CN108103667A - 一种pva&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（1）PVA纺丝液的制备（2）小片层氧化石墨烯的制备（3）PVA&氧化石墨烯复合纺丝液的制备：将步骤（1）中制备的PVA纺丝液和步骤（2）得到分散液按一定比例混合，在一定温度下搅拌一段时间（4）将步骤（3）制备的PVA&氧化石墨烯复合纺丝液通过静电纺丝纺成纳米纤维膜。该方法制备的纺丝液通过微量注射泵在高压静电下纺出的纤维膜具有纤维直径细、孔洞小、抗拉强度高的优点，比传统无纺布滤膜具有更好的过滤性能，能够有效的防止PM2.5的吸入。

Description

一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于PVA纳米纤维膜制备领域，尤其涉及一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
目前市场上的国内生产口罩均是由无纺布构成，而无纺布纤维直径太大，导致孔隙太大，只能防一些直径比较大的灰尘颗粒。而对于雾霾PM2.5则作用不大。而使用静电纺丝工艺制成的纯PVA纳米纤维膜，纤维直径小，孔隙小，但是强度较低，在实际使用中容易被破坏。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，在纺丝液里加入了小片层氧化石墨烯。利用氧化石墨烯与PVA之间形成的氢键来加强纤维的抗拉强度，并进一步减小滤膜的孔隙直径，从而能有效的防止雾霾PM2.5，加强PVA纳米纤维膜的抗拉强度。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明是一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）PVA纺丝液的制备：
a：一定量PVA溶于去离子水中，调节溶液至酸性；
b：配置表面活性剂溶液，将一定量的十二烷基硫酸钠配成一定量的溶液；
c：取一定量的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PVA溶液中；
d：滴加完毕后，放到高温下反应一段时间；
（2）小片层氧化石墨烯的制备：
a：将一定量的可膨胀天然石墨粉加入到一定量的浓硫酸中，再缓慢加入一定量的发烟硝酸，冰浴搅拌后倒入去离子水中稀释，抽滤水洗后一定温度下干燥，后再一定功率下微波膨胀一定时间得到膨胀石墨；
b：取上述膨胀石墨加到一定量浓硫酸中，再加入一定量的过硫酸钾和五氧化二磷，一定温度下搅拌后倒入水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；
c：取上述预氧化石墨加入到一定量的浓硫酸中，再加入一定量的高锰酸钾搅拌后倒入去离子水稀释，冷却至室温后加入双氧水，而后倒入去离子水中稀释、静置一段时间、离心、水洗得到氧化石墨烯分散液；
（3）PVA & 氧化石墨烯复合纺丝液的制备：将步骤（1）中制备的PVA纺丝液和步骤（2）得到分散液按一定比例混合，在一定温度下搅拌一段时间；
（4）将步骤（3）制备的PVA & 氧化石墨烯复合纺丝液通过静电纺丝纺成纳米纤维膜。
本发明的进一步改进在于：在PVA纺丝液的制备的步骤a中，所述PVA的量为1-5g，配成的PVA溶液量为10-30ml，酸性溶液pH值为5-6。
本发明的进一步改进在于：在PVA纺丝液的制备的步骤b中，所述十二烷基硫酸钠的量为0.2-1g，配成10-20ml十二烷基硫酸钠溶液。
本发明的进一步改进在于：在PVA纺丝液的制备的步骤c中，所述十二烷基硫酸钠溶液量为10-20ml。
本发明的进一步改进在于：在PVA纺丝液的制备的步骤d中，高温反应的温度为80-100℃，高温反应时间为0.5-1.5h。
本发明的进一步改进在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤a中，可膨胀石墨的粒径为100-500nm，可膨胀石墨的用量为1-5g，浓硫酸的量为100-350ml，发烟硝酸的量为50-100ml，冰浴搅拌时间为24-48h，去离子水量为1-2L，干燥温度为50-150℃，微波功率为1000-2000W，微波时间为1-5分钟。
本发明的进一步改进在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤b中，浓硫酸的量为300-500ml，过硫酸钾量为4.2-8g，五氧化二磷量为6-10g，搅拌温度为80-100 ℃，搅拌时间为5-10h，稀释水量为2-2.5L，干燥温度为25-35℃，干燥时间为24-48h。
