CN107604537A - 一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜及其制备方法，所述耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜为柔性的SiO2‑Al2O3复合纳米纤维膜或SiO2‑ZrO2复合纳米纤维膜，其经过制备静电纺丝溶液、静电纺丝和高温煅烧处理制得，厚度为50‑250μm，孔径为50‑400nm，孔隙率为40％‑80％，纤维直径为100‑800nm。该方法制备的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜柔性好，不易碎，具有良好的耐高温、耐腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜，本发明还涉及该耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法。
背景技术
近年来，人类活动的加剧导致工业、生活、交通和建筑等各类排放源排放了大量的烟尘和粉尘，使大气中粉尘颗粒物急剧增加。人类的生活变得更加富裕、方便、快捷的同时，我国的天然资源、能源、环境的可持续发展也面临着严重的威胁。在这些社会工业排放的大气污染物中，高温烟气是很主要的污染物之一。如果不经过治理而直接排入大气，会直接或间接影响人们的呼吸系统、心血管系统、中枢神经系统、免疫系统等，并进而威胁到人体的生命安全。
工业除尘技术的主要目标是控制污染源烟气颗粒物排放、减少大气污染。传统的有机高分子大多只能针对300℃左右的中低温过滤，使用前需先对高温烟尘进行降温处理，造成了一定的能源浪费。目前针对工业高温烟气的处理，非常重要的一点就是耐高温滤料的选择，耐高温滤料的性能优劣将直接关系到过滤效果的高效、稳定可靠、长时间运行。
除了环境问题之外，在催化剂载体、气固分离和熔融金属的分离过滤方面，高温过滤除尘技术都是一个需要解决的重点问题，高温无机过滤膜被认为是解决这一问题的最有效途径之一。无机过滤膜具有耐高温、耐腐蚀、耐冲刷、结构稳定、寿命长等突出优点，因而被广泛使用，被誉为热粒子过滤材料的最佳选择。作为一类新型绿色科技的膜材料，高温无机过滤膜比起高聚物膜有一些列的优点：热稳定性好、化学稳定性好、可进行酸碱或热蒸汽清洗等再生操作。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术缺陷，提供一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜及其制备方法，该方法制备的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜具有良好的柔性，耐高温耐腐蚀性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜，所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜为柔性无机纳米纤维膜，所述的柔性无机纳米纤维膜为SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜或SiO2-ZrO2复合纳米纤维膜。
优选的，所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的厚度为50-250μm，孔径为50-400nm，孔隙率为40％-80％，纤维直径为100-800nm。
优选的，所述的SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜中SiO2和Al2O3的质量比为4:1-1:4，所述的SiO2-ZrO2复合纳米纤维膜中SiO2和ZrO2的质量比为4:1-1:4。
本发明还公开了所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的方法，包括下述步骤：
(1)制备溶胶纺丝液：将金属盐和有机化合物溶于溶剂中，配制成金属盐和有机化合物总质量分数为5％-20％的复合金属盐溶液，将模板聚合物与溶剂混合配成质量分数为5％-20％的聚合物溶液，将所述复合金属盐溶液和所述聚合物溶液混合，搅拌至完全溶解得到溶胶纺丝液，所述可溶性材料溶液和所述聚合物溶液的质量比为4:1-1:4；
(2)静电纺丝：在室温15-28℃及相对湿度25-70％的条件下，将步骤(1)制得的溶胶纺丝液加入到静电纺装置的容器内进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
(3)高温处理：将步骤(2)制得的纳米纤维膜在50-100℃干燥2-12h，再置于高温炉中煅烧，制得耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜。
优选的，步骤(1)中，所述的金属盐包括异丙醇铝、硝酸铝、醋酸锆、碳酸锆、硝酸锆或氧氯化锆中的一种或几种，所述的有机化合物包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述的模板聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚环氧乙烯、醋酸纤维素和聚丙乙烯中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述复合金属盐溶液和所述聚合物溶液的质量比为4:1-1:4。
优选的，步骤(1)中，所述的溶剂包括去离子水、乙醇、甲酸或乙酸中的一种或几种。
优选的，步骤(2)中，所述的静电纺丝的纺丝参数为：给液速度为1-4mL/h，接收滚筒的转速为50-100r/min，滑台往复移动速度为0.5-5cm/min，电场强度为10-30kV，接收距离为10-25cm。
优选的，步骤(3)中，所述的纳米纤维膜在高温炉中煅烧工艺为：以0.5-2℃/min的速度从室温升至200-400℃，并保温60-120min，再以2-10℃/min的速度升至600-1200℃，并保温30-120min。
