CN203443820U - 一种大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，包括低温环境箱和大气采样器，低温环境箱中设有低温冷阱装置，低温冷阱装置包括第一级冷阱以及第二级冷阱，第一级冷阱包括第一冷凝管、以及第一半导体制冷片组，第一冷凝管上缠绕有第一加热丝；第二级冷阱包括第二冷凝管、以及第二半导体制冷片组，第二冷凝管上缠绕有第二加热丝。本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，能够满足对挥发性有机物含量在线自动监测的需要，可用于大气挥发性有机物含量的实地在线自动检测。

Description

一种大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置

技术领域

本实用新型涉及大气环境检测设备技术领域，具体地说，涉及一种大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置。

背景技术

大气中含有的挥发性有机物，大多具有致畸、致癌、致突变等危害，并且是大气光化学危害、温室效应等现象的重要元凶，因此为了对大气的污染程度及时监测与控制，对大气中的挥发性有机物含量进行实时检测显得日益重要，尤其是在野外对挥发性有机物含量进行在线监测日益重要。目前，对大气中的挥发性有机物检测主要通过色谱分析来完成。由于大气中的挥发性有机物种类较多，且浓度低，须进行富集浓缩处理，才能达到分析仪器检测的要求。而对于对挥发性有机物含量在线自动监测来说，对浓缩系统要求较高，应达到以下条件：不消耗制冷剂、富集解吸速度快，以便缩短自动监测的分析周期。

目前，用于实验室挥发性有机物冷凝浓缩的装置一般使用液氮制冷，即直接把液氮喷入冷阱外部的蒸发器中，利用液氮蒸发吸收热量来进行制冷。例如中国专利CN101337135中提出了一种低温冷阱，解决了冷凝剂的消耗问题，并缩短了浓缩时间。但是，该方法液氮消耗量大，制冷成本较高，同时液氮野外更换，储存困难，且分析周期长，为使用和维护带来极大不便，因此其不适合野外的连续在线监测。且目前技术中低温冷阱中普遍使用多孔性吸附剂，对挥发性有机物进行低温吸附后再快速热解吸，在这个过程中，很容易产生交叉污染以及“记忆效应”。因此，目前的冷凝浓缩装置及冷凝浓缩方法不能满足对挥发性有机物含量在线监测的需要。另外，使用多孔性吸附剂吸附挥发性有机物，解吸时间长，使整个分析周期加长，且易在不同样品分析之间产生交叉污染问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种不消耗制冷剂、富集解吸速度快以及分析周期短的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：一种大气挥发性有机物低温冷凝浓缩装置，包括：

低温环境箱，所述低温环境箱连接有压缩机，所述低温环境箱中设有低温冷阱装置，所述低温冷阱装置包括第一级冷阱以及第二级冷阱，所述第一级冷阱包括第一冷凝管、以及第一半导体制冷片组，所述第一冷凝管上缠绕有第一加热丝；所述第二级冷阱包括第二冷凝管、以及第二半导体制冷片组，所述第二冷凝管上缠绕有第二加热丝；

大气采样器，所述大气采样器的输出端连接到质量流量计的输入端，所述质量流量计的输出端连接到第一多通阀的第一端，所述第一多通阀的第二端连接有载气气源，所述第一多通阀的第三端连接到所述第一冷凝管的进口端；

所述第一冷凝管的出口端与所述第二冷凝管的进口端连接，所述第二冷凝管的出口端连接到第二多通阀的第一端，所述第二多通阀的第二端连接有反吹气源，所述第二多通阀的第三端连接到色谱仪的检测输入端。

优选的，所述低温环境箱中设有第一制冷腔体和第二制冷腔体；所述第一冷凝管以及所述第一加热丝设置于所述第一制冷腔体中，所述第二冷凝管以及所述第二加热丝设置于所述第二制冷腔体中。

优选的，所述第一半导体制冷片组包括两个以上贴合在一起的且并联电连接的半导体制冷片，所述第二半导体制冷片组包括三个以上贴合在一起的且并联电连接的半导体制冷片。

优选的，所述第一制冷腔体和所述第二制冷腔体分别包裹有绝热保温材料。

优选的，所述第一冷凝管和所述第二冷凝管均为不锈钢冷凝管。

优选的，所述大气采样器为具有除尘功能的大气采样器。

优选的，所述第一多通阀和所述第二多通阀均为多通电磁阀。

优选的，所述载气气源和所述反吹气源均为纯度大于99.9%的惰性气体。

优选的，所述色谱仪为气相色谱仪或气相色谱质谱联用仪。

采用了上述技术方案后，本实用新型的有益效果是：

1.由于本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，采用的是半导体制冷技术，而半导体制冷技术利用半导体材料的帕尔贴效应制冷，并不需要制冷剂，通电后直接制冷。半导体制冷具有可连续制冷、制冷速度快、无震动噪音、寿命长、安装维护方便等优点，还能实现精确制冷，便于使用自动控制系统控制制冷过程。这种技术的制冷系统能够满足在野外对挥发性有机物含量在线监测的需要。因此应用这种制冷技术的本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，克服了传统的低温冷凝装置由于需要液氮而存在的缺陷：液氮消耗量大，制冷成本较高，同时液氮野外更换，储存困难，可用于大气挥发性有机物含量的实地在线自动检测。

