CN111013375A - Co2吸收阱及用其改善大气挥发性有机物检测峰形的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二氧化碳吸收阱，包括：变径石英玻璃管，与变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。本发明还公开了利用上述二氧化碳吸收阱改善大气挥发性有机物检测峰形的方法。本发明公开的二氧化碳吸收阱可以有效解决因二氧化碳干扰而导致大气挥发性有机物检测峰形出现双头峰的现象。

Description

CO2吸收阱及用其改善大气挥发性有机物检测峰形的方法
技术领域
本发明属于大气中挥发性有机物检测领域，具体涉及CO2吸收阱及用其改善大气挥发性有机物检测峰形的方法。
背景技术
大气挥发性有机物是在常温常压下(20℃，101.325kPa)、沸点在50～260℃的一类易挥发性有机物，包含了烃类、卤代烃、醛酮类、酯类等上千种复杂组分，对于挥发性有机物的检测分析一般采用低温预浓缩联用气相色谱四极杆质谱系统进行分析，首先通过预浓缩仪将大气中的挥发性有机物进行捕集浓缩，然后快速加热，由载气将气化后的挥发性有机物带入气相色谱四极杆质谱进行分离和检测，最终得到各挥发性有机物的定性和定量结果。
但在实际操作过程中，大气挥发性有机物检测出的峰形经常出现双头峰的问题，对结果定性和定量的分析会产生误差。对于双头峰的处理，实际应用中一般通过上位机软件进行手动处理，但这并未从根源上解决问题，工作量大且准确性低，非常不利于整机系统的商业化和长期稳定性使用，因此急需提出一种改善大气挥发性有机物检测峰形的方法。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供了一种二氧化碳吸收阱，包括：变径石英玻璃管，与变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。
在一些实施方式中，变径石英玻璃管包括连通的第一段管、第二段管和第三段管，第二段管与第一段管、第三段管连接处为变径，变径内径小于第一段管、第二段管和第三段管的内径。由此，在第二段管两端形成内径由小到大渐变的过渡区，使得脱脂棉置于该过渡区时在载气推动下不易被推走。
在一些实施方式中，第一段管长度约为10mm-15mm，第二段管长度约为230mm-270mm，第三段管长度约为10mm-15mm，变径石英玻璃管的总长度约为250mm-300mm。
在一些实施方式中，变径石英玻璃管外径约为6.00mm，内径约为4.00-4.60mm，变径内径约为2.75-3.55mm。由此，变径内径较细，防止两端的的脱脂棉在气流的作用下向两端运动，但内径不能过细，因为过细的内径不利于二氧化碳填充剂的填充，且容易造成管路堵塞。
在一些实施方式中，第二段管与第一段管、第三段管连接部位设计为弧面状，采用弧面状结构是因为该种结构比锥形更加的牢靠，稳固性更强，锥形变径容易导致整根玻璃管在变径处断裂。
由此，管长和管内径的设置会影响二氧化碳吸收剂的填充量，进而会影响整个装置对二氧化碳的吸收效率，采用本发明的管长和管内径的尺寸和结构设计，在检测吸收二氧化碳的空气样品时，可明显改善大气挥发性有机物检测峰形。
在一些实施方式中，二氧化碳吸收剂可以为烧碱石棉粉末，其目数约为20-30目；也可以为氢氧化钙颗粒或钡石灰粉末。由此，二氧化碳吸收剂为粉末状或颗粒状，以增加其与二氧化碳气体的接触面，提高对二氧化碳的吸收率。
根据本发明的第二方面，提供了上述二氧化碳吸收阱在改善大气挥发性有机物检测峰形方面的应用。
具体地，当双冷阱预浓缩系统与气相色谱-质谱联用分析大气挥发性有机物时，将二氧化碳吸收阱置于双冷阱预浓缩系统中用于吸收二氧化碳。
更具体地，当双冷阱预浓缩系统与气相色谱-四极杆质谱联用分析大气挥发性有机物时，将二氧化碳吸收阱置于双冷阱预浓缩系统中用于吸收二氧化碳，以解决因二氧化碳干扰而导致检测组分时出现的双头峰的问题，使得检测峰形呈现良好的高斯分布状。
根据本发明的第三方面，提供了一种双冷阱预浓缩系统，包括第一预浓缩冷阱、第二预浓缩冷阱，以及置于第一预浓缩冷阱与第二预浓缩冷阱之间的二氧化碳吸收阱，其中：
二氧化碳吸收阱包括：变径石英玻璃管，与变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于变径石英玻璃管内的烧碱石棉。