本发明的有益效果：
(1)本发明的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜经过了高温处理，可以耐受相对高温的环境，如烟囱、发动机等，且不会因为热环境而老化。
(2)本发明的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜具有一定柔性，避免了传统无机材料易断易碎的问题。
(3)本发明的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜本身没有无机物，可以避免因为长时间暴露在有紫外线环境下高分子材料老化导致的性能下降。
(4)本发明的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜可以耐受一定的酸碱腐蚀，因此可以在重污染地域长时间工作。
附图说明
图1为实施例1制备的柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜的低倍显微镜照片。
图2为实施例1制备的柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜折叠后的低倍显微镜照片
图3为实施例1制备的柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜的扫描电镜TEM照片。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面通过实施例对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯和硝酸铝按1：3的质量比和去离子水混合，配制成总质量分数为20％的正硅酸乙酯-硝酸铝复合无机盐溶液，再与质量分数为15％的聚乙烯醇溶液按2:1的质量比混合，搅拌均匀后得到溶胶纺丝液；
(2)在室温20℃及相对湿度35％的条件下，将所述溶胶纺丝液进行静电纺丝，得到SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜，所述静电纺丝的纺丝参数为：以给液速度为2mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷头上，使用18kV的高压电源进行静电纺丝，接收装置和喷头之间的距离为16cm，接收滚筒转速为100r/min；
(3)将所述SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜在80℃的条件下干燥10h后，再进行高温煅烧，高温煅烧工艺为从室温以1℃/min的速度升至400℃，并保温1h，再以4℃/min的速度升至900℃，并保温2h，自然降温后得到柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜。
本实施例制备的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜为柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜，纤维直径在400-600nm之间，膜厚173μm，透气率为32.2mm/s，对400-600nm NaCl气凝胶颗粒的过滤效率达到99％，完全能够保证在高温酸碱环境下对无机过滤膜的要求。
图1是本实施例制备的柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜的低倍显微镜照片，图2是本实施例制备的柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜折叠后的低倍显微镜照片，从图2中可以清晰看出该无机过滤纤维膜的折痕，折痕清晰但无断裂，通过图1、图2的对比，可以看出本实施例制备的柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜可以大幅度的弯折而不会发生碎裂，这与传统无机材料形成了鲜明的对比，可以说明该无机过滤纤维膜具有良好的柔性。图3是本实施例制备的柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜的扫描电镜TEM照片，从图中可以明显看到微米级别的空隙，这些空隙可以透过空气，同时对污染物颗粒实现有效的阻挡。
实施例2
一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯和醋酸锆按1：4的质量比和去离子水混合，配制成总质量分数为20％的正硅酸乙酯-醋酸锆复合无机盐溶液，再与质量分数为12％的聚乙烯醇溶液按1:1的质量比混合，搅拌均匀后得到溶胶纺丝液；
(2)在室温20℃及相对湿度35％的条件下，将所述溶胶纺丝液进行静电纺丝，得到SiO2-ZrO2复合纳米纤维膜，所述静电纺丝的纺丝参数为：以给液速度为1.5mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷头上，同时使用20kV的高压电源进行静电纺丝，接收装置和喷头之间的距离为16cm，接收滚筒转速为100r/min；
(3)将所述SiO2-ZrO2复合纳米纤维膜在80℃的条件下干燥10h后，再进行高温煅烧，高温煅烧工艺为从室温以1℃/min的速度升至400℃，并保温1h，再以4℃/min的速度升至900℃，并保温2h，自然降温后得到柔性SiO2-ZrO2复合纳米纤维膜。
本实施例制备的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜为柔性SiO2-ZrO2复合纤维膜，纤维直径在400-600nm之间，膜厚189μm，透气率为35.2mm/s，对400-600nm NaCl气凝胶颗粒的过滤效率达到99％，完全能够保证在高温酸碱环境下对无机过滤膜的要求。
实施例3
(1)将三甲氧基硅烷和硝酸铝按2:3的质量比和去离子水混合，配制成总质量分数为15％的三甲氧基硅烷-硝酸铝复合无机盐溶液，再与质量分数为20％的聚乙烯醇溶液按1:3的质量比混合，搅拌均匀后得到溶胶纺丝液；
