CN102817105A - 核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，步骤为：（1）选取合成高分子中的一种或几种溶于溶剂中，搅拌至完全溶解；（2）选取天然高分子溶于溶剂中，或在其中加入助纺剂，搅拌至完全溶解；（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝。本发明制备的核壳结构纳米纤维选取合成高分子作为壳层，可以抑制水分子对核层天然高分子的渗透，而核层的天然高分子可以更有效地包载活性物质，避免活性物质在有机溶剂的存在下失活，进而在药物载体领域可以起到较好的药物缓释效果，保持其完整的活性。
Description
技术领域
本发明涉及药物缓释载体和组织工程支架材料领域，特别是涉及一种具有核壳结构的合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法。
背景技术
静电纺丝技术由于其简单的实验装置、较低的成本、较高的产量、易于控制等优点，多年来引起了研究者们的极大兴趣，并且已成功制备了无机、有机及无机有机复合纤维。但是也正是由于该方法喷丝头结构单一，使得它只能用于制备单一形貌的微纳米纤维，而对于制备具有复杂二级结构的纳米管或核壳结构的复合纤维材料则无能为力。与单一的实心纳米纤维相比，具有核壳结构的一维微纳米材料在许多方面有独特的优势，如药物控释、靶向释放、催化、分离、传感及微流体管道等。因此，核壳结构纤维的开发在生物医学领域具有重要的意义。
2002年，Loscertales等提出了一种由粗细不同的两根毛细管共同组成的一种同轴静电喷雾装置，可以一步制备微胶囊。（Loscertales I,Barrero A,Guerrero I,etal.Science,2002,295:1695）随后，一些研究组将这一技术扩展到静电纺丝体系，称为同轴纺丝法（coaxial electrospinning），在这一全新的领域开展了一系列工作，制备出了各种不同材料的微纳米管和核壳复合结构纳米纤维。Yarin等首次通过同轴纺丝的装置，合成了由两种不同聚合物组成的，具有核壳结构的纤维，并提出在纺丝过程中纤维由喷丝头落到收集器快速的下落过程可以有效地阻止两种低扩散系数的聚合物混合。
由同轴电纺制备的核壳结构纤维，可将药物、蛋白质、生长因子等活性物质包载入聚合物纤维中，同时保证由纤维释放出来后仍具有一定活性。
Mo等以乳酸和己内酯的共聚物为外流体，以牛血清蛋白或神经生长因子为内流体制备了具有核壳结构的纤维。在纺丝的过程中，外流体下落时与内流体存在一定的摩擦力，使本身不可纺的蛋白质可以作为内核均匀存在于纤维内部。由于纤维的聚合物外壳可以在人体内缓慢降解，使蛋白质缓慢释放，达到了药物缓释的效果。（Sun Z C,Zussman E,Yarin A L,et al.Adv Mater,2003,15:1929；Li XQ,Su Y，Chen R,et al.J Appl Polym Sci,2009,111:1564）。由于所采用的外流体要使用有机溶剂，而牛血清蛋白或神经生长因子在有机溶剂存在下可能失活，所以用同轴纺丝的方法将活性因子直接作为核层流体，其在生物医学领域的应用还存在一定限制，需要对活性因子进行进一步的保护，使其保持活性。
申请号为201010219052.X的中国发明专利公开了一种包载有蛋白质的乳芯-同轴电纺超细纤维膜及制备方法，将含牛血清白蛋白（BSA）的乳液作为内芯溶液，将PELCL溶液作为外壳溶液，选用与同轴电纺相同的装置进行电纺。该专利是以合成高分子为壳层，核层包载蛋白质乳液，通过双层包裹，减缓蛋白质的突释和调控释放速率。但由于合成高分子使用的溶剂为有机溶剂，可能对蛋白质的生物活性产生影响。在喷丝过程中，合成高分子的疏水性也使其容易与蛋白质发生相分离，不能够很好的包载活性物质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有核壳结构的合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，该方法操作简便，反应条件温和，成本低廉；所得的合成高分子-天然高分子复合纤维具有核壳结构，可应用于药物缓释载体和组织工程支架材料。
本发明的一种具有核壳结构的合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）选取合成高分子中的一种或几种溶于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为2%-20%的均一溶液；
