CN103422255B - 一种可用于医用敷料含纳米银的复合纤维膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可用于医用敷料含纳米银的复合纤维膜的制备方法，该复合纤维膜是由含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮组成，基于静电纺丝法制备而成的。其方法步骤包括：(1)利用二甲基甲酰胺作为还原剂，在80-95℃水浴条件下还原硝酸银，不断搅拌4～7小时，得到纳米银胶溶液；(2)将聚己内酯和聚乙烯吡咯烷酮按一定比例混合，溶解于共溶剂二氯甲烷中，搅拌均匀，得到混合溶液；(3)将纳米银胶溶液稀释一定倍数，加入到上述混合溶液中，搅拌均匀，得到静电纺丝液；(4)将纺丝液进行静电纺丝，得到含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜。本发明的纤维膜材料具有生物相容性好、亲疏水性可控、吸水率高等特点，同时纤维膜表面含有纳米银，从而具有较强的抗菌作用，适用于制备医用敷料。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于医用敷料含纳米银的复合纤维膜的制备方法，具体涉及一种可用于医用敷料含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜的制备方法，属于医用敷料领域。
背景技术
医用敷料是一种重要的医用纺织品，可用来覆盖和治疗伤口以保护人体。它们主要的功能是控制伤口渗出液、防止伤口因外界微生物的侵入而受到更大的破坏、同时有效促进伤口愈合等。伴随经济的发展，人口老龄化，中、青年创伤增加，市场上对用于治疗老年人的慢性伤口(褥疮、溃疡等)和其他难以治愈的伤口(如糖尿病足部溃烂、损伤性伤口、灼伤伤口等)的敷料的要求急需提高，需求量也急剧增加[秦益民.功能性医用敷料.北京：中国纺织出版社.2007]。然而，目前我国医用敷料产品主要以传统棉制医用敷料为主，这类敷料虽然对伤口渗出液有较强的吸收能力，但无保湿作用，肉芽组织容易长入敷料网眼中导致伤口粘连结痂，没有抗菌效果，伤口容易受到感染，因此治疗效果不明显，附加值不高。
近年来，随着材料技术的发展和医疗界对伤口愈合过程的更多理解，可为伤口周围建立一个湿润的环境、激励和促进伤口的愈合，抑制细菌生长，减轻疼痛的新型高科技医用敷料不断的被研发出来。聚合物纳米纤维材料由于其小尺度效应，会呈现出与常规纤维材料不可比拟的性质，为高科技新型医用敷料提供了一个新的研究途经。近年来出现了多种制备聚合物纳米纤维工艺方法，如纺熔法、相分离法、界面聚合工艺、自组法和静电纺丝法等。其中静电纺丝技术是被认为制备纳米纤维的一种高效、简单的加工工艺方法，它能够直接、连续的制备出纳米纤维。得到的电纺纤维直径较小，且无规堆砌形成无纺布形状的膜材料，因此具有比表面积大、孔隙率较高和相互之间连通形成三维网状结构等特点。这些特点使静电纺纤维膜非常适合于制备医用敷料，加速伤口愈合[ChongEJ，PhanTT，LimIJ，EvalutionofelectrospunPCL/gelatinnanofibrousscaffoldsforwoundhealingandlayereddermalreconstitution，2007，3(3)：321-330]。
但是在湿润环境条件下，细菌感染的机会也随之增大，因此医用敷料还必须能有效地抗菌，减少交叉感染。纳米银具有优良的抗菌性能，广谱杀菌性，可以杀死细菌、病毒等微生物，以及不易耐药的特点，已经在医用敷料中得到了应用[Pim-onRujitanaroj，NuttapornPimpha，PittSupaphol.Wound-dressingmaterialswithantibacterialactivityfromelectrospungelatinfibermatscontainingsilvernanoparticles.Polymer，2008]。
聚己内酯是半结晶聚合物，具有无毒和良好的生物相容性，近年来被广泛医用于药物控释、生物支架材料等医用领域。聚己内酯较低的玻璃化温度使其在室温下呈橡胶态，而分子结构中五个亚甲基的存在，具有较强的疏水性和相对缓慢的降解速率[SchappacherM，FabreT，MingotaudAF，etal.Studyofa(trimethylenecarbonate-co-ε-caprolactone)polymer-Part1：preparationofanewnerveguidethroughcontrolledrandomcopolymerizationusingrareearthcatalysts，Biomaterials，2001，22(21)：2849-2855]，难以调节材料的亲疏水平衡，不能满足敷料的基本要求。聚乙烯吡咯烷酮是重要的水溶性高分子，无毒并对生物活性组织具有优良的生物相容性，而且由于聚乙烯吡咯烷酮分子中具有含氮的基团，可以与蛋白质肽链发生官能团之间的作用，从多角度来促进细胞的生长，同时聚乙烯吡咯烷酮也是纳米银的稳定剂。
