CN113413771B - 一种石英纤维滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石英纤维滤膜的制备方法，涉及纤维滤膜的制备领域，通过优化制备成分以及制备工艺，在未添加粘结剂的前提下，依然具有优异的抗拉强度，且制备过程中添加表面活性剂进行处理，能改善不同直径、不同长度的纤维的表面活性和分散均匀性，有助于获得高性能的石英纤维滤膜；本发明制备工艺容易控制，依据各种加工参数的协同作用制备出来的石英纤维滤膜，耐受温度达900℃或以上，滤膜本底值达0.0002μg/0.15g，对0.3μm颗粒物捕集效率高，能有效解决现有技术中，石英纤维滤膜抗拉强度低与捕捉效率差，造成干扰环境检测结果的问题。

Description

一种石英纤维滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维滤膜的制备领域，具体而言，涉及一种石英纤维滤膜的制备方法。
背景技术
石英纤维滤膜可应用于POPs环境检测与治理领域。石英纤维因自身特性，表面光滑无分丝帚化现象，纤维表面也没有可以形成氢键的-OH基，所以在成形及烘干脱水时无法使滤膜自然产生强度。而且其表面含有大量的负离子基团，这些基团吸附水中带电H＋，以致使水分子发生极化，致使纤维表面带负电荷，被称为负性纤维。但这种负电荷是不稳定的，它会使纤维互相不容易分散，产生所谓的静电现象，进而给纤维浆料均匀性以及后续抄片成膜过程中纤维结合带来很大的工艺问题，针对此，现有的制备过程中一般会添加分散剂和胶黏剂。因此，现有技术制备的石英纤维滤膜会存在抗拉强度与捕捉效率差，干扰环境检测结果的问题。
综上，在制备石英纤维滤膜领域，仍然具有亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术制备的石英滤膜纤维滤膜中抗拉强度与捕捉效率差，干扰环境检测结果的问题，本发明提供了一种石英纤维滤膜的制备方法，具体技术方案如下：
一种石英纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、增稠剂、催化剂以及溶剂混合制备纺丝液，然后通过静电纺丝处理、第一次煅烧处理后得到硅纤维；
将所述硅纤维以及石英纤维经过前处理、研磨破碎处理后，得到混合纤维并添加至去离子水中稀释分散，得到悬浮液；
往所述悬浮液中添加表面活性剂，搅拌后得到纤维浆料，且所述表面活性剂占所述纤维浆料总重量的0.001%~0.0015%；
将所述纤维浆料置于快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将成型滤膜进行压制处理、干燥处理、第二次煅烧处理后得到石英纤维滤膜。
优选地，所述硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、纳米二氧化硅中的一种或几种混合。
优选地，所述增稠剂为PVA、PVP、PVDF中的一种或几种混合。
优选地，所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸中的一种或几种的混合。
优选地，所述静电纺丝处理的条件为：所述静电纺丝处理的电压为5-20kV，所述静电纺丝的进样速度1-5mL/h，所述静电纺丝的环境湿度为20-50%，所述静电纺丝的环境温度为20-30℃。
优选地，所述第一次煅烧处理的温度为800-1600℃，且所述第一次煅烧处理的升温速度为2-10℃/min。
优选地，按照重量份比，所述硅纤维以及石英纤维的添加比例为10-50：50-90。
优选地，所述前处理为：将所述硅纤维以及所述石英纤维浸入质量百分比为10%-30%的硫酸溶液中，水浴加热至80-90℃，浸泡2-4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为100-120℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2-5℃/min的升温速率，在550-750℃的温度条件下保温2-3h，冷却至室温。
优选地，所述研磨破碎处理后，取长度为15-25μm的混合纤维40~50份、长度为26-50μm的混合纤维25-35份、长度为51-100μm的混合纤维5-20份、长度为101-200μm的混合纤维2-15份，所述混合纤维的总重量份为100份，加入到去离子水中，获得悬浮液，且按照质量百分比，所述混合纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠中的一种或几种混合。
优选地，所述压制处理中的压力为0.5-1.2MPa；所述干燥处理的温度为50-70℃；所述第二次煅烧处理为：以2-10℃/min的升温速率升温至500-700℃，保温2-4h。
上述方案中制备的石英纤维滤膜未添加粘结剂的前提下，依然具有优异的抗拉强度，且制备过程中添加表面活性剂进行处理，能改善不同长度的纤维的表面活性和分散均匀性，有助于获得高性能的石英纤维滤膜；上述方案制备工艺容易控制，依据各种加工参数的协同作用制备出来的石英纤维滤膜，能耐受900℃以上的高温，滤膜本底值达0.0002μg/0.15g，对0.3μm颗粒物捕集效率高，能有效解决现有技术中，石英滤膜抗拉强度低与捕捉效率差，造成干扰环境检测结果的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的石英纤维滤膜的本底值测试数据示意图；
图2为本发明实施例1中制备的石英纤维滤膜的实物示意图；
图3为本发明实施例1中制备的石英纤维滤膜SEM示意图；
图4为对比例1制备的石英纤维滤膜的本底值测试数据示意图；
图5为对比例2制备的石英纤维滤膜的实物示意图；