（2）选取天然高分子中的一种或几种溶于溶剂中，或在其中加入助纺剂，搅拌至完全溶解，得到质量分数为1%-40%的均一溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管直径为0.2-1mm，外管直径为1-2mm，内管溶液的流速为0.2-1mL/h，外管溶液的流速为0.5-1.5mL/h，电压为7-30kV，接收距离为5-30cm。
所述步骤（1）中的合成高分子为聚羟基乙酸、聚乳酸、聚己内酯、脂肪族聚酯共聚物、聚对二氧六环酮、聚β-羟基烷酸酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、聚膦腈、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、羟丙基纤维素中的一种或几种的混合物。
所述步骤（1）中的溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、三氟乙醇、六氟异丙醇、甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、水中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）中的天然高分子为透明质酸、海藻酸钠、明胶、胶原蛋白、甲壳素和壳聚糖、丝素蛋白中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）中的溶剂为二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺，三氟乙醇、六氟异丙醇、三氟乙酸、甲酸、乙酸、盐酸、氟代试剂、丙酮、甘油、水中的一种或几种的混合物。
所述步骤（2）中助纺剂为聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚己内酯、聚丙烯腈。
在静电纺丝的过程中，对于其工艺参数的调控是非常重要的。一般喷丝头的流速不宜太大，因为流速升高通常会导致纤维直径增大，流速过大还会生成串珠结构纤维。在同轴静电纺丝中，内管溶液的流速一般要小于外管溶液的流速，因为一些天然高分子本身很难通过静电纺丝得到理想的纳米纤维，而合成高分子的成纤维性能比较好。外管溶液流速大，在纺丝过程中合成高分子首先通过喷射、拉伸形成纤维结构，然后通过物理作用携带天然高分子在静电场中拉伸，最终固化形成具有核壳结构的复合纤维。
本发明制备的复合纤维是外层为合成高分子、内层为天然高分子的核壳结构。
所述的纤维直径为200-2000nm，其中核层直径为100-1500nm。
所述的同轴喷丝头由内、外径不同的两根金属制毛细管以套管方式组装而成。
天然来源的高分子具有优异的细胞亲和性，能够更好地包载活性物质，但往往强度不高，而考虑到合成高分子在力学性能方面的优越性，但细胞亲和性不足的特点，本发明以合成高分子作为壳层，天然高分子作为核层，可以综合它们的优势，弥补各自的不足。疏水性的合成高分子可以有效抑制水分子对核层天然高分子的渗透，而核层的天然高分子可以更有效地包载活性物质，达到药物缓释和控释的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的制备方法操作简便、反应条件温和、成本低廉；
（2）本发明制备的核壳结构纳米纤维结合了天然高分子与合成高分子的性能优点，可应用于药物缓释载体和组织工程支架材料领域；
（3）本发明制备的核壳结构纳米纤维选取合成高分子作为壳层，可以抑制水分子对核层天然高分子的渗透，而核层的天然高分子可以更有效地包载活性物质，避免活性物质在有机溶剂的存在下失活，进而在药物载体领域可以起到较好的药物缓释效果，保持其完整的活性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将分子量15万的聚己内酯溶于体积比为4:1的二氯甲烷、DMF混合溶剂中，配成质量分数为8%的溶液；
（2）将蚕茧用质量体积比0.5%的Na2CO3溶液脱胶后，以1g/10mL水的浓度溶解于摩尔比为1:8:2的CaCl2、水、乙醇三元溶剂中，然后透析抽滤，所得丝素蛋白浓度为3%，并进一步浓缩至质量分数为30%的溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为0.2mL/h，外管溶液的流速为1mL/h，电压为15kV，接收距离为15cm。
本实施例中，同轴喷丝头的内管的内/外径分别为0.5/0.7mm，外管的内/外径分别为1.2/2mm。
所制得的纤维直径为1300-1700nm（其中核层直径为700-1500nm）的具有核壳结构的丝素蛋白-聚己内酯复合纤维。
