CN108085872A - 一种耐高温吸声纤维膜及制备方法 - Google Patents
一种耐高温吸声纤维膜及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108085872A CN108085872A CN201611039849.5A CN201611039849A CN108085872A CN 108085872 A CN108085872 A CN 108085872A CN 201611039849 A CN201611039849 A CN 201611039849A CN 108085872 A CN108085872 A CN 108085872A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- paa
- tunica fibrosa
- sound absorption
- hollow structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 52
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 47
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims abstract description 43
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims abstract description 40
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 claims abstract description 25
- 229920005575 poly(amic acid) Polymers 0.000 claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 11
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 claims description 8
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 8
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 6
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052451 lead zirconate titanate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 3
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical group [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims description 2
- HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N lead zirconate titanate Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4].[Pb+2] HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 abstract description 7
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 230000010287 polarization Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 abstract 1
- 230000009102 absorption Effects 0.000 description 36
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 4-Aminophenyl ether Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1OC1=CC=C(N)C=C1 HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 16
- 238000001523 electrospinning Methods 0.000 description 16
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 12
- GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N ac1mqpva Chemical compound CC12C(=O)OC(=O)C1(C)C1(C)C2(C)C(=O)OC1=O GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Natural products C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 6
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N Furan Chemical compound C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000914 Metallic fiber Polymers 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 2
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YVNRUPSDZZZUQJ-UHFFFAOYSA-N [O].NC1=CC=CC=C1 Chemical compound [O].NC1=CC=CC=C1 YVNRUPSDZZZUQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000002872 contrast media Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 125000006159 dianhydride group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 125000001072 heteroaryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005462 imide group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 1
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
- D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
- D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/0007—Electro-spinning
- D01D5/0015—Electro-spinning characterised by the initial state of the material