2.由于本实用新型中的第一冷凝管和第二冷凝管均为不锈钢冷凝管。因此在冷凝过程中，组分直接在不锈钢钢管上冷凝，而非在传统的吸附材料上冷凝，热解吸速率快，缩短了分析测试周期间隔，并最大可能的避免了交叉污染以及记忆效应。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

图1是本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置的原理示意图；

图中：1、低温环境箱；2、第一制冷腔体；3、第一冷凝管；4、第一加热丝；5、第一半导体制冷片组；6、第二制冷腔体；7、第二冷凝管；8、第二加热丝；9、第二半导体制冷片组；10、大气采样器；11、质量流量计；12、第一多通阀；13、载气气源；14、第二多通阀；15；反吹气源；16、色谱仪；17、压缩机；18、半导体制冷片。

具体实施方式

图1是本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置的原理示意图，参照图1，本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，包括低温环境箱1和大气采样器10，大气采样器10具有除尘功能。

低温环境箱1连接有压缩机，低温环境箱1中设有低温冷阱装置，低温冷阱装置包括第一级冷阱以及第二级冷阱，第一级冷阱包括第一冷凝管3、以及第一半导体制冷片组5，第一冷凝管3上缠绕有第一加热丝4；第二级冷阱包括第二冷凝管7、以及第二半导体制冷片组9，第二冷凝管7上缠绕有第二加热丝8。其中，第一冷凝管3和第二冷凝管7均采用不锈钢材料制成，内表面经钝化处理。因此在冷凝过程中，组分直接在不锈钢钢管上冷凝，而非在传统的吸附材料上冷凝，热解吸速率快，缩短了分析周期，并最大可能的避免了交叉污染以及记忆效应。

大气采样器10的输出端连接到质量流量计11的输入端，质量流量计11的输出端连接到第一多通阀12的第一端，第一多通阀12的第二端连接有载气气源13，第一多通阀12的第三端连接到第一冷凝管3的进口端。

第一冷凝管3的出口端与第二冷凝管7的进口端连接，第二冷凝管7的出口端连接到第二多通阀14的第一端，第二多通阀14的第二端连接有反吹气源15，第二多通阀14的第三端连接到色谱仪16的检测输入端。色谱仪16为气相色谱仪或气相色谱质谱联用仪。

低温环境箱1中设有第一制冷腔体2和第二制冷腔体6；第一冷凝管3以及第一加热丝4设置于第一制冷腔体2中，第二冷凝管7以及第二加热丝8设置于第二制冷腔体6中。本实施例中，根据冷凝温度的需要，第一半导体制冷片组5包括两个以上贴合在一起的且并联电连接的半导体制冷片18，第二半导体制冷片组9包括三个以上贴合在一起的且并联电连接的的半导体制冷片18。其中，由第一制半导体冷片组5为第一制冷腔体2提供制冷，由第二半导体制冷片组9为第二制冷腔体6提供制冷。

本实施例中，第一制冷腔体2和第二制冷腔体6分别包裹有绝热保温材料。第一多通阀12和第二多通阀14均为多通电磁阀。第一冷凝管和第二冷凝管呈直形、蛇形或螺旋形。

载气气源和反吹气源均为纯度大于99.9%的惰性气体。本实施例中，载气气源和反吹气源均为纯度大于99.9%的氦气。当然，也可以采用其它的惰性气体。其中，载气的意义：在气相色谱法中，流动相为气体，称其为载气。载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经气化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离，再将被分离后的各组分载入检测器进行检测，最后流出冷凝系统放空或收集，载气只是起载带作用而不参与分离作用。

本实施例中，利用本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置的工作过程为：

a.首先启动低温环境箱1，使其处于制冷状态，使第一制冷腔体2以及第一冷凝管3达到-40℃至-50℃的低温，最好是-45℃的低温；使第二制冷腔体6以及第二冷凝管7达到-145℃至-155℃的低温，最好是-150℃的低温;

b.大气挥发性有机物经大气采样器10采样后，开启第一多通阀12，使大气采样器10与低温环境箱1连通，大气样品由质量流量计11定量送入低温环境箱中1，首先进入第一制冷腔体2进行冷凝，大气样品中的含六个碳原子及以上的化合物及水分沸点较高，首先被冷凝在第一冷凝管3内，转变为液态或固态；而沸点较低的挥发性有机物，主要是含五个碳原子及以下的化合物，尤其是大气中含量较高的甲醛、甲醇以及甲烷等其它挥发性有机物，进入第二冷凝管7内转化为液态或固态，而大气中的其它永久性气体，比如氮气、氧气等，由于沸点更低，并不被冷凝为液态或固态，而直接由第二多通阀14排空;

