CN105466880A - 一种测定白云石和石灰石中硫含量的样品预处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定白云石和石灰石中硫含量的样品预处理方法，属于硫定量测定技术领域。步骤为：称取试料和二氧化硅，置于玛瑙研钵中，研细研匀。然后称取定量研磨后的试料用高频红外碳硫仪进行分析。优点在于，在使用高频红外碳硫仪测定白云石及石灰石中硫含量时，可以使样品中的硫充分释放，能够得出准确的分析结果。
Description
技术领域
本发明属于硫定量测定技术领域，特别涉及一种测定白云石和石灰石中硫含量的样品预处理方法，尤其涉及一种使用高频红外碳硫仪测定石灰石和白云石中硫含量的样品预处理方法。
背景技术
目前对于白云石和石灰石中硫的测定，主要的分析方法有重量法、滴定法、红外吸收法等。其中重量法是经典的化学分析方法，具有准确度高、溯源性好的优点，缺点是分析过程冗长，时间上不能满足需求；滴定法要用到高温管式炉，该设备大多应用在小型企业中；目前大多数单位均采用高频红外碳硫仪测定硫含量，该方法具有准确度高、操作方便、分析速度快等特点。
直接称取白云石和石灰石试料，用高频红外碳硫仪分析硫含量时，有些样品中的硫释放不充分，测定结果不稳定，无法给出准确结果，尤其是样品中硫含量低时，更加明显，硫的测定结果会产生很大偏差。因此需要针对该问题找出一种适合的样品预处理方法，解决硫无法充分释放的问题，保证硫的测定结果准确可靠。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种测定白云石和石灰石中硫含量的样品预处理方法，解决了用高频红外碳硫仪分析硫含量时，有些样品(尤其是白云石)中的硫释放不充分的问题。
本发明的具体步骤及参数如下：
1、按1:2～2:1的比例称取试料和二氧化硅，总质量控制在1～2g，置于玛瑙研钵中，研细研匀。
2、研磨后称取0.1～0.2g混合物，置于预先铺有0.5～0.8g纯铁的陶瓷坩埚中，加入1.2～1.6g钨粉锡粉混合物，用高频红外碳硫仪进行分析，分析前手动输入质量0.1000g。要求二氧化碳吸收峰呈单峰形态，且快速收敛于时间轴，否则继续研磨至达到要求。
步骤1中的二氧化硅要求二氧化硅含量大于99.5wt％，硫含量小于0.002wt％。
本发明的优点在于：在使用高频红外碳硫仪测定白云石及石灰石中硫含量时，可以使样品中的硫充分释放，能够得出准确的分析结果。
附图说明
图1为样品BH0119-3Wa未经处理硫的吸收峰。
图2为样品GBW07217a未经处理硫的吸收峰。
图3为样品GBW07214未经处理硫的吸收峰。
图4为样品BH0120-4Wa未经处理硫的吸收峰。
图5为样品BH0119-3Wa按本发明处理硫的吸收峰。
图6为样品GBW07217a按本发明处理硫的吸收峰。
图7为样品GBW07214按本发明处理硫的吸收峰。
图8为样品BH0120-4Wa按本发明处理硫的吸收峰。
图9为标准工作曲线。
具体实施方式
实施例1
仪器：高频红外碳硫仪(LECOCS-200)，电子天平等。
试剂：氧气，动力气源(氮气或压缩空气)，烧碱石棉，高氯酸镁，钨粉锡粉混合物(LECO502-294)，纯铁(LECO501-077)等。
步骤及参数：
1、调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件，硫的分析时间选择45s，比较水平设定为1。
2、准确称取0.5000g试料，0.5000g二氧化硅，(要求二氧化硅含量大于99.5％，硫含量小于0.002％)，置于玛瑙研钵中，充分研细研匀。称取研磨后的混合物0.2000g，置于预先铺有0.60g纯铁的陶瓷坩埚中，加入1.50g钨粉锡粉混合物，用高频红外碳硫仪进行分析，分析前手动输入质量0.1000g。
首先调试好仪器，选取2个白云石标准样品GBW07216a和GBW07217a，2个石灰石标准样品GBW07214和BH0210-4Wa，分别准确称取0.1000g标准样品，用高频红外碳硫仪分析，硫的吸收峰见图1至图4。
由图1和图2可见，2个白云石标准样品：硫的吸收峰积分面积(硫区域)非常低，空白试剂中的硫也无法充分释放，无法得出分析结果；由图3和图4可见，2个石灰石标准样品：从峰形上看无问题，在预设比较水平下，分析程序可自动终止。
按本发明对标准样品进行预处理，用高频红外碳硫仪进行分析，硫的吸收峰见图5至图8。
由图5和图6可见，2个白云石标准样品：峰形基本一致，在预设比较水平下，分析程序可自动终止，硫的吸收峰积分面积(硫区域)远大于空白积分面积(硫空白：测定时加入0.1000g二氧化硅)；由图7和图8可见，2个石灰石标准样品：峰形与图3和图4比较，略有差别，但吸收峰积分强度明显高于图3和图4中的积分强度。
选取3个白云石标准样品和2个石灰石标准样品按本发明处理，建立硫的校准工作曲线，结果见图9，标准曲线线性方程：y＝0.49483x+0.0003，均方根误差：0.00056。
Claims (3)
1.种测定白云石和石灰石中硫含量的样品预处理方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)按1:2～2:1的比例称取试料和二氧化硅，总质量控制在1～2g，置于玛瑙研钵中，研细研匀；
2)研磨后称取0.1～0.2g混合物，置于预先铺有0.5～0.8g纯铁的陶瓷坩埚中，加入1.2～1.6g钨粉锡粉混合物，用高频红外碳硫仪进行分析，分析前手动输入质量0.1000g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的二氧化硅要求二氧化硅含量大于99.5wt％，硫含量小于0.002wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中研磨后混合物要求二氧化碳吸收峰呈单峰形态，且快速收敛于时间轴，否则继续研磨至达到要求。
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