Abstract
本发明提供了一种耐高温吸声纤维膜及制备方法,所述纤维膜为具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纳米纤维膜,所述制备方法具体包括以下步骤:(1)制备复合压电陶瓷粉体的聚酰胺酸(PAA)溶液;(2)以PAA复合溶液为壳层纺丝液,聚苯乙烯(PS)溶液为核层纺丝液,采用同轴静电纺丝技术,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维;(3)经高温亚胺化处理,内部的PS热分解除掉,得到具有中空结构的压电纤维膜;(4)极化处理,通过本发明方法制备的聚酰亚胺纳米纤维尺寸均一,中空结构完整,纤维膜具有较大的孔隙率,本发明提供的材料具有利于声波耗散的轻质多孔中空结构和压电粒子产生的压电效应,表现出优异的吸声性能,并兼具良好的耐高温性能和力学性能,可满足在高温环境中对吸声降噪的需求,适用于航空、航天及军事装备等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温吸声纤维膜及制备方法,属于吸声降噪材料领域。
背景技术
随着现代科技的迅速发展,吸声降噪已逐渐成为一个有关高科技与环境以及人类协调发展的重要课题。在建筑、交通运输、航空航天和军事等诸多领域,吸声降噪材料都受到人们的极大关注。纤维类吸声材料因其轻质、低成本和吸声性能优异成为应用最广的材料,通常包括天然纤维、无机纤维、金属纤维、合成高分子纤维等。针对无机纤维的性脆、易受潮、微尘污染环境和金属纤维的笨重、昂贵等缺点,合成高分子纤维由于高分子材料特有的粘弹内耗阻尼特性,吸声性能优异,且具有优异的力学性能、成型方便可控等优点,逐渐成为研究的重点,代表性的有聚丙烯纤维和聚酯纤维等。然而传统高分子材料往往耐热性能较差,随着在航空、航天和军事装备等领域对高性能吸声降噪材料耐高温性能的需求,这类材料的短板日益凸显。
聚酰亚胺是一种主链上含有酰亚胺环基团的高分子聚合物,由于含有十分稳定的芳杂环结构基团,其耐热性能十分优异,耐高温可达400℃以上,长期使用温度范围-200~300℃。作为一种特种工程材料,聚酰亚胺由于其优异的耐高温性能和力学性能,在需要承受高温环境的减振降噪领域方面应用受到人们的关注。目前研究较多的有聚酰亚胺泡沫,但是其占用体积大,且在低频的吸声性能较差,此外,聚酰亚胺纤维主要是通过对聚酰胺酸或聚酰亚胺溶液纺丝制备而成,其纺丝工艺有湿纺、干湿纺、熔融纺丝和静电纺丝等,现有的聚酰亚胺纤维维尺寸多在微米到毫米级,其吸声效果差,尤其在低频吸声方面表现更加明显。
发明内容
本发明克服现有技术的不足,提供一种耐高温吸声纤维膜,所述的纤维膜具有优异的耐高温性能和吸声降噪性能。
本发明的技术解决方案:
一种耐高温吸声纤维膜,所述纤维膜为中空结构,以改性的PAA溶液为壳层纺丝液并采用高压静电纺丝技术得到,所述改性的PAA溶液由聚酰胺酸(PAA)溶液和改性压电陶瓷粉体和导电材料制备而成。
所述采用聚酰胺酸(PAA)溶液采用二元胺和二元有机酸酐单体在溶剂中合成。
所述改性压电陶瓷粉体的含量为PAA基体质量的20%~40%,优选30%~32%,所述导电填料的含量为PAA基体质量的1%~4%,优选2%~3%。
所述二元胺和二元有机酸酐单体的摩尔比为1:1。
一种耐高温吸声纤维膜的制备方法,通过以下步骤实现:
(1)在冰水浴条件下,采用二元胺和二元有机酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸(PAA)溶液,向溶液中加入一定比例的改性压电陶瓷粉体和导电填料,并进行超声振动,得到改性的PAA溶液;
(2)以改性的PAA溶液为壳层纺丝液,聚苯乙烯(PS)溶液为核层纺丝液,采用同轴高压静电纺丝技术,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维;
(3)将步骤(2)得到的纳米复合纤维进行高温亚胺化处理,内部的PS热分解除掉,得到具有中空结构的聚酰亚胺复合纤维膜;
(4)对所述聚酰亚胺复合纤维膜进行极化处理。
上述方法中,
所述改性压电陶瓷粉体的处理方法为:将压电陶瓷粉体与含3~3.5%wt硅烷偶联剂的乙醇溶液搅拌混合,在60~65℃条件下反应2~4h,分离干燥后得到改性的压电陶瓷粉体,改性的压电陶瓷粉体确保能够更好的分散于聚酰胺酸(PAA)溶液中。
所述压电陶瓷粉体选用常用的压电陶瓷粉体种类,可选自钛酸钡、锆钛酸铅(PZT)、铌镁酸铅(PMN)中的一种或几种,但不限于上述几种。
所述导电填料可选自碳纳米管或石墨烯中的一种或几种,但不限于上述几种。
所述二元胺可选自4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、3,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的一种或几种,但不限于上述几种;
所述二元有机酸酐可选自3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐中的一种或几种,但不限于上述几种。
所述溶剂可选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种,但不限于上述几种。
所述聚苯乙烯溶液的粘度要低于PAA溶液粘度,确保形成稳定的核相结构,其浓度为15~20wt%,优选为16~18wt%,聚苯乙烯分子量为50000-250000。
所述步骤(1)中,所述二元胺和二元有机酸酐单体的摩尔比为1:1,所述PAA溶液浓度为18~24wt%,优选21~22wt%;所述改性压电陶瓷粉体的含量为PAA基体质量的20%~40%,优选30%~32%,所述导电填料的含量为PAA基体质量的1%~4%,优选2%~3%。
所述步骤(2)中,所述的同轴高压静电纺丝技术为本领域常规技术,其工艺条件具体可以为:电压13-20KV;接收板距离为12-20cm;同轴纺丝喷头内针的内径为0.3mm~0.8mm;外针的内径为1mm~1.5mm;壳层纺丝液的喷丝速度为0.4-1.2ml/h,核层纺丝液的喷丝速度为0.2-1.0ml/h。
所述步骤(3)中,所述的高温亚胺化处理的梯度程序升温工艺条件为:在空气条件下,120℃±5℃,1~1.2h;160℃±5℃,1~1.2h;200℃±5℃,0.5~0.7h;250℃±5℃,0.5~0.7h;300℃±10℃,1~1.5h;350℃±10℃,1~1.5h。
所述步骤(4)中,所述的极化条件为公知的技术:极化电场2-5kV/mm,极化温度100-150℃,极化时间10-60min。
所得纤维膜的纤维平均直径为200-1000nm,壁厚为50-400nm。
本发明的设计原理在于:
本发明采用耐热性能优异的聚酰亚胺,在保证材料较好耐热性能的基础上,重点改进其吸声性能,本发明制备出了具有中空结构的纤维膜,该结构中还进一步引入了压电陶瓷粉体和导电填料,并且所述的纤维膜为纳米级,存在较高的孔隙率,当受到外界声波振动时,一方面中空轻质结构的纳米纤维能够引起声波在纤维内部的较大耗散,另一方面聚合物内部的压电粒子产生压电效应,将声能转化为电能并最终以热能的形式耗散掉,从而导致声波在所述纤维材料内部的大量吸收,因此,本发明制备的纤维膜具有优异的耐高温性能和吸声降噪性能。
本发明的有益效果在于:
本发明首先利用同轴静电纺丝技术制备得到具有核壳结构的压电复合PAA/PS纤维膜,然后通过高温亚胺化处理,在PAA转化成聚酰亚胺的同时,核层的PS被高温热解除掉,得到具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纳米纤维膜,该方法简单高效,制备的材料性能稳定。相比于传统的微米级到毫米级的聚酰亚胺纤维,本发明的纳米纤维膜的纤维尺寸均一,中空结构完整,纤维膜具有较大的孔隙率,具有利于声波耗散的的轻质多孔中空结构和压电耗散机制,表现出更加优异的吸声性能,特别在中低频吸声性能优异。同时由于聚酰亚胺突出的耐高温性能和力学性能,所述材料可满足在高温环境中对吸声降噪的需求,适用于航空、航天及特殊军事装备等领域。