由此，第一预浓缩冷阱用于去除空气样品中的水分，二氧化碳吸收阱用于去除空气样品中的二氧化碳，第二预浓缩冷阱用于对空气样品中的挥发性有机物进行富集；通过在第一预浓缩冷阱和第二预浓缩冷阱之间加入二氧化碳吸收阱，消除二氧化碳对空气中挥发性有机物峰型的影响。
在一些实施方式中，二氧化碳吸收阱通过FEP管与所述第一预浓缩冷阱、第二预浓缩冷阱连接。由此，二氧化碳吸收阱与第一、第二预浓缩冷阱的连接采用FEP管，可避免空气样品在管路中的吸附。
具体地，二氧化碳吸收阱与第一、第二预浓缩冷阱的连接采用1/16``FEP管。
根据本发明的第四方面，提供了一种改善大气挥发性有机物检测峰形的方法，步骤如下：
过滤后的空气样品进入双冷阱预浓缩系统中，被第一预浓缩冷阱冷冻捕集，达到设定的捕集量后再对空气样品加热；
经过第一预浓缩冷阱冷冻捕集再加热的空气样品进入二氧化碳吸收阱，然后再进入第二预浓缩冷阱进行冷冻聚焦，最后对冷冻聚焦后的样品加热至完全气化；
对完全气化后的样品进行分离和检测。
在一些实施方式中，二氧化碳吸收阱包括：变径石英玻璃管，与所述变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在所述变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于所述变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。
在一些实施方式中，第一预浓缩冷阱冷冻捕集温度保持在0℃至-30℃。由此，便于去除空气样品中的水分。
在一些实施方式中，第一预浓缩冷阱冷冻捕集后再对对空气样品加热到30-40℃。由此，使得检测目标物能进入后续处理。
在一些实施方式中，在第二预浓缩冷阱中冷冻聚焦保持2-4min，再加热时，升温速率大于50℃/s，加热至200℃-250℃。由此，空气样品通过超快速加热至完全气化，使空气样品加热解析，便于后续分离和检测。另外，升温速率理论上是越快越好，但升温速率的上限受限于硬件条件和温控技术。
与标准样品用大气稀释后进气检测出的只有1个峰尖的标准峰形相比，空气样品进样后检测出的峰形为双头峰，峰尖数为2个，同为空气进样，但峰形却不同，而且空气所含成分复杂，如N2、O2、CO2、He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn、O3、NO、NO2、H2O等成分均存在于空气中。在对双头峰问题研究过程中，发明人发现，由于空气中含有约0.03％-0.04％的CO2且其在低温情况下极易结冰，CO2在低温工况下的预浓缩装置中结冰时，很容易将与其沸点相近、极性相近的低碳烃类及卤代烃如正戊烷、异戊烷、一氟三氯甲烷、二硫化碳、三氟三氯甲烷、异戊二烯等包裹在内，待系统加热时再慢慢溶解释放出包裹的组分，因加热释放的速率不一致，导致同一组分进入色谱柱的时间存在先后差异进而产生双头峰的现象。因此，发明人从去除二氧化碳的方法及装置结构设计着手，找到了解决技术问题的装置及方法。
本发明所提供的改善大气挥发性有机物检测峰形的方法，主要针对于使用双级低温预浓缩系统结合气相色谱四极杆质谱联用仪检测大气中挥发性有机物时，受到空气中二氧化碳的影响，所检测的挥发性有机物峰形出现分裂状的双头峰而非良好的高斯分布，严重影响整机系统对目标组分进行准确定量的问题，通过在双冷阱预浓缩系统中加入二氧化碳吸收阱，同时结合初次冷冻除水、二次冷冻富集、加热解析，可以有效解决因二氧化碳干扰而导致大气挥发性有机物检测峰形出现双头峰的现象，相比于目前通过人为手动去逐个修改和核对双头峰积分参数的方式，本发明的方法应用过程更简单快捷、长期稳定性好且所得定量结果更准确。
附图说明
图1是本发明一种实施例的二氧化碳吸收阱结构示意图。
图2是本发明一种实施例的变径石英玻璃管结构示意图。
图3是图2所示变径石英玻璃管A处放大结构示意图。
图4是本发明一种实施例的改善大气挥发性有机物检测峰形的方法步骤图。
图5是本发明实施例中正戊烷去除二氧化碳前后特征组分的IC对比图。
图6是本发明实施例中异戊二烯去除二氧化碳前后特征组分的IC对比图。
图7是本发明实施例中二硫化碳去除二氧化碳前后特征组分的IC对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。如无特殊说明，以下实施例所用试剂均来源于市购；实施例中的方位描述，均是参照说明书附图中的方位。
