CN102652903A - 一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：室温下，将有机硅、水、乙醇和无机酸加入到搅拌釜中得到混合溶液，加入无机盐，搅拌使其老化得到前驱体溶胶；将前驱体溶胶输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜；将纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥再放入箱式电阻炉中升温煅烧，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。本发明制备工艺简单、成本低廉，获得的耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜纤维直径小，耐高温性好，并具有良好的结构稳定性，对1500℃以下、尺寸在0.24μm以上高温烟尘颗粒的过滤效率达99.9％，在高温隔热、个体防护、航空航天等领域也具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，属于纤维材料技术领域。
背景技术
随着我国工业的高速发展和社会的不断进步，人民生活水平日益提高，保护环境、提高人们赖以生存的空气质量显得尤为重要。冶金、钢铁、发电、水泥等行业排放的高温烟尘引起的空气污染问题日益严重，对这些行业产生的500-1000℃高温烟尘进行有效过滤将是提高空气质量的措施之一。目前常用的空气过滤材料主要有芳砜纶、芳纶、聚苯硫醚纤维、玻璃纤维等，但因其耐温性差无法实现对高温烟尘的直接过滤。陶瓷纤维等过滤材料虽可承受500℃以上的高温，但纤维直径大，使得纤维间孔径较大，对烟尘中1μm以下颗粒的捕集能力较差，过滤效率低。中国专利CN101940857A公开了一种耐高温陶瓷纤维气体过滤材料，其由互相黏附在一起的陶瓷纤维层和硅酸钙层构成，可耐200-1200℃的高温，但所制得的样品厚度为8-10mm，孔径为数微米到数十微米之间，气孔率为65％，无法实现对1μm以下高温烟尘颗粒的有效过滤。
静电纺丝技术制备的纳米纤维材料纤维直径小，纤维间独特的网络结构、纤维间的堆积形态和密度使得纤维间孔径较小，能有效拦截尺寸在1μm以下的粉尘颗粒。中国专利CN102179107A公开了一种增强纳米纤维耐高温三维过滤材料及制备方法，采用静电纺工艺、以聚苯硫醚为原料在机织格栅上形成一层或多层纳米纤维三维网状无纺膜，然后经交联处理后制得增强纳米纤维耐高温三维过滤材料，此过滤材料对直径0.3-1μm粒子的过滤效率可达到85％以上，但其分解温度为450℃，仍无法满足高温烟尘过滤的需要。中国专利CN101603245A公开了一种高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法，其首先将模板聚合物在溶剂中搅拌得到模板溶液，将有机硅或纳米二氧化硅与水以及无机酸混合得到硅源溶液，再将模板溶液与硅源溶液混合均匀得到电纺原液，静电纺丝后得到复合纤维膜，然后放入马福炉中煅烧得到纳米二氧化硅纤维膜，将此纤维膜放到有机硅烃类化合物溶液中浸泡，最后真空干燥得到高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜。该材料能在高温高压的恶劣环境中起到防污自清洁的功效，但其制备过程中使用模板聚合物，导致产率低、成本高，且高温煅烧去除模板聚合物的过程中会排出毒性气体污染环境。
发明内容
本发明的目的是针对现有高温烟尘过滤材料存在的不足，提供一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，以解决上述材料纤维直径较大、耐高温性能差、制备过程复杂等技术问题。
本发明结合静电纺丝技术一步法制备二氧化硅纳米纤维过滤膜材料，无需添加模板聚合物，优化了制备工艺，且通过添加无机盐组分有效减小了纤维直径，实现了对尺寸在0.24μm以上颗粒的有效过滤。二氧化硅纤维作为工业用新材料因其耐高温性好，在高温下能保持良好的结构稳定性，且原料来源广泛、成本低廉而倍受青睐，在高性能滤材、薄型电池、防火服等产品的制备中具有广泛的应用价值。
为了达到上述目的，本发明提供了一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：室温下，将有机硅、水、乙醇和无机酸按质量比1∶0.2-1.5∶0.2-1.5∶0.005-0.02加入到搅拌釜中得到混合溶液，用磁力搅拌器以20-200rpm的转速搅拌2-6h后，加入无机盐，所得溶液中无机盐的质量分数为0.05-5％，55-65℃下，用磁力搅拌器以20-200rpm的转速搅拌2-6h使其老化，得到粘度达到100-1200Pa·S、电导率达到15-35mS/m的前驱体溶胶；