具体实施方式
下面以实施例进一步详细说明本发明,但并不限制本发明。
所述制备的纤维膜按照国家标准GB-T 18696.2-2002《声学阻抗管中吸声系数和声阻抗的测量第2部分.传递函数法》,通过声学阻抗管进行法向吸声系数测量。
实施例1
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于23ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为18%的PAA溶液;向溶液中加入0.95g钛酸钡(20wt%)和0.09g石墨烯(2wt%),混合均匀后在常温下超声分散30min,得到PAA/压电陶瓷壳层纺丝溶液;
(2)称取3.0g PS溶于14.5ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到质量分数为18%的PS溶液;
(3)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液为壳层纺丝溶液,PS溶液为核层纺丝溶液,固定在同轴纺丝装置上进行电纺,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维。具体纺丝参数为:同轴纺丝头的内外针头直径分别为0.3mm和1.2mm,电压18kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,核层、壳层溶液的流速分别为0.2ml/h和0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,完成后进行极化处理,得到具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纤维膜。最终纤维膜的纤维平均直径约为500nm,壁厚约为160nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
实施例2
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于18ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为22%的PAA溶液;向溶液中加入0.95g钛酸钡(20wt%)和0.09g石墨烯(2%wt),混合均匀后在常温下超声分散30min,得到PAA/压电陶瓷壳层纺丝溶液;
(2)称取3.0g PS溶于14.5ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到质量分数为18%的PS溶液;
(3)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液为壳层纺丝溶液,PS溶液为核层纺丝溶液,固定在同轴纺丝装置上进行电纺,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维。具体纺丝参数为:同轴纺丝头的内外针头直径分别为0.3mm和1.2mm,电压18kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,核层、壳层溶液的流速分别为0.2ml/h和0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,完成后进行极化处理,得到具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纤维膜。最终纤维膜的纤维平均直径约为620nm,壁厚约为230nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
实施例3
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于16ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为24%的PAA溶液;向溶液中加入0.95g钛酸钡(20wt%)和0.09g石墨烯(2%wt),混合均匀后在常温下超声分散30min,得到PAA/压电陶瓷壳层纺丝溶液;
(2)称取3.0g PS溶于14.5ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到质量分数为18%的PS溶液;
(3)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液为壳层纺丝溶液,PS溶液为核层纺丝溶液,固定在同轴纺丝装置上进行电纺,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维。具体纺丝参数为:同轴纺丝头的内外针头直径分别为0.3mm和1.2mm,电压15kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,核层、壳层溶液的流速分别为0.2ml/h和0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,完成后进行极化处理,得到具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纤维膜。最终纳米纤维膜的纤维平均直径约为710nm,壁厚约为270nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
实施例4
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于18ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为22%的PAA溶液;向溶液中加入1.90g钛酸钡(40wt%)和0.09g石墨烯(2%wt),混合均匀后在常温下超声分散30min,得到PAA/压电陶瓷壳层纺丝溶液;
(2)称取3.0g PS溶于14.5ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到质量分数为18%的PS溶液;
(3)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液为壳层纺丝溶液,PS溶液为核层纺丝溶液,固定在同轴纺丝装置上进行电纺,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维。具体纺丝参数为:同轴纺丝头的内外针头直径分别为0.3mm和1.2mm,电压18kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,核层、壳层溶液的流速分别为0.2ml/h和0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,完成后进行极化处理,得到具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纤维膜。最终纳米纤维膜的纤维平均直径约为630nm,壁厚约为235nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
实施例5
