CN108714234A - 可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜及其制备方法和用途 - Google Patents

可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，由外层和内层组成，所述外层为氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维，所述内层为海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维；还提出了一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法，包括内、外层静电纺丝液的制备及交联。本发明可作为医用敷料、手术缝线或药物载体材料。解决了缺少兼具抑菌性、生物相容性、可生物降解性等复合功能的材料的技术问题，提供了一种具有良好的生物相容性、生物降解性、抑菌性以及良好的力学性能的复合材料。

Description

可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及生物材料领域，涉及复合纤维膜及其制备方法和用途，具体涉及一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜及其制备方法和用途。
背景技术
石墨烯是人类已知的最薄的材料，比人发薄一百万倍。氧化石墨烯(GO)又是仅由碳和氧原子组成的原子级尺寸材料。目前，GO正在被研究用于包括药物输送和其他医疗应用在内的多个领域。
目前，关于将GO在医用材料的应用方面，尤其是用于医用敷料方面，有关将其制成可生物降解医用材料的研究不多，并且一般是集中在关于其抑菌性、力学性能等单一功能改进上，缺少兼具抑菌性、生物相容性、可生物降解性等复合功能的材料。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，同时提供了该可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法和用途，其目的在于，提供一种具有良好的生物相容性、生物降解性、抑菌性以及良好的力学性能的复合材料。
本发明提供一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，由外层和内层组成，所述外层为氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维，所述内层为海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维。
作为优选，所述氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维中氧化石墨烯和可生物降解聚合物的质量比为1：(25-100)。
作为优选，所述海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维中海藻酸钠占海藻酸钠和聚乙烯醇总质量的百分比为10wt％-40wt％。
作为优选，所述可生物降解聚合物为聚乳酸(PLA)、聚乙醇酸(PGA)、聚己内酯(PCL)、聚对二氧环己酮(PDO)或者它们的共聚物。
本发明还提供了一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯在溶剂A中超声分散，形成均匀的氧化石墨烯溶液；将可生物降解聚合物在溶剂B中溶解，形成可生物降解聚合物溶液；
(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液和可生物降解聚合物溶液搅拌混合均匀，形成外层静电纺丝液A；
(3)将海藻酸钠和聚乙烯醇分别溶于去离子水中制成海藻酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液，将两种水溶液按比例搅拌混合均匀，形成内层静电纺丝液B；
(4)将外层静电纺丝液A和内层静电纺丝液B放入静电纺丝机，采用同轴静电纺丝法，将内外管纤维挤出到氯化钙乙醇溶液凝固浴中交联30-60min，再经无水乙醇清洗、真空干燥，得到可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜。
作为优选，所述溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺或无水乙醇。
作为优选，所述溶剂B为二氯甲烷或三氯甲烷。
作为优选，所述同轴静电纺丝法的工艺参数为：电压10kV-20kV，推进速度0.1-1ml/h，针头与接收装置的水平距离10-20cm，温度25-30℃，湿度50-80％。
作为优选，所述氯化钙乙醇溶液凝固浴中氯化钙的质量百分比为1wt％-3wt％。
本发明还提供了可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的用途，可以作为医用敷料、手术缝线或药物载体材料。
本发明具有如下有益效果：
本发明的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜由氧化石墨烯改性可生物降解聚合物纳米纤维外层和海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维内层组成。其中，所述外层是氧化石墨烯改性PLA、PGA、PCL、PDO形成的复合纤维，一方面添加了氧化石墨烯能有效增大纤维强度，提高纤维的机械性能，同时制得的纳米纤维还具有高孔隙率和高比表面积，还具有极佳的抑菌性和极低的细胞毒性；另一方面采用具有优异的生物降解性、生物相容性和生物可吸收性的PLA、PGA、PCL、PDO可以使制得的纤维具有更好的生物相容性及生物降解性；所述内层采用聚乙烯醇/海藻酸钠复合纤维兼具了海藻酸钠的生物相容性、高吸湿性、抑菌性和良好的止血功能以及聚乙烯醇的力学性能和化学稳定性，是作为医用材料尤其是医用敷料的良好材料。因此，本发明的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜兼具了上述内层和外层的优点，具有良好的生物相容性、生物降解性、抑菌性以及良好的力学性能和化学稳定性。
