CN102466575A - 空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及空气中可吸入颗粒物的测定方法。一种空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，它包括滤膜为石英纤维滤膜的分级采样器和红外碳流仪，并包括：利用所述分级采样器进行至少12小时的采样；取出石英纤维滤膜，并将石英纤维滤膜等分为两份；取一份1/2的石英纤维滤膜，剪碎；剪碎后放入高温灼烧过的坩埚中称量，加入高纯铁粉，红外碳硫仪升温测定结果为总碳含量TC(百分含量)；取另一份1/2的石英纤维滤膜，在马弗炉中加热到405-445℃，保持5-60分钟；再在红外碳硫仪上分析碳的含量，测定结果为元素碳EC含量(百分含量)；通过差减法计算样品中有机碳OC含量。本发明测定结果的精密度、准确度可靠。

Description

空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法

技术领域

本发明涉及环境检测，尤其涉及一种空气中可吸入颗粒物的测定方法。

背景技术

环保领域对大气颗粒物的监测，目前我国的评价指标暂时主要集中在对颗粒物质量浓度的评价。但在城市环境中，通常监测到的空气质量指数(大多数都是优良)与人们实际感觉是不相适应的，因此对颗粒物这使得人们对随着国家对环保要求的逐步提高，大气颗粒物中有机碳/元素碳的测定越来越受人们关注。大气中的可吸入颗粒物(PM10，是指空气动力学当量直径≤10μm的悬浮颗粒物)对大气能见度、辐射强度、区域降水以及人体健康都有显著影响。在城市地区，含碳物质是大气颗粒物中最重要的组分之一。

大气颗粒物中含有较多的碳元素，研究表明占可吸入颗粒物总质量的30％以上，碳在大气中以两种形式存在，有机碳(organic carbon，OC)和元素碳(elemental carbon，EC)。有机碳主要含有脂肪族化合物、多环芳烃、有机酸等致癌物质，主要来自污染源直接排放，如汽车尾气、化石燃料排放等；元素碳具有极强的吸光性，对大气能见度影响很大，同时也是大气温室效应仅次于CO₂的重要组分，主要来源于燃料的不完全燃烧。但针对大气颗粒物中有机碳/元素碳的测定，目前国内外环保领域还没有统一的分析方法。按已报道的文献，大气气溶胶中含碳物质的分析方法主要有热氧化分解法(TMO)、热光透射法(TOT)、热光反射法(TOR)、元素分析仪(EA)、实时气溶胶碳监测仪、黑碳计等。按原理可将这些方法归为三类：即热解法、光学法和光热结合法。

已报道的热解法测定可吸入物碳元素的文献中，一般热解析分离有机碳温度在300℃左右，此条件下芳香族化合物分解不完全，影响测试的准确度和精密度。光学法的主要缺点在于铁盐等盐类化合物对可见光有吸收，可带来较大随机误差，同时光学法也不适用于含碳较高的样品测试。光热结合法主要有热光透射法(TOT)和热光反射法(TOR)，光热结合法可适用于含碳较高的样品测试，但与常规的光学法一样，也不能完全消除盐类对可见光吸收的影响。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法。本发明测定结果的精密度、准确度较为可靠。

本发明是这样实现的：

一种空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，它包括分级采样器和红外碳流仪，其特征在于，所述分级采样器中的滤膜为石英纤维滤膜，并包括下列步骤：

步骤一，利用所述分级采样器进行至少12小时的采样；

步骤二，取出分级采样器中的石英纤维滤膜，并将石英纤维滤膜等分为两份；

步骤三，取一份1/2的石英纤维滤膜，剪碎；剪碎后放入高温灼烧过的坩埚中准确称量，加入高纯铁粉，红外碳硫仪在升温过程中，将样品中的有机碳OC和元素碳EC全部转化为碳的气态氧化物，红外碳硫仪测定结果为总碳含量TC(百分含量)；

步骤四，取另一份1/2的石英纤维滤膜，在马弗炉中加热到405-445℃，保持5-60分钟；再在红外碳硫仪上分析碳的含量，测定结果为元素碳EC含量(百分含量)；

步骤五，通过差减法计算样品中有机碳OC含量：

OC＝TC-EC

元素碳含量 $\mathrm{EC}(\mathrm{\μg}/m^3)=\frac{2\·M_2\·W_2\%}{V_n}\·{10}^9$

有机碳含量 $\mathrm{OC}(\mathrm{\μg}/m^3)=\frac{2(M_1\·W_1\%-M_1\·W_2\%)}{V_n}\·{10}^9$

其中：EC——空气中元素碳的含量，单位为μg/m³；

OC——空气中有机碳的含量，单位为μg/m³；

M₁——

等分滤膜的质量，单位为g；

M₂——

等分滤膜热处理后的质量，单位为g；

W₁％——

等分滤膜中碳的质量百分数；

W₂％——

等分滤膜热处理后碳的质量百分数；

V_n——采样体积，单位为L。

所述的空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，所述分级采样器中的石纤维滤膜在使用之前先在900℃下预处理。

所属的空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，所述步骤四，马费炉热处理温度415℃，处理时间30min。