c.待采样达到所需量后，控制第一多通阀12，断开质量流量计11与第一冷凝管3的气体流动，开启第一制冷腔体2内的第一加热丝4，使第一制冷腔体2内的第一冷凝管3的温度快速升到8℃至11℃，最好是10℃，并控制第一多通阀12，使载气气源13与第一冷凝管3连通；第一冷凝管3内被加热到8℃至11℃，最好是10℃，此时，水处于液态，蒸汽压很低，而其他被冷凝在第一冷凝管3内的挥发性有机物组分，经加热气化后变为气相，并由载气气源13的载气将其吹扫进第二冷凝管7进行低温冷凝浓缩，载气由第二多通阀14排空;

d.5-10分钟后，开启第二冷凝管7上的第二加热丝8，使第二冷凝管7加热到30-40℃，控制第二多通阀14，使第二冷凝管7与色谱仪16相通，此时挥发性有机物组分转变为气态，并由载气气源13将其带入色谱仪16进行定量分析测量;

e.完成上述过程后，停止低温环境箱1的制冷状态，开启第一加热丝4及第二加热丝8，使第一冷凝管3及第二冷凝管7温度升高到295℃至305℃，最好是300℃，控制第二多通阀14，使反吹气源15与第二冷凝管7连通，进行反吹清洗，操作时间为5-10分钟，反吹气体由第一多通阀12排空;

f.反吹过程完成后，关闭第一加热丝4及第二加热丝8，并重新使低温环境箱1处于制冷状态，使第一制冷腔体2和第二制冷腔体6达到设定温度，为下次采样做好准备。

从本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置的上述工作过程可以看出，本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，采用的是半导体制冷技术，而半导体制冷技术利用半导体材料的帕尔贴效应制冷，并不需要制冷剂，通电后直接制冷。半导体制冷具有可连续制冷、制冷速度快、无震动噪音、寿命长、安装维护方便等优点，还能实现精确制冷，便于使用自动控制系统控制制冷过程。这种技术的制冷系统能够满足对挥发性有机物含量在线实时监测的需要。因此应用这种制冷技术的本实用新型的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，克服了传统的低温冷凝装置的由于需要液氮制冷而存在的缺陷：液氮消耗量大，制冷成本较高，同时液氮野外更换，储存困难，可用于大气挥发性有机物含量的实地在线自动检测。另外，本实用新型所采用的冷凝管为不含多孔性吸附材料的不锈钢管，热解吸速率快，缩短了分析测试周期，并最大可能的避免了交叉污染以及记忆效应。

以上所述为本实用新型最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本实用新型的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本实用新型的技术启示而进行的等效变换，也在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于，包括：

低温环境箱，所述低温环境箱连接有压缩机，所述低温环境箱中设有低温冷阱装置，所述低温冷阱装置包括第一级冷阱以及第二级冷阱，所述第一级冷阱包括第一冷凝管、以及第一半导体制冷片组，所述第一冷凝管上缠绕有第一加热丝；所述第二级冷阱包括第二冷凝管、以及第二半导体制冷片组，所述第二冷凝管上缠绕有第二加热丝；

大气采样器，所述大气采样器的输出端连接到质量流量计的输入端，所述质量流量计的输出端连接到第一多通阀的第一端，所述第一多通阀的第二端连接有载气气源，所述第一多通阀的第三端连接到所述第一冷凝管的进口端；

所述第一冷凝管的出口端与所述第二冷凝管的进口端连接，所述第二冷凝管的出口端连接到第二多通阀的第一端，所述第二多通阀的第二端连接有反吹气源，所述第二多通阀的第三端连接到色谱仪的检测输入端。

2.如权利要求1所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于：所述低温环境箱中设有第一制冷腔体和第二制冷腔体；所述第一冷凝管以及所述第一加热丝设置于所述第一制冷腔体中，所述第二冷凝管以及所述第二加热丝设置于所述第二制冷腔体中。

3.如权利要求1所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于：所述第一半导体制冷片组包括两个以上贴合在一起的且并联电连接的半导体制冷片，所述第二半导体制冷片组包括三个以上贴合在一起的且并联电连接的半导体制冷片。

4.如权利要求2所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于：所述第一制冷腔体和所述第二制冷腔体分别包裹有绝热保温材料。

5.如权利要求1所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于：所述第一冷凝管和所述第二冷凝管均为不锈钢冷凝管。

6.如权利要求1所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于：所述大气采样器为具有除尘功能的大气采样器。

7.如权利要求1所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于：所述第一多通阀和所述第二多通阀均为多通电磁阀。

8.如权利要求1至7任一项所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于：所述载气气源和所述反吹气源均为纯度大于99.9%的惰性气体。

9.如权利要求8所述的大气挥发性有机物冷凝浓缩取样装置，其特征在于:所述色谱仪为气相色谱仪或气相色谱质谱联用仪。

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