CN104914067A - 水玻璃中硫含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水玻璃中硫含量的测定方法，解决了目前方法无法测定固体水玻璃、不能定量测量及测量成本高的问题。包括以下步骤：分析用试样的制备、标准样品的制备、在高频感应红外碳硫仪进行硫含量测定，分析用试样中硫含量的测定，分析结果的计算，计算式： 式中：w(S)：水玻璃试样(高温脱水前)中硫的含量；w₁(S)：分析试样(高温脱水后)中硫的含量；m：测定时称取的分析试样的质量；k：分析试样(高温脱水后的试样)换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数；m₂：水玻璃高温脱水后的质量；m₁：水玻璃高温脱水前的质量。本发明提供了一种准确、定量的分析方法，适用于各种水玻璃中硫的测定。

Description

水玻璃中硫含量的测定方法

技术领域：

本发明涉及一种化学成分分析方法，具体涉及一种水玻璃中硫含量的测定方法。

背景技术：

水玻璃是用途非常广泛的一种化工原料，在化工、冶炼、铸造、焊条生产等各个领域都有广泛的应用。目前水玻璃中硫含量都是按HG/T2830-2009《工业硅酸钾钠》中提供的比浊法进行测定，比浊法是一种半定量的方法，不能对硫含量进行准确的测定。而在生产及工艺试验中，需要准确、定量的分析结果来对产品的质量进行控制。

专利《测定液体水玻璃化学成分的方法》(申请人：武汉铁锚焊接材料股份有限公司；申请号：201310200288.2；公开号：103293175A，公开日期；2013年9月11日)中提供了一种用X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中硫含量的方法。这种方法的不足之处是：(1)只能测定液体水玻璃中硫的含量，不能测定固体水玻璃中硫的含量。(2)水玻璃在空气中不稳定，容易吸收二氧化碳使试样组成发生变化，影响测定结果的准确性，而且是用经验系数法进行测定，方法的可操作性差。(3)X射线荧光光谱仪只有国外少数几家仪器公司能够生产，不仅价格昂贵，而且运行及维护成本高，一般企业难承受，方法的实用性不强。

发明内容：

本发明通过提供了一种水玻璃中硫含量的测定方法，解决了目前方法无法测定固体水玻璃、不能定量测量及测量成本高的问题。

本发明是由以下技术方案实现的：

一种水玻璃中硫含量的测定方法，包括以下步骤：分析用试样的制备、标准样品的制备、在高频感应红外碳硫仪进行硫含量测定，分析用试样中硫含量的测定，分析结果的计算，具体步骤如下：

1、分析用试样的制备：准确称取水玻璃试样，置于预先恒重的瓷坩埚中，在高温下进行灼烧，使试样完全脱水成为固态的盐，用玻璃或玛瑙研皿研细，与铁含量≥99.99％的高纯铁粉混合均匀，置于干燥器中备用；

2、标准样品的制备：用硅酸钠、硫酸钾和高纯铁粉制成，将硅酸钠和高纯铁粉按比例(1∶1～2)混合均匀，然后精确的加入硫酸钾。改变硫酸钾加入量，标准样品中硫的含量就随之改变，这样就可以制成一系列硫含量不同的标准样品，以适应不同含量范围的水玻璃试样的分析；

3、在高频感应红外碳硫仪上进行硫含量测定，具体测定步骤是：

3.1测定硫的空白值并在分析结果中扣除：称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)硅酸钠于碳硫专用坩埚中，加入1.4g高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，加1.2g钨助熔剂、0.3g锡助熔剂，，平行测定3次，取平均值作为测定结果，在分析结果中进行硫的扣除。；

3.2用制备好的标准样品进行仪器的校准：称取0.1～0.5g标准样品(精确至0.1mg)，然后加入1.2g钨助熔剂、0.3g锡助熔剂，按照仪器分析操作规程进行分析测定，将标准样品硫的含量输入计算机进行校准。

3.3分析用试样中硫含量的测定：称取0.1～0.5g(精确至0.1mg)分析用试样，加入1.2g钨助熔剂、0.3g锡助熔剂，在仪器校准的测量条件下进行分析用试样中硫含量分析测定，由计算机自动给出分析试样中硫含量的测定结果。

4、分析结果的计算：

将分析用试样(高温脱水后)的硫含量换算为高温脱水前水玻璃试样硫的含量

$\begin{array}{cc}w\left(S\right)\%=\frac{w_1\left(S\right)}{m\·k}\×100& k=\frac{m_1}{m_2}\end{array}$

式中：

w(S)-----水玻璃试样(高温脱水前)中硫的含量

w₁(S)-----分析试样(高温脱水后)中硫的含量

m-----测定时称取的分析试样的质量

k-----分析试样(高温脱水后的试样)换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数

m₂-----水玻璃高温脱水后的质量

m₁-----水玻璃高温脱水前的质量。

本发明提供了一种准确、定量的分析方法，适用于各种水玻璃中硫的测定。方法简单、快速，可操作性强，具有广泛的实用性，检测效率高、分析成本低；分析结果准确，为产品的质量控制和工艺研究提供了可靠的测量结果。

具体实施方式：

实施例

所用仪器及试剂：CS-2000高频感应红外碳硫仪、马弗炉(额定最高温度为1200℃)、电热恒温烘箱、硅酸钠(优级纯)、硫酸钾(优级纯)、碳硫专用坩埚、钨粒(CW-21)、锡粒(≥99.8)、高纯铁粉(≥99.99％)、锡囊(力可)、瓷坩埚(坩埚100mL)、微量移液管、玻璃研皿、干燥器。