第二步：在室温、相对湿度为30-60％的条件下，将第一步得到的前驱体溶胶以0.5-4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接8-30kV的高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜，接收装置与喷丝头之间的距离为10-30cm；
第三步：将第二步获得的纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥30-120min，干燥温度为50-100℃，再放入箱式电阻炉中升温煅烧，升温速度为1-10℃/min，煅烧温度为400-800℃，煅烧温度下保持0-3h，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。
所述第一步中的有机硅为四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷以及二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
所述第一步中的水为去离子水，乙醇为质量浓度≥99.7％的无水乙醇。
所述第一步中的无机酸为质量浓度为83.0-85.0％的磷酸，质量浓度为97.0-99.5％的醋酸，质量浓度为36.0-38.0％的盐酸和质量浓度为65.0-68.0％的硝酸中的至少一种。
所述第一步中的无机盐为氯化钠、氯化锂、氯化钾、氯化镁、氯化钙和氯化钡中的一种或两种，使用两种无机盐时其质量比为1∶0.5-3。
所述第二步中的接收装置为铝箔、铜网、织物或无纺布。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明采用一步法制备出耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜，将有机硅水解缩聚后得到前驱体溶胶直接进行静电纺丝，无需依靠模板聚合物的支撑，克服了聚合物受溶剂种类限制、与有机硅之间易发生反应而导致工艺可控性差、煅烧过程中排出毒性气体而污染环境的缺陷，缩短了前驱体溶胶的制备时间，优化了制备工艺，提高了生产效率；
(2)本发明在制备前驱体溶胶过程中加入少量无机盐，无机盐在溶胶中离解成正离子和负离子，增加了离子数量，极大提高了溶胶的电导率，随着静电纺丝过程中射流表面电荷密度的增加，射流受到的电场力作用增大，拉伸细化作用加强，从而有效减小了纤维直径；
(3)本发明制备的耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜，其纤维直径为80-180nm，纤维间孔径为240-540nm，对尺寸在0.24μm以上的粉尘颗粒过滤效率达99.9％，且可在800-1500℃高温下长期工作；
(4)本发明耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，具有制备方法简单、成本低廉等优点，具有广泛的社会应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。以下实施例中的有机硅、乙醇、无机酸和无机盐可以在国药集团化学试剂有限公司购买到；磁力搅拌器为巩义市予华仪器有限责任公司生产的DF-101型；粘度计为上海昌吉地质仪器有限公司生产的NDJ-79型；电导率仪为梅特勒-托利多仪器有限公司生产的FE-30型；高压电源为天津东文高压电源厂生产的DW-P303-1ACD8型；真空干燥箱为上海齐欣科学仪器有限公司生产的DZF-6020型；箱式电阻炉为上海意丰电炉有限公司生产的SXZ-10-13型。
实施例1
室温下，称取10g四乙氧基硅烷、15g去离子水、15g质量浓度为99.7％的乙醇、0.05g质量浓度为85.0％的磷酸以质量比1∶1.5∶1.5∶0.005加入到搅拌釜中得到混合溶液，用磁力搅拌器以20rpm的转速下搅拌2h后，再加入2.00g氯化钠，所得溶液中无机盐的质量分数为5％，60℃下，用磁力搅拌器以20rpm的转速搅拌2h，使其老化得到粘度为100Pa·S、电导率为35mS/m的前驱体溶胶；室温下，在相对湿度为30％的条件下，将前驱体溶胶以0.5mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，接收装置为铝箔，接收装置与喷丝头之间的距离为30cm，同时将喷丝头连接30kV的高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜；再将纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥120min，真空度为-0.1MPa，干燥温度为100℃，最后放入箱式电阻炉中升温煅烧，升温速度为10℃/min，煅烧温度为800℃，800℃下保持3h，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。