本发明的进一步改进在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤c中，浓硫酸量为200-300ml，加入高锰酸钾量为15-20g，加入时间为0.5-1h，双氧水量为20-30ml，去离子水量为200-300ml。
本发明的进一步改进在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤c中，加入高锰酸钾的搅拌温度为35-50 ℃，搅拌时间为2-3h。
本发明的进一步改进在于：在所述步骤（3）中，PVA纺丝液和氧化石墨烯分散液的质量比例为6:1 -10:1，混合搅拌时间为0.5-1.5h，搅拌温度为80-120℃。
本发明的有益效果是：该方法是通过小片层氧化石墨烯与PVA水溶液复合氧化石墨烯基PVA纺丝液，其反应机理是通过PVA上的羟基与氧化石墨烯片层边缘的含氧基团生成氢键，从而提高纳米纤维膜的强度，该方法制备的纺丝液通过微量注射泵在高压静电下纺出的纤维膜具有纤维直径细、孔洞小、抗拉强度高的优点，比传统无纺布滤膜具有更好的过滤性能，能够有效的防止PM2.5的吸入。
附图说明
图1是本发明PVA静电纺丝的结构示意图。
图2是本发明傅立叶红外光谱图。
图3是本发明无氧化石墨烯纤维膜SEM图。
图4是本发明实施例2倍率为5000倍时掺杂氧化石墨烯纳米纤维膜（a）。
图5是本发明实施例2倍率为10000倍时掺杂氧化石墨烯纳米纤维膜（b）。
图6是本发明实施例2倍率为20000倍时掺杂氧化石墨烯纳米纤维膜（c）。
图7是本发明测试数据曲线图。
图8是本发明检测装置示意图。
其中：图2 中a 为PVA； b为PVA&GO； c为 PVA&PI。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
如图1-8所示，本发明是一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）PVA纺丝液的制备：
a：一定量PVA溶于去离子水中，调节溶液至酸性；
b：配置表面活性剂溶液，将一定量的十二烷基硫酸钠配成一定量的溶液；
c：取一定量的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PVA溶液中；
d：滴加完毕后，放到高温下反应一段时间；
（2）小片层氧化石墨烯的制备：
a：将一定量的可膨胀天然石墨粉加入到一定量的浓硫酸中，再缓慢加入一定量的发烟硝酸，冰浴搅拌后倒入去离子水中稀释，抽滤水洗后一定温度下干燥，后再一定功率下微波膨胀一定时间得到膨胀石墨；
b：取上述膨胀石墨加到一定量浓硫酸中，再加入一定量的过硫酸钾和五氧化二磷，一定温度下搅拌后倒入水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；
c：取上述预氧化石墨加入到一定量的浓硫酸中，再加入一定量的高锰酸钾搅拌后倒入去离子水稀释，冷却至室温后加入双氧水，而后倒入去离子水中稀释、静置24h-48h、离心、水洗得到氧化石墨烯分散液；
（3）PVA & 氧化石墨烯复合纺丝液的制备：将步骤（1）中制备的PVA纺丝液和步骤（2）得到分散液按一定比例混合，在一定温度下搅拌一段时间；
（4）将步骤（3）制备的PVA & 氧化石墨烯复合纺丝液通过静电纺丝纺成纳米纤维膜。
实施例一
本发明是一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）PVA纺丝液的制备：
将1gPVA溶于去离子中，配成10ml溶液，调节溶液pH至6，将0.2g十二烷基硫酸钠配成10ml溶液；取10ml的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PVA溶液中；滴加完毕后，放到油浴锅里90℃下反应1h；
（2）小片层氧化石墨烯的制备
将1g粒径100nm的可膨胀天然石墨粉加入到100ml的浓硫酸中，再缓慢加入50ml的发烟硝酸，冰浴搅拌24h后，倒入1000ml去离子水中稀释，抽滤水洗后，50℃下干燥24h，后在1000w下微波膨胀1min得到膨胀石墨；取上述膨胀石墨加到300ml浓硫酸中，再加入4.2g的过硫酸钾和6g五氧化二磷，80℃下搅拌5h，后倒入2000ml水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；取上述预氧化石墨加入到200ml的浓硫酸中，在0.5h内加入15g的高锰酸钾，35℃下搅拌2h后，倒入200ml去离子水稀释，冷却至室温后，加入20ml双氧水，后倒入200ml去离子水中稀释、静置24h后，离心、加HCl水洗得到氧化石墨烯分散液；
（3）复合纺丝液的制备：
将步骤（1）和步骤（2）得到分散液按6:1比例混合，搅拌温度为80℃，搅拌1小时后，得到PVA氧化石墨烯复合纺丝液；