实施例1
图1示意性地显示了根据本发明的一种实施方式的二氧化碳吸收阱装置。
如图1所示，二氧化碳吸收阱装置包括变径石英玻璃管1，与变径石英玻璃管1两端的端口分别连接的变径聚四氟乙烯两通2，以及填充于变径石英玻璃管1内的脱脂棉3和烧碱石棉4，烧碱石棉4的目数约为20目。具体地：
如图2所示，变径石英玻璃管1包括内径贯通的第一段管11、第二段管12和第三段管13，第一段管11、第二段管12和第三段管13外径相等、内径相同，且第一段管11长度约为10mm，外径约为6mm、内径约为4.6mm；第二段管12外径约为6mm、内径约为4.6mm；第三段管13长度约为10mm，外径约为6mm、内径约为4.6mm；
如图3所示，第二段管12与第一段管11、第三段管13连接部位为变径14，以增强管与管之间连接的稳定性。
其中，变径14设置为结构对称的弧面，弧面由第一段管11的最右端、变径14的最内端以及第二段管12最左端三端确定，第一段管11的最右端到变径14最小内径端的距离，等于变径14最小内径端到第二段管12最左端的距离；或是由第二段管12的最右端、变径14的最内端以及第三段管13最右端三段确定，第二段管12的最右端到变径14最小内径端的距离，等于变径14最小内径端到第三段管13最右端的距离。
变径14内径小于第一段管11、第二段管12和第三段管13的内径，使得第二段管12两端形成内径由小到大渐变的过渡区，也由此变径14相对于第一段管11、第二段管12、第三段管13内凹；变径14的最小内径约为3mm，第二段管12和第二段管12两端的变径14总长约为230mm。
变径聚四氟乙烯两通2为1/16英寸转6mm，长度约为65mm，来源于市购，为现有通用产品；变径聚四氟乙烯两通2设有两个，分别与第一段管11、第二段管13可拆卸连接，连接时通过卡套使得变径聚四氟乙烯两通2分别与第一段管11、第二段管13密封。
脱脂棉3为长纤维脱脂棉，置于第二段管12的两端，靠近变径14处，两端的脱脂棉3与第二段管12内壁形成容置烧碱石棉4的容置空间，同时，脱脂棉3也起到固定烧碱石棉4的作用；而将脱脂棉3置于第二段管12的两端，而非第一段管11右端的连接处、第三段管13左端的连接处，就是要防止脱脂棉3被载气吹走，进而可能会导致烧碱石棉进入到系统管路中，堵塞管路。
在本实施例中，石英玻璃管采用的是变径取代直通直径，这是因为，在直通管情况下，管内填充物在载气的推动作用下容易被推走，会导致整个管路的堵塞，破坏整个仪器装置；而设计为本实施例的变径及尺寸设计，一方面，在载气推动作用下，脱脂棉会受到变径14的阻碍作用使得管内填充的烧碱石棉粉末在载气作用下被脱脂棉拦截而不会进入分析检测的管路，另一方面，可以保证二氧化碳的吸收效率。
实施例2
一种双冷阱预浓缩系统，在现有双冷阱预浓缩系统的基础上，在第一预浓缩冷阱和第二预浓缩冷阱之间加入实施例1的二氧化碳吸收阱，二氧化碳吸收阱的两端分别与第一、第二预浓缩冷阱采用1/16``FEP管连接，将装载有二氧化碳吸收阱的双冷阱预浓缩系统再与GC-MS连用，用于检测大气挥发性有机物。
在其他实施方式中，二氧化碳吸收阱的两端分别与第一、第二预浓缩冷阱也可以采用钝化的金属管来连接。
在其他实施方式中，二氧化碳吸收剂还可以为氢氧化钙颗粒或钡石灰粉末。
在其他实施方式中，变径石英玻璃管1虽然也可以为变径不锈钢管，但不锈钢管与聚四氟乙烯两通之间密封效果没有玻璃管好，若使用不锈钢管，需与不锈钢两通连接，但此法会导致两端无法重复利用，且拆装不方便。
利用实施例1的二氧化碳吸收阱装置，来改善大气挥发性有机物检测峰形的方法，方法流程如图4所示，具体步骤如下：
(1)约300ml空气样品由隔膜泵抽取通过颗粒过滤器之后，进入到双冷阱预浓缩系统中；
(2)进入到双冷阱预浓缩系统的空气样品在第一预浓缩冷阱中以-20℃的温度被初次冷冻捕集，去掉样品中所包含的水，达到设定捕集量约300ml之后再被系统自动加热到30℃左右，使空气样品中的挥发性有机物脱出第一预浓缩冷阱管；
(3)在隔膜泵的抽取下，去掉水分的空气样品进入到二氧化碳吸收阱中，该吸收阱仅去除样品中所包含的二氧化碳而对目标组分没有影响；
(4)去除二氧化碳的样品进入第二预浓缩冷阱中，进行第二次冷冻聚焦以获得更高的灵敏度，第二次冷冻聚焦2min之后，样品再以60℃/s的升温速率加热至220℃进行完全气化，加热时间为4min，以实现样品的超快速气化脱出双冷阱预浓缩系统；