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于18ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为22%的PAA溶液;向溶液中加入2.84g钛酸钡(60wt%)和0.09g石墨烯(2%wt),混合均匀后在常温下超声分散30min,得到PAA/压电陶瓷壳层纺丝溶液;
(2)称取3.0g PS溶于14.5ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到质量分数为18%的PS溶液;
(3)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液为壳层纺丝溶液,PS溶液为核层纺丝溶液,固定在同轴纺丝装置上进行电纺,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维。具体纺丝参数为:同轴纺丝头的内外针头直径分别为0.3mm和1.2mm,电压18kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,核层、壳层溶液的流速分别为0.2ml/h和0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,完成后进行极化处理,得到具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纤维膜。最终纳米纤维膜的纤维平均直径约为645nm,壁厚约为235nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
实施例6
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于18ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为22%的PAA溶液;向溶液中加入1.90g锆钛酸铅(40wt%)和0.09g石墨烯(2%wt),混合均匀后在常温下超声分散30min,得到PAA/压电陶瓷壳层纺丝溶液;
(2)称取3.0g PS溶于14.5ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到质量分数为18%的PS溶液;
(3)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液为壳层纺丝溶液,PS溶液为核层纺丝溶液,固定在同轴纺丝装置上进行电纺,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维。具体纺丝参数为:同轴纺丝头的内外针头直径分别为0.3mm和1.2mm,电压18kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,核层、壳层溶液的流速分别为0.2ml/h和0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,完成后进行极化处理,得到具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纤维膜。最终纳米纤维膜的纤维平均直径约为630nm,壁厚约为220nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
对比例1
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于18ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为22%的PAA溶液;
(2)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液进行高压静电纺丝,制备PAA纳米纤维膜。具体纺丝参数为:纺丝头的内径为0.5mm,电压16kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,流速为0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(3)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理。最终纳米纤维膜的纤维平均直径约为560nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
对比例2
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于18ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为22%的PAA溶液;
(2)称取3.0g PS溶于14.5ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,得到质量分数为18%的PS溶液;
(3)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液为壳层纺丝溶液,PS溶液为核层纺丝溶液,固定在同轴纺丝装置上进行电纺,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维。具体纺丝参数为:同轴纺丝头的内外针头直径分别为0.3mm和1.2mm,电压18kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,核层、壳层溶液的流速分别为0.2ml/h和0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,得到具有中空结构的聚酰亚胺纳米纤维膜。最终纳米纤维膜的纤维平均直径约为610nm,壁厚约为220nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
对比例3
(1)称取等摩尔量的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐3.1g、4,4’-二氨基二苯醚2.0g,将4,4’-二氨基二苯醚溶于18ml的DMF中,机械搅拌至完全溶解,再加入3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,在冰水浴中搅拌4小时,得到质量分数为22%的PAA溶液;向溶液中加入2.84g钛酸钡(60wt%)和0.09g石墨烯(2%wt),混合均匀后在常温下超声分散30min,得到PAA/压电陶瓷壳层纺丝溶液;
(2)选用10ml的注射器,以上述PAA溶液进行高压静电纺丝,制备得到PAA纳米复合纤维。具体纺丝参数为:纺丝头的内径为0.5mm,电压16kV,接收板距离16cm,电纺时间为4h,流速0.5ml/h,纺丝温度为室温,空气湿度为50%。
(4)将制备好的复合纤维膜放在管式炉中,采用梯度升温程序进行高温亚胺化处理,完成后进行极化处理,得到聚酰亚胺基压电复合纤维膜。最终纳米纤维膜的纤维平均直径约为570nm。
采用声学阻抗管对上述纤维膜进行吸声系数测量,将多层纤维膜重叠至厚度约为2mm,和吸声穿孔板复合,当背空为10mm时,样品在低、中、高频的平均吸声系数见表1。
表1本发明提供的纤维膜和对比材料在低、中、高频的平均吸声系数
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
Claims (10)
