CN113884463A - 一种适用于被动采样的黑碳测定装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种适用于被动采样的黑碳测定装置及方法，该方法包括：从被动采样器中取预定质量的石英棉样品；将石英棉样品置放在石英容器的内底面，使用烧制过的石英棒将石英棉样品压实，然后将石英容器置放在加热炉内，程序升温、通入内标气，最后进行数据的获取及计算。本发明的有益效果是：通过该装置将原本不能用于热光法测定的被动采样器石英棉样品，得以能够用热光法分离和测定黑碳。经实验验证，该装置及测定方法能够用于被动采样样品的黑碳测定，并且可收集实验过程中产生的二氧化碳进行14C分析用于碳质源解析。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染物测定技术领域，尤其涉及一种适用于被动采样的黑碳测定装置及方法。
背景技术
对大气样品的采集是进行大气环境检测与分析的一个重要环节，只有采样方法正确高效，才能保证分析数据的正确可靠。为收集大气碳质气溶胶，发明人前期开发了一种被动采样器，专利号201510811230.0，这种被动的大气采样器具有无需动力与电源、装配简易、野外采样维护费用低等优点，并且多个采样器可以同时在不同地点进行采样，由于这些优点，被动大气采样器现已广泛地用于环境监测中。但这一采样器所使用的石英棉制样品载体蓬松且透光，在大气气溶胶黑碳的热光法测定当中，会对样品的黑碳测定结果造成干扰，导致含量无法准确测定。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种适用于被动采样的黑碳测定装置及方法，主要解决使用石英棉作为载体捕获的大气干沉降颗粒物不能用于热光法测定黑碳的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种适用于被动采样的黑碳测定装置，包括第一标气瓶、第二标气瓶和第三标气瓶，所述第一标气瓶、所述第二标气瓶和所述第三标气瓶的出气口均设置通过电磁减压阀接入加热炉的入气口，所述加热炉的底部和顶部分别安装有位于同一直线的激光发射器和激光接收器，所述加热炉内置放有石英容器，所述石英容器的底部覆盖所述激光发射器的发射端，所述加热炉的出气口接入NDIR检测器。
在一些实施方式中，所述石英容器为内径10mm和高度124mm的样品管。
一种适用于被动采样的黑碳测定方法，包括以下步骤，
取样：从被动采样器中取预定质量的石英棉样品，将所述石英棉样品置放在石英容器的内底面，使用烧制过的石英棒将所述石英棉样品压实，然后将所述石英容器置放在加热炉内；
程序升温：在氦气条件下从室温升到310℃保持80秒，然后升到475℃保持80秒，然后升到615℃保持80秒，然后升到870℃保持110秒，再降到550℃保持45秒；在含10％氧气的氦气条件下550℃保持45秒，然后升到625℃保持45秒，然后升到700℃保持45秒，然后升到775℃保持45秒，然后升到850℃保持45秒，然后升到870℃保持110秒；
内标：注入内标为含5％甲烷的氦-甲烷混合气体；
数据获取及计算：获取所述被动采样膜的激光数据和NDIR检测数据，并计算得到所述被动采样膜的样品测定结果。
在一些实施方式中，所述氦-甲烷混合气体的浓度为24.45ugC/mL。
本发明的有益效果为：通过该装置将原本不能用于热光法测定的被动采样器石英棉样品，得以能够用热光法分离和测定黑碳。经实验验证，该装置及测定方法能够用于被动采样样品的黑碳测定，并且可收集实验过程中产生的二氧化碳进行14C分析用于碳质源解析。
附图说明
图1为本发明实施例一公开的适用于被动采样的黑碳测定装置的结构示意图；
图2为本发明实施例二公开的样品测定结果BC与OC相关性分析示意图；
其中：1-第一标气瓶，2-第二标气瓶，3-第三标气瓶，4-电磁减压阀，5-加热炉，6-激光发射器，7-激光接收器，8-石英容器，9-NDIR检测器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部内容。
实施例一
本实施例提出了一种适用于被动采样的黑碳测定装置，如图1所示,包括第一标气瓶1、第二标气瓶2和第三标气瓶3，第一标气瓶1、第二标气瓶2和第三标气瓶3的出气口均设置通过电磁减压阀4接入加热炉5的入气口，加热炉5的底部和顶部分别安装有位于同一直线的激光发射器6和激光接收器7，加热炉5内置放有石英容器8，石英容器8的底部覆盖激光发射器6的发射端，加热炉5的出气口接入NDIR检测器9。第一标气瓶1内装有纯氦气，模拟无氧环境；第二标气瓶2内装有10％氧气/90％氦气的混合气体，模拟有氧环境；第三标气瓶3内装有5％甲烷/95％氦气的混合气体。石英容器8为内径10mm和高度124mm的样品管，样品管的底部固设有一个环形的石英底座，该石英底座的外径为30mm。激光发射器6采用能够发射658nm波长激光的发射装置。
在本实施例中，本装置为匹配实施例二的测定方法所制，通过三个标气瓶分别通过独立的电磁减压阀4接入加热炉5，加热炉5上设置激光发射器6、激光接收器7，并与NDIR检测器9进行连通，能够完成热光法测定任务。
实施例二
本实施例提出了一种适用于被动采样的黑碳测定方法，可应用于实施例一所述的装置，包括以下步骤，
开机：打开第一标气瓶1、第二标气瓶2和第三标气瓶3(分别装有He,He/O2,He/Methane气体)的电磁减压阀4，将输入压力调到约1.5个大气压，然后第一标气瓶1、第二标气瓶2和第三标气瓶3对应的电磁减压阀4分别至0.4、0.2，0.2个大气压。
取样：从被动采样器中取预定质量的石英棉样品，将石英棉样品置放在石英容器的内底面，使用烧制过的石英棒将所述石英棉样品压实，然后将石英容器置放在加热炉内；上述的预定质量是根据实验需求所决定的，不属于本发明的改进点，在此不再赘述。在本实施例当中，以内径10mm的石英样品管为例，其内底面为一个直径10mm的圆形，因此取出被动采样器中的石英棉层(该石英棉层内含有捕获的大气干沉降颗粒物)，并从石英棉层上取一个直径10mm的圆形样品，该圆形样品可以通过切刀从石英棉层整体模切下来，最后将石英棉样品放置在石英样品管的底部、压实形成被动采样膜，令其能够挡住激光束。
程序升温：打开第一标气瓶1的电磁阀，在氦气条件下从室温升到310℃保持80秒，然后升到475℃保持80秒，然后升到615℃保持80秒，然后升到870℃保持110秒，再降到550℃保持45秒；打开第二标气瓶2的电磁阀，在含10％氧气的氦气条件下550℃保持45秒，然后升到625℃保持45秒，然后升到700℃保持45秒，然后升到775℃保持45秒，然后升到850℃保持45秒，然后升到870℃保持110秒。
内标：打开第三标气瓶3的电磁阀，注入内标为含5％甲烷的氦-甲烷混合气体；氦-甲烷混合气体的浓度为24.45ugC/mL。
数据获取及计算：获取被动采样膜的激光数据和NDIR检测数据，并计算得到被动采样膜的样品测定结果。
采用不用的被动采样膜样本，循环上述步骤29次，该测定结果如表1所示。
表1.样品测定结果
图2为样品测定结果BC与OC相关性分析，两者相关性良好，表明BC和OC的来源较为一致，符合规律，结果可靠。
用标样和实际样品(即上述的石英棉样品)进行14C分析验证：将OC标样放在450摄氏度烧过的被动采样膜(即传统热光法测定普遍使用的捕获载体)，然后放入实施例一所述的装置中，进行程序升温，并收集产生的二氧化碳进行14C分析；将BC标样放在450摄氏度烧过的被动采样膜，然后放入该装置，进行程序升温，并收集产生的二氧化碳进行14C分析；将实际采集的被动采样膜样品1和2，放入该装置，进行程序升温，并收集产生的二氧化碳进行14C分析。结果见表2，表明该实验装置及方法可用，结果正确有效。
表2.标样及样品14C结果
本发明主要通过实施例一所述的装置将原本不能用于热光法测定的被动采样器石英棉样品，得以能够用热光法分离和测定黑碳。经实验验证，实施例一所述的装置，及实施例二所述的测定方法能够用于被动采样样品的黑碳测定，并且可收集实验过程中产生的二氧化碳进行14C分析用于碳质源解析。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种适用于被动采样的黑碳测定装置，其特征在于，包括第一标气瓶、第二标气瓶和第三标气瓶，所述第一标气瓶、所述第二标气瓶和所述第三标气瓶的出气口均设置通过电磁减压阀接入加热炉的入气口，所述加热炉的底部和顶部分别安装有位于同一直线的激光发射器和激光接收器，所述加热炉内置放有石英容器，所述石英容器的底部覆盖所述激光发射器的发射端，所述加热炉的出气口接入NDIR检测器。
2.如权利要求1所述的适用于被动采样的黑碳测定装置，其特征在于，所述石英容器为内径10mm和高度124mm的样品管。
3.一种适用于被动采样的黑碳测定方法，用于权利要求1或2所述的装置，其特征在于，包括以下步骤：
取样：从被动采样器中取预定质量的石英棉样品，将所述石英棉样品置放在石英容器的内底面，使用烧制过的石英棒将所述石英棉样品压实，然后将所述石英容器置放在加热炉内；
程序升温：在氦气条件下从室温升到310℃保持80秒，然后升到475℃保持80秒，然后升到615℃保持80秒，然后升到870℃保持110秒，再降到550℃保持45秒；在含10％氧气的氦气条件下550℃保持45秒，然后升到625℃保持45秒，然后升到700℃保持45秒，然后升到775℃保持45秒，然后升到850℃保持45秒，然后升到870℃保持110秒；
内标：注入内标为含5％甲烷的氦-甲烷混合气体；
数据获取及计算：获取所述被动采样膜的激光数据和NDIR检测数据，并计算得到所述被动采样膜的样品测定结果。
4.如权利要求3所述的适用于被动采样的黑碳测定方法，其特征在于，所述氦-甲烷混合气体的浓度为24.45ugC/mL。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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