(5)完全气化后的样品由载气氦气带入气相色谱-四极杆质谱联用仪中(GCMS)依次进行分离检测，整个分析过程约37min，最终得到各个组分的定性定量结果。
在其他实施方式中，第二预浓缩冷阱中第二冷冻聚焦之后的升温速率还可以为70℃/s，或80℃/s等，升温速率的上限受限于硬件条件和温控技术。
图5-7显示的是上述方法的检测结果，其中，图5代表正戊烷，图6代表异戊二烯，图7代表二硫化碳，(a)表示去除二氧化碳之前，(b)表示去除二氧化碳之后。
从图5-7可以看出，三组图(a)中，检测所得大气挥发性有机物的峰形呈现不规则的双头峰，而图(b)中，检测所得大气挥发性有机物的峰形呈现良好的高斯分布状；由每幅图去除二氧化碳前后对比可明显看出，本发明的装置和方法可有效解决因二氧化碳干扰而导致大气挥发性有机物检测峰形出现双头峰的问题；而且，从图5-7中的图(b)中可看出，所得到的峰形大致呈对称形状，表明，本发明的二氧化碳吸收阱以及在两级预浓缩冷阱结构之间加入二氧化碳吸收阱的方法，可有效降低二氧化碳对检测目标组分的干扰，从而获得呈现良好高斯分布的挥发性有机物检测峰形，这样使得积分计算越准确，定量结果更准确，利于提高检测结果准确性。
对优化前后峰宽值进行测量，将结果记录于表1，由表1数值对比可知，经本发明的二氧化碳吸收阱、采用本发明的方法优化后，检测物的峰尖数达到理论要求，而且峰宽显著变窄，尤其是二硫化碳峰宽由之前的0.25min优化到处理后的0.12min，使得检测物分离效率高，分离的效果也越好，得到的信号越好。
表1优化前后峰宽值
Figure BDA0002346806730000081
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.二氧化碳吸收阱，其特征在于，包括：
变径石英玻璃管，
与所述变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，
在所述变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及
填充于所述变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收阱，其特征在于，所述变径石英玻璃管包括连通的第一段管、第二段管和第三段管，所述第二段管与第一段管、第三段管连接处为变径，所述变径内径小于第一段管、第二段管和第三段管的内径。
3.根据权利要求2所述的二氧化碳吸收阱，其特征在于，所述第一段管长度为10mm-15mm，第二段管长度为230mm-270mm，第三段管长度为10mm-15mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的二氧化碳吸收阱，其特征在于，所述变径石英玻璃管外径为6.00mm，内径为4.00-4.60mm，变径内径为2.75-3.55mm。
5.双冷阱预浓缩系统，其特征在于，包括第一预浓缩冷阱、第二预浓缩冷阱，以及置于所述第一预浓缩冷阱与所述第二预浓缩冷阱之间的权利要求1-4任一项所述的二氧化碳吸收阱。
6.根据权利要求5所述的双冷阱预浓缩系统，其特征在于，所述二氧化碳吸收阱通过FEP管与所述第一预浓缩冷阱、第二预浓缩冷阱连接。
7.权利要求1-4任一项所述的二氧化碳吸收阱在改善大气挥发性有机物检测峰形方面的应用。
8.改善大气挥发性有机物检测峰形的方法，其特征在于，步骤如下：
过滤后的空气样品进入双冷阱预浓缩系统中，被第一预浓缩冷阱冷冻捕集，达到设定的捕集量后再对空气样品加热；
经过第一预浓缩冷阱冷冻捕集再加热的空气样品进入二氧化碳吸收阱，然后再进入第二预浓缩冷阱进行冷冻聚焦，最后对冷冻聚焦后的样品加热至完全气化；
对完全气化后的样品进行分离和检测。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳吸收阱包括：变径石英玻璃管，与所述变径石英玻璃管端口连接的变径聚四氟乙烯两通，在所述变径石英玻璃管变径处设有脱脂棉，以及填充于所述变径石英玻璃管内的二氧化碳吸收剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第二预浓缩冷阱进行冷冻聚焦后再加热时，升温速率大于50℃/s，加热至200℃-250℃。
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