因此本发明将聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮共混，并加入具有较强抗菌性的纳米银进行静电纺丝，使它们的性能互补。目前，有关含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜的制备方法还尚未见报道。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种可用于医用敷料的含纳米银的复合纤维膜的制备方法，制备得到纤维膜材料具有生物相容性好、透气性好、吸水率高等优点；纤维膜表面纳米银的存在使其具备抗菌作用；且制备方法简单，成本低，环保无污染。
本发明的一种可用于医用敷料含纳米银复合纤维膜，其组分包括：聚己内酯、聚乙烯吡咯烷酮、纳米银胶。
所述的聚己内酯分子量为8万左右。
所述的聚乙烯吡咯烷酮是K30的，分子量为4万左右。
所述的纳米银胶是通过二甲基甲酰胺还原硝酸银得到。
本发明的一种可用于医用敷料的含纳米银的复合纤维膜的制备方法，包括下列步骤：
(1)纳米银胶溶液的制备：将硝酸银溶于水中，配成溶度为0.4g/mL的硝酸银水溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基甲酰胺中，待至完全溶解，配制成还原液；在80～95℃水浴下，不断搅拌还原液，然后将硝酸银溶液缓慢滴加到还原液中，滴加完成后，继续搅拌4～7小时，完成含纳米银的量为0.0254g/mL的银胶溶液的制备；
(2)聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮共混溶液的制备：将聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮以质量比100∶0～70∶30进行混合溶解于共溶剂二氯甲烷中，静置一段时间后，搅拌均匀得到共混溶质浓度为7％～13wt％的混合溶液；
(3)纺丝溶液的制备：将所述步骤(1)得到的纳米银溶液用稀释一定倍数，加到所述步骤(2)制得到共混溶液中，充分搅拌得到含银量为聚己内酯和聚乙烯吡咯烷酮共混质量0.64～0.32wt％的纺丝溶液；
(4)静电纺丝：将步骤(3)制得的纺丝液溶液注入到静电纺丝的注射器中，通过静电纺丝得到含纳米银的复合纤维膜，然后将纤维膜置于真空烘箱干燥。
所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比是2.5∶1，二甲基甲酰胺与溶解硝酸银的水的体积比是9∶1。
所述步骤(2)中聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮的以质量比100∶0、90∶10、80∶20或70∶30混合。
所述步骤(4)静电纺丝工艺条件：电压：6～14kV、纺丝液流量：30～50μL/min、纺丝距离：10～14cm的条件下进行静电纺丝形成纤维膜。
本发明是利用二甲基甲酰胺还原硝酸银来制备纳米银溶胶，然后将银溶胶稀释后加入到聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮共混溶液中，通过静电纺丝法制备含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜。这样得到的纤维膜其纤维直径小、比表面积大、孔隙率高，同时结合纳米银的抗菌效果，使本发明的含纳米银的复合纤维膜可应用于医用敷料的研究。
有益效果
(1)本发明制备的含纳米银的复合纤维膜的纤维直径小，具有生物相容性好、亲疏水性可调、吸水率高等特点。
(2)纳米银加入到纤维膜中，并存在于纤维膜的表面，从而具有抗菌作用。
(3)本发明制备方法简单，易于操作，环保无污染，适应于医用敷料的研究。
附图说明
图1为不同聚己内酯：聚乙烯吡咯烷酮的含纳米银的复合纤维膜扫描电镜图片；
其中，a.聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮(100/0)；b.聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮(90/10)；c.聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮(80/20)；d.聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮(70/30)
图2为含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮纤维膜的X射线衍射(XRD)图；