经场发射扫描电镜测试，纤维的平均直径为80nm，煅烧后纤维膜保持良好的结构稳定性和纤维连续性；通过浙江朝晖过滤技术股份有限公司提供的光学粒子计数器对二氧化硅纳米纤维膜的过滤性能进行检测，获得其过滤性能的测试数据为：在1000℃下，对尺寸0.24μm粉尘颗粒的过滤效率为99.93％。
实施例2
室温下，称取15g四丙氧基硅烷、15g去离子水、15g质量浓度为99.7％的乙醇、0.15g质量浓度为65.0％的硝酸以质量比1∶1∶1∶0.01加入到搅拌釜中得到混合溶液，用磁力搅拌器以120rpm的转速下搅拌3h后，再加入0.90g氯化锂，所得溶液中无机盐的质量分数为2％，60℃下，用磁力搅拌器在150rpm的转速下搅拌3h，使其老化得到粘度为450Pa·S、电导率为22mS/m的前驱体溶胶；室温下，在相对湿度为40％的条件下，将前驱体溶胶以1mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，接收装置为铝箔，接收装置与喷丝头之间的距离为15cm，同时将喷丝头连接18kV的高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜；再将纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥60min，干燥温度为70℃，真空度为-0.1MPa，最后放入箱式电阻炉中升温煅烧，煅烧温度为600℃，升温速度为5℃/min，600℃下保持1h，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。
经场发射扫描电镜测试，纤维的平均直径为130nm，煅烧后纤维膜保持良好的结构稳定性和纤维连续性；通过浙江朝晖过滤技术股份有限公司提供的光学粒子计数器对二氧化硅纳米纤维膜的过滤性能进行检测，获得其过滤性能的测试数据为：在800℃下，对尺寸0.39μm粉尘颗粒的过滤效率为99.95％。
实施例3
室温下，称取20g甲基三乙氧基硅烷、16g去离子水、24g质量浓度为99.7％的乙醇、0.16g质量浓度为99.5％的醋酸以质量比1∶0.8∶1.2∶0.008加入到搅拌釜中得到混合溶液，用磁力搅拌器在150rpm的转速下搅拌4h后，再加入0.015g氯化纳、0.045g氯化钙，两者的质量比1∶3，所得溶液中无机盐的质量分数为0.1％，60℃下，用磁力搅拌器在90rpm的转速下搅拌6h，使其老化得到粘度为700Pa·S、电导率为18mS/m的前驱体溶胶；室温下，在相对湿度为45％的条件下，将前驱体溶胶以2mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，接收装置为铜网，接收装置与喷丝头之间的距离为18cm，同时将喷丝头连接25kV的高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜；再将纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥70min，干燥温度为80℃，真空度为-0.1MPa，最后放入箱式电阻炉中升温煅烧，煅烧温度为500℃，升温速度为3℃/min，500℃下保持2h，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。
经场发射扫描电镜测试，纤维的平均直径为120nm，煅烧后纤维膜保持良好的结构稳定性和纤维连续性；通过浙江朝晖过滤技术股份有限公司提供的光学粒子计数器对二氧化硅纳米纤维膜的过滤性能进行检测，获得其过滤性能的测试数据为：在900℃下，对尺寸0.36μm粉尘颗粒的过滤效率为99.94％。
实施例4
室温下，称取15g四乙氧基硅烷、19.5g去离子水、9g质量浓度为99.7％的乙醇、0.225g质量浓度为85.0％的磷酸以质量比1∶1.3∶0.6∶0.015加入到搅拌釜中得到混合溶液，用磁力搅拌器在80rpm的转速下搅拌2h后，再加入1.31g氯化镁，所得溶液中无机盐的质量分数为3％，60℃下，用磁力搅拌器在110rpm的转速下搅拌5h，使其老化得到粘度为380Pa·S、电导率为29mS/m的前驱体溶胶；室温下，在相对湿度为50％的条件下，将前驱体溶胶以1.5mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，接收装置为铝箔，接收装置与喷丝头之间的距离为22cm，同时将喷丝头连接16kV的高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜；再将纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥90min，干燥温度为60℃，真空度为-0.1MPa，最后放入箱式电阻炉中升温煅烧，煅烧温度为600℃，升温速度为8℃/min，600℃下保持2h，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。