图6为对比例3制备的纤维滤膜的本底值测试数据示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“ 及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种石英纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、增稠剂、催化剂以及溶剂混合制备纺丝液，然后通过静电纺丝处理、第一次煅烧处理后得到硅纤维；
将所述硅纤维以及石英纤维经过前处理、研磨破碎处理后，得到混合纤维并添加至去离子水中稀释分散，得到悬浮液；
往所述悬浮液中添加表面活性剂，搅拌后得到纤维浆料，且所述表面活性剂占所述纤维浆料总重量的0.001%~0.0015%；
将所述纤维浆料置于快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将所述成型滤膜进行压制处理、干燥处理、第二次煅烧处理后得到石英纤维滤膜。
在其中一个实施例中，所述硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、纳米二氧化硅中的一种或几种混合。
在其中一个实施例中，所述增稠剂为PVA、PVP、PVDF中的一种或几种混合。
在其中一个实施例中，所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸中的一种或几种的混合。
在其中一个实施例中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合。
在其中一个实施例中，按照重量份比，所述硅源、增稠剂、催化剂以及溶剂的添加比例为25-45:5-15:1-4:40-65。
在其中一个实施例中，所述静电纺丝处理的条件为：所述静电纺丝处理的电压为5-20kV，所述静电纺丝的进样速度为1-5mL/h，所述静电纺丝的环境湿度为20-50%，所述静电纺丝的环境温度为20-30℃。
在其中一个实施例中，所述第一次煅烧处理的温度为800-1600℃，且所述第一次煅烧处理的升温速度为2-10℃/min。
在其中一个实施例中，制备悬浮液前，采用pH调试剂调节所述去离子水调节pH 至2-4。
在其中一个实施例中，所述pH调试剂为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸中的一种或几种的混合。
在其中一个实施例中，所述硅纤维的平均直径为200-800nm。
在其中一个实施例中，所述石英纤维的平均直径为1-6μm。
在其中一个实施例中，按照重量份比，所述硅纤维以及石英纤维的添加比例为10-50：50-90。
在其中一个实施例中，所述前处理为：将所述硅纤维以及所述石英纤维浸入质量百分比为10-30%的硫酸溶液中，水浴加热至80-90℃，浸泡2-4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为100-120℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2-5℃/min的升温速率，在550-750℃的温度条件下保温2-3h，冷却至室温。
在其中一个实施例中，所述研磨破碎处理为：将经过前处理的硅纤维以及石英纤维浸入去离子水中沾湿，放入PFI立式磨浆机中，调节至3000-10000r/min。
在其中一个实施例中，所述研磨破碎处理后，取长度为15-25μm的混合纤维40~50份、长度为26-50μm的混合纤维25-35份、长度为51-100μm的混合纤维5-20份、长度为101-200μm的混合纤维2-15份，所述混合纤维的总重量份为100份，加入到去离子水中，获得悬浮液，且按照质量百分比，所述混合纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%。
在其中一个实施例中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠中的一种或几种混合。
在其中一个实施例中，添加所述表面活性剂后，搅拌10-20min。
在其中一个实施例中，所述压制处理中的压力为0.5-1.2MPa。
在其中一个实施例中，所述干燥处理的温度为50-70℃。
在其中一个实施例中，所述第二次煅烧处理为：以2 -10℃/min的升温速率升温至500-700℃，保温2-4h。
上述方案中制备的石英纤维滤膜未添加粘结剂的前提下，依然具有优异的本底值，且制备过程中添加表面活性剂进行处理，能促进不同长度的纤维的分散均匀性，有助于获得高性能的石英纤维滤膜；上述方案制备工艺容易控制，依据各种加工参数的协同控制制备出来的石英纤维滤膜，能耐受900℃以上的高温，滤膜本底值达0.0002μg/0.15g，对0.3μm颗粒物捕集效率高，能有效解决现有技术中，石英滤膜抗拉强度低与捕捉效率差，造成干扰环境检测结果的问题。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种石英纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份比，将30份正硅酸乙酯、12份PVA、2份乙酸以及56份乙醇溶液制备纺丝液，后在电压为15kV，进样速度2mL/h，环境湿度为30%，环境温度为25℃，接收距离为15cm的条件下进行静电纺丝，然后放置马弗炉中，第一次煅烧处理以2℃/min升温至1000℃，第一次煅烧处理3h，得到平均直径为400nm的硅纤维；