实施例二
本发明是一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）PVA水溶液的制备
将3gPVA溶于去离子水中，配成20ml溶液，调节溶液pH至6；将0.6g十二烷基硫酸钠配成10ml溶液；取10ml的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PVA溶液中；滴加完毕后，放到油浴锅里100℃下反应1h；
（2）小片层氧化石墨烯的制备
将2g粒径200nm的可膨胀天然石墨粉加入到200ml的浓硫酸中，再缓慢加入75ml的发烟硝酸，冰浴搅拌24h后，倒入1500ml去离子水中稀释，抽滤水洗后，50℃下干燥24h，后在1000w下微波膨胀2min得到膨胀石墨；取上述膨胀石墨加到400ml浓硫酸中，再加入6g的过硫酸钾和8g五氧化二磷，80℃下搅拌8h，后倒入2000ml水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；取上述预氧化石墨加入到250ml的浓硫酸中，在0.5h内加入17g的高锰酸钾，35℃下搅拌2h后，倒入200ml去离子水稀释，冷却至室温后，加入25ml双氧水，后倒入水中稀释、静置24h后，离心、加HCl水洗得到氧化石墨烯分散液。
（3）复合纺丝液的制备：
将步骤（1）和步骤（2）得到分散液按7:1比例混合，搅拌温度为90℃，搅拌1.5小时后，得到PVA氧化石墨烯复合纺丝液。
实施例三
本发明是一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）PVA水溶液的制备
将5gPVA溶于去离子水中，配成40ml溶液，调节溶液pH至6；将1g十二烷基硫酸钠配成20ml溶液；取20ml的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PVA溶液中；滴加完毕后，放到油浴锅内95℃下反应1h；
（2）小片层氧化石墨烯的制备
将5g粒径300nm的可膨胀天然石墨粉加入到350ml的浓硫酸中，再缓慢加入100ml的发烟硝酸，冰浴搅拌48h后，倒入2000ml去离子水中稀释，抽滤水洗后，50℃下干燥24h，后在1000w下微波膨胀5min得到膨胀石墨；取上述膨胀石墨加到500ml浓硫酸中，再加入8g的过硫酸钾和10g五氧化二磷，80℃下搅拌10h，后倒入2500ml水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；取上述预氧化石墨加入到300ml的浓硫酸中，在1 h内加入20g的高锰酸钾，35℃下搅拌3h后，倒入300ml去离子水稀释，冷却至室温后，加入30ml双氧水，后倒入水中稀释、静置48h后，离心、加HCl水洗得到氧化石墨烯分散液。
（3）复合纺丝液的制备：
将步骤（1）和步骤（2）得到分散液按10:1比例混合，搅拌温度为100℃，搅拌1.2小时后，得到PVA氧化石墨烯复合纺丝液。
实施例四
本发明是一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）聚酰亚胺（PI）溶液的制备
将5gPI溶于乙醇中，配成40ml溶液，调节溶液pH至6；将1g十二烷基硫酸钠配成20ml溶液；取20ml的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PI溶液中；滴加完毕后，放到油浴锅内95℃下反应1h；
（2）小片层氧化石墨烯的制备
将5g粒径300nm的可膨胀天然石墨粉加入到350ml的浓硫酸中，再缓慢加入100ml的发烟硝酸，冰浴搅拌48h后，倒入2000ml去离子水中稀释，抽滤水洗后，50℃下干燥24h，后在1000w下微波膨胀5min得到膨胀石墨；取上述膨胀石墨加到500ml浓硫酸中，再加入8g的过硫酸钾和10g五氧化二磷，80℃下搅拌10h，后倒入2500ml水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；取上述预氧化石墨加入到300ml的浓硫酸中，在1 h内加入20g的高锰酸钾，35℃下搅拌3h后，倒入300ml去离子水稀释，冷却至室温后，加入30ml双氧水，后倒入水中稀释、静置48h后，离心、加HCl水洗得到氧化石墨烯分散液。
（3）复合纺丝液的制备：
将步骤（1）和步骤（2）得到分散液按10:1比例混合，搅拌温度为120℃，搅拌1.2小时后，得到PI氧化石墨烯复合纺丝液。
将上述实施例制得的纺丝液通过以下纺丝条件纺成纳米纤维膜：
（1） 电压：15~20KV；
（2）接收基体为锡纸，接收体与针头之间的距离：13cm；