实施例2
（1）将分子量7万的PLGA（50/50）溶于体积比为3:1的四氢呋喃/N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂中，配成质量分数为18%的溶液；
（2）将壳聚糖溶于90%乙酸溶剂中，配成质量分数为7%的溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为0.2mL/h，外管溶液的流速为0.8mL/h，电压为15kV，接收距离为15cm。
本实施例中，同轴喷丝头的内管的内/外径分别为0.5/0.7mm，外管的内/外径分别为1.2/2mm。
所制得的纤维直径为650-1025nm（其中核层直径为300-450nm）的具有核壳结构的壳聚糖-PLGA复合纤维。
实施例3
（1）将分子量8万的聚己内酯溶于氯仿溶液中，配成质量分数为10%的溶液；
（2）将明胶溶于三氟乙醇溶剂中，配成质量分数为7%的溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为0.5mL/h，外管溶液的流速为1mL/h，电压为20kV，接收距离为15cm。
本实施例中，同轴喷丝头的内管的内/外径分别为0.5/0.7mm，外管的内/外径分别为1.2/2mm。
所制得的纤维直径为1250-1700nm（其中核层直径为300-440nm）的具有核壳结构的明胶-聚己内酯复合纤维。
实施例4
（1）将分子量130万的聚乙烯基吡咯烷酮溶于乙醇溶剂中，配成质量分数为10%的溶液；
（2）将蚕茧用质量体积比0.5%的Na2CO3溶液脱胶后，以1g/10mL水的浓度溶解于摩尔比为1:8:2的CaCl2、水、乙醇三元溶剂中，然后透析抽滤，所得丝素蛋白浓度为3%，并进一步浓缩至质量分数为30%的溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为0.4mL/h，外管溶液的流速为1mL/h，电压为15kV，接收距离为10cm。
本实施例中，同轴喷丝头的内管的内/外径分别为0.5/0.7mm，外管的内/外径分别为1.2/2mm。
所制得的纤维直径为1200-1550nm（其中核层直径为1100-1300nm）的具有核壳结构的丝素蛋白-聚乙烯基吡咯烷酮复合纤维。
实施例5
（1）将分子量7万的PLGA（50/50）溶于体积比为3:1的四氢呋喃/N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂中，配成质量分数为20%的溶液；
（2）将透明质酸溶于体积比为1:1.5的二甲基甲酰胺/水混合溶剂中，配成质量分数为1.5%的溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为0.5mL/h，外管溶液的流速为1.5mL/h，电压为15kV，接收距离为20cm。
本实施例中，同轴喷丝头的内管的内/外径分别为0.5/0.7mm，外管的内/外径分别为1.2/2mm。
所制得的纤维直径为1400-1600nm（其中核层直径为300-500nm）的具有核壳结构的透明质酸-PLGA复合纤维。
实施例6
（1）将聚对二氧六环酮溶于六氟异丙醇溶剂中，配成质量分数为2.55%的溶液；
（2）将海藻酸钠溶于体积比为2:1的甘油/水混合溶剂中，配成质量分数为1.67%的溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为0.5mL/h，外管溶液的流速为0.8mL/h，电压为10kV，接收距离为15cm。
所制得的纤维直径为730-950nm（其中核层直径为250-350nm）的具有核壳结构的海藻酸钠-聚对二氧六环酮复合纤维。
实施例7
（1）将分子量10万的聚（L-乳酸）溶于体积比为1:4的二氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中，配成质量分数为9%的溶液；
（2）将分子量为10万的胶原蛋白溶于六氟异丙醇溶剂中，配成质量分数为10%的溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为0.2mL/h，外管溶液的流速为0.5mL/h，电压为30kV，接收距离为30cm。
本实施例中，同轴喷丝头的内管的内/外径分别为0.5/0.7mm，外管的内/外径分别为1.2/2mm。
所制得的纤维直径为200-550nm（其中核层直径为100-300nm）的具有核壳结构的胶原蛋白-聚（L-乳酸）复合纤维。
实施例8
（1）将双对甲基苯氧取代聚膦腈溶于氯仿溶剂中，配成质量分数为8%的溶液；
（2）将分子量为126万的壳聚糖和分子量为60万的聚乙烯基吡咯烷酮（助纺剂）共溶于2wt%的醋酸溶剂中，配成质量分数为4%的溶液，其中壳聚糖/聚乙烯基吡咯烷酮的质量比为70/30；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管溶液的流速为1mL/h，外管溶液的流速为1.5mL/h，电压为20kV，接收距离为20cm。
本实施例中，同轴喷丝头的内管的内/外径分别为0.5/0.7mm，外管的内/外径分别为1.2/2mm。
所制得的纤维直径为1700-2000nm（其中核层直径为500-800nm）的具有核壳结构的壳聚糖-双对甲基苯氧取代聚膦腈复合纤维。
由以上实施例可以看出，本发明具有核壳结构的合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，通过分别配置合成高分子溶液和天然高分子溶液，将合成高分子溶液注入同轴喷丝头的外管，天然高分子溶液注入内管，进行同轴静电纺丝。本发明以合成高分子作为壳层，天然高分子作为核层，可以综合合成高分子优越的力学性能和天然高分子的生物亲和性，弥补各自的不足。疏水性的合成高分子可以有效抑制水分子对核层天然高分子的渗透，而核层的天然高分子可以更有效地包载活性物质，达到药物缓释和控释的目的。本发明操作简便，反应条件温和，成本低廉；所得的合成高分子-天然高分子复合纤维具有核壳结构，可应用于药物缓释载体和组织工程支架材料。
Claims (9)
1.一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）选取合成高分子中的一种或几种溶于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到质量分数为2%-20%的均一溶液；
（2）选取天然高分子中的一种或几种溶于溶剂中，或在其中加入助纺剂，搅拌至完全溶解，得到质量分数为1%-40%的均一溶液；
（3）将上述步骤（1）制得的溶液作为外管纺丝液，步骤（2）制得的溶液作为内管纺丝液，分别注入同轴喷丝头的内外管，并在室温条件下进行同轴静电纺丝，纺丝参数为：内管直径为0.2-1mm，外管直径为1-2mm，内管溶液的流速为0.2-1mL/h，外管溶液的流速为0.5-1.5mL/h，电压为7-30kV，接收距离为5-30cm。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的合成高分子为聚羟基乙酸、聚乳酸、聚己内酯、脂肪族聚酯共聚物、聚对二氧六环酮、聚β-羟基烷酸酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚氨酯、聚膦腈、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、羟丙基纤维素中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、三氟乙醇、六氟异丙醇、甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、水中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的天然高分子为透明质酸、海藻酸钠、明胶、胶原蛋白、甲壳素和壳聚糖、丝素蛋白中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺，三氟乙醇、六氟异丙醇、三氟乙酸、甲酸、乙酸、盐酸、氟代试剂、丙酮、甘油、水中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中助纺剂为聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚己内酯、聚丙烯腈。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：制备的复合纤维是外层为合成高分子、内层为天然高分子的核壳结构。
8.根据权利要求7所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的纤维直径为200-2000nm，其中核层直径为100-1500nm。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法，其特征在于：所述的同轴喷丝头由内、外径不同的两根金属制毛细管以套管方式组装而成。
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