1.一种耐高温吸声纤维膜,其特征在于:所述纤维膜为中空结构,以改性的PAA溶液为壳层纺丝液并采用高压静电纺丝技术得到,所述改性的PAA溶液由聚酰胺酸(PAA)溶液和改性压电陶瓷粉体和导电材料制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温吸声纤维膜,其特征在于:所述改性压电陶瓷粉体的含量为PAA基体质量的20%~40%,所述导电填料的含量为PAA基体质量的1%~4%。
3.一种耐高温吸声纤维膜的制备方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)在冰水浴条件下,采用二元胺和二元有机酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸(PAA)溶液,向溶液中加入一定比例的改性压电陶瓷粉体和导电填料,并进行超声振动,得到改性的PAA溶液;
(2)以改性的PAA溶液为壳层纺丝液,聚苯乙烯(PS)溶液为核层纺丝液,采用同轴高压静电纺丝技术,制备得到具有核壳结构的PAA/PS纳米复合纤维;
(3)将步骤(2)得到的纳米复合纤维进行高温亚胺化处理,内部的PS热分解除掉,得到具有中空结构的聚酰亚胺复合纤维膜;
(4)对所述聚酰亚胺复合纤维膜进行极化处理。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述改性压电陶瓷粉体的处理方法为:将压电陶瓷粉体与含3~3.5%wt硅烷偶联剂的乙醇溶液搅拌混合,在60~65℃条件下反应2~4h,分离干燥即得。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述压电陶瓷粉体选自钛酸钡、锆钛酸铅(PZT)、铌镁酸铅(PMN)中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述聚苯乙烯溶液的粘度要低于PAA溶液粘度,所述聚苯乙烯溶液浓度为15~20wt%,所述PAA溶液浓度为18~24wt%。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述二元胺和二元有机酸酐单体的摩尔比为1:1,所述改性压电陶瓷粉体的含量为PAA基体质量的20%~40%,所述导电填料的含量为PAA基体质量的1%~4%。
8.根据权利要求3-7所述方法制备得到的一种耐高温吸声纤维膜,其特征在于:所述纤维膜为具有中空结构的聚酰亚胺基压电复合纳米纤维膜。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温吸声纤维膜,其特征在于:所述纤维膜的纤维平均直径为200-1000nm,壁厚为50-400nm。
10.根据权利要求3-9所述方法制备得到的耐高温吸声纤维膜在吸声降噪领域中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611039849.5A CN108085872A (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种耐高温吸声纤维膜及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611039849.5A CN108085872A (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种耐高温吸声纤维膜及制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108085872A true CN108085872A (zh) | 2018-05-29 |
Family
ID=62170267
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611039849.5A Pending CN108085872A (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种耐高温吸声纤维膜及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108085872A (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107604537A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-19 | 河北耐诺科技有限公司 | 一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜及其制备方法 |
CN108642603A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-12 | 江苏奥神新材料股份有限公司 | 一种中空聚酰亚胺纤维保温材料的制备方法 |
CN109097864A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-12-28 | 西安理工大学 | 一种多孔压电阻尼复合材料的制备方法 |
CN110332038A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-10-15 | 贝德科技有限公司 | 一种柴油机泵消声器隔热装置 |
CN113584608A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-02 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种陶瓷基核壳纤维的制备方法 |
CN115262788A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-11-01 | 深圳市航天新材科技有限公司 | 一种多重尺度孔结构的复合吸声板及其制备方法 |
CN115716360A (zh) * | 2022-03-30 | 2023-02-28 | 长春工业大学 | 一种高隔音聚合物复合材料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101736419A (zh) * | 2009-12-07 | 2010-06-16 | 东华大学 | 采用电纺同轴纺丝头制备芯鞘结构纤维的方法 |
CN102234846A (zh) * | 2010-04-28 | 2011-11-09 | 中国科学院化学研究所 | 具有微米管套纳米线结构的核/壳纤维及其制备方法 |
CN102817105A (zh) * | 2012-08-24 | 2012-12-12 | 上海交通大学 | 核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法 |
CN102925054A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-13 | 西安理工大学 | 中低频吸声降噪涂料及其制备方法 |
CN103088442A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-05-08 | 上海交通大学 | 一种同轴静电纺丝制备中空纤维的方法 |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611039849.5A patent/CN108085872A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101736419A (zh) * | 2009-12-07 | 2010-06-16 | 东华大学 | 采用电纺同轴纺丝头制备芯鞘结构纤维的方法 |
