。对照组按上述方法配制不含有ZnO NPs和AC NPs的纤维薄膜的菌悬液。将试验组和对照组置于37℃100 rpm恒温摇床中振荡孵育2 hr。振荡结束后，试验组和对照组经过适当的稀释，接种于含有琼脂培养基的平皿上，每个浓度设置2个平行样，将上述平皿于37℃培养箱中培养24 hr，并对菌落计数，计算抗菌率。
实施例2
一种抗菌吸附纤维膜，与实施例1步骤近似，按以下步骤制备：
（1）TiO2 NPs抗菌膜制备：
1）将350 mg TiO2 NPs溶解于10mL 35%浓度的丝素蛋白（SF）溶液，使TiO2 NPs与SF质量比为1:10， 溶液于60℃混合均匀，得到浓缩的NPs@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电纺压为18 kv，以流速0.15 mL/h，在15 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.2 mm厚的 TiO2 NPs@SF纤维膜；
（2）TiO2 NPs/AC@SF双层膜膜的制备：
1）将400 mg纳米活性炭（AC NPs）溶解于10mL 40%浓度的丝素蛋白（SF）溶液，使ACNPs与SF质量比为1:10， 溶液于60℃混合均匀，得到浓缩的AC@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电纺压为20 kv，以流速0.2 mL/h，步骤1所制备的抗菌膜为接收底膜，在20 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.4 mm厚的TiO2 NPs/AC@SFs双层纤维膜。
抗菌性能测试：以大肠杆菌为测试菌种。取培养三代以上的大肠杆菌，用PBS缓冲溶液稀释至约为105 cfu/mL；取3×3 cm2上述制备的TiO2 NPs/AC@SFs纤维膜放入三角瓶中，加入45 mL含0.1%吐温-80的PBS混合后，再加入2.5 mL上述预制菌悬液。对照组按上述方法配制不含有AC NPs和 ZnO NPs的纤维薄膜的菌悬液。将试验组和对照组置于37℃100rpm恒温摇床中振荡孵育2 hr。振荡结束后，试验组和对照组经过适当的稀释，接种于含有琼脂培养基的平皿上，每个浓度设置2个平行样，将上述平皿于37℃培养箱中培养24 hr，并对菌落计数，计算抗菌率。
表1为本发明实施例1、2所制备的NPs/AC@SF纤维膜对大肠杆菌的抗菌结果，结果显示，所制备的NPs/AC@SF纤维膜对大肠杆菌的杀伤效率在99.9%以上：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (4)

1.一种抗菌吸附纤维膜的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术制备包含无机纳米材料的抗菌纤维成膜，随后，以所制备的膜作为底膜，再次利用静电纺丝技术在底膜表面静电纺包含纳米活性炭的纤维，制备具有抗菌和吸附不良气体的双重性能的双层亲肤膜，包括以下步骤：
（1）NPs抗菌膜制备：
1）将纳米氧化锌ZnO NPs或纳米二氧化钛颗粒TiO2 NPs溶解于丝素蛋白SF溶液中，使ZnO NPs或TiO2 NPs与SF质量比为1:2―1:20，于60℃混合均匀，得到浓缩的NPs@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电压为18 kv，以流速0.1-2 mL/h，在10-20 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.1-0.2 mm厚的NPs@SF纤维抗菌膜；
（2）抗菌/除味双层膜的制备：
1）将纳米活性炭AC NPs溶解于丝素蛋白SF溶液，使AC NPs与SF质量比为1:2―1:10，于60℃混合均匀，得到浓缩的AC@SF纺丝液；
2）将混合均匀的纺丝液注入10 mL注射器，设定电压为20 kv，以流速0.1-2 mL/h，步骤（1）所制备的抗菌膜为接收底膜，在10-20 cm接受距离内进行静电纺丝，得到0.2-0.5 mm厚的NPs/AC@SFs双层纤维膜；其中，
步骤（1）中，所述丝素蛋白SF溶液浓度为30%-40%；
所述的纳米氧化锌 ZnO NPs或纳米二氧化钛TiO2 NPs尺寸为10-20 nm。
2.根据权利要求1所述抗菌吸附纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述丝素蛋白SF溶液浓度为40%-50%。
3.一种抗菌吸附纤维膜，其特征在于根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.一种根据权利要求3所述抗菌吸附纤维膜在制备口罩、纸尿裤、卫生巾一次性卫生用品材料作为亲肤层中的应用。
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