图3为含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮纤维膜的X光电子能谱(XPS)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些并非是对本发明的进一步限定，根据本发明的上述内容作出其他形式的变更、替换等均属于本发明的范围。
实施例1
a.纳米银胶溶液的制备：取0.4g硝酸银溶于1mL水中；配成0.4g/mL硝酸银水溶液；将1g聚乙烯吡咯烷酮溶于9mL的二甲基甲酰胺中，待至完全溶解，配制成还原液；在85℃水浴下，不断搅拌还原液，然后将硝酸银溶液缓慢滴加到还原液中，滴加完成后，继续搅拌6小时，完成含纳米银的量为0.0254g/mL的银胶溶液的制备；
b.聚己内酯的溶液的制备：将3g聚己内酯溶于二氯甲烷中(聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比100∶0)，搅拌至溶解，配成浓度为9wt％聚己内酯溶液；
c.纺丝液的制备：将所述a制备的纳米银胶溶液稀释两倍，移取稀释后的纳米银胶1.5mL加入配制而成的9wt％聚己内酯溶液中，充分搅拌均匀，制得含纳米银量为聚己内酯质量0.64wt％的纺丝溶液；
d.静电纺丝：将上述纺丝溶液注入静电纺丝的注射器中，在电压为14kV、纺丝液流量为50μL/min、纺丝距离为14cm的条件下进行静电纺丝得到含纳米银的聚己内酯纤维膜，如图1a所示。
通过本发明上述方法制备的含纳米银的聚己内酯纤维膜，纤维的平均直径为602±153nm，纳米银加入纤维膜中，但是在纤维表面却没有纳米银的存在。
实施例2
a.纳米银胶溶液的制备：取0.4g硝酸银溶于1mL水中；配成0.4g/mL硝酸银水溶液；将1g聚乙烯吡咯烷酮溶于9mL的二甲基甲酰胺中，待至完全溶解，配制成还原液；在85℃水浴下，不断搅拌还原液，然后将硝酸银溶液缓慢滴加到还原液中，滴加完成后，继续搅拌6小时，完成含纳米银的量为0.0254g/mL的银胶溶液的制备；
b.聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮共混溶液的制备：将2.7g聚己内酯和0.3g聚乙烯吡咯烷酮溶于二氯甲烷中(聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比90∶10)，静置一段时间后，搅拌均匀配成浓度为9wt％的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮共混溶液。
c.纺丝液的制备：将所述a制备的纳米银胶溶液稀释两倍，移取稀释后的纳米银胶1.5mL加入配制而成的9wt％聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮混合溶液中，充分搅拌均匀，制得含纳米银量为聚己内酯和聚乙烯吡咯烷酮共混质量0.64wt％的纺丝溶液。
d.静电纺丝：将上述纺丝溶液注入静电纺丝的注射器中，在电压为14kV、纺丝液流量为50μL/min、纺丝距离为14cm的条件下进行静电纺丝得到聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比90∶10的含纳米银的复合纤维膜，如图1b所示。
通过本发明上述方法制备的含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜，纤维的平均直径为483±144nm，吸水率为394.5±6.7％，纳米银加入到了纤维膜中，且存在于纤维膜表面。
实施例3
a.纳米银胶溶液的制备：取0.4g硝酸银溶于1mL水中；配成0.4g/mL硝酸银水溶液；将1g聚乙烯吡咯烷酮溶于9mL二甲基甲酰胺中，待至完全溶解，配制成还原液；在85℃水浴下，不断搅拌还原液，然后将硝酸银溶液缓慢滴加到还原液中，滴加完成后，继续搅拌6小时，完成含纳米银的量为0.0254g/mL的银胶溶液的制备。
b.聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮共混溶液的制备：将2.4g聚己内酯和0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于二氯甲烷中(聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比80∶20)，静置一段时间后，搅拌均匀配成浓度为9wt％的共混溶液。
c.纺丝液的制备：将所述a制备的纳米银胶溶液稀释两倍，移取稀释后的纳米银胶1.5mL加入配制而成的9wt％聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮混合溶液中，充分搅拌均匀，制得含纳米银量为聚己内酯和聚乙烯吡咯烷酮共混质量0.64wt％的纺丝溶液。