（3）注射速度：0.6微升/分钟；
（4）注射纺丝时间：1~2小时；
（5）注射针头为21号针头；
从图3的SEM图中可以看出，静电纺丝所纺制的滤膜孔径大都处于2微米左右，且孔径大小与纺丝时间成反比，进一步延长纺丝时间可进一步提高滤膜性能；图6中的纺锤状颗粒为氧化石墨烯颗粒，通过氢键作用氧化石墨烯牵连在聚乙烯醇纳米丝径上，从而可以增强纤维的抗拉伸性能。如图8，通过该装置检测所得纳米纤维膜对PM2.5的过滤性能，分别在A室与B室放置PM2.5检测器，结果表明本膜过滤性能高达97%，高出美国3M公司同类产品0.05%，数据结果显而易见，本产品在对PM2.5的过滤方面具有明显优势。

Claims (10)

1.一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
（1）PVA纺丝液的制备：
a：一定量PVA溶于去离子水中，调节溶液至酸性；
b：配置表面活性剂溶液，将一定量的十二烷基硫酸钠配成一定量的溶液；
c：取一定量的十二烷基硫酸钠溶液滴加到PVA溶液中；
d：滴加完毕后，放到高温下反应一段时间；
（2）小片层氧化石墨烯的制备：
a：将一定量的可膨胀天然石墨粉加入到一定量的浓硫酸中，再缓慢加入一定量的发烟硝酸，冰浴搅拌后倒入去离子水中稀释，抽滤水洗后一定温度下干燥，后再一定功率下微波膨胀一定时间得到膨胀石墨；
b：取上述膨胀石墨加到一定量浓硫酸中，再加入一定量的过硫酸钾和五氧化二磷，一定温度下搅拌后倒入水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨；
c：取上述预氧化石墨加入到一定量的浓硫酸中，再加入一定量的高锰酸钾搅拌后倒入去离子水稀释，冷却至室温后加入双氧水，而后倒入去离子水中稀释、静置一段时间、离心、水洗得到氧化石墨烯分散液；
（3）PVA & 氧化石墨烯复合纺丝液的制备：将步骤（1）中制备的PVA纺丝液和步骤（2）得到分散液按一定比例混合，在一定温度下搅拌一段时间；
（4）将步骤（3）制备的PVA&氧化石墨烯复合纺丝液通过静电纺丝纺成纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤a中，所述PVA的量为1-5g，配成的PVA溶液量为10-30ml，酸性溶液pH值为5-6。
3.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤b中，所述十二烷基硫酸钠的量为0.2-1g，配成10-20ml十二烷基硫酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤c中，所述十二烷基硫酸钠溶液量为10-20ml。
5.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在PVA纺丝液的制备的步骤d中，高温反应的温度为80-100℃，高温反应时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤a中，可膨胀石墨的粒径为100-500nm，可膨胀石墨的用量为1-5g，浓硫酸的量为100-350ml，发烟硝酸的量为50-100ml，冰浴搅拌时间为24-48h，去离子水量为1-2L，干燥温度为50-150℃，微波功率为1000~2000W，微波时间为1~5分钟。
7.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤b中，浓硫酸的量为300-500ml，过硫酸钾量为4.2-8g，五氧化二磷量为6-10g，搅拌温度为80-100℃，搅拌时间为5-10h，稀释水量为2-2.5L，干燥温度为25-35 ℃，干燥时间为24-48h。
8.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤c中，浓硫酸量为200-300ml，加入高锰酸钾量为15-20g，加入时间为0.5-1h，双氧水量为20-30ml，去离子水量为200-300ml。
9.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在小片层氧化石墨烯的制备的步骤c中，加入高锰酸钾后的搅拌温度为35~50℃，搅拌时间为2~3h。
10.根据权利要求1所述一种PVA&氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，PVA纺丝液和氧化石墨烯分散液的质量比例为6:1 -10:1，混合搅拌时间为0.5-1.5h，搅拌温度为80-120℃。
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