CN102234846A (zh) * | 2010-04-28 | 2011-11-09 | 中国科学院化学研究所 | 具有微米管套纳米线结构的核/壳纤维及其制备方法 |
CN102817105A (zh) * | 2012-08-24 | 2012-12-12 | 上海交通大学 | 核壳结构合成高分子-天然高分子复合纤维的制备方法 |
CN102925054A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-02-13 | 西安理工大学 | 中低频吸声降噪涂料及其制备方法 |
CN103088442A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-05-08 | 上海交通大学 | 一种同轴静电纺丝制备中空纤维的方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107604537A (zh) * | 2017-09-30 | 2018-01-19 | 河北耐诺科技有限公司 | 一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜及其制备方法 |
CN108642603A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-12 | 江苏奥神新材料股份有限公司 | 一种中空聚酰亚胺纤维保温材料的制备方法 |
CN109097864A (zh) * | 2018-06-12 | 2018-12-28 | 西安理工大学 | 一种多孔压电阻尼复合材料的制备方法 |
CN109097864B (zh) * | 2018-06-12 | 2020-10-27 | 西安理工大学 | 一种多孔压电阻尼复合材料的制备方法 |
CN110332038A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-10-15 | 贝德科技有限公司 | 一种柴油机泵消声器隔热装置 |
CN113584608A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-02 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种陶瓷基核壳纤维的制备方法 |
CN113584608B (zh) * | 2021-07-08 | 2022-06-03 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种陶瓷基核壳纤维的制备方法 |
CN115716360A (zh) * | 2022-03-30 | 2023-02-28 | 长春工业大学 | 一种高隔音聚合物复合材料及其制备方法 |
CN115716360B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-10-27 | 长春工业大学 | 一种高隔音聚合物复合材料及其制备方法 |
CN115262788A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-11-01 | 深圳市航天新材科技有限公司 | 一种多重尺度孔结构的复合吸声板及其制备方法 |
CN115262788B (zh) * | 2022-07-29 | 2023-08-15 | 深圳市航天新材科技有限公司 | 一种多重尺度孔结构的复合吸声板及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108085872A (zh) | 一种耐高温吸声纤维膜及制备方法 | |
Guo et al. | Hierarchically multifunctional polyimide composite films with strongly enhanced thermal conductivity | |
Yu et al. | Electromagnetic interference shielding performance of anisotropic polyimide/graphene composite aerogels | |
Si et al. | Ultralight nanofibre-assembled cellular aerogels with superelasticity and multifunctionality | |
Yao et al. | Robust strong electrospun polyimide composite nanofibers from a ternary polyamic acid blend | |
CN107034542B (zh) | 一种三步法混合亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法 | |
Qiao et al. | Facile strategy to prepare polyimide nanofiber assembled aerogel for effective airborne particles filtration | |
CN102153102A (zh) | 一种聚酰亚胺增强的粘土气凝胶材料及其制备方法 | |
CN104928790A (zh) | 一种聚酰亚胺纤维的制备方法 | |
CN106750435B (zh) | 一种低介电常数有序多孔聚酰亚胺薄膜的制备方法 | |
CN113461364B (zh) | 一种二氧化硅纳米纤维/聚酰亚胺复合气凝胶及其制备方法和应用 | |
CN109942851A (zh) | 一种低介电常数聚酰亚胺杂化薄膜及应用 | |
CN111376553B (zh) | 三明治结构互穿网络型弹性纤维吸音海绵及其制备方法 | |
CN102040390A (zh) | 一种SiO2纳米/微米粉复合低维隔热材料及制备方法 | |
CN103904271A (zh) | 高性能复合隔膜的制备方法及复合隔膜 | |
CN108164698A (zh) | 聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法和应用 | |
Li et al. | Co-polyimide aerogel using aromatic monomers and aliphatic monomers as mixing diamines | |
CN107059161A (zh) | 一种聚酰亚胺基石墨纤维及其制备方法和应用 | |
CN115142154A (zh) | 一种二氧化硅纤维气凝胶、其制备方法及其改性方法 | |
CN109942848A (zh) | 表面结构疏水型聚酰亚胺气凝胶薄膜的制备方法 | |
CN110437470B (zh) | 一种具有荷叶效应的聚酰亚胺气凝胶及其制备方法与应用 | |
CN105648567A (zh) | 一种聚酰亚胺超细纤维及其制备方法 | |
CN104178837A (zh) | 一种多孔聚酰亚胺纤维及其制备方法 | |
CN108587163A (zh) | 一种高透明低膨胀聚酰亚胺薄膜及其制备方法与应用 | |
Chen et al. | Fabrication and properties of anisotropic polyimide aerogels with aligned tube‐like pore structure |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180529 |