按照重量份比，将70份平均直径为1.5μm的石英纤维与30份所述硅纤维浸入质量百分比为10%的硫酸溶液中，水浴加热至90℃，浸泡4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为100℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率，在600℃的温度条件下保温2h，冷却至室温，得到经过前处理的硅纤维以及前处理的石英纤维；
将经过前处理的硅纤维以及前处理的石英纤维浸入去离子水中沾湿，放入PFI立式磨浆机中，调节至3000-10000r/min，得到研磨破碎处理的混合纤维；
采用鲍尔筛分仪将混合纤维筛分后，按照重量份比，取长度为15-25μm的混合纤维50份、长度为26-50μm的混合纤维35份、长度为51-100μm的混合纤维10份、长度为101-200μm的混合纤维5份，加入到pH为2-4的去离子水中，制备得到悬浮液，且按照质量百分比，所述混合纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%，并维持所述悬浮液的pH为2-4；
将重量比占纤维浆料的0.001%的十二烷基磺酸钠加入其中，搅拌10min，得到纤维浆料，然后将所述纤维浆料倒入快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将成型滤膜放置于压力为0.5MPa的气动压榨机中进行压制脱水，然后放置于70℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，第二次煅烧处理以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，得到石英纤维滤膜。
实施例2：
一种石英纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份比，将30份硅溶胶、12份PVA、2份乙酸以及56份乙醇溶液制备纺丝液，后在电压为15kV，进样速度2mL/h，环境湿度为30%，环境温度为25℃，接收距离为15cm的条件下进行静电纺丝，然后放置马弗炉中，第一次煅烧处理以2℃/min升温至1000℃，第一次煅烧处理3h，得到平均直径为400nm的硅纤维；
按照重量份比，将70份平均直径为1.5μm的石英纤维与30份所述硅纤维浸入质量百分比为10%的硫酸溶液中，水浴加热至90℃，浸泡4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为100℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率，在600℃的温度条件下保温2h，冷却至室温，得到经过前处理的硅纤维以及前处理的石英纤维；
将经过前处理的硅纤维以及前处理的石英纤维浸入去离子水中沾湿，放入PFI立式磨浆机中，调节至3000-7000r/min，得到研磨破碎处理的混合纤维；
采用鲍尔筛分仪将混合纤维筛分后，按照重量份比，取长度为15-25μm的混合纤维45份、长度为26-50μm的混合纤维30份、长度为51-100μm的混合纤维15份、长度为101-200μm的混合纤维10份，加入到pH为2-4的去离子水中，制备得到悬浮液，且按照质量百分比，所述混合纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%，并维持所述悬浮液的pH为2-4；
将重量比占纤维浆料的0.001%的十二烷基磺酸钠，搅拌10min，得到纤维浆料，然后将所述纤维浆料倒入快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将成型滤膜放置于压力为1.2MPa的气动压榨机中进行压制脱水，然后放置于65℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，第二次煅烧处理以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温3h，得到石英纤维滤膜。
实施例3：
一种石英纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份比，将33份纳米二氧化硅、10份PVA、1份乙酸以及56份乙醇溶液制备纺丝液，后在电压为15kV，进样速度2mL/h，环境湿度为30%，环境温度为25℃，接收距离为20cm的条件下进行静电纺丝，然后放置马弗炉中，第一次煅烧处理以2℃/min升温至1000℃，第一次煅烧处理3h，得到平均直径为600nm的纳米二氧化硅纤维；
按照重量份比，将70份平均直径为2.0μm的石英纤维与30份所述纳米二氧化硅纤维浸入质量百分比为15%的硫酸溶液中，水浴加热至90℃，浸泡4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为100℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率，在600℃的温度条件下保温2h，冷却至室温，得到经过前处理的纳米二氧化硅纤维以及前处理的石英纤维；
将经过前处理的纳米二氧化硅纤维以及前处理的石英纤维浸入去离子水中沾湿，放入PFI立式磨浆机中，调节至3000-7000r/min，得到研磨破碎处理的混合纤维；
采用鲍尔筛分仪将混合纤维筛分后，按照重量份比，取长度为15-25μm的混合纤维40份、长度为26-50μm的混合纤维25份、长度为51-100μm的混合纤维20份、长度为101-200μm的混合纤维15份，加入到pH为2-4的去离子水中，制备得到悬浮液，且按照质量百分比，所述混合纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%，并维持所述悬浮液的pH为2-4；