本发明的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法为同轴静电纺丝法，通过对工艺的优化，制备得到相比现有技术性能更佳的氧化石墨烯复合纤维膜，具有显著的有益效果。
本发明的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜可以作为医用材料尤其是医用敷料、手术缝线等使用，而且与一般普通医用敷料相比，同时由于其溶胀性、抑菌性良好，可以吸收组织渗液，更适用于渗出型伤口，能为伤口愈合提供良好的环境并减少感染风险，而且使用完毕之后也更易于被生物降解。另外，本发明的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜在作为药物载体方面也具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例1
一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，由外层和内层组成，外层为氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维，内层为海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维。所述氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维中氧化石墨烯和可生物降解聚合物的质量比为1：25。所述可生物降解聚合物为聚乳酸(PLA)。所述海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维中海藻酸钠占海藻酸钠和聚乙烯醇总质量的百分比为10wt％。
该可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法如下：
(1)首先采用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯粉末1g，加入20ml的N,N-二甲基甲酰胺，超声30min，形成均匀的氧化石墨烯溶液；称取25g聚乳酸，加入200ml二氯甲烷，搅拌至溶解，形成可生物降解聚合物溶液；
(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液和可生物降解聚合物溶液搅拌混合均匀，形成外层静电纺丝液A；
(3)称取海藻酸钠10g和聚乙烯醇90g分别溶于100ml、120ml去离子水中，制成海藻酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液，混合均匀，形成内层静电纺丝液B；
(4)将4g氯化钙放入504ml无水乙醇中，得到氯化钙乙醇溶液。将外层静电纺丝液A和内层静电纺丝液B放入静电纺丝机，采用同轴静电纺丝法，调节工艺参数，具体为：电压10kV，推进速度0.1ml/h，针头与接收装置的水平距离10cm，温度25℃，湿度50％。将内外管纤维挤出到氯化钙乙醇溶液凝固浴中交联30min，再经无水乙醇清洗、40℃真空干燥60min，包装消毒，扫描电镜下可见得到了具有双层结构的氧化石墨烯复合纤维膜，制备产物可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜即得。
测试制备产物的生物相容性、生物降解性、抑菌性及力学性能，具体方法见实施例5，结果见表1。制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜可以应用于医用敷料、手术缝线或药物载体材料方面。
实施例2
一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，由外层和内层组成，外层为氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维，内层为海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维。所述氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维中氧化石墨烯和可生物降解聚合物的质量比为1：100。所述可生物降解聚合物为聚乙醇酸(PGA)。所述海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维中海藻酸钠占海藻酸钠和聚乙烯醇总质量的百分比为40wt％。
该可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法如下：
(1)首先采用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯粉末1g，加入20ml的无水乙醇，超声30min，形成均匀的氧化石墨烯溶液；称取100g聚乙醇酸，加入200ml三氯甲烷，搅拌至溶解，形成可生物降解聚合物溶液；
(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液和可生物降解聚合物溶液搅拌混合均匀，形成外层静电纺丝液A；
(3)称取海藻酸钠40g和聚乙烯醇60g分别溶于100ml、120ml去离子水中，制成海藻酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液，混合均匀，形成内层静电纺丝液B；
(4)将12g氯化钙放入492ml无水乙醇中，得到氯化钙乙醇溶液。将外层静电纺丝液A和内层静电纺丝液B放入静电纺丝机，采用同轴静电纺丝法，调节工艺参数，具体为：电压20kV，推进速度1ml/h，针头与接收装置的水平距离20cm，温度30℃，湿度80％。将内外管纤维挤出到氯化钙乙醇溶液凝固浴中交联60min，再经无水乙醇清洗、40℃真空干燥60min，包装消毒，扫描电镜下可见得到了具有双层结构的氧化石墨烯复合纤维膜，制备产物可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜即得。