(2)在室温20℃及相对湿度35％的条件下，将所述溶胶纺丝液进行静电纺丝，得到SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜，所述静电纺丝的纺丝参数为：以给液速度为3mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷头上，同时使用25kV的高压电源进行静电纺丝，接收装置和喷头之间的距离为20cm，接收滚筒转速为80r/min；
(3)将所述SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜在80℃的条件下干燥10h后，再进行高温煅烧，所述高温煅烧工艺为从室温以2℃/min的速度升至350℃，并保温1.5h，再以5℃/min的速度升至1000℃，并保温2h，自然降温后得到柔性SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜。
本实施例制备的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜为柔性SiO2-Al2O3复合纤维膜，纤维直径在400-600nm之间，膜厚237μm，透气率为31.7mm/s，对400-600nm NaCl气凝胶颗粒的过滤效率达到99％，完全能够保证在高温酸碱环境下对无机过滤膜的要求。
以上所述是本发明的优选实施方式，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择，或者对上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，通过任何合适的方式进行组合等，这些等效替换及辅助成分的添加、具体技术特征的组合等也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜，其特征在于，所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜为柔性无机纳米纤维膜，所述的柔性无机纳米纤维膜为SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜或SiO2-ZrO2复合纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜，其特征在于，所述的高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的厚度为50-250μm，孔径为50-400nm，孔隙率为40％-80％，纤维直径为100-800nm。
3.如权利要求1所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜，其特征在于，所述的SiO2-Al2O3复合纳米纤维膜中SiO2和Al2O3的质量比为4:1-1:4。
4.如权利要求1所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜，其特征在于，所述的SiO2-ZrO2复合纳米纤维膜中SiO2和ZrO2的质量比为4:1-1:4。
5.制备权利要求1-4中任一项所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的方法，包括下述步骤：
(1)制备溶胶纺丝液：将金属盐和有机化合物溶于溶剂中，配制成金属盐和有机化合物总质量分数为5％-20％的复合金属盐溶液，将模板聚合物与溶剂混合配成质量分数为5％-20％的聚合物溶液，将所述复合金属盐溶液和所述聚合物溶液混合，搅拌至完全溶解得到溶胶纺丝液；
(2)静电纺丝：在室温15-28℃及相对湿度25-70％的条件下，将步骤(1)制得的溶胶纺丝液加入到静电纺装置的容器内进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；
(3)高温处理：将步骤(2)制得的纳米纤维膜在50-100℃干燥2-12h，再置于高温炉中煅烧，制得耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜。
6.如权利要求5所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的金属盐包括异丙醇铝、硝酸铝、醋酸锆、碳酸锆、硝酸锆或氧氯化锆中的一种或几种，所述的有机化合物包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述的模板聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、聚环氧乙烯、醋酸纤维素和聚丙乙烯中的一种或几种。
7.如权利要求5所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复合金属盐溶液和所述聚合物溶液的质量比为4:1-1:4。
8.如权利要求5所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂包括去离子水、乙醇、甲酸或乙酸中的一种或几种。
9.如权利要求5所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的静电纺丝的纺丝参数为：给液速度为1-4mL/h，接收滚筒的转速为50-100r/min，滑台往复移动速度为0.5-5cm/min，电场强度为10-30kV，接收距离为10-25cm。
10.如权利要求5所述的耐高温耐腐蚀无机过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的纳米纤维膜在高温炉中煅烧工艺为：以0.5-2℃/min的速度从室温升至200-400℃，并保温60-120min，再以2-10℃/min的速度升至600-1200℃，并保温30-120min。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |