CN106644952A - 一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，包括保护外壳、石英炉和分析单元，石英炉炉口外接有载气罐，石英炉包括一体式结构的反应炉和氧化炉，反应炉为“十”字形结构，反应炉上下两端分别设有激光发射器和透射光检测器，且两者之间的反应炉内设有石英滤膜，反应炉右端联通炉口，左端联通氧化炉入口；分析单元包括甲烷转化炉和FID检测器，甲烷转化炉入口连接氧化炉出口，甲烷转化炉出口连接FID检测器。本发明结构简单，通过热光透射法和热光发射法将有机碳和元素碳准确分割，单独检测，石英炉为一体式结构，避免样品在加热挥发过程中的损失，各种因素可控，数据检测准确，更方便快捷地获得监测数据，清楚地了解气溶胶的污染现状。
Description
技术领域
本发明涉及实验室检测设备领域，尤其涉及一种实验室用热光法有机碳元素碳分析仪。
背景技术
大气气溶胶是悬浮在大气中的固态和液态颗粒物的总称，大气气溶胶中的碳质组分通常占大气细粒子质量浓度的10～70％，是大气细粒子的重要组成成分。其可分为3大类：有机碳OC、元素碳EC和碳酸碳CC。
目前越来越多人都认为EC对于全球变暖的作用非常明显，EC可以吸收从红外到紫外全波段的光，加速地球升温，并且EC能加深颗粒物的颜色，使一些原本对辐射没有吸收或者吸收较小的物质也能对光产生吸收，增加了颗粒物的辐射强迫，降低了大气能见度。气溶胶中的OC也能对光起散射作用，极大地影响了区域大气的能见度。PM2.5的主要组成成分之一就有机碳OC和元素碳EC。
由于大气气溶胶碳质组分绝大部分存在于细粒子中，因而能够很容易通过人体的呼吸作用进入人体的肺部，破坏改变肺的结构和功能，造成慢性呼吸道疾病，甚至能够改变DNA的结构。
目前，对大气气溶胶碳质组分(OC/EC)的研究，已成为当今环境监测领域的热点。主要采用两种方法：膜采样+离线分析和在线OC/EC监测。但是在线OC/EC分析仪的成本较高，难以在国内进行推广应用，因此，为了能够更好地、更方便快捷地获得监测数据，清楚地了解我国气溶胶的污染现状，为治理大气污染、改善空气质量提供支持，迫切需要一种适合我国气溶胶监测和研究的一种膜采样+离线分析的适用于实验室的分析仪。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单，能够方便快捷、准确的地获得监测数据，清楚地了解气溶胶的污染状况的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，包括保护外壳和设于保护外壳内的石英炉以及分析单元，其特征在于：所述石英炉的炉口延伸至保护外壳外且炉口上设有炉帽，所述炉口通过载气管路外接有载气罐，所述载气罐与炉口之间的载气管路上设有载气控制组件；所述石英炉包括一体式结构的反应炉和氧化炉；所述反应炉为“十”字形结构，反应炉的上下两端为封闭的光窗结构，反应炉上下两端的外部分别同轴设有激光发射器和透射光检测器，且激光发射器与透射光检测器之间的反应炉内设有石英滤膜，反应炉右端联通炉口，反应炉左端联通氧化炉入口；所述分析单元包括外接于保护外壳的甲烷转化炉和FID检测器，所述甲烷转化炉入口通过样品气路连接氧化炉出口，所述甲烷转化炉出口通过气路连接FID检测器。
进一步的技术方案在于：所述激光发射器下方设有成45°倾斜的反光片，在反光片的反光面一侧设有与其水平的反射光检测器。
进一步的技术方案在于：所述保护外壳内腔通过隔板隔离形成前后两个腔室，所述载气控制组件和石英炉分别设于两个腔室的对角处。
进一步的技术方案在于：所述载气管路穿过设于保护外壳上的进气管口进入保护外壳内，所述载气控制组件包括依次设于载气管路上的限压阀、流量计、流量控制阀和三通电磁阀，所述三通电磁阀一端的载气管路穿过设于与炉口同侧的保护外壳上的前板接头，并与炉口连接。
进一步的技术方案在于：所述石英炉后方的隔板上设有降温风扇安装孔，降温风扇安装孔内设有朝向石英炉的风扇。
进一步的技术方案在于：所述石英炉左右两侧设有隔热层。
进一步的技术方案在于：所述样品气路穿过设于保护外壳上的出气管口以及隔板上的穿孔与氧化炉出口连接，所述出气管口与进气管口设于保护外壳的同一侧，该侧靠近载气控制组件远离石英炉。
进一步的技术方案在于：所述保护外壳侧壁上设有散热孔板。
进一步的技术方案在于：所述反应炉的出口处设有温测探头。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明结构简单，体积小，采集少量样本即可检测出有机碳和元素碳的含量，通过热光透射法和热光发射法将有机碳和元素碳准确分割，单独检测，石英炉为一体式结构，避免样品在加热挥发过程中的损失，各种因素可控，数据检测准确，能够更好、更方便快捷地获得监测数据，没有区域限制，可对各地区气溶胶采样检测，清楚地了解气溶胶的污染现状，为治理大气污染、改善空气质量提供支持。同时也可以进行空气污染来源解析，判断污染物的根源，为政府部门治理空气提供依据。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的轴测结构示意图；
图2是图1中后侧的轴测结构示意图；
图3是本发明的分析单元的轴测结构示意图；
图4是本发明激光检测部分的结构示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1～4所示，一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，包括保护外壳40和设于保护外壳40内的石英炉以及分析单元，所述石英炉的炉口101延伸至保护外壳40外且炉口101上设有炉帽102，所述炉口101通过载气管路外接有载气罐，所述载气罐与炉口101之间的载气管路上设有载气控制组件；所述石英炉包括一体式结构的反应炉10和氧化炉20；所述反应炉10为“十”字形结构，反应炉10的上下两端为封闭的光窗结构，反应炉10上下两端的外部分别同轴设有激光发射器11和透射光检测器12，且激光发射器11与透射光检测器12之间的反应炉10内设有石英滤膜16，反应炉10右端联通炉口101，反应炉10左端联通氧化炉20入口；所述分析单元包括外接于保护外壳40的甲烷转化炉50和FID检测器60，所述甲烷转化炉50入口通过样品气路连接氧化炉20出口，所述甲烷转化炉50出口通过气路连接FID检测器60。
激光发射器11下方设有成45°倾斜的反光片15，在反光片15的反光面一侧设有与其水平的反射光检测器14。
载气管路的具体走向设置为，载气管路穿过设于保护外壳40上的进气管口2进入保护外壳40内，所述载气控制组件包括依次设于载气管路上的限压阀31、流量计32、流量控制阀33和三通电磁阀34，所述三通电磁阀34一端的载气管路穿过设于与炉口101同侧的保护外壳40上的前板接头41，并与炉口101连接。限压阀31主要用于实现对载气压力的限制，经过限压阀后，载气的最大压力会受到限制，这样可以更稳定地控制载气压力。流量计32实现对载气流量实时监测，并根据设定流量，实时调节流量控制阀，使实际流量与预设流量保持一致。因为系统的载气罐包括有5种载气，分别为氦气、氦/甲烷混合气、零空气、氢气和氦/氧混合气，在各种运行状态时，由三通电磁阀34根据需要进行切换至所需气体，实现所需气体控制。
而且，样品气路穿过设于保护外壳40上的出气管口1以及隔板上的穿孔与氧化炉20出口连接，所述出气管口1与进气管口2设于保护外壳40的同一侧，该侧靠近载气控制组件远离石英炉。
反应炉10的出口处设有温测探头13，温测探头13实时监测样品膜温度，从而控制升温程序各个梯度的准确温度。
其中，保护外壳40内腔通过隔板隔离形成前后两个腔室，所述载气控制组件和石英炉分别设于两个腔室的对角处，在有限的空间内使载气控制组件和石英炉最远设置。由于石英炉上设有加热丝对检测样品加热，所以需要将载气控制组件与石英炉分离，且使两者保持最远的距离，载气控制组件受石英炉影响温度过高。并且，石英炉左右两侧设有隔热层42，进一步将石英炉部分的热量隔绝。石英炉后方的隔板上设有降温风扇安装孔43，降温风扇安装孔43内设有朝向石英炉的风扇，风扇对石英炉周围环境进行降温，防止损坏其它元器件。保护外壳40侧壁上设有散热孔板41，降低保护外壳40内部的问题，提高检测温度。
保护外壳40为1.7～2mm厚的金属材质，保护外壳40的尺寸为40.6cm×40.6cm×52.1cm，使其满足对内部元器件硬性保护的作用。而隔热层42外侧为12mm厚的不锈钢材质，内侧为相同尺寸的耐火砖材料，起到隔绝石英炉热量的作用即可。
先通过采样器将样品覆集到石英滤膜16上，本发明在使用时，使用打孔器切割滤膜至合适尺寸，取下石英炉的炉帽102，将反应炉10内的石英舟取出，将切割好的石英滤膜16放置到石英舟上，通过石英舟将样品送入石英炉的炉口101内，并推至反应炉10的交口处被反应炉10内的温度热电偶限位不再向前推进。检测第一阶段进行OC分析，向石英炉内通入氦气、氦/甲烷混合气、零空气和氢气四种载气，同时石英炉开始升温，在反应炉10内进行高温裂解反应，样品变成小分子物质后，样品颗粒物中的有机碳在氧化炉20内经氧化炉20自带的二氧化锰氧化，转化成可检测气体CO2，生成的CO2气体随氦载气进入甲烷转化炉50，在甲烷转化炉50内经氢气和高温条件下将CO2还原为甲烷，然后由FID检测器60进行定量检测。
检测第二阶段，通过载气管路向石英炉的炉口101内通入氦/氧混合气，将样品膜中的元素碳(EC)氧化为可检测的CO2，用上述同样方式，经甲烷转化炉50转化为甲烷，再由FID定量检测。
在样品分析过程中，激光发射器11始终发射有一束激光照射到样品膜即石英滤膜16上，发射到石英滤膜16上的激光一部分投射光穿过石英滤膜16被透射光检测器12接收到，透射光检测器12监测透过石英滤膜16的透射光的变化，当激光由初始值下降再上升至初始值时，该时刻即为有机碳和元素碳的分割点。
使用发射光进行OCEC分割时，激光发射器11发射的激光投射到石英滤膜16上时，会有一部分光被石英滤膜16反射回来，并经反光片15折射到反射光检测器14，反射光检测器14检测反射光强度变化。当激光由初始值下降再上升至初始值时，该时刻即为有机碳和元素碳的分割点。
以上这种两种检测方法称之为热光透射法和热光发射法。
其中，限压阀31、流量计32、流量控制阀33、三通电磁阀34、部件11、透射光检测器12、温测探头13和FID检测器60均连接设于保护外壳40内载气控制组件下方的控制主板30，控制主板30控制各个部件的运行，使仪器完成各种测试任务并通过信号线连接PC端。
本发明结构简单，体积小，采集少量样本即可检测出有机碳和元素碳的含量，通过热光透射法和热光发射法将有机碳和元素碳准确分割，单独检测，石英炉为一体式结构，避免样品在加热挥发过程中的损失，各种因素可控，数据检测准确，能够更好、更方便快捷地获得监测数据，清楚地了解气溶胶的污染现状，为治理大气污染、改善空气质量提供支持。
以上仅是本发明的较佳实施例，任何人根据本发明的内容对本发明作出的些许的简单修改、变形及等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，包括保护外壳(40)和设于保护外壳(40)内的石英炉以及分析单元，其特征在于：所述石英炉的炉口(101)延伸至保护外壳(40)外且炉口(101)上设有炉帽(102)，所述炉口(101)通过载气管路外接有载气罐，所述载气罐与炉口(101)之间的载气管路上设有载气控制组件；所述石英炉包括一体式结构的反应炉(10)和氧化炉(20)；所述反应炉(10)为“十”字形结构，反应炉(10)的上下两端为封闭的光窗结构，反应炉(10)上下两端的外部分别同轴设有激光发射器(11)和透射光检测器(12)，且激光发射器(11)与透射光检测器(12)之间的反应炉(10)内设有石英滤膜(16)，反应炉(10)右端联通炉口(101)，反应炉(10)左端联通氧化炉(20)入口；所述分析单元包括外接于保护外壳(40)的甲烷转化炉(50)和FID检测器(60)，所述甲烷转化炉(50)入口通过样品气路连接氧化炉(20)出口，所述甲烷转化炉(50)出口通过气路连接FID检测器(60)。
2.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述激光发射器(11)下方设有成45°倾斜的反光片(15)，在反光片(15)的反光面一侧设有与其水平的反射光检测器(14)。
3.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述保护外壳(40)内腔通过隔板隔离形成前后两个腔室，所述载气控制组件和石英炉分别设于两个腔室的对角处。
4.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述载气管路穿过设于保护外壳(40)上的进气管口(2)进入保护外壳(40)内，所述载气控制组件包括依次设于载气管路上的限压阀(31)、流量计(32)、流量控制阀(33)和三通电磁阀(34)，所述三通电磁阀(34)一端的载气管路穿过设于与炉口(101)同侧的保护外壳(40)上的前板接头(41)，并与炉口(101)连接。
5.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述石英炉后方的隔板上设有降温风扇安装孔(43)，降温风扇安装孔(43)内设有朝向石英炉的风扇。
6.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述石英炉左右两侧设有隔热层(42)。
7.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述样品气路穿过设于保护外壳(40)上的出气管口(1)以及隔板上的穿孔与氧化炉(20)出口连接，所述出气管口(1)与进气管口(2)设于保护外壳(40)的同一侧，该侧靠近载气控制组件远离石英炉。
8.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述保护外壳(40)侧壁上设有散热孔板(41)。
9.根据权利要求1所述的一种实验室热光法有机碳元素碳分析仪，其特征在于：所述反应炉(10)的出口处设有温测探头(13)。
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