将重量比占纤维浆料的0.001%的十二烷基磺酸钠加入其中，搅拌10min，得到纤维浆料，然后将所述纤维浆料倒入快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将成型滤膜放置于压力为0.7MPa的气动压榨机中进行压制脱水，然后放置于50℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，第二次煅烧处理以4℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，得到石英纤维滤膜。
实施例4：
一种石英纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份比，将25份正硅酸乙酯、5份纳米二氧化硅、10份PVA、2份乙酸以及58份甲醇溶液制备纺丝液，后在电压为20kV，进样速度1.5mL/h，环境湿度为30%，环境温度为25℃，接收距离为20cm的条件下进行静电纺丝，然后放置马弗炉中，第一次煅烧处理以2℃/min升温至1100℃，第一次煅烧处理4h，得到平均直径为700nm的硅纤维；
按照重量份比，将35份平均直径为2μm的石英纤维、35份平均直径为1.5μm的石英纤维与30份所述硅纤维浸入质量百分比为10%的硫酸溶液中，水浴加热至85℃，浸泡4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为110℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率，在600℃的温度条件下保温2h，冷却至室温，得到经过前处理的硅纤维以及前处理的石英纤维；
将经过前处理的硅纤维以及前处理的石英纤维浸入去离子水中沾湿，放入PFI立式磨浆机中，调节至3000-7000r/min，得到研磨破碎处理的混合纤维；
采用鲍尔筛分仪将混合纤维筛分后，按照重量份比，取长度为15-25μm的混合纤维45份、长度为26-50μm的混合纤维35份、长度为51-100μm的混合纤维15份、长度为101-200μm的混合纤维5份，加入到pH为2-4的去离子水中，制备得到悬浮液，且按照质量百分比，所述混合纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%，并维持所述悬浮液的pH为2-4；
将重量比占纤维浆料的0.001%的十二烷基磺酸钠，搅拌10min，得到纤维浆料，然后将所述纤维浆料倒入快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将成型滤膜放置于压力为0.9MPa的气动压榨机中进行压制脱水，然后放置于70℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，第二次煅烧处理以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温2h，得到石英纤维滤膜。
对比例1：
与实施例1的区别在于，制备纤维浆料时，与0.001%的十二烷基磺酸钠同时加入的还包括占纤维浆料重量比为10%的硅酸钠，其它与实施例1相同。
对比例2：
与实施例2的区别在于未加入占纤维浆料的0.001%的十二烷基磺酸钠，其它与实施例2相同。
对比例3：
一种纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份比，将70份平均直径为1.5μm的玻璃纤维与30份平均直径为3.5μm的玻璃纤维浸入质量百分比为15%的硫酸溶液中，水浴加热至90℃，浸泡4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为100℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率，在600℃的温度条件下保温2h，冷却至室温，得到前处理的玻璃纤维；
将前处理后的玻璃纤维浸入去离子水中沾湿，放入PFI立式磨浆机中，调节至3000-7000r/min，得到研磨破碎处理的玻璃纤维；
采用鲍尔筛分仪将磨碎的纤维筛分后，按照重量份比，取长度为15-25μm的玻璃纤维50份、长度为26-50μm的玻璃纤维35份、长度为51-100μm的玻璃纤维10份、长度为101-200μm的玻璃纤维5份，加入到pH为2-4的去离子水中，制备得到悬浮液，且按照质量百分比，所述玻璃纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%，并维持所述悬浮液的pH为2-4；
将重量比占纤维浆料的0.001%的十二烷基磺酸钠，搅拌10min，得到玻璃纤维浆料，然后将所述玻璃纤维浆料倒入到快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将成型滤膜放置于压力为0.7MPa的气动压榨机中进行压制脱水，然后放置于50℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至450℃，保温5h，得到玻璃纤维滤膜。
对比例4-6：
与实施例4的区别在于混合纤维的长度以及重量份比如表1所示，其它与实施例4相同。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
效果验证：
对实施例1-4制备的石英纤维滤膜、对比例1-2制备的石英纤维滤膜、对比例3制备的玻璃纤维滤膜以及对比例4-6制备的石英纤维滤膜，采用对应的检测仪器进行温度耐受试验、本底值测试、强度测试、捕捉率测试，结果如下表2所示。
表2
Figure 996894DEST_PATH_IMAGE002