本发明是在热分解后，通过红外碳硫仪测定滤膜中碳的含量，红外光谱在测定含碳物质上有明显的优势，红外碳硫仪是基于红外光谱检测的基本原理检测碳含量，测定结果的精密度、准确度较为可靠。

具体实施方式

一种空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，它包括分级采样器和红外碳流仪，其特征在于，所述分级采样器中的滤膜为石英纤维滤膜，并包括下列步骤：

步骤一，利用所述分级采样器进行至少12小时的采样；

步骤二，取出分级采样器中的石英纤维滤膜，并将石英纤维滤膜等分为两份；

步骤三，取一份1/2的石英纤维滤膜，剪碎；剪碎后放入高温灼烧过的坩埚中准确称量，加入高纯铁粉，红外碳硫仪在升温过程中，将样品中的有机碳OC和元素碳EC全部转化为碳的气态氧化物，红外碳硫仪测定结果为总碳含量TC(百分含量)；

步骤四，取另一份1/2的石英纤维滤膜，在马弗炉中加热到405-445℃，保持5-60分钟，优选415℃，30min，使4-氨基安替吡啶、咖啡碱等难分解有机物全部分解挥发；再在红外碳硫仪上分析碳的含量，测定结果为元素碳EC含量(百分含量)；

步骤五，通过差减法计算样品中有机碳OC含量：

OC＝TC-EC

元素碳含量 $\mathrm{EC}(\mathrm{\μg}/m^3)=\frac{2\·M_2\·W_2\%}{V_n}\·{10}^9$

有机碳含量 $\mathrm{OC}(\mathrm{\μg}/m^3)=\frac{2(M_1\·W_1\%-M_1\·W_2\%)}{V_n}\·{10}^9$

其中：EC——空气中元素碳的含量，单位为μg/m³；

OC——空气中有机碳的含量，单位为μg/m³；

M₁——

等分滤膜的质量，单位为g；

M₂——

等分滤膜热处理后的质量，单位为g；

W₁％——

等分滤膜中碳的质量百分数；

W₂％——

等分滤膜热处理后碳的质量百分数；

V_n——采样体积，单位为L。

所述的空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，所述分级采样器中的石纤维滤膜在使用之前先在900℃下预处理。

大楼同一点位连续5天用两台采样仪同时采样，共采集了10个可吸入颗粒物样品，将10片滤膜中的5片按上述方法测定可吸入颗粒物中的有机碳、元素碳含量，另外5片做含碳物质加标测试。在红外碳硫仪上进行含碳物质测定，在可吸入颗粒物中采集到的大气中有机碳含量在51.3-57.7ug/m³之间，元素碳含量在7.6-9.1ug/m³之间。测试结果如表1：

称取约0.0200克4-氨基安替吡啶分别加入未经处理的5个半片滤膜中，在红外碳硫测定过程中进行加标回收率测定，含碳物质回收率在91.8％-102.4％之间。测定结果如表2：

表1空气中有机碳元素碳测定结果

表2滤膜中含碳物质加标测试结果

Claims (3)

1.一种空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，它包括分级采样器和红外碳流仪，其特征在于，所述分级采样器中的滤膜为石英纤维滤膜，并包括下列步骤：

步骤一，利用所述分级采样器进行至少12小时的采样；

步骤二，取出分级采样器中的石英纤维滤膜，并将石英纤维滤膜等分为两份；

步骤三，取一份1/2的石英纤维滤膜，剪碎；剪碎后放入高温灼烧过的坩埚中准确称量，加入高纯铁粉，红外碳硫仪在升温过程中，将样品中的有机碳OC和元素碳EC全部转化为碳的气态氧化物，红外碳硫仪测定结果为总碳含量TC(百分含量)；

步骤四，取另一份1/2的石英纤维滤膜，在马弗炉中加热到405-445℃，保持560分钟；再在红外碳硫仪上分析碳的含量，测定结果为元素碳EC含量(百分含量)；

步骤五，通过差减法计算样品中有机碳OC含量：

OC＝TC-EC

元素碳含量 $\mathrm{EC}(\mathrm{\μg}/m^3)=\frac{2\·M_2\·W_2\%}{V_n}\·{10}^9$

有机碳含量 $\mathrm{OC}(\mathrm{\μg}/m^3)=\frac{2(M_1\·W_1\%-M_1\·W_2\%)}{V_n}\·{10}^9$

其中：EC——空气中元素碳的含量，单位为μg/m³；

OC——空气中有机碳的含量，单位为μg/m³；

M₁——

等分滤膜的质量，单位为g；

M₂——

等分滤膜热处理后的质量，单位为g；

W₁％——

等分滤膜中碳的质量百分数；

W₂％——

等分滤膜热处理后碳的质量百分数；

V_n——采样体积，单位为L。

2.根据权利要求1所述的空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，其特征在于，所述分级采样器中的石纤维滤膜在使用之前先在900℃下预处理。

3.根据权利要求1所属的空气中可吸入颗粒物中碳元素含量的测定方法，所述步骤四，马费炉热处理温度415℃，处理时间30min。