测试制备产物的生物相容性、生物降解性、抑菌性及力学性能，具体方法见实施例5，结果见表1。制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜可以应用于医用敷料、手术缝线或药物载体材料方面。
实施例3
一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，由外层和内层组成，外层为氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维，内层为海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维。所述氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维中氧化石墨烯和可生物降解聚合物的质量比为1：100。所述可生物降解聚合物为聚己内酯(PCL)。所述海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维中海藻酸钠占海藻酸钠和聚乙烯醇总质量的百分比为10wt％。
该可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法如下：
(1)首先采用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯粉末1g，加入20ml的无水乙醇，超声30min，形成均匀的氧化石墨烯溶液；称取100g聚己内酯，加入200ml二氯甲烷，搅拌至溶解，形成可生物降解聚合物溶液；
(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液和可生物降解聚合物溶液搅拌混合均匀，形成外层静电纺丝液A；
(3)称取海藻酸钠10g和聚乙烯醇90g分别溶于100ml、120ml去离子水中，制成海藻酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液，混合均匀，形成内层静电纺丝液B；
(4)将4g氯化钙放入504ml无水乙醇中，得到氯化钙乙醇溶液。将外层静电纺丝液A和内层静电纺丝液B放入静电纺丝机，采用同轴静电纺丝法，调节工艺参数，具体为：电压10kV，推进速度0.1ml/h，针头与接收装置的水平距离10cm，温度25℃，湿度50％。将内外管纤维挤出到氯化钙乙醇溶液凝固浴中交联60min，再经无水乙醇清洗、40℃真空干燥60min，包装消毒，扫描电镜下可见得到了具有双层结构的氧化石墨烯复合纤维膜，制备产物可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜即得。
测试制备产物的生物相容性、生物降解性、抑菌性及力学性能，具体方法见实施例5，结果见表1。制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜可以应用于医用敷料、手术缝线或药物载体材料方面。
实施例4
一种可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，由外层和内层组成，外层为氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维，内层为海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维。所述氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维中氧化石墨烯和可生物降解聚合物的质量比为1：25。所述可生物降解聚合物为聚对二氧环己酮(PDO)。所述海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维中海藻酸钠占海藻酸钠和聚乙烯醇总质量的百分比为40wt％。
该可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法如下：
(1)首先采用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯粉末1g，加入20ml的N,N-二甲基甲酰胺，超声30min，形成均匀的氧化石墨烯溶液；称取25g聚对二氧环己酮，加入200ml三氯甲烷，搅拌至溶解，形成可生物降解聚合物溶液；
(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液和可生物降解聚合物溶液搅拌混合均匀，形成外层静电纺丝液A；
(3)称取海藻酸钠40g和聚乙烯醇60g分别溶于100ml、120ml去离子水中，制成海藻酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液，混合均匀，形成内层静电纺丝液B；
(4)将12g氯化钙放入492ml无水乙醇中，得到氯化钙乙醇溶液。将外层静电纺丝液A和内层静电纺丝液B放入静电纺丝机，采用同轴静电纺丝法，调节工艺参数，具体为：电压20kV，推进速度1ml/h，针头与接收装置的水平距离20cm，温度30℃，湿度80％。将内外管纤维挤出到氯化钙乙醇溶液凝固浴中交联30min，再经无水乙醇清洗、40℃真空干燥60min，包装消毒，扫描电镜下可见得到了具有双层结构的氧化石墨烯复合纤维膜，制备产物可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜即得。
测试制备产物的生物相容性、生物降解性、抑菌性及力学性能，具体方法见实施例5，结果见表1。制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜可以应用于医用敷料、手术缝线或药物载体材料方面。
对比例1
(1)取0.8g的聚己内酯，加入20mL三氟乙醇溶剂中，在烘箱中静置1h，得到聚己内酯质量浓度为0.04g/mL的溶液A；
(2)向A溶液中加入7.2g的明胶，室温磁力搅拌12h，得到溶液B，溶液B中聚己内酯与明胶的质量比为10/90；
(3)溶液B室温磁力搅拌6h，得到溶液C；
(4)取7.2g的聚己内酯，加入20mL三氟乙醇溶剂中，在烘箱中静置1h，得到聚己内酯质量浓度为0.36/mL的溶液D；