由表2的数据分析可知，本发明制备的石英纤维滤膜的耐受温度达900℃，本底值低于0.0002μg/0.15g，强度大于210MPa，0.3μm颗粒捕捉率%大于98.7%，可应用于筛分、大气监测、重金属检测、二恶英检测等，有助于提高检测的精准度。对比例1中添加占纤维浆料重量比为10%的硅酸钠，制备的石英纤维滤膜的本底值远大于实施例1-4中制备的石英纤维滤膜，当其应用于POPs检测采样时，会严重影响检测结果，且捕捉率以及强度比较差；对比例2中未加入表面活性剂进行处理，虽然制备的石英纤维滤膜的耐受温度为900℃，本底值低于0.0002μg/0.15g，但其表面粗糙蓬松，纤维之间没有形成致密结构，强度很低，容易破裂；对比例3中采用不同原料制备的纤维滤膜的耐受温度低于500℃，本底值高达9.405μg/0.15g，强度也比实施例3的差；对比例4-6中采用不同长度的混合纤维制备石英纤维滤膜，虽然耐受温度以及本底值与实施例4相同，但是其强度以及捕捉率均比实施例4的差，因此，本申请中成分的添加会影响制备石英纤维滤膜的性能，在本申请限制的参数条件下能获得优异性能的石英纤维滤膜，能应用于环境的采样、吸附以及分离。
另外，如图1所示为实施例1本底值的测试数据，各元素低于0.0002μg/0.15g；图2中为实施例1中制备的石英纤维滤膜的实物示意图；图3为实施例1中制备的石英纤维滤膜的SEM示意图，并由图3中SEM示意图分析可知，本发明的石英纤维滤膜的整体的均匀性程度高，纤维之间交织紧密，说明其具有一定柔韧性的同时，还具有优异的使用强度；实施例2-4的与实施例1的相似，因此，不做赘述；图4为对比例1制备是石英纤维滤膜的本底值的测试数据，由图4中可知，对比例1中制备的石英纤维滤膜对Ba元素、Cu元素的本底值高达0.03μg/0.15g；图5为对比例2制备的石英纤维滤膜的实物示意图，由图5分析可知，未添加表面活性剂进行处理，制备的石英纤维滤膜的表面粗糙蓬松，纤维之间没有形成致密结构，强度很低，容易破裂；图6为对比例3制备的纤维滤膜的本底值的测试数据，由图6分析可知对比例3中制备的纤维滤膜As元素的本底值大于8.000μg/0.15g、Pb元素的本底值高达9.405μg/0.15g。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅源、增稠剂、催化剂以及溶剂混合制备纺丝液，然后通过静电纺丝处理、第一次煅烧处理后得到硅纤维；
将所述硅纤维以及石英纤维经过前处理、研磨破碎处理后，得到混合纤维并添加至去离子水中稀释分散，得到悬浮液；
往所述悬浮液中添加表面活性剂，搅拌后得到纤维浆料，且所述表面活性剂占所述纤维浆料总重量的0.001%~0.0015%；
将所述纤维浆料置于快速凯塞法抄片器中，抽滤抄片成型，得到成型滤膜；
将所述成型滤膜进行压制处理、干燥处理、第二次煅烧处理后得到石英纤维滤膜。
2.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、纳米二氧化硅中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为PVA、PVP、PVDF中的一种或几种混合；所述催化剂为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝处理的条件为：所述静电纺丝处理的电压为5-20kV，所述静电纺丝的进样速度为1-5mL/h，所述静电纺丝的环境湿度为20-50%，所述静电纺丝的环境温度为20-30℃。
5.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述第一次煅烧处理的温度为800-1600℃，且所述第一次煅烧处理的升温速度为2 -10℃/min。
6.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，按照重量份比，所述硅纤维以及所述石英纤维的添加比例为10-50：50-90。
7.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述前处理为：将所述硅纤维以及所述石英纤维浸入质量百分比为10-30%的硫酸溶液中，水浴加热至80-90℃，浸泡2-4h后，使用去离子水反复清洗，然后放置于温度为100-120℃的烘箱中干燥，最后放置于马弗炉中，以2-5℃/min的升温速率，在550-750℃的温度条件下保温2-3h，冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述研磨破碎处理后，取长度为15 -25μm的混合纤维40~50份、长度为26-50μm的混合纤维25-35份、长度为51-100μm的混合纤维5-20份、长度为101-200μm的混合纤维2-15份，所述混合纤维的总重量份为100份，加入到去离子水中稀释分散，获得悬浮液，且按照质量百分比，所述混合纤维占所述悬浮液的0.02-0.05%。
9.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的石英纤维滤膜的制备方法，其特征在于，所述压制处理中的压力为0.5-1.2MPa；所述干燥处理的温度为50-70℃；所述第二次煅烧处理为：以2-10℃/min的升温速率升温至500-700℃，保温2-4h。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3359717A (en) * 1965-01-07 1967-12-26 Owens Corning Fiberglass Corp Fibrous blends and method of manufacture