d.静电纺丝：将上述纺丝溶液注入静电纺丝的注射器中，在电压为14kV、纺丝液流量为50μL/min、纺丝距离为14cm的条件下进行静电纺丝得到聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比80∶20的含纳米银的复合纤维膜，如图1c所示。
通过本发明上述方法制备的含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜，纤维的平均直径为550±195nm，吸水率为412.5±15.8％，纳米银加入到了纤维膜中，且存在于纤维膜表面。
实施例4
a.纳米银胶溶液的制备：取0.4g硝酸银溶于1mL水中；配成0.4g/mL硝酸银水溶液；将1g聚乙烯吡咯烷酮溶于9mL二甲基甲酰胺中，待至完全溶解，配制成还原液；在85℃水浴下，不断搅拌还原液，然后将硝酸银溶液缓慢滴加到还原液中，滴加完成后，继续搅拌6小时，完成含纳米银的量为0.0254g/mL的银胶溶液的制备。
b.聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮共混溶液的制备：将2.1g聚己内酯和0.9g聚乙烯吡咯烷酮溶于二氯甲烷中(聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比70∶30)，静置一段时间后，搅拌均匀配成浓度为9wt％的共混溶液。
c.纺丝液的制备：将所述a制备的纳米银胶溶液稀释两倍，移取稀释后的纳米银胶1.5mL加入配制而成的9wt％聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮混合溶液中，充分搅拌均匀，制得含纳米银量为聚己内酯和聚乙烯吡咯烷酮共混质量0.64wt％的纺丝溶液。
d.静电纺丝：将上述纺丝溶液注入静电纺丝的注射器中，在电压为14kV、纺丝液流量为50μL/min、纺丝距离为14cm的条件下进行静电纺丝得到聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比70∶30的含纳米银的复合纤维膜，如图1d所示。
通过本发明上述方法制备的含纳米银的聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纤维膜，纤维的平均直径为465±216nm，吸水率为387.7±3.2％，纳米银加入到了纤维膜中，且存在于纤维膜表面。
Claims (4)
1.一种可用于医用敷料的含纳米银的复合纤维膜的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)纳米银胶溶液的制备：将硝酸银溶于水中，配成溶度为0.4g/mL的硝酸银水溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基甲酰胺中，待至完全溶解，配制成还原液；在80-95℃水浴下，不断搅拌还原液，然后将硝酸银溶液缓慢滴加到还原液中，滴加完成后，继续搅拌4～7小时，完成含纳米银的量为0.0254g/mL的银胶溶液的制备；
(2)聚己内酯/聚乙烯吡咯烷酮共混溶液的制备：将聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮以质量比100∶0～70∶30进行混合溶解于共溶剂二氯甲烷中，静置一段时间后，搅拌均匀得到共混溶质浓度为7～13wt％的混合溶液；
(3)纺丝溶液的制备：将所述步骤(1)得到的纳米银胶溶液用二甲基甲酰胺稀释一定倍数，加到所述步骤(2)制得到共混溶液中，充分搅拌得到含银量为聚己内酯和聚乙烯吡咯烷酮共混质量0.64～0.32wt％的纺丝溶液；
(4)静电纺丝：将步骤(3)制得的纺丝液溶液注入到静电纺丝的注射器中，通过静电纺丝得到含纳米银的复合纤维膜，然后将纤维膜置于真空烘箱干燥。
2.根据权利1所述的一种可用于医用敷料的含纳米银的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比是2.5∶1，二甲基甲酰胺与溶解硝酸银的水的体积比是9∶1。
3.根据权利1所述的一种可用于医用敷料的含纳米银的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚己内酯与聚乙烯吡咯烷酮的以质量比100∶0、90∶10、80∶20或70∶30混合。
4.根据权利1所述的一种可用于医用敷料的含纳米银的复合纤维膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)静电纺丝工艺条件：电压：6～14kV、纺丝液流量：30～50μL/min、纺丝距离：10～14cm的条件下行静电纺丝形成纤维膜。
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