经场发射扫描电镜测试，纤维的平均直径为95nm，煅烧后纤维膜保持良好的结构稳定性和纤维连续性；通过浙江朝晖过滤技术股份有限公司提供的光学粒子计数器对二氧化硅纳米纤维膜的过滤性能进行检测，获得其过滤性能的测试数据为：在1300℃下，对尺寸0.28μm粉尘颗粒的过滤效率为99.92％。
实施例5
室温下，称取30g二甲基二乙氧基硅烷、6g去离子水、6g质量浓度为99.7％的乙醇、0.15g质量浓度为37.0％的盐酸以质量比1∶0.2∶0.2∶0.005加入到搅拌釜中得到混合溶液，用磁力搅拌器在200rpm的转速下搅拌2h后，再加入0.014g氯化钾、0.007g氯化钡，两者的质量比1∶0.5，所得溶液中无机盐的质量分数为0.05％，60℃下，用磁力搅拌器在200rpm的转速下搅拌10h，使其老化得到粘度为1200Pa·S、电导率为15mS/m的前驱体溶胶；室温下，在相对湿度为60％的条件下，将前驱体溶胶以4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，接收装置为铜网，接收装置与喷丝头之间的距离为10cm，同时将喷丝头连接8kV的高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜；再将纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥30min，干燥温度为50℃，真空度为-0.1MPa，最后放入箱式电阻炉中升温煅烧，煅烧温度为400℃，升温速度为1℃/min，400℃下保持0h，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。
经场发射扫描电镜测试，纤维的平均直径为180nm，煅烧后纤维膜保持良好的结构稳定性和纤维连续性；通过浙江朝晖过滤技术股份有限公司提供的光学粒子计数器对二氧化硅纳米纤维膜的过滤性能进行检测，获得其过滤性能的测试数据为：在1500℃下，对尺寸0.54μm粉尘颗粒的过滤效率为99.94％。
Claims (6)
1.一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：室温下，将有机硅、水、乙醇和无机酸按质量比1∶0.2-1.5∶0.2-1.5∶0.005-0.02加入到搅拌釜中得到混合溶液，用磁力搅拌器以20-200rpm的转速搅拌2-6h后，加入无机盐，所得溶液中无机盐的质量分数为0.05-5％，55-65℃下，用磁力搅拌器以20-200rpm的转速搅拌2-6h使其老化，得到粘度达到100-1200Pa·S、电导率达到15-35mS/m的前驱体溶胶；
第二步：在室温、相对湿度为30-60％的条件下，将第一步得到的前驱体溶胶以0.5-4mL/h的流速输入到静电纺丝设备的喷丝头上，同时将喷丝头连接8-30kV的高压电源进行静电纺丝获得纳米纤维膜，接收装置与喷丝头之间的距离为10-30cm；
第三步：将第二步获得的纳米纤维膜放入真空干燥箱中干燥30-120min，干燥温度为50-100℃，再放入箱式电阻炉中升温煅烧，升温速度为1-10℃/min，煅烧温度为400-800℃，煅烧温度下保持0-3h，即得到耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜。
2.如权利要求1所述的耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中的有机硅为四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷以及二甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中的水为去离子水，乙醇为质量浓度≥99.7％的无水乙醇。
4.如权利要求1所述的耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中的无机酸为质量浓度为83.0-85.0％的磷酸，质量浓度为97.0-99.5％的醋酸，质量浓度为36.0-38.0％的盐酸和质量浓度为65.0-68.0％的硝酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一步中的无机盐为氯化钠、氯化锂、氯化钾、氯化镁、氯化钙和氯化钡中的一种或两种，使用两种无机盐时其质量比为1∶0.5-3。
6.如权利要求1所述的耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中的接收装置为铝箔、铜网、织物或无纺布。
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