(5)向D溶液中加入0.8g的明胶，室温磁力搅拌12h，得到溶液E，溶液E中聚己内酯与明胶的质量比为90/10；
(6)向溶液E中加入3.2g促成骨物质生物玻璃，室温磁力搅拌6h，得到溶液F，溶液F中生物玻璃与聚己内酯和明胶总质量的比为40/100；
(7)用溶液C进行静电纺丝，以不锈钢滚筒为接收装置，滚筒转动速率为300rpm，纺丝液流动速率为2.5mL/h，电压28kV，接收距离10cm，纺丝8h；
(8)用溶液F进行静电纺丝，以步骤(7)中带有纤维膜的以不锈钢滚筒为接收装置，滚筒转动速率为300rpm，纺丝液流动速率为2.5mL/h，电压28kV，接收距离10cm，纺丝8h，得到电纺丝纤维膜；
(9)静电纺丝结束后，将纺丝膜在通风橱中室温放置2天，包装消毒。
实施例5
1生物相容性实验：采用裸鼠实验，将实施例1～4及对比例1制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜植入到裸鼠背部皮袋，4周后取组织观察结果，判断复合纤维膜及对比例1的生物相容性。
2生物降解性实验：实施例1～4及对比例1制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜植入裸鼠体内后，定时取植入的裸鼠背部软组织，观察复合纤维膜及对比例1的降解情况，并记录。
3抑菌性实验：模型菌为金黄色葡萄球菌，观察实施例1～4及对比例1制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的抑菌圈的大小，比较抑菌性的差异。
4力学性能实验：利用万能试验机，测定实施例1～4及对比例1制备的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的拉伸强度，并记录。
结果见表1。
表1实施例1～4及对比例1的性能结果和应用效果
从表1可知，实施例1～4的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的生物相容性、生物降解性、抑菌性均良好，拉伸强度远远高于对比例1的拉伸强度(P<0.05)。而对比例1生物相容性差，易出现炎症反应；降解性能差，周期长，12个月才能完全降解；不能有效抑制金黄色葡萄球菌的产生，抑菌性差；拉伸强度仅为1.51MPa，力学性能差。综上，本发明所述制备方法得到的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜生物相容性、生物降解性、抑菌性、力学性能均良好，具有显著的有益效果。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内作出的任何变化、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，由外层和内层组成，其特征在于，所述外层为氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维，所述内层为海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维。
2.根据权利要求1所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，其特征在于，所述氧化石墨烯改性的可生物降解聚合物纳米纤维中氧化石墨烯和可生物降解聚合物的质量比为1：(25-100)。
3.根据权利要求1所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，其特征在于，所述海藻酸钠/聚乙烯醇纳米复合纤维中海藻酸钠占海藻酸钠和聚乙烯醇总质量的百分比为10wt％-40wt％。
4.根据权利要求2所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜，其特征在于，所述可生物降解聚合物为聚乳酸(PLA)、聚乙醇酸(PGA)、聚己内酯(PCL)、聚对二氧环己酮(PDO)或者它们的共聚物。
5.根据权利要求1～4所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯在溶剂A中超声分散，形成均匀的氧化石墨烯溶液；将可生物降解聚合物在溶剂B中溶解，形成可生物降解聚合物溶液；
(2)将步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液和可生物降解聚合物溶液搅拌混合均匀，形成外层静电纺丝液A；
(3)将海藻酸钠和聚乙烯醇分别溶于去离子水中制成海藻酸钠水溶液和聚乙烯醇水溶液，将两种水溶液按比例搅拌混合均匀，形成内层静电纺丝液B；
(4)将外层静电纺丝液A和内层静电纺丝液B放入静电纺丝机，采用同轴静电纺丝法，将内外管纤维挤出到氯化钙乙醇溶液凝固浴中交联30–60min，再经无水乙醇清洗、真空干燥，得到可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜。
6.根据权利要求5所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺或无水乙醇。
7.根据权利要求5所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂B为二氯甲烷或三氯甲烷。
8.根据权利要求5所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述同轴静电纺丝法的工艺参数为：电压10kV-20kV，推进速度0.1-1ml/h，针头与接收装置的水平距离10-20cm，温度25-30℃，湿度50-80％。
9.根据权利要求5所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述氯化钙乙醇溶液凝固浴中氯化钙的质量百分比为1wt％-3wt％。
10.根据权利要求1所述的可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜的用途，其特征在于，所述可生物降解氧化石墨烯复合纤维膜可以作为医用敷料、手术缝线或药物载体材料。
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