AU3908493A (en) * 1992-03-27 1993-11-08 Stichting Energieonderzoek Centrum Nederland Membrane for separating off small molecules and method for the production thereof
CN101603245A (zh) * 2009-07-06 2009-12-16 东华大学 一种高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法
CN102249557A (zh) * 2011-05-12 2011-11-23 北京化工大学 一种石英纤维表面改性方法
CN102466575A (zh) * 2010-11-08 2012-05-23 上海宝钢工业检测公司 空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法
CN102652903A (zh) * 2012-05-03 2012-09-05 东华大学 一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法
EP3025737A1 (en) * 2013-08-26 2016-06-01 National Institute for Materials Science Blood purification membrane, method for manufacturing blood purification membrane, and dialysis device
CN106436316A (zh) * 2016-09-23 2017-02-22 安徽丰磊制冷工程有限公司 一种高耐磨的静电纺/驻极体复合纤维膜过滤材料及其制备方法
CN106512556A (zh) * 2016-11-14 2017-03-22 安徽名杰净化科技有限公司 一种树枝状的静电纺/驻极体复合纳米纤维膜过滤材料及其制备方法
WO2020000619A1 (zh) * 2018-06-29 2020-01-02 樊璠 用于空气过滤的静电纺丝微纳纤维材料
CN111644079A (zh) * 2020-06-03 2020-09-11 武汉纺织大学 一种高表面粗糙度的纳滤膜材料及其制备方法
CN112058092A (zh) * 2020-08-31 2020-12-11 武汉科技大学 一种有机无机二氧化硅杂化膜的制备方法及应用

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3359717A (en) * 1965-01-07 1967-12-26 Owens Corning Fiberglass Corp Fibrous blends and method of manufacture
AU3908493A (en) * 1992-03-27 1993-11-08 Stichting Energieonderzoek Centrum Nederland Membrane for separating off small molecules and method for the production thereof
CN101603245A (zh) * 2009-07-06 2009-12-16 东华大学 一种高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法
CN102466575A (zh) * 2010-11-08 2012-05-23 上海宝钢工业检测公司 空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法
CN102249557A (zh) * 2011-05-12 2011-11-23 北京化工大学 一种石英纤维表面改性方法
CN102652903A (zh) * 2012-05-03 2012-09-05 东华大学 一种耐高温二氧化硅纳米纤维过滤膜的制备方法
EP3025737A1 (en) * 2013-08-26 2016-06-01 National Institute for Materials Science Blood purification membrane, method for manufacturing blood purification membrane, and dialysis device
CN106436316A (zh) * 2016-09-23 2017-02-22 安徽丰磊制冷工程有限公司 一种高耐磨的静电纺/驻极体复合纤维膜过滤材料及其制备方法
CN106512556A (zh) * 2016-11-14 2017-03-22 安徽名杰净化科技有限公司 一种树枝状的静电纺/驻极体复合纳米纤维膜过滤材料及其制备方法
WO2020000619A1 (zh) * 2018-06-29 2020-01-02 樊璠 用于空气过滤的静电纺丝微纳纤维材料
CN111644079A (zh) * 2020-06-03 2020-09-11 武汉纺织大学 一种高表面粗糙度的纳滤膜材料及其制备方法
CN112058092A (zh) * 2020-08-31 2020-12-11 武汉科技大学 一种有机无机二氧化硅杂化膜的制备方法及应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
二氧化硅膜的电纺合成工艺研究;吕岩等;《江苏陶瓷》;20170228(第01期);第23-26、29页 *
高温陶瓷纤维过滤材料;薛友祥;《现代技术陶瓷》;20201031;第41卷(第5期);第281-293页 *

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