1、分析用试样的制备：用一个预先已经恒重并准确称量质量的瓷坩埚(规格100mL)，在电子天平(感量0.1mg，载荷200g)上迅速称取30～50g(精确至0.1mg)水玻璃样品(固体水玻璃如果块度比较大，轻轻敲碎成小块)，在马弗炉中，从室温升起至900℃，保温1～2小时，使试样完全脱水成固态盐。取出、在空气中冷却5分钟，然后置于干燥器中冷却至室温，称量其质量。用玻璃研皿研细成粉状，置于干燥器中备用。

2、标准样品的制备：用硫酸钾(优级纯试剂)配制成浓度为0.80mg/mL的标准溶液，用微量移液管分别吸取0.05、0.10、0.15、0.20mL标准溶液于锡囊中(以0.2000g试样计，相当于硫的质量分数为0.020％、0.040％、0.060％、0.080％)，在电热恒温烘箱中于105℃下烘干。称取0.2g(精确至0.1mg)硅酸钠(优级纯)于碳硫专用坩埚中，加入1.4g高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，再加一个锡囊于坩埚中，置于干燥器中备用。每一个含量的标准样品制备3个。

3、仪器的校准：

3.1空白测定：称取0.2g(精确至0.1mg)硅酸钠于碳硫专用坩埚中，加入1.4g高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，加1.2g钨助熔剂、0.3g锡粒，按“质量”键输入质量，按“分析”键进行分析测定，平行测定3次，取平均值作为测定结果，在分析结果中进行扣除。

3.2取一个上述制备好的标准样品，加1.2g钨助熔剂、0.3g锡粒，输入样品质量0.2000g，按“质量”键输入质量，按“分析”键进行分析测定，每个标准样品测定3次，取平均值作为测定结果。输入对应标准样品硫的质量分数，在“校准”菜单中进行校准。

4、分析试样的测定：称取0.2g(精确至0.1mg)分析试样于碳硫专用坩埚中，加入1.4g高纯铁粉，用细不锈钢金属丝搅拌均匀，加1.2g钨助熔剂、0.3g锡粒，按“质量”键输入质量，按“分析”键进行分析测定，每个分析试样平行测定2次，由计算机自动扣除空白值后给出测定值，取平均值作为测定结果。

5分析结果的计算：水玻璃试样中硫的含量按下式计算

$\begin{array}{cc}w\left(S\right)\%=\frac{w_1\left(S\right)}{m\·k}\×100& k=\frac{m_1}{m_2}\end{array}$

式中：

w(S)-----水玻璃试样(高温脱水前)中硫的含量

w₁(S)-----分析试样(高温脱水后)中硫的含量

m-----测定时称取的分析试样的质量

k-----分析试样(高温脱水后的试样)换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数

m₂-----水玻璃高温脱水后的质量

m₁-----水玻璃高温脱水前的质量。

本发明解决了背景技术的不足，具有以下优点

(1)不仅能测定液体水玻璃，对固体水玻璃也能测定。

(2)将试样脱水成为固态的盐，试样在空气中不再吸收二氧化碳，组成稳定，提高了测量结果的准确度。

(3)标准样品的组成与分析样品相似，采用优级纯的硫酸钾，硫的定值准确，分析结果不受人为因素的影响，可操作性强。

(4)高频燃烧-红外线吸收法是一种分析硫的准确、定量的方法。高频感应红外碳硫仪价格便宜，运行维护成本低，国内仪器厂家的产品技术也比较成熟，大小企业都能负担的起仪器购买和维护的费用，方法具有广泛的实用性。

Claims (2)

1.一种水玻璃中硫含量的测定方法，其特征是：包括以下步骤：分析用试样的制备、标准样品的制备、在高频感应红外碳硫仪进行硫含量测定，分析用试样中硫含量的测定，分析结果的计算，具体步骤如下：

1)分析用试样的制备：准确称取水玻璃试样，置于预先恒重的瓷坩埚中，在高温下进行灼烧，使试样完全脱水成为固态的盐并研细，与铁含量≥99.99％的高纯铁粉混合均匀，置于干燥器中备用；

2)标准样品的制备：用硅酸钠、硫酸钾和铁含量≥99.99％的高纯铁粉制成，将硅酸钠和高纯铁粉按比例1∶1-2混合均匀，然后精确的加入硫酸钾，改变硫酸钾加入量，标准样品中硫的含量就随之改变，这样就可以制成一系列硫含量不同的标准样品，以适应不同含量范围的水玻璃试样的分析；

3)在高频感应红外碳硫仪上进行硫含量测定，具体测定步骤是：

测定硫的空白值并在分析结果中扣除；用制备好的标准样品进行仪器的校准：在仪器校准的测量条件下进行分析用试样中硫含量分析测定；

4)分析结果的计算：

将分析用试样的硫含量换算为高温脱水前水玻璃试样硫的含量

$w\left(S\right)\%=\frac{w_1\left(S\right)}{m\·k}\×100$   $k=\frac{m_1}{m_2}$

式中：

w(S)-----水玻璃试样(高温脱水前)中硫的含量

w₁(S)-----分析试样(高温脱水后)中硫的含量

m-----测定时称取的分析试样的质量

k-----分析试样(高温脱水后的试样)换算为高温脱水前的水玻璃试样的系数

m₂-----水玻璃高温脱水后的质量

m₁-----水玻璃高温脱水前的质量。

2.根据权利要求1所述的一种水玻璃中硫含量的测定方法，其特征是：所述的硅酸钠、硫酸钾为分析纯或优级纯试剂。